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1、化學(xué)通報(bào)年第期:,】【表面增強(qiáng)拉曼光譜法對(duì)水中殘留綠麥隆的檢測(cè)喬俊蓮鄭廣宏李風(fēng)亭(同濟(jì)大學(xué)高等技術(shù)學(xué)院。環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院上海姍)摘要利用銀鏡反應(yīng)原理在玻璃片上鍍一層具有表面增強(qiáng)拉曼散射()效應(yīng)的表面粗糙的銀膜,通過(guò)測(cè)定農(nóng)藥綠麥隆在銀鏡表面上的表面增強(qiáng)拉曼光譜,探討了綠麥隆在銀鏡表面的吸附取向。結(jié)果表明,在銀鏡表面,當(dāng)綠麥隆濃度小到“時(shí),仍然能得到明確的光譜信息,且吸附飽和時(shí)間僅為,這為探索水體中微量污染物的檢測(cè)方法提供了一個(gè)很好的途徑。關(guān)鍵詞表面增強(qiáng)拉曼光譜綠麥隆銀鏡珊拍蚰咫哪,垂(,。,舒鵝,粕)舵如啪()一聃船粕,咖啪蛐艦出,啪,拉曼光譜分析技術(shù)是以拉曼效應(yīng)為基礎(chǔ)建立起來(lái)的分子結(jié)構(gòu)表征技
2、術(shù),廣泛用于物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)的研究,在化學(xué)化工、材料、生命科學(xué)、石油化工等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。尤其是表面增強(qiáng)拉曼散射()具有靈敏度高、水干擾小及適合于研究界面效應(yīng)等特點(diǎn),光譜可獲得常規(guī)拉曼光譜所不易得到的結(jié)構(gòu)信息,目前已經(jīng)有研究者嘗試用于水體中無(wú)機(jī)離子、硫酸根心、不同介質(zhì)中腐殖質(zhì)、木漿中木質(zhì)素以及各大氣中污染物的測(cè)定、水體中有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑等的測(cè)定,并取得了很好的效果。本文用銀鏡反應(yīng)原理在玻璃片上鍍一層具有效應(yīng)的表面粗糙的銀膜。利用型顯微拉曼光譜儀研究了水中微量綠麥隆在銀鏡表面的表面增強(qiáng)拉曼光譜,討論了其在銀鏡表面的吸附機(jī)理,為拓展拉曼光譜在環(huán)境中微量污染物分析中的應(yīng)用提供了一個(gè)很好的途徑。實(shí)驗(yàn)部分
3、試劑和材料綠麥隆由上海農(nóng)藥研究所提供,樣品純度。實(shí)驗(yàn)中所用試劑均為分析純,以二次蒸餾水作溶劑。銀鏡的制備在一個(gè)的燒杯中放人數(shù)片已經(jīng)用丙酮和蒸餾水清洗過(guò)的玻璃片,加入銀氨溶液,再加入的甲醛水溶液使之混合反應(yīng)。數(shù)秒后,溶液由透明逐漸變成灰色,同時(shí)銀離子還原成銀顆粒,吸附于玻璃片表面,形成銀鏡。將銀鏡取出后,用蒸餾水、乙醇洗滌,然后浸泡在二次蒸餾水中備用。喬俊蓮女,歲,博士,從事有機(jī)物膠體表面吸附研究。:西收稿,接受化學(xué)通報(bào)年第期儀器實(shí)驗(yàn)中采用法國(guó)公司生產(chǎn)的單色儀為條,的型顯微拉曼光譜儀,失激光光源,激發(fā)光波長(zhǎng)爻,功率為。物鏡倍,信號(hào)采集時(shí)闔為,狹縫寬度為“。固體樣品直接置于載玻片上測(cè)試,液體樣品用
4、內(nèi)徑為的毛細(xì)管裝樣,然后測(cè)試其光譜。結(jié)果與討論圖為銀鏡的拉曼光譜圖,圖為銀鏡浸入二次蒸餾水中后的拉曼光譜圖。圖中叫處的強(qiáng)峰嬲屬于的拉曼峰。圈也只有在一處的拉曼蜂,說(shuō)鰓水的按曼信號(hào)綴弱,并不影響測(cè)定結(jié)果。蜊艇波數(shù)怒。嘲銀鏡的拉壹光譜。弛枷帥哪趙愛(ài)波數(shù),。蹦銀鑲浸入次蒸餾水中后的投受光譜洲帥印黼呲讎溉搬蛾玨咖搬套日?qǐng)D、分別為銀鏡浸入濃度為、一、和“的綠麥隆溶液中的表面增強(qiáng)拉曼光譜圖。由圖可以發(fā)現(xiàn),綠麥隆溶液濃度為“及更高時(shí)可以得到明顯的拉曼信號(hào),而溜綠麥隆溶滾濃度力“氆羹懲時(shí)幾乎看不薊拉曼信號(hào)。圈、§、雋銀鏡在§。棚,毛溶液孛分舅浸入、及后的表懈增強(qiáng)拉照光譜圖,圖發(fā)現(xiàn)浸入詹吸附
5、已經(jīng)達(dá)到飽和。蜊瀨波數(shù),“圖不同濃度綠麥隆的襲面增強(qiáng)拉擻光譜弱。蕈沁辨觚。疆毫彈聰僦玨礴瓣醴矗牲嘲鞲黼惻驟“、,、一“、。,、,波數(shù),。嘲浸入不閽時(shí)間后綠蠹隆的表面增強(qiáng)投曼光譜蛋毽。弛塔腳。棚耗瀚妯詣璐礴艚嘲輯凇圖是綠麥隆固體的正常拉曼光譜,圖是濃度為叫綠麥隆吸附于銀鏡表面的裘面增強(qiáng)控曼光譜。豳中幾處驥顯的蜂的歸屬分別是:叫力振動(dòng)峰,為苯環(huán)一量彎曲振動(dòng)陸,。為苯環(huán)環(huán)伸縮振動(dòng),一為伸縮振動(dòng)陋。,一為伸縮振動(dòng)。圖中一處的峰為的拉曼峰。比較圖和圖發(fā)現(xiàn),圖中的叫處振動(dòng)峰在圖孫中消失;圖巾籃一處苯環(huán)一囂彎麓掇費(fèi)纛越一處苯環(huán)環(huán)饞縫振動(dòng),在蘸孫中合并為叫處一寬峰,并得到較大增強(qiáng);網(wǎng)中一處睜。伸縮振動(dòng)在網(wǎng)中得
6、到最大增強(qiáng)。根據(jù)表露選擇原則,如果吸附分子的某種簡(jiǎn)正振動(dòng)模式涉及到分子極化率垂直于表面分量的變化,剮該振動(dòng)模式在入射光的律震下將得到加強(qiáng)靜。由以上各點(diǎn)推測(cè),綠麥隆分子可貔是睜。程化學(xué)通報(bào)年第期:,】【苯環(huán)與銀鏡表面垂直吸附,且離銀鏡表面最近,因此的振動(dòng)伸縮和涉及苯環(huán)的振動(dòng)得到很大的增強(qiáng);振動(dòng)峰平行于銀鏡表面,因此處振動(dòng)峰不再出現(xiàn)。結(jié)論波數(shù),圈綠麥隆固體的正常拉曼光譜()及?!鄙壕G麥隆的表面增強(qiáng)拉曼光譜()吣加珊咖印鐘哪眥協(xié)啪忱()醛,刪哪(“腳,)()通過(guò)顯微拉曼光譜儀對(duì)農(nóng)藥綠麥隆在銀鏡表面的拉曼光譜進(jìn)行了研究,探討了其在銀鏡表面的吸附模式。發(fā)現(xiàn)利用銀鏡吸附綠麥隆后,可以在內(nèi)得到較好的表面增強(qiáng)
7、拉曼光譜圖。技術(shù)操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、水干擾小,可以進(jìn)一步研究作為標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。參考文獻(xiàn)【唧,:【瑁,【哪,叫辨,():【,。啪面,。():【舯,柚”,():【蚰,():佛特利,多林希,本特利著朱自瑩譯有機(jī)化合物的特征拉曼頻率北京:中國(guó)化學(xué)會(huì),:,():毯隈 表面增強(qiáng)拉曼光譜法對(duì)水中殘留綠麥隆的檢測(cè)作者:?jiǎn)炭∩彛?鄭廣宏, 李風(fēng)亭, Qiao Junlian, Zheng Guanghong, Li Fengting作者單位:?jiǎn)炭∩?Qiao Junlian(同濟(jì)大學(xué),高等技術(shù)學(xué)院, 鄭廣宏,李風(fēng)亭,Zheng Guanghong,LiFengting(環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,上海,200070刊名
8、:化學(xué)通報(bào)(印刷版)英文刊名: CHEMISTRY 年,卷(期:2006,69(6被引用次數(shù):5次參考文獻(xiàn)(7條1. M Moskovits;J S Suh 查看詳情 1988(222. W G·佛特利;F R·多林希;F F·本特利;朱自瑩 有機(jī)化合物的特征拉曼頻率 19803. P A Tanner;K H Leung 查看詳情外文期刊 1996(054. Y H Yang;T Wang 查看詳情外文期刊 1997(015. Z Sun;A Ibrahim;P B Oldham Rapid lignin measurement in hardwood pulp
9、 samples by near-infraredfourier transform raman spectroscopy.外文期刊 1997(086. K Murata;K Kawakami;Y Matsunaga 查看詳情 1997(017. S R Ahmad;IlesA 查看詳情 1995引證文獻(xiàn)(5條1. 王川. 劉勇. 潘可亮. 李樹(shù)偉 光譜法檢測(cè)農(nóng)藥殘留量的研究進(jìn)展期刊論文-四川化工 2010(62. 張磊. 張玉蘭. 張偉. 王文明. 杜一平. Yukihiro Ozaki 胸腺嘧啶在改進(jìn)銀溶膠溶液中的表面增強(qiáng)拉曼散射光譜信號(hào)與濃度的定量關(guān)系期刊論文-光譜學(xué)與光譜分析 2009(73. 鐘鋒. 楊
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