凝膠溶膠法制備納米二氧化鈦的工藝條件研究

1、008年第2期 總第五十六期常 州 工 程 職 業(yè) 技 術(shù) 學(xué) 院 學(xué) 報 Vol.2 2008JOURNAL OF CHANGZHOU INSTITUTE OF ENGINEERING TECHNOLOGY April No.56凝膠溶膠法制備納米二氧化鈦的工藝條件研究楊小林 黃一波（常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院，江蘇 常州 213164）摘 要：以鈦酸丁酯為原料，在無水條件下，采用溶膠-凝膠法制備納米二氧化鈦。通過正交實驗法確定了溶膠-凝膠法制備納米二氧化鈦的最佳條件，制備了粒徑小于100納米的二氧化鈦顆粒。關(guān)鍵詞：納米； 二氧化鈦； 工藝條件2.1 試劑和儀器：11 前言納米TiO2是一種n型半

2、導(dǎo)體材料，晶粒尺寸介于1100nm，其晶型有兩種：金紅石型和銳鈦型。由于納米TiO2表面積大，表面活動中心多，因而具有獨特的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等，呈現(xiàn)出許多特有的物理、化學(xué)性質(zhì)，在涂料、造紙、陶瓷、化妝品、工業(yè)催化劑、抗菌劑、環(huán)境保護等行業(yè)具有廣闊的應(yīng)用前景。20 世紀70 年代末日本專利首次公開了80 年代才開始正式生納米TiO2 的制備方法，產(chǎn)。納米TiO2 的制備方法可歸納為物理方法和化學(xué)方法。物理制備方法主要有機械粉碎法、惰性氣體冷凝法、真空蒸發(fā)、濺射法等；物理化學(xué)綜合法又可大致分為氣相法和液相法。目前的工業(yè)化應(yīng)用中，最常用的方法還是物理化學(xué)綜合法。本

3、文主要討論溶膠-凝膠法(Sol-Gel法)制備納米二氧化鈦的最佳工藝條件的選擇。63452鈦酸丁酯（化學(xué)純）、無水乙醇（分析純）、95%乙醇（分析純）、冰醋酸（化學(xué)純）、羥基丙脂纖維素（化學(xué)純）、三乙胺（化學(xué)純）。分光光度計UV-7504（上海欣茂儀器有限公司）、JL-1198型全自動納米激光粒度儀（成都精新粉體測試設(shè)備有限公司）。 2.2 二氧化鈦的制備取17ml的鈦酸丁酯加入到盛有40ml的無水乙醇的分液漏斗中混勻，得到溶液A；另取10ml冰醋酸和42.5ml的95%乙醇混勻得到溶液B；將A溶液緩慢地滴加到B溶液中并且用磁力攪拌器迅速地攪拌，得到透明的膠體。在室溫下自然風(fēng)干一段時間后再在烘

4、箱中105左右進行烘干得到干凝膠，再將其研磨成粉，再將干凝膠粉置于馬福爐中進行煅燒，得到二氧化鈦微粒。3 結(jié)果與討論二氧化鈦的制備的正交實驗2 實驗部分收稿日期：2008-05-11作者簡介：楊小林，常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院材料系教師。黃一波，常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院應(yīng)化系教師。- 63 -凝膠溶膠法制備納米二氧化鈦的工藝條件研究1 2 3 4 5 6 7 8 930 30 30 60 60 60 120 120 1203 7 14 3 7 14 3 7 142 4 6 4 6 2 6 2 4450 500 600 600 450 500 500 600 45084.69 89.62 77.00 79

5、.61 84.71 79.37 80.52 79.52 82.77實驗過程中發(fā)現(xiàn)鈦酸丁酯的溶解速度、膠體放置時間、煅燒時間、煅燒溫度等四個因素將影響最后納米二氧化鈦的產(chǎn)率和質(zhì)量。通過上述正交實驗結(jié)果，我們得出本實驗的最佳實驗方案為：反應(yīng)時鈦酸丁酯的溶解速度應(yīng)控制在30min左右，反應(yīng)后形成膠體的放置時間為7天，煅燒時溫度應(yīng)控制在500左右，煅燒時間4小時后，得到的晶粒表面呈潔白色，產(chǎn)率達到89.62%，其顆粒大小經(jīng)測定在100nm以下。參考文獻：1 趙小遠. 納米TiO2 的制備及其應(yīng)用. J.稀有金屬與硬質(zhì)合金, 2003, 1(31):25-27.2 邵艷群, 唐電, 陳士仁. 納米二氧化鈦的制備技術(shù). J .氯堿工業(yè) 1997(11) :35-41.3 楊宗志.超微細二氧化鈦一種前景廣闊的新型化工材料J .現(xiàn)代化工,1994 (1) :38-40. 4 趙文寬, 方佑齡, 張開誠, 王怡中. 高熱穩(wěn)定性銳鈦礦型TiO2納米粉的制備 J.無機材料學(xué)報,1998 ,13(4) :608-612.5 劉孝恒, 汪信, 楊緒杰, 陸路德等. 納米二氧化4 結(jié)論凝膠法制備納米二氧化鈦的最佳實驗條件為控制30min內(nèi)溶解鈦酸丁酯，反應(yīng)后形成的膠體靜置時間為7天，煅燒溫度為500，煅燒時間4小時，產(chǎn)率達到89.62%，顆粒大