常規(guī)分析法測(cè)定萘含量知識(shí)點(diǎn)解說(shuō)

1、煤氣中萘含量的測(cè)定一、常規(guī)分析法1方法原理 煤氣中的萘系物（萘、甲基萘等）在通過(guò)苦味酸溶液時(shí)生成苦味酸萘沉淀。其反應(yīng)如下：C8H10+C6H2(NO2)3OH C10H8C6H2(NO2)3OH 將過(guò)濾后的沉淀溶于丙酮，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定。煤氣中含有的茚等某些不飽和烴也能部分與煤氣中的萘系物在通過(guò)苦味酸溶液時(shí)生成絡(luò)合物沉淀，以威基氏溶液加以校正。在測(cè)定中控制一定溫度，并在測(cè)定結(jié)果中進(jìn)行相應(yīng)校正，以求得粗萘的準(zhǔn)確含量。2操作步驟（1）取樣 要求取樣管必須插入煤氣總管1/3內(nèi)徑處，取樣管外需裝有同心外套蒸氣加熱管，間接通入蒸氣，且取樣管可直接與注入水蒸氣的支管接通。由于煤氣中萘含量隨溫度變化而變化，城

2、市煤氣萘含量測(cè)定的取樣周期以24h為宜。為取平行樣品，取樣管與吸收系統(tǒng)之間應(yīng)接有二通或四通的連接管，連接管上開(kāi)有溫度計(jì)的插口以測(cè)定進(jìn)入吸收系統(tǒng)的氣樣溫度，溫度必須控制在比總管的氣溫高510。（2）吸收 煤氣樣流經(jīng)各吸收瓶后，通過(guò)煤氣流量表，記下通過(guò)的氣流量（L）。 各吸收瓶的順序如下：第一只瓶，稀硫酸吸收液，100mL，5%（體積分?jǐn)?shù)），以除去煤氣中存在的氨等堿性組分。第二只瓶，空瓶，以防止氣流中可能夾帶的硫酸霧沫進(jìn)入苦味酸吸收液中。第三、四、五只瓶，分別裝苦味酸吸收液100mL。第六只瓶，空瓶。第七只瓶，乙酸鉛吸收液，100mL，50g/L，以除去煤氣中的硫化氫，保護(hù)煤氣流量表。吸收系統(tǒng)應(yīng)放

3、在保溫的塑料箱中。其中一、二號(hào)瓶放在高于20的水浴中，以防止溫度過(guò)低，萘?xí)龀?。三、四、五?hào)苦味酸洗瓶放在可調(diào)節(jié)溫度箱中，要求溫度控制在1318。按煤氣中可能存在的萘含量從下表中選擇適宜的流速。煤氣中萘含量不同時(shí)的取樣時(shí)間和流速 取樣時(shí)間/h流速/（L/h）煤氣萘含量/（mg/m3）2484210400202003014040100607020040080501503001508016052020060120240300801604006012050010060080在儀器裝置、試劑和吸收條件都符合規(guī)定要求的情況下，記下流量表讀數(shù)、煤氣流速、溫度、大氣壓和大氣壓差，通氣到規(guī)定時(shí)間后，停止通氣，

4、取出洗氣瓶，記下流過(guò)的煤氣量。（3）測(cè)定 將吸收瓶從取樣點(diǎn)送到分析室的過(guò)程中，時(shí)間應(yīng)盡可能短，且要即刻抽濾。如需放置較長(zhǎng)時(shí)間，且氣溫與吸收溫度相差較大時(shí)，應(yīng)將吸收系統(tǒng)保持在吸收溫度之下。將盛有苦味酸吸收液的3只洗氣瓶中的沉淀用第三或第四砂芯漏斗吸濾。用濾液洗滌吸收瓶中黏附的沉淀物，并將其全部轉(zhuǎn)移到漏斗中。用10mL 0.02 mol/L苦味酸溶液洗滌漏斗中的沉淀，抽干。將有沉淀的砂芯漏斗倒置于干燥的碘量瓶上，用5mL移液管移取10mL丙酮以洗滌沉淀（根據(jù)需要可增至15mL或20mL）。為了便于洗凈沉淀，應(yīng)將砂芯漏斗傾斜，不斷轉(zhuǎn)動(dòng)，使沉淀全部洗入碘量瓶中，且可用吸球?qū)⒙┒肺膊恐械谋党?。在碘?/p>

5、瓶中加入B.T.B指示劑23滴，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至果綠色即為終點(diǎn)，記錄滴定體積V1。在上述溶液中加入冰醋酸50mL，用移液管加入10mL威基氏溶液，避光靜置20min，加入10%KI溶液，靜置5min。用0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離出來(lái)的碘，當(dāng)?shù)味ǖ轿ⅫS色時(shí)，再加淀粉指示劑1mL，繼續(xù)用0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定原有苦味酸的顏色即為終點(diǎn)。在達(dá)到終點(diǎn)前加入蒸餾水200mL，沖淡，以使滴定終點(diǎn)更為明顯，記錄滴定體積V2。（4）苦味酸吸收液的空白試驗(yàn) 用10mL 0.02mol/L苦味酸通過(guò)砂芯漏斗，抽干。空白的丙酮加入量應(yīng)與測(cè)定中的丙酮加入量相

6、同。在碘量瓶中加入B.T.B指示劑23滴，用0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至果綠色即為終點(diǎn)，并再加0.05mL以補(bǔ)償沉淀中所夾帶的苦味酸液。記錄NaOH的滴定體積V3。在上述溶液中加入蒸餾水，其量應(yīng)是測(cè)定時(shí)與空白試驗(yàn)時(shí)0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定量之差。后面步驟同前，最后記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定體積V4。3結(jié)果計(jì)算 煤氣中的萘含量（mg/m3）按下式計(jì)算： 萘含量= 式中 V通過(guò)的煤氣體積，校正到標(biāo)準(zhǔn)狀況，干基，L； V1測(cè)定中用去0.1mol/LnaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V2測(cè)定中用去0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V3空白校正中用去0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的