金相試樣的制備

1、金相試樣的制備金相試樣制備是金相研究非常重要的一部分，它包括試樣的截取、試樣的鑲嵌、試樣的磨光、試樣的拋光、金相顯微組織的顯示。一、試樣截取金相試樣的選取是金相試樣的制備的第一步，金相試樣的制備主要包括取樣及磨制，如果取樣的部位不具備典型性和代表性，其檢查結(jié)果將得不到正確的結(jié)論，而且會造成錯誤的判斷。1. 取樣部位的選擇截取試樣的部位，必須能表征材料或部件的特點及檢驗的目的。（1）對機件破裂的原因進行金相分析時，試樣應(yīng)在部件破裂部位截取。為了得到更多的資料，還需要在離開破裂源較遠的部位截取參考試樣，進行對照研究。（2）對于工藝過程或熱處理不同的材料或部件，試樣的截取部位也要相應(yīng)地改變。（3）研

2、究分析鑄件的金相組織，必須從鑄件的表層到中心同時觀察。根據(jù)各部位組織的差異，從而了解鑄件的偏析程度。小機件可直接截取垂直于模壁的橫斷面，大機件應(yīng)在垂直于模壁的橫斷面上，從表層到中心截取幾個試樣。（4）軋制型材或鍛件取樣應(yīng)考慮表層有無脫碳、折疊等缺陷，以及非金屬夾雜物的鑒定，所以要在橫向和縱向上截取試樣。橫向試樣主要研究表層缺陷及非金屬夾雜物的分布，對于很長的型材應(yīng)在兩端分別截取試樣，以便比較夾雜物的偏析情況；縱向試樣主要研究夾雜物的形狀，鑒別夾雜物的類型，觀察晶粒粒長的程度，估計逆性形變過程中冷變形的程度。（5）經(jīng)過各種熱處理的零件，顯微組織是比較均勻的，因而只在任一截面上截取試樣即可，同時要

3、考慮到表層情況，如脫碳、滲碳、表面鍍膜、氧化等。2. 金相試樣截取截面方法試樣的截取必須采用合適的方法，避免因切割加工不當而引起顯微組織的變化。金相試樣的選取分為：（1）縱向取樣；縱向取樣是指沿著鋼材的鍛軋方向進行取樣。主要檢驗內(nèi)容為：非金屬夾雜物的變形程度、晶?；兂潭?、塑性變形程度、變形后的各種組織形貌、熱處理的全面情況等。（2）橫向取樣；橫向取樣是只垂直于鋼材鍛扎方向取樣。主要檢驗內(nèi)容為：金屬材料從表層到中心的組織、顯微組織狀態(tài)、晶粒度級別、碳化物網(wǎng)、表層缺陷深度、氧化層深度、脫碳層深度、腐蝕層深度、表面化學(xué)熱處理及鍍層厚度等。（3）缺陷或失效分析取樣；截取缺陷分析的試樣，應(yīng)包括零件的缺

4、陷部分在內(nèi)。例如，包括零件斷裂時的斷口，或者是取裂紋的橫截面，以觀察裂紋的深度及周圍組織變化情況。取樣時應(yīng)注意不能使缺陷在磨制時被損傷甚至消失。4. 金相試樣截取截面的要求金相試樣一般為12×12mm的圓柱體或12×12×12mm立方體。若太小則操作不便，太大則磨制平面過大，增長了磨制時間且不易磨平。由于備件材料或零件的形狀各異，也有用不規(guī)則外形的試樣。非檢驗表面缺陷、滲層、鍍層的試樣，應(yīng)將棱邊倒圓，防止在磨制時劃破砂紙和拋光織物，避免在拋光時試樣被織物掛飛，造成事故。反之，檢驗表面的試樣，嚴禁倒角并保證磨面平整。5. 取樣方式試樣可用手鋸、砂輪切割機、顯微切片機

5、、化學(xué)切割裝置、電火花切割機、剪切、鋸、刨、車、銑等截取，必要時也可用氣割法截取。硬而脆的金屬可以用錘擊法取樣。取樣注意點：不論用哪種方法切割，均應(yīng)注意不能使試樣由于變形或過熱導(dǎo)致組織發(fā)生變化。對于使用高溫切割的試樣，必須除去熱影響部分。二、試樣的鑲嵌金相試樣鑲嵌（又稱鑲樣）是指在試樣尺寸過小或者形狀不規(guī)則導(dǎo)致研磨拋光困難，才需要鑲嵌或者夾持，這樣可以使試樣拋磨方便，提高工作效率及實驗的準確性。金相試樣鑲嵌適用于對不是整形、不易于拿的微小金相試樣進行熱固性塑料壓制，如線材、細小管材、薄板、錘擊碎塊等。在磨光時不易握持，用鑲嵌方法鑲成標準大小的試塊，然后進行切割、拋光等。鑲嵌樣品種類有細小機械零

6、件，如形狀復(fù)雜又極細小的試樣，或者微細小的電子元器件。需保護工件表面脫碳層組織及深度測定的試樣。對表面滲鍍層、涂覆層組織及深度測定的試樣。常用的鑲嵌一般分為冷鑲和熱鑲、機械夾持三種，如圖1所示。熱鑲適用于低溫及壓力不大的情況下不發(fā)生變形的樣品。目前一般多采用塑料作為鑲嵌材料。鑲嵌材料有熱凝性塑料（如膠木粉）、熱塑性塑料（如聚氯乙烯）、冷凝性塑料（環(huán)氧樹脂加固化劑）及醫(yī)用牙托粉加牙托水等。膠木粉不透明，有各種顏色，而且比較硬，試樣不易倒角，但抗強酸強堿的耐腐蝕性能比較差。聚氯乙烯為半透明或透明的，抗酸堿的耐腐蝕性能好，但較軟。冷鑲對溫度及壓力極敏感的材料，以及微裂紋的試樣，應(yīng)采用冷鑲的方式，將不

7、會引起試樣組織的變化。冷鑲可用于大規(guī)模簡單試樣鑲嵌，固化時間短，收縮率低，粘附性強；邊角保護好，抗磨性好。適用于微電子工業(yè)的超高速鑲樣；脆性材料的真空浸漬等等。冷鑲材料：一般包括：環(huán)氧樹脂、丙烯酸、聚酯樹脂。其中環(huán)氧樹脂收縮率低，固化時間長；邊緣保護好，用于真空浸漬，適用于多孔性材料。丙烯酸樹脂呈黃色或白色，固化時間短，適用于大批量形狀不規(guī)則的試樣鑲樣；對有裂紋或孔隙的試樣有較好的滲透性；特別適用于印刷電路板封裝。聚酯樹脂為黃色透明狀，其固化時間較長；適用于大批量無孔隙的試樣制樣；適用期長。冷鑲常見方法有低熔點合金鑲嵌法和牙托粉加牙托水鑲嵌法。低熔點合金鑲嵌法是利用融溶的低溶點合金溶液澆鑄鑲嵌

8、成合適的金相試樣。將欲鑲嵌的細小試樣放置在一塊平整的鐵板上，用合適的金屬圈或塑料圈套在試樣外面，將低熔點合金注入圈內(nèi)待冷卻后即可。低熔點合金鑲嵌法鑲嵌時不影響金相組織，因為合金的熔點很低，但該法磨光及浸蝕困難。牙托粉加牙托水鑲嵌操作方便。室溫下將牙托粉加適量的牙托水調(diào)成糊狀（不能太?。瑢⒂偳兜募毿≡嚇臃胖迷谝粔K平整的玻璃上，用合適的金屬圈或塑料圈套在試樣外面，室溫下將牙托粉加適量的牙托水調(diào)成糊狀（不能太?。?，并迅速注入金屬圈或塑料圈內(nèi)待30分鐘后即固化，目前這樣方法完全可取代低熔點合金鑲嵌法。機械夾持法是用螺絲將樣品與鋼板固定，樣品之間可用鋼板隔開。機械夾持適用適用外形比較規(guī)則的圓柱體，薄

9、板樣品等，也適用于不能加熱的試樣。常用的夾具有平板夾具、環(huán)狀夾具和專用夾具。a 機械鑲嵌法 b 環(huán)氧樹脂冷嵌 c 塑料鑲嵌法圖1 常用金相試樣的鑲嵌方法三、試樣的熱處理經(jīng)取樣而獲得的金相試樣，有的可直接進行磨制，有的尚需熱處理后才能進行磨制，如檢驗鋼的本質(zhì)晶粒度，非金屬夾雜物，碳化物不均勻度等項目的試樣，需經(jīng)熱處理，其處理方法按相應(yīng)標準規(guī)定執(zhí)行。本質(zhì)晶粒度試樣的熱處理，鋼的本質(zhì)晶粒度表示鋼材在加熱、保溫過程中晶粒長大的傾向。它是將鋼930±10加熱并保溫38h后，按奧氏體晶粒大小來衡量。由于鋼種不同，熱處理方法各異。1. 滲碳法滲碳法用于低碳鋼。它是將試樣置于滲碳介質(zhì)中，加熱至930

10、±10加熱至保溫8h，得到不小于1mm的滲碳層，緩冷至600出爐空冷，形成沿晶界連續(xù)分布的網(wǎng)狀滲碳體，表示出奧氏體晶粒的大小。在實驗室中常用固體滲碳法滲碳。2. 網(wǎng)狀鐵素體法網(wǎng)狀鐵素體法常用于中碳鋼。它是將試樣加熱至930±10加熱至保溫3h后，移入730±10的鹽浴爐或空氣爐中，等溫10min后淬火，再經(jīng)600左右回火。以期在晶界上形成鐵素體網(wǎng)，晶粒內(nèi)部為回火索氏體組織，從而可反映出奧氏體晶粒大小。3. 網(wǎng)狀屈氏體法網(wǎng)狀屈氏體法常用于共析鋼。它是將5×40mm的試樣加熱至奧氏體狀態(tài)后保溫，再將其一端淬入水中。沿試樣縱向剖面磨制，在金相顯微鏡下，能觀察到

11、過渡區(qū)的奧氏體晶界上有黑色的網(wǎng)狀屈氏體，晶粒內(nèi)部為馬氏體組織。4. 網(wǎng)狀滲碳體法網(wǎng)狀滲碳體法用于過共析鋼。它是將含碳量大于0.9鋼的試樣，經(jīng)完全奧化后緩冷，使?jié)B碳體沿晶界析出而形成網(wǎng)狀。5. 氧化法氧化法是將經(jīng)磨制拋光后的試樣，在無氧化條件下使其奧氏體化，保溫后使拋光面短時間氧化后再淬火，因晶界易氧化，若用15鹽酸溶液浸蝕，或經(jīng)4苦味酸酒精溶液浸蝕，就可顯示出黑色晶界。氧化法有多種，如：木炭氧化法，真空氧化法，熱浸氧化法等。6. 直接浸蝕法直接浸蝕法是將切取的試樣加熱至奧氏體化溫度后淬火，再制備成金相試樣，采用強烈浸蝕劑，使原奧氏體晶界浸蝕變黑，而基體組織僅受輕微浸蝕，在金相顯微鏡下顯示出原奧

12、氏體晶粒。此種方法設(shè)備簡單，操作方便，但鋼種不同，浸蝕劑的成分、溫度與浸蝕時間各異，需經(jīng)試驗后選擇最佳浸蝕參數(shù)。非金屬夾雜物試樣的熱處理，檢驗非金屬夾雜物的試樣，一般都經(jīng)淬火處理，使其硬度增高便于磨制拋光。碳化物不均勻度試樣的熱處理，檢驗碳化物不均勻度的試樣，須經(jīng)淬火和高溫回火，浸蝕后使基體呈黑色而碳化物呈白亮色，有利于鑒別。四、試樣的磨制金相試樣經(jīng)切割或鑲嵌后，需進行一系列的研磨工作，才能得到光亮的磨面。確定試樣的金相磨面：研究結(jié)果或試驗報告上的金相照片應(yīng)說明取樣的部位和磨面的方向。磨制是制備試樣過程中非常重要的一環(huán)，因為在切取試樣時引起的表面損傷層必須在這一階段去除。如果在切割時損傷太大，

13、比如燒損，就很難在磨制的過程中去除，只能在其它地方重新取樣。磨制本身也會產(chǎn)生表層損傷，但能夠在后續(xù)工序中去除。磨制結(jié)束時，表層的損傷應(yīng)當只是由于最后一道工序磨制時存留下的。過于嚴重的磨制造成的損傷層無法在后續(xù)的拋光工序中去除。金相試樣磨制為粗磨、細磨兩個階段。粗磨是指利用銼刀、銑床、車床、磨床、砂輪等工具去除樣品切割所造成的粗糙不平。若切割效果很好時，粗磨過程可以跳過。試樣截取后，第一步進行粗磨，粗磨一般在落地砂輪上進行。磨料粒度的粗細，對試樣表面粗糙度和磨削效率有一定影響，粗磨時，還應(yīng)注意蘸水冷卻，防止組織變化。粗磨注意事項：（1）磨制時要用水冷卻，以防止試樣受熱而改變組織；（2）接觸時壓力

14、要均勻，不宜過壓（易產(chǎn)生砂輪破裂和溫度升高組織改變）；（3）不適用于檢驗表層組織的試樣，如滲氮曾滲碳層組織的檢驗。試樣經(jīng)粗磨后表面雖已平整，但還存在較深的磨痕及表面加工變形層，需要通過從粗到細的不同金相砂紙的磨制，把它們逐漸減輕，為進一步拋光做好準備。金相砂紙是磨光金相試樣的重要材料，一般采用的磨料為碳化硅和氧化鋁。手工磨光試樣時，砂紙應(yīng)放在玻璃板上，依次用240號、600號、水砂紙、0、01、02、03號金相砂紙磨光，每更換一道砂紙，試樣應(yīng)轉(zhuǎn)動90°，并使前一道的磨痕徹底去除。金相試樣預(yù)磨機機械細磨，但磨光時需注意用水冷卻，避免磨面過熱。五、試樣的拋光金相試樣的拋光可分為機械拋光、

15、電解拋光、化學(xué)拋光三類。機械拋光簡便易行，應(yīng)用較廣。1. 機械拋光機械拋光是在專用的拋光機上進行的，拋光機主要是由電動機和拋光圓盤（200300mm）組成，拋光盤轉(zhuǎn)速為200600r/min以上。拋光盤上鋪以細帆布、呢絨、絲綢等。拋光時在拋光盤上不斷滴注拋光液。拋光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等細粉末（粒度約為0。31m）在水中的懸浮液。機械拋光就是靠極細的拋光粉末與磨面間產(chǎn)生相對磨削和液壓作用來消除磨痕的。操作時將試樣磨面均勻地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上，并沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復(fù)運動。拋光時間一般為35min。拋光后的試樣，其磨面應(yīng)光亮無痕，且石墨或夾雜物等不應(yīng)拋掉或有曳尾現(xiàn)象。

16、這時，試樣先用清水沖詵，再用無水酒精清洗磨面，最后用吹風(fēng)機吹干。常用的拋光微粉如表1所示。2. 電解拋光電解拋光是利用陽極腐蝕法使試樣表面變得平滑光高的一種方法。將試樣浸入電解液中作陽極，用鋁片或不銹鋼片作陰極，使試樣與陰極之間保持一定距離（2030mm），接通直流電源。當電流密度足夠時，試樣磨面即由于電化學(xué)作用而發(fā)生選擇性溶解，從而獲得光滑平整的表面。這種方法的優(yōu)點是速度快，只產(chǎn)生純化學(xué)的溶解作用而無機械力的影響，因此，可避免在機械拋光時可能引起的表層金屬的塑性變形，從而能更確切地顯示真實的金相組織。但電解拋光操作時工藝規(guī)程不易控制。3. 化學(xué)拋光化學(xué)拋光的實質(zhì)與電解拋光相類似，也是一個表層

17、溶解過程。它是一種將化學(xué)試劑涂在試樣表面上約幾秒至幾分鐘，依靠化學(xué)腐蝕作用使表面發(fā)生選擇性溶解，從而得到光滑平整的表面的方法。表1 常用的拋光微粉材料莫氏硬度特點適用范圍氧化鋁Al2O39白色。氧化鋁微粒平均尺寸0.3m，外形呈多角形。氧化鋁粒度為0.1m，外形呈薄片狀，壓碎后更為細小通用拋光粉。用于粗拋光和精拋光氧化鎂MgO5.56白色。粒度極細而均勻，外形銳利呈八面體適用于鋁鎂及其合金和鋼中非金屬夾雜物的拋光氧化鉻Cr2O38綠色。具有較高硬度，比氧化鋁拋光能力差適用于淬火后的合金鋼、高速鋼以及鈦合金拋光氧化鐵Fe2O36紅色。顆粒圓細無尖角，變形層厚適用于拋光較軟金屬及合金金剛石粉（膏）

18、10顆粒尖銳、鋒利，磨削作用極佳，壽命長，變形層小適用于各種材料的粗、精拋光，是理想的磨料金相試樣的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是應(yīng)盡可能減少表層損傷。每一道磨光工序必須除去前一道工序造成的變形層（至少應(yīng)使前一道工序產(chǎn)生的變形層減少到本道工序生產(chǎn)的變形層深度），而不是僅僅把前一道工序的磨痕除去；同時，該道工序本身應(yīng)盡可能減少損傷，以便進行下一道工序。最后一道磨光工序產(chǎn)生的變形層深度應(yīng)非常淺，應(yīng)保證能在下一道拋光工序中除去。磨制鑄鐵試樣時，為了防止石墨脫落或產(chǎn)生曳尾現(xiàn)象，可在砂紙上涂一薄層石墨或肥皂作為潤滑劑。磨制軟軟的有色金屬試樣時，為了防止磨粒嵌入軟金屬內(nèi)和減少磨面的劃損，可在砂紙上

19、涂一層機油、汽油、肥皂水溶液或甘油水溶液作潤滑劑。六、金相試樣的浸蝕由于金屬中合金成分和組織的不同，造成腐蝕能力的差異，腐蝕后使各組織間、晶界和晶內(nèi)產(chǎn)生一定的襯度，金屬組織得以顯示。常用的金相組織顯示方法有：（1）化學(xué)浸蝕法；（2）電解浸蝕法；（3）金相組織特殊顯示法，其中化學(xué)浸蝕法最為常用。經(jīng)拋光后的試樣若直接放在顯微鏡下觀察，只能看到一片亮光，除某些非金屬夾雜物（如MnS及石墨等）外，無法辨別出各種組成物及其形態(tài)特征，必須使用浸蝕劑對試樣表面進行"浸蝕"，才能清楚地看到顯微組織的真實情況。鋼鐵材料最常用的浸蝕劑為3%4%硝酸酒精溶液或4%苦味酸酒精溶液。最常用的金相組織

20、顯示方法是化學(xué)浸蝕法，其主要原理是利用浸蝕劑對試樣表面的化學(xué)溶解作用或電化學(xué)作用（即微電池原理）來顯示組織。對于純金屬單相合金來說，浸蝕是一個純化學(xué)溶解過程。由于金屬及合金的晶界上原子排列混亂，并有較高的能量，故晶界處容易被浸蝕而呈現(xiàn)凹溝。同時，由于每個晶粒原子排列的位向不同，表面溶解速度也不一樣，因此，試樣浸蝕后會呈現(xiàn)出輕微的凹凸不平，在垂直光線的照射下將顯示出明暗不同的晶粒。對于兩相以上的合金而言，浸蝕主要是一個電化學(xué)腐蝕過程。由于各組成具有不同的電極電位，試樣浸入浸蝕劑中就有兩相之間形成無數(shù)對"微電池"。具有負電位的一相成為陽極被迅速浸入浸蝕劑中形成凹洼；具有正電位的

21、另一相則為陰極，在正常電化學(xué)作用下不受浸蝕而保持原有平面。當光線照射到凹凸不平的試樣表面時，由于各處對光線的反射程度不同，在顯微鏡下就能看到各種不同的組織和組成相。浸蝕方法是將試樣磨面浸入浸蝕劑中，或用棉花沾上浸蝕劑控試表面。浸蝕時間要適當，一般試樣磨面發(fā)暗時就可停止。如果浸蝕不足，可重復(fù)浸蝕。浸蝕完畢后，立即用清水沖詵，接著用酒精沖洗，最后用吹風(fēng)機吹干。這樣制得的金相試樣即可在顯微鏡下進行觀察和分析研究。如果一旦浸蝕過度，試樣需要重新拋光，甚至還需在04號砂紙上進行磨光，再去浸蝕。常用的化學(xué)浸蝕劑如表2所示。a 鐵素體 b 珠光體圖2 單相合金和雙向合金浸蝕示意圖表2 常用化學(xué)浸蝕劑序號浸蝕

22、劑名稱成分適用范圍使用要點1硝酸酒精溶液硝酸15ml酒精100ml碳鋼及低合金鋼的組織顯示硝酸含量按材料選擇，浸蝕數(shù)秒鐘2苦味酸酒精溶液苦味酸210g酒精100ml對鋼鐵材料的細密組織顯示較清晰浸蝕時間自數(shù)秒鐘至數(shù)分鐘3苦味酸鹽酸酒精溶液苦味酸15g鹽酸5ml酒精100ml顯示淬火及淬火回火后鋼的晶粒和組織浸蝕時間較上例為快些，約數(shù)秒鐘至一分鐘4苛性鈉苦味酸水溶液苛性鈉25g苦味酸2g水100g鋼中的滲碳體染成暗黑色加熱煮沸浸蝕530min5氯化鐵鹽酸水溶液氯化鐵5g鹽酸50g水100g顯示不銹鋼、奧氏體高鎳鋼、銅及銅合金組織浸蝕至顯現(xiàn)組織6王水甘油溶液硝酸10ml鹽酸2030ml甘油30ml

23、顯示奧氏體鎳鉻合金等組織先用鹽酸與甘油充分混合，然后加入硝酸，試樣浸蝕前先用熱水預(yù)熱7氨水雙氧水溶液氨水（飽和）50ml3%雙氧水50ml顯示銅及銅合金組織配好后，馬上使用，用棉花蘸擦8氯化銅氨水溶液氯化銅8g氨水（飽和）100ml顯示銅及銅合金組織浸蝕3050s9混合酸氫氟酸（濃）1ml鹽酸1.5ml硝酸2.5ml水95ml顯示硬鋁組織浸蝕1020s或棉花蘸擦10氫氟酸水溶液氫氟酸（濃）0.5ml水99.5ml顯示一般鋁合金組織用棉花擦拭11苛性鈉水溶液苛性鈉1g水90ml顯示鋁及鋁合金組織浸蝕數(shù)秒鐘七、實驗室金相試樣制備過程正確地檢驗和分析金屬的顯微組織必須具備優(yōu)良的金相樣品。制備好的試樣

24、應(yīng)能觀察到真實組織、無磨痕、麻點與水跡，并使金屬組織中的夾物、石墨等不脫落。否則將會嚴重影響顯微分析的正確性。金相樣品的制備分取樣、磨制、拋光、組織顯示（浸蝕）等幾個步驟。1. 檢驗準備人員準備，根據(jù)檢驗工作量的大小安排檢驗人員人數(shù)，其中必須包括具有金相檢驗資格證的人員。檢驗人員穿好工作服，戴好安全帽，戴好加長橡皮手套、安全帶等，打磨人員還要帶好防護手套、防護眼鏡等。設(shè)備準備，分為磨光機和現(xiàn)場金相顯微鏡準備。對制備試樣所用的磨光機應(yīng)仔細檢查，看其運轉(zhuǎn)是否正常，啟動開關(guān)和轉(zhuǎn)速開關(guān)是否完好。現(xiàn)場金相顯微鏡應(yīng)按照要求的放大倍數(shù)（200×400×）選擇好適當?shù)奈镧R和目鏡。同時還要把