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文檔簡介

1、硅酸鹽分析系統(tǒng)知識要點一、系統(tǒng)分析和分析系統(tǒng)含義在一份稱樣中測定一兩個項目稱為單項分析。而系統(tǒng)分析則是在一份稱樣分解后,通過分離或掩蔽的方法消除干擾離子對測定的影響,再系統(tǒng)地、連貫地進行數(shù)個項目的依次測定。分析系統(tǒng)是在系統(tǒng)分析中從試樣分解、組分分離到依次測定的程序安排。在一個樣品需要測定其中多個組分時,建立一個科學的分析系統(tǒng),進行多項目的系統(tǒng)分析,則可以減少試樣用量,避免重復工作,加快分析速度,降低成本,提高效率。分析系統(tǒng)的優(yōu)劣不僅影響分析速度和成本,而且影響到分析結果的可靠性。一個好的分析系統(tǒng)必需具備以下條件。1、稱樣次數(shù)少。一次稱樣可測定項目較多,完成全分析所需稱樣次數(shù)少,不僅可以減少稱樣

2、、分解試樣的操作,節(jié)省時間和試劑,還可以減少由于這些操作而引入的誤差。2、盡可能避免分析過程的介質轉換和引入分離的方法。這樣既可加快分析速度,又可以避免由此引入的誤差。3、所選測定方法必須有好的精密度和準確度。這是保證分析結果可靠性的基礎。同時,方法的選擇性盡可能較高,以避免分離手續(xù),操作更快捷。4、應用范圍廣。這包括兩方面含義:一方面是分析系統(tǒng)適用的試樣類型多;另一方面是在分析系統(tǒng)中各項測定項目的含量變化范圍大時均可適用。5、稱樣、試樣分解、分液、測定等操作易于計算機聯(lián)機,實現(xiàn)自動分析二、硅酸巖石分析系統(tǒng)硅酸鹽試樣的分析系統(tǒng),已有100多年的歷史。從20世紀40年代以來,由于試樣分解方法的改

3、進和新的測試方法和測試儀器的應用,至今已有多種分析系統(tǒng),習慣上可粗略地分為經典分析系統(tǒng)和快速分析系統(tǒng)兩大類。1、經典分析系統(tǒng)硅酸鹽經典分析系統(tǒng)基本上建立在沉淀分離和重量法的基礎上,是定性分析化學中元素分組法的定量發(fā)展,是有關巖石全分析中出現(xiàn)最早,在一般情況下可獲得準確分析結果的多元素分析流程。該系統(tǒng)如圖1圖8-1 硅酸鹽全分析的經典分析系統(tǒng)硅酸鹽經典分析系統(tǒng)的主要特點是具有顯著的連續(xù)性。但是,由于測定各個組分時,圖1 硅酸鹽全分析的經典分析系統(tǒng)需要反復沉淀,過濾分離,再結合灼燒、稱重等重量法操作,難以滿足快速分析的要求。目前在標樣研制、外檢分析及仲裁分析中應用。2、快速分析系統(tǒng)隨著近代科學技術

4、的發(fā)展,以及大批物料分析和例行分析的需要,從1947年開始,陸續(xù)出現(xiàn)了一些快速分析系統(tǒng)。這些快速分析系統(tǒng)是伴隨著試樣分解方法和各主要成分的測定方法的改進而不斷變化和發(fā)展的。20世紀50年代形成以重量法、滴定法和比色法等純化學方法為主的完善的快速分析系統(tǒng)。直到60年代以后,由于HF、鋰硼酸鹽分解試樣方法的應用,原子吸收分光光度法、電化學分析方法等儀器分析方法和計算機在分析化學中的應用的迅速發(fā)展,出現(xiàn)了很多以儀器分析方法為主的、完成整個分析流程所需時間越來越短的新的快速分析系統(tǒng)。這些快速分析系統(tǒng)以分解試樣的手段為特征,可分為堿熔、酸熔、鋰硼酸鹽熔融分解三類。 圖2 硅酸鹽堿熔快速分析統(tǒng) 堿熔快速分析系統(tǒng)用Na2CO3、NaOH或Na2O2為熔劑進行高溫熔融分解;熔融物用熱水提取,HCl或HNO3酸化,無需分離,可分液進行硅、鐵、鋁、鈣、鎂、鈦、磷等的測定。鉀和鈉需另取樣測定。堿熔快速分析系統(tǒng)如圖2。 酸溶快速分析系統(tǒng)用HF或HF-HClO4、HF-H2SO4等分解試樣,測定鐵、鋁、鈣、鎂、鉀、鈉、錳等,硅的測定則需另稱樣,測定方法與堿熔系統(tǒng)相同。圖3為酸熔快速分析系統(tǒng)。 圖3 酸熔快速分析系統(tǒng) 鋰鹽熔融快速分析系統(tǒng)用偏硼酸鋰或

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