容量器皿的校準(zhǔn) 一

1、容量器皿的校準(zhǔn) 一、         實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、  掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、  練習(xí)滴定管、移液管、容量瓶的校準(zhǔn)方法，并了解容量瓶器皿校準(zhǔn)的意義二、         實(shí)驗(yàn)原理 滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容積與其所標(biāo)出的體積并非完全相符合。因此，在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中，必須對(duì)容量器皿進(jìn)行校準(zhǔn)。由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同的溫度下容量器皿的體積也有所不同

2、。因此，校準(zhǔn)玻璃容量器皿時(shí)，必須規(guī)定一個(gè)共同的溫度值，這一規(guī)定溫度值為標(biāo)準(zhǔn)溫度。國(guó)際上規(guī)定玻璃容量器皿的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20。既在校準(zhǔn)時(shí)都將玻璃容量器皿的容積校準(zhǔn)到20時(shí)的實(shí)際容積。容量器皿常采用兩種校準(zhǔn)方法。 1、  相對(duì)校準(zhǔn)要求兩種容器體積之間有一定的比例關(guān)系時(shí)，常采用相對(duì)校準(zhǔn)的方法。例如，25mL移液管量取液體的體積應(yīng)等于250mL容量瓶量取體積的10%。 2、  絕對(duì)校準(zhǔn)絕對(duì)校準(zhǔn)是測(cè)定容量器皿的實(shí)際容積。常用的校準(zhǔn)方法為衡量法，又叫稱(chēng)量法。即用天平稱(chēng)得容量器皿容納或放出純水的質(zhì)量，然后根據(jù)水的密度，計(jì)算出該容量器皿在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的實(shí)際體積。由質(zhì)量換算成容積時(shí)，需考慮三方

3、面的影響：（1）     水的密度隨溫度的變化（2）     溫度對(duì)玻璃器皿容積脹縮的影響（3）     在空氣中稱(chēng)量時(shí)空氣浮力的影響                為了方便計(jì)算，將上述三種因素綜合考慮，得到一個(gè)總校準(zhǔn)值。經(jīng)總校準(zhǔn)后的純水密度列于表2-1.表21   不同溫度下純水的密度值   &#

4、160;                                                  &

5、#160;       （空氣密度為0.0012g·cm-3,鈣鈉玻璃體膨脹系數(shù)為2.6×10-5-1）              溫度/  密度/（g·mL-1）  溫度/  密度/（g·mL-1）10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 200.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0

6、.9978 0.9976 0.9975 0.9973 0.997221 22 23 24 25 26 27 28 29 300.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948           實(shí)際應(yīng)用時(shí)，只要稱(chēng)出被校準(zhǔn)的容量器皿容納和放出純水的質(zhì)量，再除以該溫度時(shí)純水的密度值，便是該容量器皿在20時(shí)的實(shí)際容積。【例1】        &

7、#160;   在18，某一50mL容量瓶容納純水質(zhì)量為49.87g,計(jì)算出該容量瓶在20時(shí)的實(shí)際容積。解：查表得18時(shí)水的密度為0.9975 g·mL ，所以在20時(shí)容量瓶的實(shí)際容積V20為： 3.溶液體積對(duì)溫度的校正 容量器皿是以20為標(biāo)準(zhǔn)來(lái)校準(zhǔn)的，使用時(shí)則不一定在20，因此，容量器皿的容積以及溶液的體積都會(huì)發(fā)生改變。由于玻璃的膨脹系數(shù)很小，在溫度相差不太大時(shí)，容量器皿的容積改變可以忽略。稀溶液的密度一般可用相應(yīng)水的密度來(lái)代替。【例二】在10時(shí)滴定用去25.00mL0.1mol·L 標(biāo)準(zhǔn)溶液，問(wèn)20時(shí)其體積應(yīng)為多少？   解：0.1 mol

8、·L 稀溶液的密度可以用純水密度代替，例如：25時(shí)由滴定管放出10.10mL水，其質(zhì)量為10.80g，算出這一段滴定管的實(shí)際體積為：          故滴定管這段容積的校準(zhǔn)值為10.1210.10=0.02mL。     2.移液管的校準(zhǔn) 將25mL移液管洗凈，吸取去離子水調(diào)節(jié)至刻度，放入已稱(chēng)量的容量瓶中，再稱(chēng)量，根據(jù)水的質(zhì)量計(jì)算在此溫度時(shí)的實(shí)際容積。兩支移液管各校準(zhǔn)2次，對(duì)同一支移  液管兩次稱(chēng)量差，不得超過(guò)20mg，否則重做校準(zhǔn)。測(cè)量數(shù)據(jù)按表2-3記錄和計(jì)算。   表2-3

9、60;      移液管校準(zhǔn)表   （水的溫度=    ， 密度=         g·mL-1）移液管編號(hào)  移液管容積/g  容量瓶質(zhì)量/g  瓶與水的質(zhì)量/g  水質(zhì)量/g  實(shí)際容積/mL  校準(zhǔn)值/mL           II 

10、            3.容量瓶與移液管的相對(duì)校準(zhǔn) 用25mL移液管吸取去離子水注入潔凈并干燥的250mL容量瓶中（操作時(shí)切勿讓水碰到容量瓶的磨口）。重復(fù)10次，然后觀(guān)察溶液彎月面下緣是否與刻度線(xiàn)相切， 若不相切，另做新標(biāo)記，經(jīng)相互校準(zhǔn)后的容量瓶與移液管均做上相同記號(hào)，可配套使用。 容量?jī)x器的校準(zhǔn) 目的：1了解容量?jī)x器校準(zhǔn)的意義和方法           2初步掌握移液管的校準(zhǔn)和容量瓶與移液間相

11、對(duì)校準(zhǔn)的操作。 移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用量器，它的準(zhǔn)確度是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確程度的前提，國(guó)家對(duì)這些量器作了A、B級(jí)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定（參見(jiàn)表123）。表1 常用移液管的規(guī)格 標(biāo)稱(chēng)容量（ml）251020  2550100容量允差A(yù)±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08（ml）B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7 1215 2520 3025 3530 4035 40

12、時(shí)間（s）B5 1210 2515 3020 3525 4030 40  此帖子已被 大將軍王 在 2008-4-30 19:53:03 編輯過(guò)表2 常用容量瓶的規(guī)格 標(biāo)稱(chēng)容量（ml）1025501002002505001000容量允差A(yù)±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40（ml）B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80表3 常用滴定管的

13、規(guī)格 標(biāo)稱(chēng)容量（ml）5102550100分度值（ml）0.020.050.10.10.2容量允差A(yù)±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10（ml）B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出時(shí)間A30 45 45 7060 9070 100（秒）B20 45 35 7050 9060 100讀整前等待時(shí)間  30秒   由于不同級(jí)別的允差不同，更何況還有不合格產(chǎn)品流入市場(chǎng)，都可能給實(shí)驗(yàn)結(jié)果引入

14、誤差。因此，在進(jìn)行分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)該對(duì)所用的容量器具做到心中有數(shù)，保證其精度達(dá)到實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確的要求。尤其是進(jìn)行高精度要求的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)使用經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的儀器。由此可見(jiàn)，容量器具的校準(zhǔn)是一項(xiàng)不可忽視的工作。校準(zhǔn)的方法：稱(chēng)量被校量具的量入或量出的純水質(zhì)量，再根據(jù)不同溫度下純水在空氣中的密度計(jì)算出量具的實(shí)際體積。校準(zhǔn)工作是一項(xiàng)技術(shù)性較強(qiáng)的工作，操作要正確，故對(duì)實(shí)驗(yàn)室有下列要求： 1 天平的稱(chēng)量誤差應(yīng)小于量器允差的1/10。 2  分度值為0.1的溫度計(jì)。 3  室內(nèi)溫度變化不超過(guò)1·h1，室溫最好控制在20±5。若對(duì)校準(zhǔn)的精確度很高，可引用ISO47871984實(shí)驗(yàn)

15、室玻璃儀器 玻璃量器容量的校準(zhǔn)和使用方法中公式：       V20 = (IL IE) ( ) ( ) 1 (t 20) 式中  I L  為盛水容器的天平讀數(shù)，g 。 I E  為空容量器的天平讀數(shù)，g 。 W  為溫度t時(shí)純水的密度，g · ml1。 A  為空氣密度，g · ml1。 B  為砝碼密度，g · ml1。    為量器材料的體膨脹系數(shù)，1。 t   為校準(zhǔn)時(shí)所用純水的溫度。試劑及儀器：乙醇（95

16、%）：供干燥儀器用具塞錐形瓶（50ml）：洗凈晾干溫度計(jì)：最小分度值0.1 分析天平：200g或100g / 0.001g 電子天平：200g / 0.001g 實(shí)驗(yàn)步驟： 1  移液管（單標(biāo)線(xiàn)吸量管）的校準(zhǔn)取一個(gè)50ml洗凈晾干的具塞錐形瓶，在分析天平上稱(chēng)量至mg位。用鉻酸洗液洗凈20ml移液管，吸取純水（盛在燒杯中）至標(biāo)線(xiàn)以上幾mm，用濾紙片擦干管下端的外壁，將流液口接觸燒杯壁，移液管垂直、燒杯傾斜約30 。調(diào)節(jié)液面使其最低點(diǎn)與標(biāo)線(xiàn)上邊緣相切，然后將移液管移至錐形瓶?jī)?nèi)，使流液口接觸磨口以下的內(nèi)壁（勿接觸磨口！），使水沿壁流下，待液面靜止后，再等15s。在放水及等待過(guò)程中，移液管要

17、始終保持垂直，流液口一直接觸瓶壁，但不可接觸瓶?jī)?nèi)的水，錐形瓶保持傾斜。放完水隨即蓋上瓶塞，稱(chēng)量至mg位。兩次稱(chēng)得質(zhì)量之差即為釋出純水的質(zhì)量mW。重復(fù)操作一次，兩次釋出純水的質(zhì)量之差，應(yīng)小于0.01g。將溫度計(jì)插入510min，測(cè)量水溫，讀數(shù)時(shí)不可將溫度計(jì)下端提出水面（為什么？）由附錄中查出該溫度下純水的密度W，并利用下式計(jì)算移液管的實(shí)際容量：       V = mW / W 2  移液管與容量瓶的相對(duì)校準(zhǔn)在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分進(jìn)行測(cè)定，此時(shí)重要的不是知道容量瓶與移液管的準(zhǔn)確容量，而是二者的容

18、量是否為準(zhǔn)確的整數(shù)倍關(guān)系。例如用25ml移液管從100ml容量瓶中取出一份溶液是否確為1/4，這就需要進(jìn)行這兩件量器的相對(duì)校準(zhǔn)。此法簡(jiǎn)單，在實(shí)際工作中使用較多，但必須在這兩件儀器配套使用時(shí)才有意義。將100ml容量瓶洗凈、晾干（可用幾毫升乙醇潤(rùn)洗內(nèi)壁后倒掛在漏斗板上），用25ml移液管準(zhǔn)確吸取純水4次至容量瓶中（移液管的操作與上述校準(zhǔn)時(shí)相同），若液面最低點(diǎn)不與標(biāo)線(xiàn)上邊緣相切，其間距超過(guò)1mm，應(yīng)重新做一標(biāo)記。 3容量瓶的校準(zhǔn)用鉻酸洗液洗凈一個(gè)100ml容量瓶，晾干，在電子天平上稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g。取下容量瓶注水至標(biāo)線(xiàn)以上幾毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低點(diǎn)與標(biāo)線(xiàn)上邊緣相切（此時(shí)

19、調(diào)定液面的作法與使用時(shí)有所不同），再放到電子天平上稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g。然后插入溫度計(jì)測(cè)量水溫。兩次所稱(chēng)得質(zhì)量之差即為該瓶所容納純水的質(zhì)量，最后計(jì)算該瓶的實(shí)際容量。 4  滴定管的校準(zhǔn)用鉻酸洗液洗凈1支50ml具塞滴定管，用潔布擦干外壁，倒掛于滴定臺(tái)上5min以上，打開(kāi)旋塞，用洗耳球使水從管尖（即流液口）充入。仔細(xì)觀(guān)察液面上升過(guò)程中是否變形（即彎液面邊緣是否起皺），如變形，應(yīng)重新洗滌。洗凈的滴定管注入純水至液面距最高標(biāo)線(xiàn)以上約5mm處，垂直掛在滴定臺(tái)上，等待30s后調(diào)節(jié)液面至0.01ml。取一個(gè)洗凈晾干的50ml具塞錐形瓶，在電子天平上稱(chēng)準(zhǔn)至0.001g。打開(kāi)滴定管旋塞向錐形瓶中放水，當(dāng)

20、液面降至被校分度線(xiàn)以上約0.5ml時(shí)，等待15s。然后在10s內(nèi)將液面調(diào)節(jié)至被校分度線(xiàn)，隨即使錐形瓶?jī)?nèi)壁接觸管尖，以除去掛在管尖下的液滴，立即蓋上瓶塞進(jìn)行稱(chēng)量。測(cè)量水溫后即可計(jì)算被校分度線(xiàn)的實(shí)際容量，并求出校正值。按表1所列容量間隔進(jìn)行分段校準(zhǔn)，每次都從滴定管0.00ml標(biāo)線(xiàn)開(kāi)始，每支滴定管重復(fù)校準(zhǔn)一次。表1 滴定管校準(zhǔn)記錄格式 校準(zhǔn)分段（ml）稱(chēng)量記錄/g水的質(zhì)量實(shí)際體積/ml校正值（ml）瓶+水瓶瓶+水瓶12平均 V = V V200 10.00         0 15.00 &

21、#160;       0 20.00         0 25.00         0 30.00         0 35.00         0 40.00&#

22、160;        0 45.00           以滴定管被校分度線(xiàn)體積為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的校正值為縱坐標(biāo)，繪出校準(zhǔn)曲線(xiàn)。思考題： 1  容量?jī)x器為什么要校準(zhǔn)？ 2  稱(chēng)量純水所用的具塞錐形瓶，為什么要避免將磨口部分和瓶塞沾濕？ 3  本實(shí)驗(yàn)稱(chēng)量時(shí)，為何只要求稱(chēng)準(zhǔn)到mg位？ 4  分段校準(zhǔn)滴定管時(shí)，為何每次都要從0.00ml開(kāi)始？附錄 不同溫度下的純水密度（w） 溫度t

23、w溫度t w溫度t w80.9886150.9979220.996890.9985160.9978230.9966100.9984170.9976240.9963110.9983180.9975250.9961120.9982190.9973260.9959130.9981200.9972270.9956140.9980210.9970280.9954滴定管不屬于國(guó)家強(qiáng)檢器具，可以自校。 玻璃量器的檢定有專(zhuān)門(mén)的檢定規(guī)程，檢定周期是三年對(duì)于滴定管來(lái)說(shuō)，酸式滴定管三年，堿式的一般好像是1年。實(shí)驗(yàn)十五 容量器皿的校準(zhǔn)一、 預(yù)習(xí)要點(diǎn)：1. 有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則1. 滴定管、容量瓶、移液管的使用

24、方法一、 目的要求：1. 進(jìn)一步掌握有效數(shù)字的正確測(cè)量、記錄并能進(jìn)行正確計(jì)算。2. 掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。3. 了解容量器皿校準(zhǔn)的意義，學(xué)習(xí)容量器皿的校準(zhǔn)方法。4. 進(jìn)一步熟悉分析天平的稱(chēng)量操作。二、 實(shí)驗(yàn)原理滴定管，移液管和容量瓶是分析實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃容量?jī)x器，這些容量器皿都具有刻度和標(biāo)稱(chēng)容量，此標(biāo)稱(chēng)容量是20時(shí)以水體積來(lái)標(biāo)定的。合格產(chǎn)品的容量誤差應(yīng)小于或等于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的容量允差。但由于不合格產(chǎn)品的流入、溫度的變化、試劑的腐蝕等原因，容量器皿的實(shí)際容積與它所標(biāo)稱(chēng)的容積往往不完全相符，有時(shí)甚至?xí)^(guò)分析所允許的誤差范圍，若不進(jìn)行容量校準(zhǔn)就會(huì)引起分析結(jié)果的系統(tǒng)誤差。因此，在準(zhǔn)確

25、度要求較高的分析工作中，必須對(duì)容量器皿進(jìn)行校準(zhǔn)。特別值得一提的是，校準(zhǔn)是技術(shù)性很強(qiáng)的工作，操作要正確、規(guī)范。校準(zhǔn)不當(dāng)和使用不當(dāng)都是產(chǎn)生容量誤差的主要原因，其誤差可能超過(guò)允差或量器本身固有誤差，而且校準(zhǔn)不當(dāng)?shù)挠绊憣⒏泻ΑＫ?，校?zhǔn)時(shí)必須仔細(xì)、正確地進(jìn)行操作，使校準(zhǔn)誤差減至最小。凡是使用校正值的，其校準(zhǔn)次數(shù)不可少于2次，兩次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的偏差應(yīng)不超過(guò)該量器容量允差的1/4，并以其平均值為校準(zhǔn)結(jié)果。由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同的溫度下容量器皿的體積也有所不同。因此，校準(zhǔn)玻璃容量器皿時(shí)，必須規(guī)定一個(gè)共同的溫度值，這一規(guī)定溫度值為標(biāo)準(zhǔn)溫度。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)都規(guī)定以20為標(biāo)準(zhǔn)溫度，即在校準(zhǔn)時(shí)都將玻璃

26、容量器皿的容積校準(zhǔn)到20時(shí)的實(shí)際容積，或者說(shuō)，量器的標(biāo)稱(chēng)容量都是指20 時(shí)的實(shí)際容積。如果對(duì)校準(zhǔn)的精確度要求很高，并且溫度超出20±5，大氣壓力及濕度變化較大，則應(yīng)根據(jù)實(shí)測(cè)空氣壓力、溫度求出空氣密度，利用下式計(jì)算實(shí)際容量：V20=(IL-IE)×1/(W -A) ×(1-A/B) ×1-(t-20)式中：IL盛水容器的天平讀數(shù)/g； IE空容器的天平讀數(shù)/gW溫度t 時(shí)純水的密度/g·mL-1；A空氣密度/g·mL-1；B砝碼密度/g·mL-1；量器材料的體熱膨脹系數(shù)/-1；t校準(zhǔn)時(shí)所用純水的溫度/；（上式引自國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO

27、47871984實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器玻璃量器容量的校準(zhǔn)和使用法。W和A可從有關(guān)手冊(cè)中查到，B可用砝碼的統(tǒng)一名義密度值8.0 g·mL-1，值則依據(jù)量器材料而定）。產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定玻璃量器采用鈉鈣玻璃（體熱膨脹系數(shù)為25×10-6K-1）或硼硅玻璃（10×10-6K-1）制造，溫度變化對(duì)玻璃體積的影響很小。用鈉鈣玻璃制造的量器在20時(shí)校準(zhǔn)與27時(shí)使用，由玻璃材料本身膨脹所引起的容量誤差只有0.02%（相對(duì)），一般均可忽略。應(yīng)當(dāng)注意，液體的體積受溫度的影響往往是不能忽略的。水及稀溶液的熱膨脹系數(shù)比玻璃大10倍左右，因此，在校準(zhǔn)和使用量器時(shí)必須注意溫度對(duì)液體密度或濃度的影響。容

28、量器皿常采用兩種校準(zhǔn)方法：相對(duì)校準(zhǔn)（相對(duì)法）和絕對(duì)校準(zhǔn)（稱(chēng)量法）。（一） 相對(duì)校準(zhǔn)在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常利用容量瓶配制溶液，用移液管取出其中一部分進(jìn)行測(cè)定，最后分析結(jié)果的計(jì)算并不需要知道容量瓶和移液管的準(zhǔn)確體積數(shù)值，只需知道二者的體積比是否為準(zhǔn)確的整數(shù)，即要求兩種容器體積之間有一定的比例關(guān)系。此時(shí)對(duì)容量瓶和移液管可采用相對(duì)校準(zhǔn)法進(jìn)行校準(zhǔn)。例如，25mL移液管量取液體的體積應(yīng)等于250mL容量瓶量取體積的10%。此法簡(jiǎn)單易行，應(yīng)用較多，但必須在這兩件儀器配套使用時(shí)才有意義。（二） 絕對(duì)校準(zhǔn)絕對(duì)校準(zhǔn)是測(cè)定容量器皿的實(shí)際容積。常用的校準(zhǔn)方法為衡量法，又叫稱(chēng)量法。即用天平稱(chēng)量被校準(zhǔn)的容量器皿量入或量出

29、純水的表觀(guān)質(zhì)量，再根據(jù)當(dāng)時(shí)水溫下的表觀(guān)密度計(jì)算出該量器在20時(shí)的實(shí)際容量。由質(zhì)量換算成容積時(shí)，需考慮三方面的影響：溫度對(duì)水的密度的影響溫度對(duì)玻璃器皿容積脹縮的影響在空氣中稱(chēng)量時(shí)空氣浮力對(duì)質(zhì)量的影響在不同的溫度下查得的水的密度均為真空中水的密度，而實(shí)際稱(chēng)量水的質(zhì)量是在空氣中進(jìn)行的，因此必須進(jìn)行空氣浮力的校正。由于玻璃容器的容積亦隨著溫度的變化而變化，如果校正不是在20 時(shí)進(jìn)行的，還必須加以玻璃容器隨溫度變化的校正值。此外還應(yīng)對(duì)稱(chēng)量的砝碼進(jìn)行溫度校正。為了工作方便起見(jiàn)，將不同溫度下真空中水的密度t 值和其在空氣中的總校正值t (空) 列于表 Error! Bookmark not defined.

30、。 表 Error! Bookmark not defined. 不同溫度下的t 和t (空)溫度（）t (g/mL) t 空 (g/mL) 溫度（） t (g/mL) t 空 (g/mL) 5 67 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 0.99996 0.99994 0.99990 0.99985 0.99978 0.99970 0.99961 0.99950 0.99938 0.99925 0.99910 0.99894 0.99878 0.99853 0.99853 0.99852 0.99849 0.99845 0.99839 0.99833 0.99824 0.9

31、9815 0.99804 0.99792 0.99773 0.99764 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 0.96860 0.99841 0.99821 0.99799 0.99777 0.99754 0.99730 0.99705 0.99679 0.99652 0.99624 0.99595 0.99565 0.99749 0.99733 0.99715 0.99695 0.99676 0.99655 0.99634 0.99612 0.99588 0.99566 0.99539 0.99512 0.99485 根據(jù)上表可計(jì)算出任意溫度下一定質(zhì)

32、量的純水所占的實(shí)際容積。例如，25時(shí)由滴定管放出10.10mL水，其質(zhì)量為10. 08g，由上表可知， 250C 時(shí) 水的密度為 0.99612 g/mL，故這一段滴定管在 200C 時(shí)的實(shí)際容積為：V20 = 10.08/0.9961 = 10.12 mL 。 滴定管這段容積的校準(zhǔn)值為10.1210.10=0.02（mL）。移液管、滴定管、容量瓶等的實(shí)際容積都可應(yīng)用表 Error! Bookmark not defined.中的數(shù)據(jù)通過(guò)稱(chēng)量法進(jìn)行校正。 溫度對(duì)溶液體積的校正：上述容量器皿是以20為標(biāo)準(zhǔn)來(lái)校準(zhǔn)的，嚴(yán)格來(lái)講只有在 20時(shí)使用才是正確的。但實(shí)際使用不是在20 時(shí)，則容量器皿的容積以

33、及溶液的體積都會(huì)發(fā)生改變。由于玻璃的膨脹系數(shù)很小，在溫度相差不太大時(shí)，容量器皿的容積改變可以忽略。則量取的液體的體積亦需進(jìn)行校正。表 Error! Bookmark not defined. 給出了不同溫度下每 1000mL 水溶液換算到 20 時(shí)的體積校正值。已知一定溫度下的校正值V，可按下式將量器在該溫度下量取的體積V T換算成為20 時(shí)的體積 V 20 ：V 20 =VT(1+V 1000) （ mL ）表 Error! Bookmark not defined. 不同溫度的水或稀溶液換算為20 時(shí)的體積校正值溫度T /體積修正值V (mL/L)溫度T /體積修正值V (mL/L)純水、

34、0.01mol/L 溶液0.1mol/L 溶液純水、0.01mol/L 溶液0.1mol/L 溶液5+1.5+1.7200010+1.3+1.4525-1.0-1.115+0.8+0.930-2.3-2.5例如，若在10進(jìn)行滴定操作，用了25.00mL c=0.1 mol/L 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，換算為20時(shí)， 其體積應(yīng)為欲更詳細(xì)、更全面了解容量?jī)x器的校準(zhǔn)，可參考JJGl9690常用玻璃量器檢定規(guī)程。三、 實(shí)驗(yàn)用品分析天平，50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，燒杯，溫度計(jì)（公用，精度0.1），50mL磨口錐形瓶，洗耳球。四、 實(shí)驗(yàn)步驟（一） 滴定管的校準(zhǔn) 準(zhǔn)備好待校準(zhǔn)已洗凈的滴定管

35、并注入與室溫達(dá)平衡的蒸餾水至零刻度以上（可事先用燒杯盛蒸餾水，放在天平室內(nèi)，并且杯中插有溫度計(jì)，測(cè)量水溫，備用），記錄水溫（t），調(diào)至零刻度后，從滴定管中以正確操作放出一定質(zhì)量的純水于已稱(chēng)重且外壁潔凈、干燥的 50mL 具塞的錐形瓶中（切勿將水滴在磨口上）。每次放出的純水的體積叫表現(xiàn)體積，根據(jù)滴定管的大小不同，表觀(guān)體積的大小可分為 1 、 5 、 10mL 等，50 mL滴定管每次按每分鐘約10mL的流速，放出10mL（要求在10mL 0.1mL范圍內(nèi)）（應(yīng)記錄至小數(shù)點(diǎn)后幾位？），蓋緊瓶塞，用同一臺(tái)分析天平稱(chēng)其質(zhì)量并稱(chēng)準(zhǔn)確至 mg位（為什么？）。直至放出50 mL水。每?jī)纱钨|(zhì)量之差即為滴定管中放出水的質(zhì)量。以此水的質(zhì)量除以由表 Error! Bookmark not defined.查得實(shí)驗(yàn)溫度下經(jīng)校正后水的密度t （空），即可得到所測(cè)滴定管各段的真正容積。并從滴定管所標(biāo)示的容積和所測(cè)各段的真正容積之差，求出每段滴定管的校正值和總校正值。每段重復(fù)一次，兩次校正值之差不得超過(guò)0.02mL，結(jié)果取平均值。并將所得結(jié)果繪制成以滴定管讀數(shù)為橫