對乙酰氨基酚的鑒別

1、對乙酰氨基酚的鑒別、結(jié)構(gòu)確證及含量測定姓名：胡明學(xué)號：15401312（一）實驗題目對乙酰氨基酚的鑒別、結(jié)構(gòu)確證及含量測定（二）實驗?zāi)康牧私鈱σ阴０被踊瘜W(xué)性質(zhì)。掌握對乙酰氨基酚的鑒別方法。學(xué)會運用儀器對對乙酰氨基酚進行測定。（三）實驗內(nèi)容與原理對乙酰氨基苯酚（C8H9NO2為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭,味微苦。在熱水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。對乙酰氨基酚（撲熱息痛,PCM）為乙酰苯月類藥物，具有解熱、鎮(zhèn)痛的功效，在中西藥及其制劑中使用很廣，適用感冒引起的發(fā)熱、頭痛、關(guān)節(jié)痛、風(fēng)濕病的骨骼肌疼痛以及各種神經(jīng)痛、偏頭痛、痛經(jīng)等癥。其含量測定對于研究藥物的藥理作用、臨床療效、合理用藥、

2、開發(fā)資源、質(zhì)量控制等具有重要意義。1 .對乙酰氨基酚的鑒別方法：呈色反應(yīng)鑒別法。以一定濃度的對乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成對氨基酚溶液，對氨基酚溶液在堿性條件下與亞硝基鐵氫化鈉試劑作用，生成藍色配合物。2 .對乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)確認：紅外光譜鑒別法紅外吸收光譜是由分子的振動一轉(zhuǎn)動能級躍遷產(chǎn)生的光譜。化合物中每個官能團都有幾種振動形式，在中紅外區(qū)相應(yīng)產(chǎn)生幾個吸收峰，因而特征性強。除了極個別化合物外，每個化合物都有其特征紅外光譜，所以，紅外光譜是定性鑒別的有力手段。3 .對乙酰氨基酚的含量測定：高效液相色譜法。色譜法對于多組分混合物既能分離，又能提供定量數(shù)據(jù)，定量的緊密度為1%-2%峰面積與組分

3、含量成正比，可利用峰面積定量。定量方法分為歸一i化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)標(biāo)準曲線法等。本實驗采用內(nèi)標(biāo)法，內(nèi)標(biāo)法指以一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，加入到準確稱量的樣品中，根據(jù)樣品和內(nèi)標(biāo)物的重量及其相應(yīng)的峰面積比，求出某組分的含量。（四）主要儀器與試劑1 .對乙酰氨基酚的鑒別試劑：三氯化鐵試液儀器：玻璃棒，燒杯，膠頭滴管2 .對乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)確認試劑：對乙酰氨基酚樣品，光譜純KBr粉末，95%L醇。儀器：島津FTIR-8400s紅外光譜儀，紅外燈，壓片模具，瑪瑙研缽。3 .對乙酰氨基酚的含量測定試劑：對乙酰氨基酚樣品，對乙酰氨基酚對照品，甲醇（純色譜）儀器：HPLO,ODSi,容量瓶，移液管，微量

4、注射器。(五)實驗步驟1. 對乙酰氨基酚的鑒別蒸儲水于燒杯中溶解少量樣品，滴加三氯化鐵試劑，溶液顯藍紫色。2. 對乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)確認取干燥樣品12mg和光譜純KBr粉末200mg®于瑪瑙研缽中，在紅外燈的照射下均勻研磨，倒入壓片模具中，鋪勻，裝好模具，連通真空系統(tǒng)，置油壓機上，先抽氣5分鐘以除去混在粉末中的空氣與濕氣，邊抽氣邊加壓至8t并維持5分鐘。除去真空,取下模具，沖出KBr樣片，將得到的透明薄片置于樣品框上，測繪光譜圖。3. 對乙酰氨基酚的含量測定(1)儲備液的配置分別精密稱取適量對乙酰氨基苯酚對照品、環(huán)己酮對照品及對乙酰氨基苯酚樣品，用甲醇稀釋成三個相應(yīng)濃度的儲備液。(2)

5、標(biāo)準溶液的配置精密稱取環(huán)己酮內(nèi)標(biāo)儲備液1.00ml與對乙酰氨基酚對照品儲備液1.00ml置于同一10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。(3)樣品溶液的配置精密稱取環(huán)己酮內(nèi)標(biāo)儲備液1.00ml與對乙酰氨基酚樣品儲備液1.00ml置于同一10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。(4)樣品測定分別取相同體積(20口)的標(biāo)準溶液和測試液進樣至色譜儀。記錄色譜圖，測定主要峰的相應(yīng)值，按內(nèi)標(biāo)對比法進行對乙酰氨基酚含量的計算。I岷，L'fantLsrdi(%)Xrx100%可用公式：Q)Ai：樣品對乙酰氨基酚的色譜峰面積As:標(biāo)準品對乙酰氨基酚的色譜峰面積(六)參考文獻簡淑娟.對乙酰氨基酚及其復(fù)方制劑中含最測定方法研究概況【J】中國藥師2002,5(5):298-300.張金磊李海龍.分光光度法測定藥品中對乙酰氨基酚含量【J