首頁 → 第五章 色譜分析技術(shù)和色譜分析儀器

1、 首頁 第五章 色譜分析技術(shù)和色譜分析儀器色譜法的分類及特點(diǎn)一、按兩相的狀態(tài)分類（四種最基本方法） 色譜分離技術(shù)有多種分類法，但通常根據(jù)兩相的狀態(tài)進(jìn)行分類。1流動相是氣體，固定相是固體吸附劑，稱之為氣-固色譜法，或稱之氣固吸附色譜法（GSC）。2流動相是氣體，固定相是液體，稱之為氣-液色譜法，或稱之為氣液分配色譜法（GLC）。 以上兩種方法中流動相均為氣體，統(tǒng)稱氣相色譜法（gas chromatography，簡稱GC）。3流動相是液體，固定相是固體吸附劑，稱之液-固色譜法，或稱之為液固吸附色譜法（LSC）。4流動相是液體，固定相也是液體，稱之為液-液色譜法，或稱之為液液分配色譜法（LLC）。

2、 以上兩種方法中流動相均為液體，統(tǒng)稱液相色譜法（liquid chromatography，簡稱LC）。按兩相的狀態(tài)分類是一種最常見的分類方法，由此發(fā)展出兩種比較成熟的色譜儀器：氣相色譜儀（gas chromatographs，簡稱GC）和高效液相色譜儀（high performance liquid chromatographs，簡稱HPLC）。二、按分離原理分類1吸附色譜法（absorption chromatography） 固定相是一種固體吸附劑，分離是基于吸附劑對混合物中諸組分的吸附作用力大小不同，在流動相帶著樣品各組分流過固定相時其移動速度有差異而實現(xiàn)分離。2分配色譜法（parti

3、tion chromatography） 是利用液體涂敷在固體顆粒表面作為固定相，不同組分在流動相及固定相中的分配系數(shù)不同而實現(xiàn)分離。分配系數(shù)小的組分先被分離出來，分配系數(shù)大的組分后被分離出來，從而實現(xiàn)混合物樣品的分離。 以上兩種分類方式在氣相、液相色譜法中均有使用。按分析原理分類還有離子交換色譜法、空間排斥色譜法等，這些均是液相色譜法使用的一些特殊的方法。三、按固定相的性質(zhì)和形式分類1柱色譜法（column chromatography） 是將固定相充填在玻璃管或金屬管內(nèi)，或涂敷在玻璃毛細(xì)管或金屬毛細(xì)管的內(nèi)壁，分別稱之為填充柱（packed column）色譜法、毛細(xì)管柱（capillary

4、 column）色譜法。這是最常采用的方法，在氣相和高效液相色譜儀中均經(jīng)常使用。2紙色譜法（paper chromatography） 是用濾紙作固定相，把樣品滴在紙上，然后用溶劑展開。據(jù)濾紙上展開斑點(diǎn)的位置的不同可以進(jìn)行混合物定性、定量分析。主要用于快速的定性分析，結(jié)果不是很精確。3薄層色譜法（thin-layer chromatography） 是將固定相吸附劑涂敷在薄板上或壓成薄膜，然后用與紙色譜同樣的操作方法分析。已有微機(jī)自動控制的產(chǎn)品出現(xiàn)。 由于后兩種方法只能使用液體流動相，因而只是液相色譜法的一種特殊操作方式。四、按動力學(xué)或操作技術(shù)分類1沖洗法 將混合物樣品加在色譜柱管頂端（樣品入

5、口），然后自頂端連續(xù)不斷加入一種沖洗劑（即流動相），要求沖洗劑不被固定相吸附（固定相為固體吸附劑）或吸收（固定相是一種液體）或者其在固定相上的吸附或吸收的能力較混合物中諸組分弱得多，主要利用流動相的動力將樣品各個組分從固定相上沖洗下來，并帶著諸組分向前移動。由于固定相對混合物諸組分的吸附能力或吸收能力不同，造成對各個組分不同的流動阻力，因而使混合物中諸組分按吸附能力或吸收能力的大小依次由流動相帶出柱管。吸附或吸收能力小的最先流出，大的最后被分離出來。 常用色譜儀均采用這種動力學(xué)方法，所得分析結(jié)果可靠，精度較高，操作較方便。2頂替法（或稱取代法） 將混合物樣品加在色譜柱的頂端，然后自頂端加入頂替

6、劑（流動相）。對頂替劑的要求正好與沖洗法中沖洗劑的要求相反，即固定相對頂替劑的吸附或吸收能力要較樣品中諸組分都強(qiáng)，將所有組分都頂替出來，吸附或吸收能力最弱的首先被頂替而跑在前面，從而實現(xiàn)對樣品的分離。 這種方法有利于同族化合物的分離。如烷烴、烯烴和芳烴可用這種方法分離。3前沿法（或稱迎頭法） 不單獨(dú)另加流動相，將樣品通過色譜儀的流動相供給系統(tǒng)連續(xù)加入到色譜柱。樣品中吸附或吸收能力最弱的組分最先以純物質(zhì)狀態(tài)流出色譜柱，而后是弱的與次弱的混合物。 此方法的特點(diǎn)是除最先流出第一個組分外，其余均得不到純物質(zhì)。只適于從含微量雜質(zhì)的混合物中提取含量大的組分，不適于完全的分離和分析。 此外，還有些派生技術(shù)，如絡(luò)合色譜法、電色譜法、熱色譜法等。 應(yīng)當(dāng)注意的是，上述各種分類方法是基于不同角度出發(fā)而得到的，常常是交叉的。有時也會出現(xiàn)兩種分類方法混用的情況，例如吸附色譜法可用于氣相色譜法，合稱為氣相吸附色譜法。有時還可把一些特點(diǎn)、特征加在前面，