儀器分析重點

1、儀器分析復習緒論§1 分析化學與儀器分析§2 儀器分析概述§3 分析儀器的重要組成部分§4 分析儀器的主要性能指標1靈敏度（S）2準確度，精密度，精確度3誤差 4噪聲、信噪比5檢出限（D）6線性范圍7響應時間8選擇性和分辨率§5 分析儀器發(fā)展趨勢第2章 氣相色譜分析§2-1 氣相色譜法概述§2-2 氣相色譜分析理論基礎§2-3 色譜分離條件的選擇§2-4 固定相及其選擇§2-5 氣相色譜檢測器§2-6 氣相色譜定性法§2-7 氣相色譜定量法§2-8 毛細管氣相色譜法

2、§2-9 氣相色譜法的特點及應用§ 2-1 概述1. 分類2氣相色譜儀的組成3氣相色譜圖4常用術語a基線、峰高與峰面積、峰的區(qū)域寬度：b保留值：保留時間、保留體積 死時間、死體積: c調整保留值、調整保留時間、調整保留體積d. 相對保留值5色譜分析的實驗依據(jù)？、根據(jù)色譜峰的位置（保留時間）可以進行定性分析。2、根據(jù)色譜峰的面積或峰高可以進行定量分析。3、根據(jù)色譜峰的展寬程度，可以對某物質在實驗條件下的分離特性進行評價。§2-2 氣相色譜分析理論基礎一、分配平衡的幾個參數(shù)：1、分配系數(shù)2、容量因子3、分配系數(shù)和分配比之間的關系二、色譜柱分離的基本理論1、塔板理論（1

3、）塔板理論假定（2）基本關系式，如：塔板理論能解決的問題和存在的問題？2、速率理論 （1）基本理論（2）基本關系式，如：A. 渦流擴散項A B. 分子擴散項B/uC. 傳質項Cu 速率理論能解決的問題?§2-3 色譜分離條件的選擇一、 分離度 定義、基本關系式、R值分離效果好壞的關系？二、色譜分離關系式-計算與柱效的關系與容量因子的關系與柱選擇性的關系分離度、柱效、柱選擇性的關系改變k的方法三、色譜條件的選擇1、載氣及載氣流速的選擇（與分析時間、柱效有關）最佳流速u最佳和H最?。?、分離柱型的選擇（與總柱效、分離度R有關）3、柱溫的選擇（與ri，j有關）4、固定液與擔體的選擇（與相比

4、有關）5、氣化室與檢測室溫度6、進樣時間和進樣量§2-4 固定相及其選擇一、固定相的類型： 1.氣-固色譜固定相a.固定相有哪幾種？b.固定相如何選擇？c.不同類型的固定相如何應用？吸附劑型固定相、擔體+固定液型固定相常用吸附劑型固定相？常用擔體+固定液型固定相？二.氣液色譜固定相1、單體什么是擔體？單體的作用？對擔體有什么要求？選擇擔體的原則是什么？2、固定液的分離特征？固定液如何選擇？色譜流出規(guī)律？ §2-5 氣相色譜檢測器不同的檢測器的應用？1. 分類、原理？2. 熱導池的結構3. 熱導池檢測器的基本原理4. 影響熱導池檢測器靈敏度的因素5. 檢測器的性能指標

5、7;2-6 氣相色譜定性法1. 根據(jù)色譜保留值進行定性 如何根據(jù)色譜保留值進行定性？ 什么是保留指數(shù)？公式的形式？應用？2利用儀器的選擇性進行定性？  3增加色譜峰高的進行定性？4. 與其它儀器連用？§2-7 氣相色譜定量方法1. 峰面積測量法A峰高乘半峰寬法，應用條件？B峰高峰底寬法，應用條件？ C峰高乘平均峰寬法，應用條件？D峰高乘保留值法2. 定量校正因子：有哪幾種？公式形式？3. 幾種常用的定量計算方法：有哪幾種？應用的條件？A. 歸一化法？B. 內標法？C. 內標標準曲線法？有何應用？D. 外標法？如何應用？什么是毛細管色譜法？毛細管色譜柱的涂漬方法？毛細管色譜柱

6、的特點？毛細管色譜儀和填充色譜儀流路有什么區(qū)別？氣象色譜分析的應用范圍？第三章 高效液相色譜分析法 HPLC§3-1 高效液相色譜法的特點一、HPLC與GC差別？二、高效液相色譜儀流程圖三、HPLC實際應用§3-2 影響色譜峰擴展及色譜分離的因素一、塔板理論二、速率理論（與GC對比）？三、影響分離的因素四、HPLC法中分離條件的選擇§3-3 高效液相色譜法的主要類型及其分離原理一、液液分配色譜法（LLC）n 正相色譜n 反相色譜二、液固吸附色譜法（LSC） 三、離子對色譜法（IC）n 正相色譜n 反相色譜四、空間排阻色譜法五、離子交換色譜六、親和色譜§3

7、-4 液相色譜的固定相1. 液-固吸附分離固定相?2. 液-液分配及離子對分離固定相?3化學鍵合固定相的特點?4. 離子交換色譜分離固定相?5. 空間排阻分離固定相?§3-5 液相色譜的流動相1. 流動相特性?2. 流動相分類?3. 流動相選擇?4. 選擇流動相時應注意的問題?§3-6 高效液相色譜儀n 1泵：梯度淋洗裝置n 2進樣裝置n 3色譜柱：n 4檢測器§3-7 高效液相色譜分離類型的選擇？§3-8 高效液相色譜應用實例§3-9 液相制備色譜1. 色譜柱的柱容量（柱負荷）？2. 液相制備色譜的方法？3. 制備型液相色譜與液相色譜的差別？

8、§3-10 毛細管電泳n 1、經典電泳分析？n 2、高效毛細管電泳分析？n 3、高效毛細管電泳的特點？第四章 電位分析法(Potentiometry)§4-1 電化學分析法概述1.電導分析法： 測定電阻參量 2.電位分析法： 測定電壓參量 3.電解分析法： 測定電量參量 4.庫侖分析法： 測定電流-時間參量 5.極譜法和伏安： 測定電壓-電流參量§4-2 電位分析法原理電位分析是通過在零電流條件下測定兩電極間的電位差（電池電動勢）所進行的分析測定。 E = E+ E- + E液接電位+ E不對稱電位裝置：參比電極、指示電極、電位差計；參比電極的電極電位保持不變，指

9、示電極的電極電位隨溶液中待測離子活度而變，電池電動勢隨指示電極的電極電位而變。§4-3 電位法測定溶液的pH值1.參比電極(1) 甘汞電極(2) 銀-氯化銀電極 2.指示電極玻璃電極(1) 玻璃電極的構造 (2) 玻璃膜(3) 膜電位的產生(4) 膜電位的大小(5) 測試的通式(6) 玻璃電極的特性?3.pH值的測定(1) 公式推導測試pH值的電池符號？E = ESCE -(EAgCl/Ag +EM ) +E不對稱 +EL公式的形式？公式成立的條件？(2) pH值的實用定義 ?公式的形式？公式成立的條件？§4-4 離子選擇性電極與膜電位(1) 種類？ (2) 離子選擇性電極

10、的結構？(3) 晶體(膜)電極的結構和膜電位通式？(4) 離子選擇性電極的選擇性 §4-5 測定離子活度的實驗方法與應用晶體膜電極在測定離子濃度時的電池符號？1、標準曲線法在測試中為什么要加入總離子強度調節(jié)緩沖溶液？總離子強度調節(jié)緩沖溶液 TISAB 的作用？2. 標準加入法方法的要點？公式的形式？應用該公式的注意事項？3. 比較法4. 影響電位測定的因素測量溫度、電動勢測量誤差E與相對誤差c/c的關系、干擾離子、溶液的特性、響應時間、被測離子的濃度等的影響。§4-6 電位滴定法 1. 裝置2. 電位滴定過程3. 確定電位滴定終點E-V 曲線法E/VV 曲線法2E/V 2V

11、 曲線法第5章 伏安和極譜分析法5.1概述1. 簡要原理2分類3. 特點5.2 極譜分析的基本原理1. 濃差極化的條件？2極譜波曲線的分析3. 擴散電流方程式的形式？什么是平均極限擴散電流？作用？4半波電位的概念及作用？6. 滴汞電極的特點？使用該電極的優(yōu)缺點？8. 影響擴散電流的因素(1) 毛細管特性的影響(2) 溫度的影響(3) 溶液組分的影響5.3 極譜波的類型及其方程1極譜波的類型按電極反應的可逆性分、按電極反應的氧化和還原過程分、按進行電極反應的物質分2. 常見的極譜波方程簡單離子極譜波方程、還原波方程式、氧化波的方程式、綜合波方程式、半波電位與標準電極電勢的關系5.4 極譜分析中的

12、干擾電流及其消除方法1. 殘余電流？2. 遷移電流？3. 極譜極大？4. 氧波？5. 其它干擾？波的重疊、前放電物質的影響等？5.5 極譜分析的應用1. 定性分析2. 定量分析(1) 極譜波高的測定(2) 比較法(完全相同條件)(3) 標準曲線法(4) 標準加入法：5.6 單掃描極譜法1. 電極的構成2. 鋸齒波電壓3. 方法的特點4. 單掃描極譜的擴散電流方程式5. 峰電位與普通極譜波的半波電位的關系6. 特點和應用7. 循環(huán)極譜法 (1) 與單掃描極譜的不同(2) 循環(huán)極譜法的極化曲線，各個符號的意義？(3) 應用？5.7 陽極溶出伏安法1富集2溶出3影響溶出曲線峰高的因素？4特點及應用？

13、第6章 庫侖分析法6.1法拉第電解定律及庫侖分析法概述1、法拉第定律2、庫侖分析法 在庫侖分析中：電極反應專一，電流效率100%. 6.2控制電流電解分析法1、分解電壓與析出電位，關系？2、控制陰極電位電解法？6.3控制電位庫侖分析法1、裝置和基本原理 2、電量的測量3、控制電位庫侖分析的過程4、控制電位庫侖分析的特點及應用6.4恒電流庫侖滴定（庫侖滴定）恒電流庫侖滴定法的基本原理6.5庫侖滴定的特點及應用 1、庫侖滴定的特點2、庫侖滴定的應用6.6自動庫侖分析第7章 原子發(fā)射光譜分析7.1光學分析法概述1. 電磁輻射分區(qū)2光學分析的方法分類3. 特點7.2原子發(fā)射光譜分析的基本原理1.吸收光

14、譜2.發(fā)射光譜3.分析的主要過程4.原子光譜是線狀光譜5.特征光譜6.基本參數(shù)7. 譜線強度(1) 公式形式(2) 譜線的自吸與自蝕7.3光譜分析儀器1.光源：種類和作用2.光譜儀(攝譜儀): 種類和作用3.觀測設備(1)光譜投影儀-定性(2)測微光度計-定量7.4光譜定性分析幾種線的概念和作用？1. 試樣處理2攝譜3.查譜線7.5光譜定量分析1. 塞伯羅馬金經驗式2. 內標法內標元素和分析線的選擇原則？3. 攝譜法光譜定量分析第8章 原子吸收光譜法8.1 概述1.分析檢測流程圖2. 特點8.2 基本原理1.原子吸收的產生2.譜線輪廓與譜線變寬 (1) 譜線輪廓的表示(2) 影響譜線變寬的因素

15、3. 積分吸收和峰值吸收(1) 積分吸收(2) 峰值 吸收4. 原子吸收測量的基本關系式8.3 原子吸收分光光度計與一般的分光光度計的不同？1.光源作用、要求和使用的注意事項？2. 原子化系統(tǒng)（1）火焰原子化裝置：作用、火焰溫度的選擇、火焰的類型、常用的火焰？（2）非火焰原子化器（石墨爐）：結構和使用的注意事項？3. 光學系統(tǒng)：構成、作用？4. 檢測系統(tǒng)：檢測系統(tǒng)的構成、作用、要求、注意？8.4 定量分析方法1標準曲線法：線性關系與什么因素有關？2. 標準加入法（1）公式（2）作圖法3. 比較法 8.5 干擾及其消除1. 物理干擾2. 化學干擾3. 電離干擾4. 光譜干擾8.6 測定條件的選擇

16、1. 分析線的選擇-共振線？2. 狹縫寬度-選擇原則？3. 燈電流？4.進樣量？5.原子化條件的選擇？ 6.樣品的處理？取樣、貯備液、容器；試樣的總鹽量；未知樣的處理等。8.7 原子吸收法的特點及其應用？8.8 原子熒光光譜法？第9章 紫外吸收光譜分析概述1. 什么是紫外-可見吸收光譜法？異同性？2. 波長范圍3. 特點4. 應用§9-1 分子吸收光譜1. 分子吸收光譜的形成2能量關系（1）分子運動總能量（2）分子的能量變化關系（3）分子光譜是帶狀光譜3定性和定量分析的依據(jù)§9-2 有機化合物的紫外吸收光譜1不同類型的價電子2有機分子的能級及其躍遷類型(1) 各種能級的高低

17、順序(2) 幾種可能的躍遷(3) 常見的躍遷類型3三種不同類型的電子躍遷（1） NV躍遷（2） NQ躍遷（3）NR躍遷4常用術語(1) 生色團(2) 助色團(3) 紅移或藍移-影響紅移或藍移的因素(4) 增色效應和減色效應(5) 強帶和弱帶5有機化合物的重要紫外吸收（1）飽和烴化合物-常用作溶劑 無取代飽和烴化合物 有取代飽和烴化合物(2) 不飽和的碳氫化合物(3) 有共軛雙鍵的有機化合物(4) 共軛分子的吸收光譜常見的譜帶A. K帶：屬于*躍遷摩爾吸光系數(shù)的對數(shù)值：lg4。B. R帶：屬于n*躍遷CO、NO、NO2、-N=N-等生色團引起，強度較弱。摩爾吸光系數(shù)的對數(shù)值：lg2C. B帶：苯

18、環(huán)吸收帶，屬于*躍遷摩爾吸光系數(shù)的對數(shù)值：lg23例如：乙酰苯（C6H5COCH3） 羰基與苯環(huán)的雙鍵共軛。（5）芳香族化合物E帶?§9-3無機物躍遷類型1. 電荷轉移躍遷2. 配場躍遷§9-4 溶劑效應1. 極性溶劑的影響對溶質的吸收峰的波長、強度及形狀-影響。2. 溶劑的選擇3. 常用有機溶劑§9-5 紫外分光光度計-與可見光區(qū)的分光光度計對比1光源2單色器3吸收池4檢測器5. 雙波長分光光度計§9-6紫外分析技術的應用1定性分析-結構2. 定量分析(1) 單組分定量法1) 標準曲線法2) 標準對比： (2) 多組分定量法吸光度具有加合性，可在同一試樣中測定多個組份。第10章 紅外光譜分析§10-1 概 述1、紅外光譜的區(qū)劃 2、紅外光區(qū)的作用3、紅外光譜圖l與的關系？4、紅外光譜的特點§10-2 產生紅外吸收的條件1 .振動能級的躍遷2. 紅外光譜產生的條件§10-3 分子振動方程1公式形式(1) 分子振動的模型-簡諧振動(2) 公式形式-經典力學2討論波數(shù)與相對質量、力常數(shù)的關系？§10-4