分析化學(xué)實驗指導(dǎo)

1、分析化學(xué)實驗指導(dǎo) 分析化學(xué)實驗是分析化學(xué)課程的重要組成部分，是以實驗操作為主的技能課程，它具有自己的培養(yǎng)目標(biāo)、教學(xué)思想、教學(xué)內(nèi)容和方法。學(xué)生通過本課的學(xué)習(xí)，可加深對分析化學(xué)基礎(chǔ)理論、基本知識的理解，正確和較熟練掌握分析化學(xué)實驗技能和基本操作，提高觀察、分析和解決問題的能力，培養(yǎng)學(xué)生良好的實驗習(xí)慣，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度和工作作風(fēng)，樹立“量”的概念。一課程目標(biāo)：1.在培養(yǎng)學(xué)生掌握實驗的基本操作、基本技能和基本知識的同時，努力培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識與創(chuàng)新能力。 2.利用嚴(yán)格的實驗訓(xùn)練，培養(yǎng)學(xué)生規(guī)范地掌握基本操作與基本技能。 3.結(jié)合研究性實驗與設(shè)計實驗，培養(yǎng)學(xué)生具有自我獲取知識、提出問題、分析問題、

2、解決問題的獨立工作能力。 4.注意培養(yǎng)學(xué)生實事求是的科學(xué)態(tài)度、勤儉節(jié)約的優(yōu)良作風(fēng)、認(rèn)真細(xì)致的工作作風(fēng)、相互協(xié)作的團(tuán)隊精神，為學(xué)習(xí)后續(xù)課程、參加實際工作和開展科學(xué)研究打下良好的基礎(chǔ)。 二課程要求：1.開設(shè)實驗課前，由指導(dǎo)老師制定實驗教學(xué)進(jìn)度，每個實驗提前一周備課，明確實驗的目的、要求和有關(guān)注意事項，做好記錄。2.每次實驗，指導(dǎo)老師提前1015分鐘進(jìn)入實驗室，檢查實驗設(shè)施，熟悉藥品擺放情況準(zhǔn)備試劑、試樣。 3實驗過程中，教師不得擅自離開實驗室。注意巡視觀察，認(rèn)真輔導(dǎo)，隨時糾正個別學(xué)生不規(guī)范的操作。實驗結(jié)束后，檢查學(xué)生的實驗數(shù)據(jù)記錄和實驗臺衛(wèi)生情況，提醒學(xué)生檢查水、電、氣、是否關(guān)好，經(jīng)檢查合格后方可

3、允許學(xué)生離開。檢查值日生是否做好公共衛(wèi)生以及天平室衛(wèi)生、是否關(guān)好門窗。然后教師再檢查一遍，關(guān)下總電閘，方可離開實驗室。4.要求學(xué)生 課前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)。理解實驗原理，了解實驗步驟，探尋影響實驗結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，做好必要的預(yù)習(xí)報告，畫好表格以備實驗過程填充原始數(shù)據(jù)。未預(yù)習(xí)者不得進(jìn)入實驗室。5.要求學(xué)生的 所有實驗數(shù)據(jù)，尤其是各種稱量及滴定的原始數(shù)據(jù)，必須隨時記錄在專用的、實驗預(yù)習(xí)記錄本上。不得記錄在其他任何地方，不得涂改原始實驗數(shù)據(jù)。6.要求學(xué)生 認(rèn)真閱讀“實驗室使用規(guī)則”和“天平室使用規(guī)則”，遵守實驗室的各項規(guī)章制度。了解 “消防設(shè)施”和“安全通道”的位置。樹立環(huán)境保護(hù)意識，盡量降低化學(xué)物質(zhì)（特別

4、是有毒有害試劑以及洗液等）的消耗。做好回收及處理工作。7.要求學(xué)生保持實驗室內(nèi)安靜，保持實驗臺面清潔整齊。愛護(hù)儀器和公共設(shè)施，樹立良好的公共道德。8.實驗后能夠正確分析和處理實驗中的相關(guān)數(shù)據(jù)，合理表達(dá)和解釋實驗結(jié)果，并能給出合格的實驗報告。9實驗一人一組，每個實驗室可安排二十四組。同時可開放二個實驗室。三. 實驗內(nèi)容與課時安排（注：根據(jù)專業(yè)的性質(zhì)不同，所選擇的實驗內(nèi)容也不同，化學(xué)教育、應(yīng)用化學(xué)專業(yè)課時為54學(xué)時。） (一) 必做實驗實驗 一 儀器認(rèn)領(lǐng)、洗滌、實驗室制度、實驗要求、安全紀(jì)律教育等。（3學(xué)時）一目的與要求：本次實驗是學(xué)生第一次進(jìn)實驗室，要結(jié)合中外科學(xué)家對實驗重要性的論述，

5、可聯(lián)系戴安邦先生的文章（大學(xué)化學(xué)，1989，4（1）， 1）、諾貝爾獎獲得者美籍華裔科學(xué)家李遠(yuǎn)哲博士的實踐精神（大學(xué)化學(xué)，1989，4（3），57）等來啟發(fā)學(xué)生，并介紹、說明、檢查以下事宜：1.崗位責(zé)任制和對學(xué)生在實驗過程中的要求應(yīng)著重講。2.介紹本學(xué)期實驗內(nèi)容的安排。3. 實驗過程中的具體問題和注意事項。4如何使用滅火器，安全通道的位置。5衣物、書包、雨傘的存放位置。備件盒、濾紙盒的位置。6實驗臺面上除了記錄本等，不得放置與實驗無關(guān)的物品；不得拖動硬物，以免劃傷臺面；加熱后的器皿不得直接放在臺面上，應(yīng)放在石棉網(wǎng)上。以及備件盒、濾紙盒的使用。7每次實驗都得安排值日生，一次三名（實驗室二名，天平

6、室一名）。值日生的職責(zé)是：擦洗所有臺面，水池；清掃地面；清潔天平室臺面、地面（勿用濕布）；檢查水、電開關(guān)、門窗是否關(guān)好。最后須經(jīng)老師允許后方能離開。8實驗室內(nèi)不得大聲喧嘩，不得吃東西。著實驗服、長頭發(fā)扎起或盤起，不得穿拖鞋，必須將手機(jī)、呼機(jī)關(guān)閉。9介紹演示所需儀器物品：燒杯 錐形瓶 容量瓶 移液管 吸量瓶、酸、堿式滴定管、稱量瓶、洗瓶及瓷坩堝、坩堝鉗等。介紹如何洗滌玻璃儀器。二認(rèn)領(lǐng)清點儀器：對照“儀器清單”，核查各類儀器的規(guī)格、數(shù)量、質(zhì)量。首先在實驗室內(nèi)“多退少補(bǔ)”，互相補(bǔ)充，清點清楚。以后若有缺損，按賠償條例處理。三儀器洗滌：1. 按照要求介紹 “鉻酸洗液”、“草酸洗液”、“合成洗滌劑”、“

7、去污粉”。分別講解不同玻璃器皿的洗滌。注意酸、堿式滴定管，容量瓶、移液管的洗滌方法。強(qiáng)調(diào)“少量多次”的沖洗、潤洗原則。強(qiáng)調(diào)使用鉻酸洗液的注意事項（各種洗液公用）。 2. 演示如何為酸式滴定管的旋塞涂凡士林、試漏和排氣泡；演示如何為堿式滴定管排氣泡和試漏；若有滴漏，酸式滴定管須重新涂凡士林，堿式滴定管需更換玻璃珠或乳膠管，強(qiáng)調(diào)滴定管上口與下端出口尖部的保護(hù)。3. 清洗儀器，打掃清潔衛(wèi)生，為下次實驗做一些必要的準(zhǔn)備工作。布置思考題，提醒下次實驗內(nèi)容。請寫出預(yù)習(xí)報告。以后均如此。 實驗二 分析天平稱量練習(xí)（3學(xué)時）一請預(yù)先閱讀實驗教材31，有關(guān)分析天平的章節(jié)，重點閱讀“分析天平使用方法”、

8、“稱量方法”和“使用天平注意事項”。二目的與要求： 1.使學(xué)生熟悉分析天平的構(gòu)造、性能及使用方法；通過練習(xí)熟練掌握直接稱量法、固定質(zhì)量法和遞減法的稱量操作技術(shù)；培養(yǎng)準(zhǔn)確、整齊、簡明地記錄實驗原始數(shù)據(jù)的習(xí)慣。 2.逐一檢查學(xué)生預(yù)習(xí)報告。初始的幾次實驗，每次都要嚴(yán)格檢查，使學(xué)生養(yǎng)成良好的學(xué)習(xí)風(fēng)氣。三本次實驗的內(nèi)容：1.干燥器的使用：教師演示干燥器的開、關(guān)，取、放物品。2.固定質(zhì)量稱量法：教師演示后，要求學(xué)生連續(xù)稱三次，使之熟練；3.遞減稱量法：要演示敲出試樣的方法。注意：讀數(shù)時，需關(guān)閉天平門，等“g”出現(xiàn)并穩(wěn)定后，方可讀數(shù)?？傊?，應(yīng)使學(xué)生很明確、很清楚稱量操作，應(yīng)給學(xué)生作講解示范。4.數(shù)據(jù)的記錄和

9、有效數(shù)字的表達(dá)以及誤差、偏差的計算，在實驗過程中要逐個檢查學(xué)生的記錄正確與否，不對的應(yīng)及時指出，并要求學(xué)生在天平記錄本上登記。4.實驗完成后，教師應(yīng)對分析天平逐臺檢查。應(yīng)對實驗室的整、潔、安全進(jìn)行檢查。最后須經(jīng)老師允許后方能離開。 實驗三 滴定分析基本操作練習(xí) （3學(xué)時）一.預(yù)習(xí)有關(guān)實驗教材32的內(nèi)容、以及實驗32，解答思考題。學(xué)習(xí)如何為酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和試漏；學(xué)習(xí)如何為堿式滴定管排氣泡和試漏。學(xué)習(xí)如何用所配的溶液潤洗滴定管和移液管，如何調(diào)零和讀數(shù)。二實驗?zāi)康囊?滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求掌握臨近終點時，加入半滴滴定劑即可使指示劑改變顏色，到達(dá)終點。2逐個檢查學(xué)生的預(yù)

10、習(xí)報告和遲到情況。三本次實驗的內(nèi)容：1總結(jié)上一次實驗的情況（包括紀(jì)律、衛(wèi)生等）。再次強(qiáng)調(diào)天平的操作規(guī)程和操作中出現(xiàn)的問題。2介紹化學(xué)試劑級別和中英文縮寫名稱（見實驗教材1-3化學(xué)試劑規(guī)格）。3提問式演示講解滴定分析操作的下列環(huán)節(jié)：（1）配制01mol/L NaOH和01mol/L HCl溶液。告誡：永遠(yuǎn)是將相對較濃的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能將水倒入酸中！ NaOH和 HCl溶液稀釋后一定要搖勻；試劑瓶磨口處不能沾有濃溶液?。?）演示如何用所配的溶液倒入、潤洗滴定管和移液管的方法（不允許學(xué)生通過燒杯二次轉(zhuǎn)移倒入）；如何調(diào)零和讀數(shù)（要讀準(zhǔn)0。01ml的方法）。每次潤洗滴定管的溶液體

11、積應(yīng)在510mL 左右。（3）滴定姿勢要站正。（4）左手五個手指掌握酸式滴定管、堿式滴定管的方法。（5）搖瓶操作和邊滴邊搖操作。（6）酸、堿管氣泡排除的方法。（7）滴定速度的控制和“見滴成線”的滴定方法。（8）半滴的控制和吹洗的方法。（9）終點顏色變化的觀察，主要對甲基橙的“紅橙黃”以及“黃橙紅” 顏色要很清楚的能夠區(qū)別。（10）交待用移液管移取溶液的操作，潤洗移液管的溶液，每次為5mL左右。移液管取放溶液時，注意保持移液管垂直，尖部緊貼盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。若用濾紙片擦去移液管外壁的溶液，則必須先擦，再調(diào)零。（11）要求每位學(xué)生獨立完成01mo

12、l/L HC1溶液的配制（根據(jù)稀釋前后物質(zhì)的量相等的原則：C1V1=C2V2）；01mol/L NaOH溶液的配制（按公式m=CVM計算應(yīng)取的NaOH質(zhì)量）。并用酸滴堿或堿滴酸各做三份。（12）滴定過程中，注意逐個檢查滴定操作的掌握情況，有無錯誤操作、滴定記錄中有效數(shù)字的表達(dá)以及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的計算等。（13）實驗完成后，教師應(yīng)全面檢查實驗室衛(wèi)生，包括窗臺、實驗臺、清掃擦洗地面，檢查開關(guān)、水、電、門窗是否關(guān)好。分析天平應(yīng)逐臺檢查，應(yīng)對實驗室安全進(jìn)行檢查。最后須經(jīng)老師允許后方能離開。滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同學(xué)們利用一切可能的機(jī)會練習(xí)滴定操作。（14）按要求正確填寫滴定記錄表格。

13、 實驗四 食用白醋中HAC濃渡的測定（3學(xué)時）一請預(yù)習(xí)實驗41的內(nèi)容和相關(guān)資料。二目的與要求：1.了解基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）的性質(zhì)及其應(yīng)用。2.掌握NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定及保存。3.掌握強(qiáng)堿滴定弱酸的滴定過程，突躍范圍及指示劑的選擇。三本次實驗的內(nèi)容：1向?qū)W生講清實驗原理。2NaOH溶液濃度標(biāo)定的計算。3食用白醋中HAC濃渡的測定。4滴定過程中，注意逐個檢查滴定操作的掌握情況，有無錯誤操作、滴定記錄中有效數(shù)字的表達(dá)以及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的計算等。5實驗完成后，教師應(yīng)全面檢查實驗室的衛(wèi)生、整、潔、安全情況。 實驗五 工業(yè)純堿總堿度測定。（3學(xué)時）一請認(rèn)真預(yù)

14、習(xí)實驗42的內(nèi)容和相關(guān)資料。二.目的與要求：1.掌握HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定過程?；鶞?zhǔn)試劑的選擇。2.掌握強(qiáng)酸滴定二元弱堿的滴定過程，突躍范圍及指示劑的選擇。3.掌握定量轉(zhuǎn)移操作的基本要點 。三 本次實驗的內(nèi)容：（一）在學(xué)生實驗報告的“原理”中要求寫出：1.是用碳酸鈉還是硼砂標(biāo)定鹽酸的濃度，測定時，以相對偏差較小的為準(zhǔn)來計算總堿量。2.標(biāo)定HCL溶液濃度的計算。3.總堿量百分含量的計算。（二）介紹學(xué)習(xí)濃酸、濃堿物質(zhì)的量濃度的基本知識；（三）01mol/L HCL溶液的配制（按C1V1=C2C2公式計算）；（四）講解定量轉(zhuǎn)移溶液到容量瓶中的操作方法；（五）繼續(xù)耐心的抓好天平稱量操作和滴定分析操

15、作的技能；（六）、要求學(xué)生用表格式記錄數(shù)據(jù)（見實驗教材）；（七）檢查學(xué)生有效數(shù)字的表達(dá)；（八）要求學(xué)生每次實驗完后，洗凈所有用過的儀器、晾干，以備下次實驗使用。每次實驗后均如此，以后不再強(qiáng)調(diào)；（九）、實驗結(jié)束后，教師應(yīng)對分析天平逐臺檢查，對實驗的整、潔、安全進(jìn)行檢查。 實驗六 有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定(3學(xué)時) 一請預(yù)先認(rèn)真閱讀實驗43內(nèi)容和相關(guān)資料。 二本實驗的目的要求1學(xué)習(xí)NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；進(jìn)一步訓(xùn)練滴定操作技術(shù)，從嚴(yán)考核滴定結(jié)果，其相對誤差不大于±0.3% 。2提前告訴學(xué)生，測定的是草酸，以便預(yù)習(xí)時計算。3.根據(jù)實驗結(jié)果計算試樣的摩爾質(zhì)量，并與二水合草酸

16、摩爾質(zhì)量的理論值進(jìn)行比較，計算誤差。總結(jié)上一次實驗的情況，如：天平操作、數(shù)據(jù)記錄、滴定管與移液管的操作。 三實驗內(nèi)容（一）01mol/L NaOH溶液的配制（按m=CVM公式計算）、溶液濃度標(biāo)定的計算；（二）有機(jī)酸HnA(設(shè)n=2,如H2C2O4)摩爾質(zhì)量的測定； （三）講解演示如何溶解、轉(zhuǎn)移、定容。這個操作很重要，要認(rèn)真講解。（四）應(yīng)向?qū)W生講清以下內(nèi)容：1稱樣：進(jìn)入天平室稱量，要求用白瓷盤盛放燒杯或錐形瓶，帶上潔凈干燥的表面皿或培養(yǎng)皿（盛放稱量瓶）。燒杯外壁一定要擦干水，蓋上表面皿，盡量減少水的揮發(fā)和防止樣品污染。2草酸溶液的配制：草酸預(yù)先已盛放在稱量瓶中，置于潔凈的搪瓷盤上。用電子分析天平

17、以差減法準(zhǔn)確稱取草酸。水溶，定量轉(zhuǎn)入容量瓶中、定容。3稱小樣：本實驗中，不論是標(biāo)定用的鄰苯二甲酸氫鉀，還是試樣，都是采取“稱小樣”的方式取樣，對稱量、取樣的技能要求更高了。稱小樣的技巧是：先粗稱三份小樣的總量于稱量瓶中（預(yù)先已備好）；第一次敲出約五分之一的樣品，不夠再補(bǔ)。后面的兩份就可根據(jù)第一份的量來估計。切忌一次敲出過多。因樣品直接“敲”入錐形瓶中。錐形瓶外壁掛的水一定要擦干且蓋好表皿后才能進(jìn)天平室。4提問式講解：錐形瓶是否要干燥 ？提示：1稱量時，一定要減少稱量瓶的開蓋時間，防止吸潮。取完試劑后，馬上蓋好并放入干燥器中。2注意滴定操作的技能，滴定過程中，臨到終點時一定要半滴、半滴地加入滴定

18、劑，否則易過量。3要求學(xué)生用表格式的記錄數(shù)據(jù)（見實驗教材），注意滴定記錄中有效數(shù)字的正確表達(dá)。4介紹常用濃酸、濃堿物質(zhì)的量濃度的基本知識5繼續(xù)耐心的抓好學(xué)生滴定分析操作和天平稱量操作方法，演示所需儀器物品,250ml容量瓶 、 100ml燒杯 、 玻棒等的使用。6告訴學(xué)生每次實驗完后，洗凈所有用過的儀器，晾干備用。以后實驗均如此。7實驗完成后，教師應(yīng)對天平室，實驗室的整、潔、安全進(jìn)行檢查。實驗七 硫酸銨中含氮量的測定（甲醛法） （3學(xué)時）一預(yù)習(xí)實驗44，了解實驗?zāi)康?、原理和操作方法。?本實驗的目的與要求：1. 了解弱酸強(qiáng)化為可直接滴定的強(qiáng)酸的原理。2. 掌握甲醛法測氨態(tài)氮原理和方法。三. 實

19、驗內(nèi)容（一）01mol/L NaOH溶液的配制（按m=CVM公式計算）、溶液濃度標(biāo)定的計算（同實驗六）（二） 甲醛溶液的配制與處理 1. 提醒學(xué)生注意，甲醛溶液的基本性質(zhì)，含有的酸。 2. 提問式講解，為什么中和甲醛中的游離酸要用酚酞做指示劑。（三） 硫酸銨中含氮量的測定 1. 提醒學(xué)生注意，用的硫酸銨是試劑，只能稱1.82.2克。 2. 提問式講解，為什么中和硫酸銨中的游離酸只能用甲基紅做指示劑。 3. 注意所用試樣是試劑，中和時，加NaOH溶液要半滴半滴地加。實驗八 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 (3學(xué)時)一請預(yù)先認(rèn)真預(yù)習(xí)實驗51的內(nèi)容和相關(guān)資料。了解實驗?zāi)康摹⒃砗头椒?。二本實驗的目的?/p>

20、求1了解EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定原理。2掌握常用的標(biāo)定EDTA方法3本次實驗采用CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA。三.實驗內(nèi)容（一）Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液和EDTA溶液的配制1Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，提醒學(xué)生注意稱樣（稱量值與計算值偏離最好不超過10%）、溶樣、定溶的操作。2. EDTA溶液的配制(m=CVM公式計算),提醒學(xué)生注意，使用的水溶解樣品應(yīng)該使用熱的蒸餾水。（二）標(biāo)定操作1以鉻黑T為指示劑，CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液的濃度。2. 教師應(yīng)對學(xué)生講清滴定時是在PH=10的氨性緩沖溶液中進(jìn)行,如果不加緩沖溶液，對標(biāo)定結(jié)果會有什么影響？3.加入Mg-EDTA的作用是什么？對滴定結(jié)果是否

21、有影響？4. 注意滴定速度不宜過快， 平行 滴定三份。5.實驗結(jié)束后，教師應(yīng)對實驗室,天平室進(jìn)行臺面，包括窗臺，清掃擦洗地面，清潔天平室臺面、地面（勿用濕布）檢查；檢查開關(guān)；檢查門窗是否關(guān)好。最后須經(jīng)老師允許后方能離開。 實驗九 自來水總硬度的測定 (3學(xué)時)一.預(yù)習(xí)實驗5-1 、52，了解實驗?zāi)康?、原理和方法?二. 本實驗的目的要求1.了解水的硬度測定的意義和常用的硬度表示方法。2.掌握EDTA測定水的硬度的原理和方法。3.掌握鉻黑T和鈣指示劑的應(yīng)用，了解金屬指示劑的特點。三.實驗內(nèi)容1.先向?qū)W生講清實驗原理.2. 水的總硬度測定(用100ml移液管移取自來水進(jìn)行分析；福州自來水

22、的總硬度較小，有時向?qū)W生提供的水樣是人造硬水，這一點一定要向?qū)W生解釋清楚。)3.提問式講述使用的指示劑及其變色原理,適宜酸度范圍等4.加12滴HCL搖動，不煮沸。5.本實驗中采用三乙醇胺及硫化鈉NaS掩蔽重金屬離子。6吸取水樣時，移液管是否要用去離子水潤洗？錐形瓶是否要用去離子水潤洗？7實驗結(jié)束后，教師應(yīng)對實驗室衛(wèi)生，水、電、門窗是否關(guān)好進(jìn)行檢查，最后須經(jīng)老師允許后方能離開。 實驗十 鉛、鉍含量的連續(xù)測定 (3學(xué)時)一.預(yù)習(xí)實驗5-3了解實驗?zāi)康?、原理和方法?二. 本實驗的目的要求1.了解由調(diào)節(jié)酸度提高EDTA選擇性的原理.2.掌握用EDTA進(jìn)行連續(xù)滴定的方法。三. 實驗內(nèi)容首先總

23、結(jié)上一次實驗中的情況和前幾次實驗的情況。1本實驗進(jìn)入絡(luò)合滴定的內(nèi)容，同時學(xué)習(xí)混合離子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法進(jìn)行，可根據(jù)有關(guān)副反應(yīng)系數(shù)論證對它們分別滴定的可能性。由于Bi3+、Pb2+離子與EDTA形成的絡(luò)合物lgK值相差很大，故可利用酸效應(yīng)，控制不同酸度，進(jìn)行分別滴定，在pH=1時滴Bi3+pH=5-6時滴Pb2+。提示：1測定過程中指示劑顏色連續(xù)變化的原因 2絡(luò)合滴定近終點時，EDTA置換M-In中的指示劑的反應(yīng)速度略慢，因此需多搖慢滴3從本次實驗開始將強(qiáng)調(diào)安排好實驗時間，掌握好滴定速度，穩(wěn)中求快。 （配制0.02mol.L-1高錳酸鉀溶液500ml，為下次實驗作準(zhǔn)備。）  

24、實驗十一 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 (3學(xué)時)一.預(yù)習(xí)實驗6-1中有關(guān)內(nèi)容 ，了解實驗?zāi)康摹⒃砗头椒ā?二.本實驗的目的要求1.掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定的方法。2.掌握高錳酸鉀溶液標(biāo)定前的加熱、過濾和保存方法（配制過程中要用微孔玻璃漏斗過濾，能否用定量濾紙過濾？）。3.由于所用試劑為分析純，所以配制時可不煮沸。4.注意標(biāo)定時的條件（酸度、溫度、滴定速度）。5.掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定過程。對自動催化反應(yīng)、自身指示劑有所了解。三.實驗的內(nèi)容（一）高錳酸鉀溶液的配制應(yīng)注意以下幾點:1稱取KMnO4的質(zhì)量,應(yīng)稍多于理論計算量.2. 配制KMnO4溶液必須加熱近沸,并保持微沸1h

25、,然后放置2-3天,使各種還原性物質(zhì)完全氧化.（如使用的是分析純試劑，可不煮沸）。 3.用微孔玻璃漏斗過濾，濾去MO2沉淀.若沒有微孔玻璃漏斗時,可用玻璃棉代替。4.為了避免光對KMnO4催化分解,配好的KMnO4溶液應(yīng)貯存在棕色瓶里.(二). 高錳酸鉀溶液濃度的標(biāo)定1. 先向?qū)W生講清楚標(biāo)定KMnO4溶液的原理。2.講解如何選擇基準(zhǔn)物質(zhì).本實驗以草酸鈉Na2C2O4為基準(zhǔn)物質(zhì)。3.掌握標(biāo)定時的條件（酸度、溫度、滴定速度）。 實驗十二 過氧化氫含量測定 (3學(xué)時)一預(yù)習(xí)實驗 6-1中有關(guān)內(nèi)容 ，了解實驗?zāi)康摹⒃砗头椒?(實驗十一與實驗十二可合為一次完成).二. 本實驗的目的要求1.掌

26、握高錳酸鉀法測定過氧化氫的原理及方法。2.對自身指示劑的特點有所體會。三實驗的內(nèi)容向?qū)W生講清楚2O2的移取及應(yīng)注意移液管的操作技能在實驗過程中控制酸度時使用H2SO4，可否采用 HNO3 、HCl和HAc？為什么？不要將過氧化氫和高錳酸鉀溶液灑在衣服和手上.  實驗十三 水樣中化學(xué)耗氧量（COD）的測定（高錳酸鉀法）(3學(xué)時)一預(yù)習(xí)實驗 6-2中有關(guān)內(nèi)容和其他相關(guān)資料 ，了解實驗?zāi)康?、原理和方法。? 本實驗的目的要求1. 初步了解環(huán)境分析的重要性及水樣的采集和保存方法。2.對水中化學(xué)耗氧量（COD）與水體污染的關(guān)系有所了解。3. 掌握高錳酸鉀法測定水中COD的原理和方法。三實驗的內(nèi)

27、容 向?qū)W生講清楚100ML的移液管即沉且長，移取水樣時應(yīng)注意操作規(guī)范 稀釋高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)注意定容、定量、有效數(shù)字及其它。 直接配制草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。 在實驗過程中控制酸度時使用H2SO4，量要足夠（視水樣情況而定），為什么？ 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液可從滴定管中加，此時是否要準(zhǔn)確讀數(shù)？沸10分鐘后（提醒學(xué)生，煮時注意安全，防爆沸）溶液依然紫紅。趁熱加10.00mL草酸鈉，怎么加？為什么？最后用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅，此時是否要準(zhǔn)確讀數(shù)？ 空白對照。 實驗十四 鐵礦中全鐵含量的測定（無汞定鐵法） (3學(xué)時)一.預(yù)習(xí)實驗6-3 ，了解實驗?zāi)康摹⒃砗头椒?。? 本實驗的目的要求1.掌握重鉻酸

28、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及使用。2.學(xué)習(xí)礦石試樣的酸溶法和重鉻酸鉀法測定鐵的原理及方法。3.對無汞測定鐵有所了解，增強(qiáng)環(huán)保意識。4.了解二苯胺磺酸鈉指示劑的作用原理。三實驗的內(nèi)容1本實驗操作步驟較多，要明確每一步的目的和作用。2本實驗用稱小樣的方法取樣。樣品處理到用SnCl2 還原Fe3+（甲基橙為指示劑）時，則須處理一份，隨即測定一份。3在準(zhǔn)備加入SnCl2 揭開表面皿時，不能用大量水沖洗表面皿，以免稀釋。表面皿上的液滴順錐形瓶壁流下即可,還原完全后立即流水冷卻。4三次測定結(jié)果的極差0.2%,以平均值報出最后結(jié)果。5.K2Cr2O7溶液滴定Fe2+ 時,加入H3PO4的作用是什么？要都準(zhǔn)備好后，才能

29、加磷、硫混酸，一加酸馬上滴。提示： 1. 注意溶樣方法，避免沸騰，以免損失。溶樣時要完全。2. 煮沸500mL水，為下次實驗做準(zhǔn)備,配制0.1ml Na2S2O3溶液500 ml備用。 3.將100mL燒杯及表面皿、稱量瓶洗凈，晾干，以便下次實驗稱量樣品使用。 實驗十五 間接碘量法測定銅鹽中銅含量（3學(xué)時）一.預(yù)習(xí)實驗6-4 、以及參考教材和其他有關(guān)資料，了解實驗?zāi)康?、原理和方法。? 本實驗的目的與要求：1.掌握Na2S2O3溶液的配制和標(biāo)定要點。2.了解淀粉指示劑的作用原理。3.了解間接碘量法測定銅的原理。4.掌握以碘量法測定銅的操作過程以及提高滴定準(zhǔn)確度的措施。三. 實驗的內(nèi)容

30、1. Na2S2O3溶液濃度的標(biāo)定, 本實驗以K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度。2.與學(xué)生討論碘量法的主要誤差來源是什么，如何防止。并明確實驗原理.3.提示：本次實驗中使用試劑種類多，10ml量筒要反復(fù)使用，量取不同的試劑。為避免交叉污染，可將周圍同學(xué)的10mL 量筒集中起來，一個量筒對一個試劑瓶，分工使用。5.提示：滴定速度要控制好，既要主反應(yīng)進(jìn)行完全，又不能有揮發(fā)損失或空氣氧化，滴定過程中，錐形瓶不宜劇烈搖動。平行做三份.根據(jù)滴定時所消耗的Na2S2O3 的體積計算Cu的含量.另外洗凈一個100mL燒杯和相應(yīng)的表面皿，晾干。為下次實驗溶解樣品做備。 實驗十六

31、氯化物中氯含量的測定（3學(xué)時）一.預(yù)習(xí)實驗7-1，了解實驗?zāi)康?、原理和方法?二.本實驗的目的與要求： 1.學(xué)習(xí)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。2.掌握用摩爾法進(jìn)行沉淀滴定的原理，方法和實驗操作。三. 實驗的內(nèi)容1.向?qū)W生祥細(xì)講解進(jìn)行沉淀滴定的原理。2強(qiáng)調(diào)測定條件必須在中性或弱堿性溶液中進(jìn)行，最適宜pH范圍為6.5-10.5，如果有銨鹽存在，溶液的pH值需控制在6.5-7.2之間，為什么？3向?qū)W生講清楚K2CrO4指示劑的濃度大小、用量對測定有影響，一定要按量加入，減少對測定的影響。4如有干擾的陰離子、陽離子可用加熱或加入Na2SO4消除。5滴定結(jié)束后，將三角瓶中的廢液統(tǒng)一收集處理后倒掉，沉淀回收統(tǒng)

32、一處理利用。6. 實驗用過的酸式滴定管，先用純水清洗、再用自來水沖洗、純水潤洗。6實驗結(jié)束后，教師應(yīng)對實驗室、包括窗臺、清掃擦洗地面、天平室臺面、地面（勿用濕布）、開關(guān)、門窗是否關(guān)好進(jìn)行檢查。最后須經(jīng)老師允許后方能離開。7每人為下次實驗準(zhǔn)備一個干凈的瓷坩堝。實驗十六 二水合氯化鋇中鋇含量的測定 （9學(xué)時）一. 請預(yù)先認(rèn)真閱讀3-3節(jié)中（重量分析法的一般操作）的相關(guān)內(nèi)容和相關(guān)資料。預(yù)習(xí)實驗7-2 ，了解實驗?zāi)康摹⒃砗头椒ā?二.本實驗的目的與要求：1.熟練掌握沉淀條件。 2.注意馬弗爐的使用方法及安全。 3了解測定鋇含量的原理和方法；掌握晶形沉淀的制備、過濾、洗滌、灼燒及恒重等的基本操作技術(shù)。

33、此實驗需要教師幫助學(xué)生一起組織、安排好實驗進(jìn)程。本實驗分三次完成。三. 實驗的內(nèi)容 1. 洗滌空坩堝（已編號），坩堝洗滌好后要在（800±200C）下進(jìn)行灼燒恒重，恒重好的坩堝稱量，記錄。2. 首先在電爐上用燒杯燒水；然后開始討論并講解如何做沉淀、如何陳化。燒杯中的水沸騰后，取下燒杯待用。3. 講解完后，學(xué)生帶著250mL干燥的燒杯及表面皿上天平室稱量樣品，配制、加熱沉淀劑和樣品，然后開始做沉淀（注意：每人做二份樣品，其中一份為備份），最初幾滴沉淀劑的加入非常重要，一定要慢加、多攪拌；一旦溶液出現(xiàn)混濁，才可加快沉淀劑的滴加速度。 讓沉淀放置陳化，下次實驗再接著做。4. 向?qū)W生講解濾紙

34、的折疊、過濾器的準(zhǔn)備，坩堝的洗滌和使用以及沉淀如何轉(zhuǎn)移、洗滌、過濾，烘干、炭化、灰化、恒重；如何檢查Cl-離子。5. 沉淀洗滌，注意洗滌劑的用量，遵從“少量多次”原則，次數(shù)不宜過多，以免沉淀損失。 6. 沉淀的轉(zhuǎn)移、洗滌、過濾、烘干（炭化、灰化）、恒重、稱量；注意：BaCl2為毒品，使用時須注意安全。問題：濕潤的坩堝能否放入干燥器中干燥？ （二） 選做實驗實驗一 紙色譜法分離氨基酸 （三學(xué)時）一請預(yù)先查閱相關(guān)內(nèi)容和相關(guān)資料，預(yù)習(xí)實驗9-4了解實驗?zāi)康?、原理和操作方法。二實驗的目的要?了解紙色譜分離物質(zhì)的原理和常見方法。 掌握紙色譜法的操作技術(shù)和比移值的測量方法。 學(xué)習(xí)根據(jù)不同的比移

35、值鑒別未知試樣的組分。三.實驗的內(nèi)容1首先向?qū)W生講清楚本次實驗的原理。2本次實驗用的是“上行法”。支持物：濾紙；固定相：水；流動相：有機(jī)溶劑；顯色劑：茚三酮。3. 影響因素：展開劑、濾紙、溫度。注意：1.層析用濾紙不能直接用手拿。 2.點樣直徑3mm。 3.展開劑的高度應(yīng)低于基線。 4. 層析濾紙放入層析缸時，層析缸中展開劑的蒸氣壓應(yīng)是飽和的。 5.前沿線應(yīng)低于濾紙邊沿20mm 實驗二 有機(jī)陽離子交換容量的測定，（4學(xué)時）一預(yù)習(xí)實驗9-1了解實驗?zāi)康?、原理和操作方法。?本實驗的目的與要求：1.了解離子交換樹脂交換容量的意義。2.掌握陽離子交換樹脂總交換容量和工作交換容量的測定方法。三. 實驗的內(nèi)容1向?qū)W生講解市售樹脂在使用前應(yīng)如何處理。2向?qū)W生演示裝拄的幾個關(guān)鍵的步驟：（1）玻璃棉小球的裝入。（2）樹脂的稱量、裝拄、洗滌。3用Na2SO4溶液交換。4工作交換容量的測定和數(shù)據(jù)處理。5實驗完畢，將樹脂統(tǒng)一回收到燒杯中，以便再生，取出玻璃棉，將所有儀器洗干凈。 （三）綜合實驗 （方案設(shè)計）1要求教師組織管理好實驗進(jìn)程，在條件允許的情況下，盡可能為實驗提供便利。2根據(jù)教師提供的題目，學(xué)生選擇自己感興趣的實驗內(nèi)容，將題目報給老師?？梢允且环N測定對象，嘗試多種方法；也可