石墨爐原子吸收分光光度計(jì)期間核查

1、*石墨爐原子吸收分光光度計(jì)期間核查摘要:本文依據(jù) JJG 694-2009原子分光光度計(jì)檢定規(guī)程及儀器說明書和參閱 了其他儀器的期間核查方法, 結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室實(shí)際條件和具體儀器特點(diǎn), 針對(duì) Jena ZEEnit 650P 原子吸收分光光度計(jì)石墨爐法進(jìn)行了期間核查,結(jié)果是各項(xiàng)期間核 查指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)要求,本方法可靠實(shí)用,簡單易行,保證了儀器的穩(wěn)定性、維 持了檢測(cè)結(jié)果的可信度。關(guān)鍵詞:期間核查; 石墨爐原子化法; 原子吸收分光光度計(jì)前言期間核查, 是指采用簡單實(shí)用并具有相當(dāng)可信度的方法, 對(duì)可能造成質(zhì)量不 和的測(cè)量設(shè)備或參考標(biāo)準(zhǔn)、 基準(zhǔn)、 傳遞標(biāo)準(zhǔn)或者工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (參考物 質(zhì)的某些參數(shù),

2、在兩次相鄰的定期檢定 /校準(zhǔn)之間的時(shí)間間隔內(nèi)進(jìn)行檢查,以 判定設(shè)備是否保持校準(zhǔn)或檢定時(shí)的準(zhǔn)確度, 以確保檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果的質(zhì)量, 并及 時(shí)發(fā)現(xiàn)和糾正儀器設(shè)備因漂移、 老化。 破損、 樣品污染及其他未知原因造成的失 準(zhǔn),確保儀器在使用期間一直保持良好的狀態(tài),維持檢測(cè)結(jié)果的可信度。 期間核查的對(duì)象是測(cè)量設(shè)備(包括測(cè)量儀器、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。參考物質(zhì)、輔助設(shè) 備等,通?？珊喎Q為設(shè)備 。期間核查的目的是 “ 保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度 ” , 期間核查作為檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量過程的監(jiān)控手段之一, 對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室出具的檢測(cè)數(shù) 據(jù)準(zhǔn)確性起著非常重要的作用, 他是在兩次周期性檢定、 校準(zhǔn)建個(gè)內(nèi)對(duì)檢測(cè)設(shè)備 的中間檢查,亦即,在校

3、準(zhǔn)后,使用中的被核查儀器的校準(zhǔn)值 Xs 的變化是否超 出其給定的擴(kuò)張不確定度區(qū)間 ±U ; 或者使用中的被核查儀器的實(shí)際值 Xs 的變化 是否超出起允許的誤差限 ±。以判斷設(shè)備是否保持上次校準(zhǔn)時(shí)的各項(xiàng)計(jì)量性能 指標(biāo), 保證測(cè)量過程受控。 一旦發(fā)現(xiàn)測(cè)量過程控制發(fā)生偏離, 可以采取適當(dāng)?shù)姆?法和措施,最大限度地減少和降低由于設(shè)備或校準(zhǔn)狀態(tài)失效而產(chǎn)生的成本和風(fēng) 險(xiǎn),以保證測(cè)量過程的受控狀態(tài),有效地維護(hù)實(shí)驗(yàn)室和客戶的利益。本文依據(jù) JJG 694-2009原子分光光度計(jì)檢定規(guī)程及儀器說明書和參閱了 其他儀器的期間核查方法,結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室實(shí)際條件和具體儀器特點(diǎn),針對(duì) Jena ZEEn

4、it 650P原子吸收分光光度計(jì)石墨爐法進(jìn)行了期間核查。1. 原子吸收分光光度計(jì)期間核查1.1技術(shù)指標(biāo)Jena ZEEnit 650P原子吸收分光光度計(jì)石墨爐原子化法期間核查的主要技術(shù)指標(biāo) 見表 1。表 1 儀器計(jì)量性能要求 1.2儀器與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1.2.1Jena ZEEnit 650P石墨爐原子吸收分光光度計(jì) (德國耶拿分析儀器股份司 1.2.2 鎘 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 (Multi-elementSolution2, 10mg/L 1.2.3 水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)參考樣 GSD-9(GBW-07309國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),地礦部物化探所、測(cè)試所 。 2. 實(shí)驗(yàn)操作步驟2.1 一般檢查本次核查在室溫為 21.

5、6,相對(duì)濕度 32%的正常環(huán)境下進(jìn)行,檢查 Jena ZEEnit 650P 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)所有連接接頭無漏液,檢查氣路系統(tǒng)密 封可靠、無泄漏,狀態(tài)正常,冷卻水循環(huán)機(jī)工作正常,空心陰極燈圖譜和等能量 正常,詳見下圖。圖 1. 氣體出口壓力表調(diào)節(jié)氣體減壓閥使出口氣體壓力為 0.6MPa 左右。 圖 2. 循環(huán)水冷機(jī)設(shè)置溫度及水量檢查 設(shè)置循環(huán)水冷機(jī)溫度為 31,冷卻水的量為總體積的三分之二以上,已足夠。 圖 4. 空心陰極燈光譜空心陰極燈的等能量強(qiáng)度 70.1%, 峰型正常, 波長偏差 0.050nm , 符合標(biāo)準(zhǔn)。 2.2 性能核查 2.2.1檢出限的核查2.2.1.1石墨爐原子化法

6、測(cè)定鎘的檢出限1. 將儀器調(diào)試至默認(rèn)條件, 用與標(biāo)準(zhǔn)溶液等酸度的硝酸溶液做標(biāo)線空白, 用 5g/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液通過儀器自帶自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)稀釋成 1.25g/L、 2.50g/L、 3.75g/L、 5.00g/L標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)量,求平均值后,詳見表 2,標(biāo)準(zhǔn)溶 液與吸光度表,按線性回歸方程求出標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率(b 即為儀器測(cè)定的靈敏度 (S , 標(biāo)準(zhǔn)曲線可以從 ZEEnit 650P 直接獲得,詳見圖 5,鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線。 表 2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液與吸光度表圖 5.鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線 由表 2 和圖 5 可得，線性回歸性方程性方程 y=0.0288727x+0.0015813，即儀 器靈敏度（S）為 0.02

7、88727,線性回歸性系數(shù)平方為 0.9995。 3. 用空白溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00g/L）測(cè)量 11 次（詳見表 3，空白溶液吸光度 表） ，求出標(biāo)準(zhǔn)偏差 SA。 吸光度 A -0.00033 -0.00063 0.00187 -0.00020 -0.00008 -0.00072 -0.00016 -0.00006 0.00025 -0.00043 -0.00059 表 3.空白溶液吸光度表 解得 SA=7.0×10-4 33 石墨爐法測(cè)定鎘的檢出限計(jì)算 CL=3×7.0×10-4/0.0288727=0.07321g/L 以進(jìn)樣量 20L 計(jì)，檢出限為 0.

8、07321g/L*20L=1.46pg<4pg，符合技術(shù)要求。 2.2.2 鎘的精密度測(cè)定 使用與 2.2.1 相同條件對(duì) 5g/L 的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1<吸光度 A<0.3）進(jìn)行 7 次測(cè)定，求出吸光度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD） 。詳見表 4，5g/L 的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液 吸光度表。 表 4.鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度表 解得 RSD=1.70%<5%，符合技術(shù)要求。 2.2.3 石墨爐原子化法測(cè)鎘的線性誤差 使用與 2.2.1 相同條件對(duì) 5g/L 的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 7 次測(cè)定，根據(jù)儀 器軟件測(cè)得的濃度與標(biāo)準(zhǔn)值比較，計(jì)算線性誤差。詳見表 5， 5g/L 的鎘標(biāo)準(zhǔn) 溶液濃度表，表 6，

9、線性誤差。 表 5.5g/L 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液儀器測(cè)得濃度 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度/(g/L 儀器測(cè)得濃度/(g/L 5.438 5.230 5.253 5.00 5.310 5.314 5.154 5.234 表 6.線性誤差 線性誤差/(% 8.76 4.60 5.06 6.20 6.28 3.08 4.68 Ci第 i 點(diǎn)上按照線性方程由儀器計(jì)算得濃度值，g/L； Csi第 i 點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度，g/L； 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液 5g/L 的點(diǎn)進(jìn)行線性誤差分析，最大線性誤差為 8.76%<15%，符合 技術(shù)要求。 2.2.4 準(zhǔn)確度測(cè)試 通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)參考樣 GSD-9（GBW-07309 國家標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)，地礦部物化探所、測(cè)試所） ，檢查儀器的準(zhǔn)確性。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱 GSD-9 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào) GBW-07309 分析項(xiàng)目 鎘(Cd 檢測(cè)結(jié)果/(mg/kg 0.2404 標(biāo)準(zhǔn)值/(mg/kg 0.26±0.04 回收率/(% 92.5 表 7.檢測(cè)結(jié)果 3.結(jié)論 檢查項(xiàng)目 檢出限 測(cè)