黃酮類化合物的提取和分離ppt課件

1、12345溶劑萃取法系統(tǒng)分別法溶劑萃取法系統(tǒng)分別法堿提酸沉法堿提酸沉法炭粉吸附法炭粉吸附法 水或醇-水，加熱提取濃縮，加3-4倍醇濃縮，回收醇，加水依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取 極性 氫鍵 分子大小量 酸性 特殊構(gòu)造硅膠聚酰胺凝膠梯度pH萃取法金屬鹽絡(luò)合法柱色譜法 正相色譜正相色譜 反相色譜反相色譜硅膠 固定相硅醇極性 流動(dòng)相醇極性時(shí)為正相聚酰胺 固定相聚酰胺脂肪鏈極性 流動(dòng)相醇水極性時(shí)為反相原理：原理： 黃酮類化合物具有酸性、且不同數(shù)目和不同位置黃酮類化合物具有酸性、且不同數(shù)目和不同位置的酚羥基的酸性強(qiáng)弱不同的酚羥基的酸性強(qiáng)弱不同適用范圍：適用于分別酸性強(qiáng)弱不同的黃酮苷元適用范圍

2、：適用于分別酸性強(qiáng)弱不同的黃酮苷元酸性：酸性：7,4-OH 7-或或4-OH 普通酚普通酚OH5-OH溶于溶于5%NaHCO3 溶于溶于5%NaCO3 溶于不同濃度溶于不同濃度NaOH原理：利用分子中某些特定官能團(tuán)性質(zhì)進(jìn)展分別原理：利用分子中某些特定官能團(tuán)性質(zhì)進(jìn)展分別 具有鄰二酚羥基的成分，用醋酸鉛沉淀具有鄰二酚羥基的成分，用醋酸鉛沉淀 不具有鄰二酚羥基的成分，用堿式醋酸鉛沉淀不具有鄰二酚羥基的成分，用堿式醋酸鉛沉淀 具有鄰二酚羥基的黃酮類化合物還可以與硼酸反響構(gòu)具有鄰二酚羥基的黃酮類化合物還可以與硼酸反響構(gòu)成溶于水的硼酸絡(luò)合物，可以與不具有鄰二酚羥基的其成溶于水的硼酸絡(luò)合物，可以與不具有鄰二

3、酚羥基的其它黃酮類化合物分別它黃酮類化合物分別目的:使要得到的東西溶解，而使蛋白質(zhì),粘液質(zhì)等形成沉淀除去水提取用500ml水溶解，過(guò)濾取179.37g水提取物(183g)濃縮至小體積，加三倍量EtOH，靜置一夜過(guò)濾，濾液濃縮，冷凍干燥濾液攪碎成勻漿，熱水浸取，過(guò)濾檸檬果皮2400g(相當(dāng)于60個(gè)檸檬)PbCO3生成 硅膠層析凝膠層析鉛鹽沉淀法有機(jī)溶劑萃取223化合物L(fēng)-1L-11分別反復(fù)進(jìn)行SiO CC(Wakogel-C-300)并用CHCl -MeOH-HOAc-H O(70:15:12:3)或(60:20:15:5)洗脫或反復(fù)重復(fù)結(jié)晶 Fr. O-R(pH9的氨水洗脫部分) Fr. I-

4、P(pH7的水洗脫部分) Fr. A-H(pH5的酸水洗脫部分)水層凝膠過(guò)濾(TSKgel-HW-40) n-BuOH提取物(4.26g, 粗黃酮類)6mol/LHCl調(diào)pH 5.3n-BuOH提取(500ml5)濾液3加20g NaHCO 飽和水溶液,攪拌1hr,靜置,過(guò)濾黃色鉛鹽沉淀溶于1500ml水中，加220gPb(OH)Ac飽和水溶液水溶性部分 (134.47g)n-BuOH提取物 (38.55g)Hexane提取物 (3.6g)依次用Hexane, n-BuOH提取濾液273, 338259, 277, 351216, 273, 335258, 274, 357L-4L-2L-3L

5、-1OHOOH OOHCH3OOCH3OglcOCH3OHOOH OglcOrhaOHOHOOCH3OH OOglcrhaOCH3OHOHOglcOH OOHglcOHOOCH3OH OOglcrhaOCH3OH284, 340270, 336258, 27 , 344275, 330, 412270, 330271, 338282, 330L-10L-8L-6L-11L-9L-7L-5OHOOO HO HO C H3OO C H3glcOHOOO HglcOrhaO HOglcOO HOrhaO HO HOglcOOO HO HrhaO HOHOOO HOglcrhaO HOHOOO HOglcO C H3OglcOO HOrhaO HO HOHOOH OOHOHR1R2山柰酚: R1=R2=H槲皮素: R1=OH R2=H楊梅素: R1=R2=OH主要成分：金絲桃甙： 槲皮素-3-O-D-gal異金絲桃甙：槲皮素-3-O-D-gal聚酰胺層析沉淀(混合甙)EtOAc液山柰酚沉淀硼酸水層C H C l3溶于EtOAc中用飽和硼酸水溶液振搖提取液EtOAc提取混合物放置,析晶液不溶物回流聚酰胺層析1)水洗2)EtOH洗混合成分可增溶:增加不溶于水的成分在水中的溶解度濃縮至浸膏,用沸水提提取液適量,EtOH提取 目的:去除鞣質(zhì)等,減少雜質(zhì)滿山紅葉C a