KDN-04A定氮儀操作規(guī)程KjeldahlNitrogenDetermination

1、KDN-04A 定氮儀操作規(guī)程(Kjeldahl Nitrogen Determination) 一、性能特征： KDN-04A 型定氮儀是應(yīng)用凱氏定氮測定法原理，采用化學與物理學相結(jié)合完成的成套蛋白質(zhì)含量快速測定裝置，為糧食、食品、飼料、農(nóng)業(yè)、商檢等檢測部門提供了理想的檢測設(shè)備。儀器主要由樣品的消化和蒸餾兩個操作步驟組成，前一過程操作由消化爐來進行，后一過程操作由蒸餾器來完成，最終從滴定液中計算出被測樣品的蛋白質(zhì)含量。二、技術(shù)參數(shù)：1測定范圍：含氮量0.05%90%2工作電壓：交流220V，50HZ3功率：1200W；蒸餾器800W4重量：25kg5體積：650× 220 

2、5; 150 mm；蒸餾器380× 330 ×740 mm三、操作方法：1試劑準備：（1）硫酸（比重1.84）（2）NaOH溶液：400gNaOH溶于1000mlH2O中（3）2%H3BO3（4）0.1NHCL（5）催化劑：硒粉（定氮高效催化劑）或硒+無水硫酸鈉（1：1000）（6）指示劑：0.1%甲基紅+0.5%溴甲酚綠（1：1）2樣品消化：（1）稱取經(jīng)粉碎通過40-60目樣品0.5-1g（視含氮量而定）無損地置入已洗滌烘干的試管中，加催化劑一片和10ml硫酸。（2）將消化管分別放入消化架各個孔內(nèi)，置消化爐上。放上已裝好密封圈的排污管，打開抽氣三通進水（自來水），使抽氣三

3、通處于吸汽狀態(tài)。再接電源，打開各自控制開關(guān)，轉(zhuǎn)運電位器致電壓220V，使其快速消化。在消化初始價段，須注意觀察防止試樣因急速加熱而飛濺。（可在消化至飛濺時關(guān)機5分鐘，再開機繼續(xù)加熱）。3蒸餾：（1）用橡膠管連接儀器側(cè)面的各個接口。Na0H和H2O接口用橡膠管連接到各自溶器內(nèi)。冷卻水接口和自來水相連，排水閥和出水口連接到水槽內(nèi)即可。開機前先觀察蒸發(fā)爐內(nèi)水位，不能超過電極底部。（如果超過請先排水，方法如下：打開排水閥，打開蒸汽開關(guān)即可，必須在關(guān)閉冷卻水的情況下）。（2）打開電源開關(guān)，打開冷卻水（自來水），打開蒸汽開關(guān)，關(guān)掉排水闊。然后觀察電流表，當電流表指針升到5（A）關(guān)掉蒸汽開關(guān)，待電流回到1（

4、A）馬上打開蒸汽開關(guān)，升至5（A）再關(guān)蒸汽開關(guān)。這樣反復(fù)開關(guān)蒸汽開關(guān)幾次直到蒸汽從蒸餾塑料管內(nèi)噴出，讓其噴半分鐘左右，關(guān)掉蒸汽開關(guān)，儀器進入正常的待機狀態(tài)。（3）蒸餾樣品前（如果待機時間過長請先開一下蒸汽開關(guān)。蒸汽噴出后再關(guān)掉蒸汽開關(guān)）先把50ml硼酸接收液的三角燒瓶放到接收托盤上，接收管插入液面以下。然后，把消化好的樣品放到蒸餾器上，加20m1H2O和加消化時硫酸5倍的NaOH，打開蒸汽開關(guān)進行蒸餾。（4）當三角燒瓶收液到150ml左右時將接收液下移，使接收管脫離液面，用H20沖洗接收管，繼續(xù)蒸餾半分鐘左右，蒸餾結(jié)束。這時請先把接收液取下，再關(guān)掉蒸汽開關(guān)，倒掉蒸餾完的廢液。（拿下消化管時蒸餾

5、塑料管至消化管口時開一下蒸汽開關(guān)，馬上關(guān)掉，排完廢液）儀器還原到待機狀態(tài)，接收液待滴定之用。4滴定：用0.1NHCL滴定接受瓶內(nèi)的溶液，滴定溶液由綠色變成淡紫色時為止，記下消耗HCL的毫升數(shù)，按下式計算蛋白含量： （VV0）N×0.014×A×100樣品蛋白含量（%） W式中：V 消耗HCL的毫升數(shù)；V0 空白試驗時消耗HCL的毫升數(shù)；NHCL的當量濃度；0.0141mlHCL的克當量數(shù)；A固定系數(shù)（6.25，5.7等）；W試樣重量g。（空白測定：用0.1g糖代替樣品或不加樣品作空白測定）四、注意事項：1消化時若有氣體外溢，加大抽吸泵水的流速。2盛H2O和NaOH的容器應(yīng)低于儀器高度，防止水泵、堿泵停止工作后大氣壓把液體壓入消化管內(nèi)；水泵、堿泵如果打開有工作聲音但不出液體，必須檢查玻璃單向閥是否有粘連，若粘住必須拔掉一頭橡膠管用吹氣球打通，使中間藍色錐體活動。 3每天工作完畢后把NaOH外接皮管移入蒸餾水瓶內(nèi)抽洗幾次，待下一次使用時，在蒸餾時須排出100 ml NaOH，以防稀釋NaOH影響測定誤差。4做完樣