第十二章電子顯微分析ppt課件

1、第十二章第十二章 掃描電子顯微分析掃描電子顯微分析 3.1 掃描電子顯微分析 3.1.1 概述概述 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡(SEM)是繼透射電是繼透射電子顯微鏡之后發(fā)展起來的一種電鏡，它子顯微鏡之后發(fā)展起來的一種電鏡，它與透射電鏡的成像方法不同。與透射電鏡的成像方法不同。 掃描電鏡實際上就是利用聚焦的電子掃描電鏡實際上就是利用聚焦的電子束在樣品表面上采用掃描的方式掃描，束在樣品表面上采用掃描的方式掃描，將電子與樣品相互作用產(chǎn)生的信號作為將電子與樣品相互作用產(chǎn)生的信號作為調(diào)制信號同步掃描顯示在顯象管上。典調(diào)制信號同步掃描顯示在顯象管上。典型的掃描電鏡見圖型的掃描電鏡見圖31。 3.1.2

2、掃描電鏡的結(jié)構(gòu)掃描電鏡的結(jié)構(gòu) 掃描電鏡的基本構(gòu)成如下：掃描電鏡的基本構(gòu)成如下： (1) 掃描電鏡電子光學系統(tǒng)掃描電鏡電子光學系統(tǒng)(鏡筒鏡筒) (2) 掃描系統(tǒng)掃描系統(tǒng) (3) 信號探測放大系統(tǒng)信號探測放大系統(tǒng) (4) 圖像記錄系統(tǒng)圖像記錄系統(tǒng) (5) 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng) (6) 電源系統(tǒng)電源系統(tǒng)掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)示意如下圖掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)示意如下圖32: 3.1.3 掃描電鏡的圖像來源掃描電鏡的圖像來源 掃描電鏡的圖像來源于所探測的信號，信號不同所反映的圖像的襯度及信息亦不相同。(1) 二次電子像A. 什么是二次電子?定義：它是單電子激發(fā)過程中被入射電子轟出試樣外的 原子核外的電子。 二次電子

3、是相對于入射電子而言。入射電子在試樣內(nèi)產(chǎn)生二次電子是一個連續(xù)激發(fā)的過程，也就是說具有足夠能量就可以產(chǎn)生二次電子，這個過程連續(xù)不斷，直到能量不夠為止。一般來說： 一個20KV的入射電子激發(fā)幾十個二次電子。入射電子在試樣內(nèi)擴散情況見圖33。 B. 二次電子的特點二次電子的特點1. 二次電子能量較小二次電子能量較小50ev，因此僅有距樣品表面，因此僅有距樣品表面10nm層內(nèi)的層內(nèi)的 二二 次電子能逸出次電子能逸出S10nm，故圖像分辨率高。，故圖像分辨率高。2. 對試樣表面狀態(tài)非常敏感，它的產(chǎn)額強烈依賴于入射對試樣表面狀態(tài)非常敏感，它的產(chǎn)額強烈依賴于入射電子與電子與 樣品表面發(fā)現(xiàn)的夾角。即：樣品表面

4、發(fā)現(xiàn)的夾角。即： 產(chǎn)額，產(chǎn)額， 為入射電子與表面法線夾角為入射電子與表面法線夾角3. 由于二次電子能量較小，收集時在探頭與試樣之間由于二次電子能量較小，收集時在探頭與試樣之間加了一個加了一個 正向電壓，這樣二次電子能在電場的作用下作曲線運正向電壓，這樣二次電子能在電場的作用下作曲線運動，故動，故 二次電子圖像沒有陰影。二次電子圖像沒有陰影。4. 二次電子的產(chǎn)額與原子序數(shù)無明顯的關系。二次電子的產(chǎn)額與原子序數(shù)無明顯的關系。5. 二次電子的產(chǎn)額與入射電子的能量有關。二次電子的產(chǎn)額與入射電子的能量有關。cos1)(產(chǎn)額 根據(jù)二次電子的上述特點，可以看出二次電子像主要反映試樣表面的特征，像的襯度來源于

5、樣品的表面形貌。在二次電子像中,平坦處襯度較小，而在凹凸處襯度較大，即尖起處較亮、凹處較暗.如下圖34。 這四種最基本的示圖展現(xiàn)了二次電子像表現(xiàn)樣品表面形貌的特征。(2) 背反射電子像背反射電子像(a) 什么是背反射電子什么是背反射電子 定義：背反射電子是由樣品反射出來的入射電子。定義：背反射電子是由樣品反射出來的入射電子。(b) 背反射電子特點背反射電子特點1. 能量高，相當于一部分接近入射電子能量能量高，相當于一部分接近入射電子能量,因此逸出因此逸出表面的表面的 范圍大，圖像分辨率低；范圍大，圖像分辨率低；2. 背反射電子的產(chǎn)額強烈地依賴于作用處的原子序數(shù)大背反射電子的產(chǎn)額強烈地依賴于作用

6、處的原子序數(shù)大小；小； Z , Z 3. 由于能量大，運動方向基本不受影響由于能量大，運動方向基本不受影響,故觀察形貌時故觀察形貌時有陰影；有陰影；4. 試樣表面與入射電子夾角改變時，亦能改變背反射電試樣表面與入射電子夾角改變時，亦能改變背反射電子的產(chǎn)子的產(chǎn) 額；額；5. 信號中包含了試樣表面的形貌和原子序數(shù)的信息。信號中包含了試樣表面的形貌和原子序數(shù)的信息。 通常情況下，由于背反射電子像分辨率低，具有嚴重通常情況下，由于背反射電子像分辨率低，具有嚴重的陰影，因此一般不用它來觀察表面形貌，而主要用來的陰影，因此一般不用它來觀察表面形貌，而主要用來判斷試樣表面不同原子序數(shù)分布狀況，或展現(xiàn)成份異常

7、判斷試樣表面不同原子序數(shù)分布狀況，或展現(xiàn)成份異常點，供成份分析時參考。在一般的掃描電鏡中用兩個點，供成份分析時參考。在一般的掃描電鏡中用兩個CRT來顯示二次電子與背反射電子。來顯示二次電子與背反射電子。 3.1.4 掃描電鏡的分辨本領掃描電鏡的分辨本領 分辨本領是掃描電鏡的主要性能指標之一，它主要決定于兩個因素： 入射電子束斑大小 掃描電鏡是通過電子束在試樣上逐點掃描成像，因此任何小于電子束斑的試樣細節(jié)都不可能得到顯示，換句話說掃描電鏡的分辨本領小于電子束斑直徑。2. 成像信號 不同信號分辨率是不同的，二次電子最高，X射線最低。見圖 333.1.5 掃描電鏡的特點掃描電鏡的特點 A. A. 可

8、以觀察大塊試樣，一般可以觀察大塊試樣，一般101030mm30mm見方，特種環(huán)境掃描見方，特種環(huán)境掃描 電電 鏡可以觀察整個零件鏡可以觀察整個零件( (幾十公分幾十公分) )。制樣簡單，僅需試。制樣簡單，僅需試 樣表面樣表面 即可；即可；B. B. 景深大，適于粗糙表面，如斷口等觀察，圖像立體感強；景深大，適于粗糙表面，如斷口等觀察，圖像立體感強；C. C. 具有相當高的分辨率具有相當高的分辨率3.0nm3.0nm；D. D. 放大倍數(shù)變化大，放大倍數(shù)變化大，1515200000200000倍，改變易，僅需改變掃倍，改變易，僅需改變掃 描范圍就很容易地改變放大倍數(shù)；描范圍就很容易地改變放大倍數(shù)

9、；E. E. 可配多種分析儀器，進行諸如成分等分析；可配多種分析儀器，進行諸如成分等分析；F. F. 可在動態(tài)實驗下觀察，如加熱、冷卻、拉伸等；可在動態(tài)實驗下觀察，如加熱、冷卻、拉伸等； 總之，掃描電鏡由于簡單、方便、直觀的特點總之，掃描電鏡由于簡單、方便、直觀的特點, ,目前的應目前的應用范圍及使用頻率已超過透射電鏡。用范圍及使用頻率已超過透射電鏡。3.1.6 掃描電鏡的試樣制備掃描電鏡的試樣制備 A：對試樣的要求：對試樣的要求(1) 在真空中不易揮發(fā)或不含揮發(fā)性物質(zhì)，可對樣品在真空中不易揮發(fā)或不含揮發(fā)性物質(zhì)，可對樣品適當預適當預 真空或烘干處理；真空或烘干處理；(2) 受污染的試樣在保持原

10、貌的基礎上進行清洗；受污染的試樣在保持原貌的基礎上進行清洗；(3) 需要侵蝕表現(xiàn)細節(jié)的需要侵蝕表現(xiàn)細節(jié)的,預先侵蝕預先侵蝕,并清洗烘干；并清洗烘干；(4) 磁性試樣須去磁磁性試樣須去磁,以免干擾圖像；以免干擾圖像；(5) 試樣大小要適合，一般為小于試樣大小要適合，一般為小于20mm見方，具體針見方，具體針對不對不 同的電鏡可適當放寬。同的電鏡可適當放寬。 B. 試樣制備試樣制備(1) 塊狀試樣塊狀試樣 導電材料：直接放入電鏡觀察導電材料：直接放入電鏡觀察. 非導電材料：在真空鍍膜機噴碳或噴金，噴金的非導電材料：在真空鍍膜機噴碳或噴金，噴金的效果好效果好 于噴碳，但昂貴，不常使用，且不適于須進行

11、成于噴碳，但昂貴，不常使用，且不適于須進行成分分析分分析 的試樣。的試樣。(2) 粉末試樣粉末試樣 粉末試樣主要是采用合適的方法粘在導電的粉末試樣主要是采用合適的方法粘在導電的金屬基金屬基 片上即可，方法有：片上即可，方法有：a. 用導電膠粘用導電膠粘b. 用火棉膠粘用火棉膠粘c. 用雙面膠帶紙粘用雙面膠帶紙粘d. 制成懸浮液，滴在基片上制成懸浮液，滴在基片上 一般來說，非導電粉末試樣、以及一般來說，非導電粉末試樣、以及b、c、d三三種制樣方法都要噴導電碳膜，才能放到掃描電鏡下種制樣方法都要噴導電碳膜，才能放到掃描電鏡下觀察。觀察。3.2 掃描電鏡圖像觀察掃描電鏡圖像觀察 圖圖3 34 4 耐

12、火材料的二次電子像我校耐火材料的二次電子像我校JEOL35CSEMJEOL35CSEM） 圖圖3 35 5 激光熔覆組織的二次電子像我校激光熔覆組織的二次電子像我校JEOL35CSEMJEOL35CSEM） 圖圖3 36 6 激光熔覆組織的二次電子像馬鋼菲力普激光熔覆組織的二次電子像馬鋼菲力普X30SEMX30SEM） 圖圖3 37 7 高分辨二次電子像高分辨二次電子像(JEOL6360LV(JEOL6360LV型型SEM) SEM) 圖圖3 38 8 拉伸斷口二次電子像拉伸斷口二次電子像(JEOL6360LV(JEOL6360LV型型SEM) SEM) 圖圖3 39 9 加速電壓不同對二次電

13、子像的影響加速電壓不同對二次電子像的影響(JEOL6360LV(JEOL6360LV型型SEM) SEM) 圖圖3 310 10 電流不同對二次電子像的影響電流不同對二次電子像的影響(JEOL6360LV(JEOL6360LV型型SEM)SEM)圖圖3 311 11 兩種模式的背反射電子像兩種模式的背反射電子像(JEOL6360LV(JEOL6360LV型型SEM) SEM) 圖圖3 312 12 昆蟲的二次電子像昆蟲的二次電子像(JEOL6360LV(JEOL6360LV型型SEM) SEM) 謝 謝！圖31 JEOL公司的6360LV掃描電子顯微鏡 圖圖3 32 2 掃描電鏡的基本構(gòu)成掃描

14、電鏡的基本構(gòu)成 圖圖3 33 3 入射電子在試樣內(nèi)擴散情入射電子在試樣內(nèi)擴散情況況 圖圖3 34 4 樣品形貌對二次電子像的影響樣品形貌對二次電子像的影響 圖圖3 34 4 耐火材料的二次電子像我校耐火材料的二次電子像我校JEOL35CSEMJEOL35CSEM） 圖圖3 35 5 激光熔覆組織的二次電子像我校激光熔覆組織的二次電子像我校JEOL35CSEMJEOL35CSEM） 圖圖3 36 6 激光熔覆組織的二激光熔覆組織的二次電子像及能譜圖次電子像及能譜圖馬鋼菲力普馬鋼菲力普X30SEMX30SEM） 圖圖3 37 7 高分辨二次電子像高分辨二次電子像(JEOL6360LV(JEOL6360LV型型SEM) SEM) 圖圖3 38 8 拉伸斷口二次電子像拉伸斷口二次電子像(JEOL6360LV(JEOL6360LV型型SEM) SEM) 圖圖3 39 9 加速電壓不同對二次電子像的影響加速電壓不同對二次電子像的影響(JEOL6