X射線衍射試驗講義

1、射線衍射實驗講義 射線衍射實驗講義提綱 ? 第一章概述 一、射線形貌技術()0 二、射線光譜技術。 三、射線衍射技術(，簡稱) 第二章射線產(chǎn)生及性質(zhì) 、射線產(chǎn)生 、實驗室射線的產(chǎn)生（射線衍射儀中射線產(chǎn)生） 、射線的性質(zhì) 2 2- -3 3- -1 1、連續(xù)譜 2 2- -3 3- -2 2、特征譜 第三章粉晶射線衍射原理、布拉格方程 、粉晶射線衍射原理 、型粉末射線衍射儀簡單工作原理 、型粉末射線衍射儀主要性能指標 第四章射線衍射實驗及數(shù)據(jù)分析、實驗 4 4- -1 1- -1 1、儀器操作規(guī)程的講解 4 4- -1 1- -2 2、樣品制備 4 4- -1 1- -3 3、裝樣及取樣（演示、

2、講解） 4 4- -1 1- -4 4、工作站計算機及操作控制軟件的使用介紹（演示、講解） 、數(shù)據(jù)分析 4 4- -2 2- -1 1、物相檢索（演示、講解） 4 4- -2 2- -2 2、擬合演示（演示、講解） 第五章樣品晶胞參數(shù)和晶粒大小的精確測定、樣品的慢速掃描（演示、講解） 、標準物（）的慢速掃描（演示、講解） 、晶胞參數(shù)分析計算（演示、講解） 、晶粒大小的精確測定（演示、講解）第六章實驗報告 第七章做實驗的要求 第一章概述 射線是年德國物理學家倫琴教授（？）在研究陰極射線時發(fā)現(xiàn)的。由于當時對它的本質(zhì)還不了解，故稱之為射線。 射線用人的肉眼是看不見的，但它卻能使鉗富化鋼等物質(zhì)發(fā)出可見

3、熒 光，使照相底片感光，使氣體電離等等，人們利用它的這些特性可以間接地證明它的存在。 實際觀測表明，射線沿直線傳播，經(jīng)過電場或磁場時不發(fā)生偏轉(zhuǎn)，具有非常強的穿透能力，能殺傷生物細胞，通過物質(zhì)時因為被吸收會使其強度衰減。 對射線的本質(zhì)的認識是在射線衍射現(xiàn)象被發(fā)現(xiàn)之后。年，德國物理學家勞厄等人在總結(jié)前人工作的基礎上，利用晶體作衍射光柵成功地觀察到射線衍射現(xiàn)象，從而證實了射線的本質(zhì)是一種電磁波。它的波長很短，大約與晶體內(nèi)呈周期排列的原子間距為同一數(shù)量級，在-8cm左右。（之間，?,?） 后來，在勞厄?qū)嶒灥幕A上，英國物理學家布拉格父子首次利用射線衍射方法測定了的晶體結(jié)構，從此開辟了射線晶體結(jié)構分析的

4、歷史。 射線發(fā)展至今，已經(jīng)形成了三種完整的應用技術：射線形貌技術（） 射線光譜技術、射線衍射技術（，簡稱），本實驗只涉及射線衍射技術。 一、射線形貌技術（）。 利用物質(zhì)對射線透過吸收能力的差異分析物質(zhì)中的異物形態(tài)。主要用于醫(yī)學光透視、工程學射線探傷。 二、射線光譜技術。 利用物質(zhì)中元素被射線激發(fā)所產(chǎn)生次生射線譜（熒光）的波長和強度分析物質(zhì)化學組成。主要應用于電子探針和離子探針微區(qū)分析。 三、射線衍射技術（，簡稱）。 該技術是利用射線在物質(zhì)中的衍射與散射效應，進行物相的定性和定量分析，結(jié)構類型和不完整性分析的技術。是目前應用最廣泛的技術。 由于射線的波長位于之間，與物質(zhì)的結(jié)構單元尺寸（晶體中有序

5、排列的原子間距）數(shù)量級相當，因此射線衍射技術成為物質(zhì)結(jié)構分析的主要分析手段，廣泛應用于材料學、物理學、化學、醫(yī)學、藥學、金屬學、高分子科學、工程技術學、地質(zhì)學、礦物學等領域。在我們所涉及的材料科學和物理科學等相關領域中，利用射線衍射技術可以進行待測實驗樣品的物相分析、晶胞參數(shù)測定、晶粒大小測定、物質(zhì)晶體取向分析、晶體內(nèi)應力分析、晶格畸變等分析，另外可對衍射譜線進行擬合，對立方晶系衍射線指標化及晶胞參數(shù)計算等。 第二章射線產(chǎn)生及性質(zhì) 、射線產(chǎn)生 射線是一種具有較短波長的電磁波，由原子內(nèi)層軌道中電子躍遷或高能電子減速所產(chǎn)生。 高速運動的電子突然受阻時，由于與物質(zhì)的能量交換作用，從而產(chǎn)生射線。在實驗

6、室里，產(chǎn)生射線是利用具有高真空度的射線管。 、實驗室射線的產(chǎn)生 外接專用電源進入調(diào)壓器，經(jīng)高壓變壓器，會得到幾十千伏的高壓，再經(jīng)整流器、穩(wěn)壓器后，所得到的高壓加到處于高真空的陰極鴇燈絲上，燈絲被-4A的電流加熱發(fā)出大量的熱電子，電子經(jīng)聚焦后在的電壓下加速后撞擊陽極的金屬靶（由、等熔點高，導熱性好的金屬材料制成），電子猝然減速或停止，大部分能量（約）以熱輻射形式耗掉，少量能量（約）以 射線形式向外輻射，產(chǎn)生射線譜。 、射線的性質(zhì) 由射線管發(fā)出的射線包含兩部分： 一部分具有連續(xù)波長的連續(xù)譜 （“白色”譜）；另一部分是由陽極金屬材料成分決定的波長確定的特征射線，稱為特征譜，也稱為單色譜或標識譜。 2

7、-3-1、連續(xù)譜 連續(xù)譜是從某個最短波長（%n）開始，強度隨波長連續(xù)變化的線譜。 產(chǎn)生機理： 運用近代量子理論的觀點對連續(xù)射線譜作簡要解釋。量子理論認為，當能量為的電子與陽極靶的原子碰撞時，電子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式輻射。每碰撞一次產(chǎn)生一個能量為的光子，這樣的光子 流即為射線。單位時間內(nèi)到達陽極靶面的電子數(shù)目十分巨大，在這些電子中，有的可能只經(jīng)過一次碰撞就耗盡了全部的能量，而絕大多數(shù)電子要經(jīng)歷多次碰撞，逐漸地耗損自己的能量，每個電子每經(jīng)歷一次碰撞產(chǎn)生一個光子，多次碰撞產(chǎn)生多次輻射。由于多次輻射中各個光子的能量各不相同，因此出現(xiàn)一個連續(xù)射線譜。 E=eV=h/= 當高速運動的電子

8、擊靶時，電子突然受阻被減速，電子減少的動能 （ E）轉(zhuǎn)為所發(fā)射射線光子能量（），即AE。由于擊靶的電子數(shù)目十分巨大（當管電流時，每秒就有個電子），擊靶時間不同、穿透深淺不同、損失的動能不同等，因此，電子動能轉(zhuǎn)化為射線光子的能量有多有少，產(chǎn)生的射線的頻率也有高有低，從而形成一系列不同頻率、不同波長的射線，構成連續(xù)譜。 2-5銅靶X射級管在不同竹壓下強度波性曲線示意 作業(yè)：（）圖中為什么會出現(xiàn)。？ LE=hv 二在極限情況下，若電子將其能量完全轉(zhuǎn)化為一個光子能量，則此光子能 量最大。 又E=eV=hv=偵 九 二能量最大的光子其波長最短，頻率最高。因此連續(xù)譜有一個下限波長 上min 作業(yè)：圖（）中

9、從坐標橫軸來看，為什么先出現(xiàn)Kp,Kp,后出現(xiàn)KqKq？ 2-3-2、特征譜 特征譜是若干波長一定而強度很大的射線譜。 mi 產(chǎn)生機理：當高速運動的電子擊靶時，具有高能量的電子深入到靶材的原子最里層，擊出原子內(nèi)層軌道的一個電子，使原子處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)，為使原子恢復到穩(wěn)定的低能態(tài)，鄰近層的電子立即自發(fā)地填具空穴，同時伴隨多余能量的釋放（因為外層軌道電子能量比內(nèi)層軌道電子能量高），產(chǎn)生波長恒定的射線譜。其射線的頻率和能量由電子躍遷前后電子能級（E E2 2和匕）決定，即 hc LE=E2-E1=h：1= 圖沙?特征X射絨產(chǎn)生不意 特征射線譜的命名要考慮以下幾點： 、某層電子被激發(fā)，稱某系激發(fā)。如

10、層電子被激發(fā)，稱系激發(fā)。 、某受激層電子空穴被外層電子填充后所產(chǎn)生的射線輻射稱某系輻射、某系譜線或某線系。如外層電子填層空穴后所產(chǎn)生的射線譜稱系輻射。 、當電子填空穴前處于近鄰、次近鄰、電子層，則在對應譜線名稱下方標上 0 瓦?、，如、層電子躍至層，對應稱KQ、KpKp系線。層電子躍至層，對應稱a a系線。 、當電子填空穴前處于某電子層的各亞層，則在該譜線名稱下方再標 上數(shù)字。 區(qū)的波長是K&K&、K K淀波長的加權平均值，即 2 A=九+ 31 ii1.54059? y k-.54187?。 作業(yè)：在實際的精確測量中，我們往往要考慮K K對實驗結(jié)果的影響，即進行K K壯分離，為什么？ 作業(yè)：名詞解釋半高寬，積分半高寬。用圖解法表示求積分半高寬的方法。 第三章粉晶射線衍射原理 、布拉格方程 英國物理學家布拉格父子（和）把空間點陣理解為互相平行且面間距相等的一組平面點陣（或面網(wǎng)），將晶體對射線的衍射視為某些面網(wǎng)對射線的選擇性反射。射線具有很強的穿透力，透射線在未射出晶體前，可看成對下一面網(wǎng)的入射線，不僅晶體表