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文檔簡介

1、電子掃描顯微鏡譚明洋掃描電鏡(Scanning Electron Microscope,簡寫為SEM)一種新型的電子光學(xué)儀器,是一個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng),濃縮了電子光學(xué)技術(shù)、真空技術(shù)、精細(xì)機(jī)械結(jié)構(gòu)以及現(xiàn)代計(jì)算機(jī)控制技術(shù),是一種利用電子束掃描樣品表面從而獲得樣品信息的電子顯微鏡。由于制樣簡單、放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬、圖像的分辨率高、景深大以及SEM與能譜(EDS)組合,可以進(jìn)行成分分析等特點(diǎn),掃描電鏡已廣泛地應(yīng)用在生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、冶金學(xué)等學(xué)科的領(lǐng)域中,促進(jìn)了各有關(guān)學(xué)科的發(fā)展。KYKY-1000B掃描電鏡外貌圖引言一、掃描電鏡的發(fā)展1923年,法國科學(xué)家Louis de Broglie發(fā)現(xiàn),微觀粒子本身除具有粒子

2、特性以外還具有波動性。他指出不僅光具有波粒二象性,一切電磁波和微觀運(yùn)動物質(zhì)(電子、質(zhì)子等)也都具有波粒二象性。電磁波在空間的傳播是一個(gè)電場與磁場交替轉(zhuǎn)換向前傳遞的過程。電子在高速運(yùn)動時(shí),其波長遠(yuǎn)比光波要短得多。1926年,德國物理學(xué)家HBusch提出了關(guān)于電子在磁場中的運(yùn)動理論。他指出:具有軸對稱性的磁場對電子束來說起著透鏡的作用。從理論上設(shè)想了可利用磁場作為電子透鏡,達(dá)到使電子束會聚或發(fā)散的目的。1932年,德國柏林工科大學(xué)高壓實(shí)驗(yàn)室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1臺實(shí)驗(yàn)室電子顯微鏡,這是后來透射式電子顯微鏡(transmission electron microscope,T

3、EM)的雛形。其加速電壓為70kV,放大率僅12倍。盡管這樣的放大率還微不足道,但它有力地證明了使用電子束和電磁透鏡可形成與光學(xué)影像相似的電子影像。這為以后電子顯微鏡的制造研究和提高奠定了基礎(chǔ)。 1935年,年,Kn-oll在設(shè)計(jì)透射電鏡的同時(shí),就提出了掃描電鏡的原理及設(shè)計(jì)思在設(shè)計(jì)透射電鏡的同時(shí),就提出了掃描電鏡的原理及設(shè)計(jì)思想。想。,19421942年在實(shí)驗(yàn)室制成第一臺掃描電鏡,但囚受各種技術(shù)條件的限年在實(shí)驗(yàn)室制成第一臺掃描電鏡,但囚受各種技術(shù)條件的限制,進(jìn)展一直很慢。制,進(jìn)展一直很慢。1965年,在各項(xiàng)基礎(chǔ)技術(shù)有了很大進(jìn)展的前提下才在英國誕生了第一年,在各項(xiàng)基礎(chǔ)技術(shù)有了很大進(jìn)展的前提下才在

4、英國誕生了第一臺實(shí)用化的商品掃描電鏡。此后,荷蘭、美國、西德也相繼研制出各臺實(shí)用化的商品掃描電鏡。此后,荷蘭、美國、西德也相繼研制出各種型號的掃描電鏡,日木二戰(zhàn)后在美國的支持下生產(chǎn)出掃描電鏡,中種型號的掃描電鏡,日木二戰(zhàn)后在美國的支持下生產(chǎn)出掃描電鏡,中國則在國則在20世紀(jì)世紀(jì)70年代生產(chǎn)出自己掃描電鏡。年代生產(chǎn)出自己掃描電鏡。前期近前期近20年,掃描電鏡主要是在提高分辨率方面取得了較大進(jìn)展年,掃描電鏡主要是在提高分辨率方面取得了較大進(jìn)展.80年年代末期,各廠家的掃描電鏡的二次電子像分辨率均己達(dá)到代末期,各廠家的掃描電鏡的二次電子像分辨率均己達(dá)到4. 5 nm.在提在提高分辨率方面各廠家主要采

5、取了如下措施高分辨率方面各廠家主要采取了如下措施:(1)降低透鏡球像差系數(shù),以獲得小束斑降低透鏡球像差系數(shù),以獲得小束斑;(2)士曾強(qiáng)照明源即提高電子槍亮度士曾強(qiáng)照明源即提高電子槍亮度(如采用如采用LaB6或場發(fā)射電子槍或場發(fā)射電子槍);(3)提高真空度(多級真空系統(tǒng))和檢測系統(tǒng)的接收效率;提高真空度(多級真空系統(tǒng))和檢測系統(tǒng)的接收效率;(4)盡可能減小外界振動干擾(磁懸浮技術(shù))。盡可能減小外界振動干擾(磁懸浮技術(shù))。目前,采用鎢燈絲電子槍掃描電鏡的分辨率最高可以達(dá)到目前,采用鎢燈絲電子槍掃描電鏡的分辨率最高可以達(dá)到3. 0nm;采用場發(fā)射電采用場發(fā)射電子槍掃描電鏡的分辨率(采用場發(fā)射電子槍代

6、替普通鎢燈絲電子槍,這項(xiàng)技術(shù)子槍掃描電鏡的分辨率(采用場發(fā)射電子槍代替普通鎢燈絲電子槍,這項(xiàng)技術(shù)從從1968年就己開始應(yīng)用,這項(xiàng)技術(shù)大大提高了二次電子像分辨率)可達(dá)年就己開始應(yīng)用,這項(xiàng)技術(shù)大大提高了二次電子像分辨率)可達(dá)1nm。到到20世紀(jì)世紀(jì)90年代中期,各廠家又相繼采用計(jì)算機(jī)技術(shù),實(shí)現(xiàn)了計(jì)算機(jī)控制和信年代中期,各廠家又相繼采用計(jì)算機(jī)技術(shù),實(shí)現(xiàn)了計(jì)算機(jī)控制和信息處理。息處理?,F(xiàn)代掃描電鏡的發(fā)展方向主要是兩個(gè):大型和超小型。大型:采用場發(fā)射電子槍或者LaB6電子槍,提高分辨率到25 。與電子探針的功能相結(jié)合,加上波長色散譜儀和能量色散譜儀,進(jìn)行元素分析。并加上電子通道花樣(ECP )和選區(qū)電子

7、通道花樣(SECP )等功能。使其性能向綜合的方向發(fā)展。超小型:由于掃描電鏡制樣簡單,操作方便,圖象更有立體感,層次細(xì)節(jié)更分明和豐富,清晰度高,各制造廠家自75年后紛紛制造各種桌上型的掃描電鏡(也稱簡易型)。其特點(diǎn)是體積小,重量輕。像日立公司(HITACHI)的S310A,全部重量170公斤,日本電子的JSMT20也僅180公斤。這類超小型掃描電鏡能以很低的代價(jià)(不超過40000美元 )就得到高分辨率(150 )的清晰圖象,所以獲得了廣泛的應(yīng)用。掃描電鏡的分類:常規(guī)掃描電鏡(掃描電鏡的分類:常規(guī)掃描電鏡(SEM)、環(huán)境掃描電鏡()、環(huán)境掃描電鏡(ESEM)、場發(fā)射)、場發(fā)射掃描電鏡(掃描電鏡(

8、FE-SM)、掃描隧道顯微鏡()、掃描隧道顯微鏡(STM)、掃描透射電鏡()、掃描透射電鏡(STEM)掃描探針顯微鏡(掃描探針顯微鏡(SPM)、原子力顯微鏡()、原子力顯微鏡(AFM)、分析型電鏡(與能譜,紅)、分析型電鏡(與能譜,紅外等設(shè)備聯(lián)用)外等設(shè)備聯(lián)用)二、電子光學(xué)基礎(chǔ)1 1、光學(xué)顯微鏡的分辨率、光學(xué)顯微鏡的分辨率光學(xué)透鏡成像的情況見下圖。表示樣品上的兩個(gè)物點(diǎn)光學(xué)透鏡成像的情況見下圖。表示樣品上的兩個(gè)物點(diǎn)S S、S S經(jīng)過物經(jīng)過物鏡在像平面形成像鏡在像平面形成像s s1 1、s s2 2的光路。的光路。由于衍射效應(yīng)的作用,點(diǎn)光源在像平面上得到的并不是一個(gè)點(diǎn),而是一個(gè)中心最亮,周圍帶有明

9、暗相間同心圓環(huán)的園斑,即Airy斑Airy斑的光強(qiáng)分布特征: 84集中在中央亮斑上,其余由內(nèi)向外順次遞減,分散在第1、第2 。一般將第一暗環(huán)半徑定為Airy斑的半徑。 如果兩個(gè)物點(diǎn)靠近,相應(yīng)的兩個(gè)如果兩個(gè)物點(diǎn)靠近,相應(yīng)的兩個(gè)Airy斑也逐漸重疊當(dāng)斑中心間距等于斑也逐漸重疊當(dāng)斑中心間距等于Airy 斑斑半徑時(shí),強(qiáng)度峰谷值相差,人眼可以分辨,半徑時(shí),強(qiáng)度峰谷值相差,人眼可以分辨,即即Rayleigh準(zhǔn)則準(zhǔn)則 即當(dāng)一點(diǎn)光源衍射圖樣的中央最亮處剛好和另一個(gè)點(diǎn)的第一個(gè)最暗處重合時(shí),兩衍射斑中心強(qiáng)度約為中央的,人眼剛可以分辨。此時(shí)的光點(diǎn)距離r0稱為分辨率,可表達(dá)如下:sin61. 00nr 式中, - 光

10、的波長 n - 折射系數(shù) - 孔徑半角 nsin - 數(shù)值孔徑(Numeric Aperture )上式表明,分辨率的最小距離與波長成正比。對玻璃透鏡,取最大孔徑半角對玻璃透鏡,取最大孔徑半角a = 70-75a = 70-75,在物方介質(zhì)為油的情況下,在物方介質(zhì)為油的情況下,n 1.5n 1.5,則其數(shù)值孔徑,則其數(shù)值孔徑n sina 1.25-1.35n sina 1.25-1.35,上式可簡化為:,上式可簡化為:可見,半波長是光學(xué)玻璃透鏡可分辨本領(lǐng)的理論極限??梢姽饪梢?,半波長是光學(xué)玻璃透鏡可分辨本領(lǐng)的理論極限??梢姽獾牟ㄩL在的波長在390-760nm390-760nm,其極限分辨率為,

11、其極限分辨率為200nm200nm。于是,人們用很長時(shí)間尋找波長短,又能聚焦成像的光波。于是,人們用很長時(shí)間尋找波長短,又能聚焦成像的光波。X X射射線和線和射線雖然波長短,但不能聚焦。射線雖然波長短,但不能聚焦。 mvh在1923年,法國科學(xué)家Louis de Broglie提出一切電磁波和微觀運(yùn)動物質(zhì)(電子、質(zhì)子等)都具有波粒二象性后,人們就想到是不是可以用電子束代替光波來實(shí)現(xiàn)成像? 因?yàn)槠洳ㄩL遠(yuǎn)比光波要短得多。電子波的波長特性 電子顯微鏡的照明光源是電子射線。與可見光相似,運(yùn)動的電子也兼有波動性和微粒性,即所謂波、粒二象性。根據(jù)DeBroglie的觀點(diǎn),勻速直線運(yùn)動著的電子必定和一個(gè)波動

12、相對應(yīng),其波長取決于電子運(yùn)動的速度和質(zhì)量:式中 h = 6.62610-34 J.S為普朗克常數(shù) m 電子質(zhì)量 V 電子速度 如何獲得電子?一般,電鏡的光源是一個(gè)能發(fā)射電子,并使其加速的靜電裝置稱為電子槍。加速電場的極間電壓稱為加速電壓,是電鏡的一個(gè)重要性能指標(biāo)。不同加速電壓下計(jì)算的電子波長不同加速電壓下計(jì)算的電子波長綜上所述:綜上所述: 提高加速電壓,縮短電子波長,提高電鏡分辨率;提高加速電壓,縮短電子波長,提高電鏡分辨率;加速電壓越高,對試樣的穿透能力越大,可放寬對樣品的減薄要求。加速電壓越高,對試樣的穿透能力越大,可放寬對樣品的減薄要求。如用更厚樣品,更接近樣品實(shí)際情況。如用更厚樣品,更

13、接近樣品實(shí)際情況。電子波長與可見光相比,相差電子波長與可見光相比,相差10105 5量級。量級。四、掃描電鏡的結(jié)構(gòu)型號: JSM-35CF 主要功能: 材料表面形貌、微觀組織的觀察與分析,半導(dǎo)體電學(xué)性能 參數(shù)擴(kuò)散長度的測量和圖像。 分辨率: 60 工作電壓:0-39KV 探針電流:10-12-10-7(A) 放大倍數(shù):10-20000倍 生產(chǎn)廠家: 日本電子 主要介紹: 能夠進(jìn)行各種掃描圖像,如二次電子像、背反射電子像,電子束誘生電流像等。Sirion 200掃描電鏡外觀照片電子與固體試樣的交互作用當(dāng)高能電子束轟擊樣品表面時(shí),由于入射電子束與樣品間的相互作用,99以上的入射電子能量將轉(zhuǎn)變成熱能

14、,其余約1的入射電子能量,將從樣品中激發(fā)出反映試樣形貌、結(jié)構(gòu)和組成的各種信息出各種有用的信息,有:二次電子、背散射電子、陰極發(fā)光、特征X 射線、俄歇電子、吸收電子、透射電子等。掃描電鏡結(jié)構(gòu)1、電子束系統(tǒng)電子束系統(tǒng) 電子束系統(tǒng)由電子束系統(tǒng)由電子槍電子槍和電磁透鏡兩部分組成,主要用于產(chǎn)生一束能和電磁透鏡兩部分組成,主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。 為了獲得較高的信號強(qiáng)度和掃描像,由電子槍發(fā)射的掃描電子束應(yīng)為了獲得較高的信號強(qiáng)度和掃描像,由電子槍發(fā)射的掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。普通鎢絲電子槍的分辨

15、本領(lǐng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。普通鎢絲電子槍的分辨本領(lǐng)在在6.0-3.5nm之間,而場發(fā)射電子槍可達(dá)到之間,而場發(fā)射電子槍可達(dá)到1.0nm。常用的電子槍有三。常用的電子槍有三種:普通熱陰極三極電子槍、六硼化鑭陰極電子槍和場發(fā)射電子槍,種:普通熱陰極三極電子槍、六硼化鑭陰極電子槍和場發(fā)射電子槍,其性能如表其性能如表1所示。所示。幾種類型電子槍性能比較(a)熱電子發(fā)射型電子槍 (b)熱陰極場發(fā)射電子槍 電子槍構(gòu)造示意圖電磁透鏡:可見光用玻璃透鏡聚焦。電子束的聚焦裝置是電磁透鏡。電子束在電磁透鏡:可見光用玻璃透鏡聚焦。電子束的聚焦裝置是電磁透鏡。電子束在旋轉(zhuǎn)對稱的靜電場或磁場中可起到聚焦的

16、作用。電磁透鏡實(shí)質(zhì)是一個(gè)通電的短旋轉(zhuǎn)對稱的靜電場或磁場中可起到聚焦的作用。電磁透鏡實(shí)質(zhì)是一個(gè)通電的短線圈,它能造成一種軸對稱的分布磁場。正電荷在磁場中運(yùn)動時(shí),受到磁場的線圈,它能造成一種軸對稱的分布磁場。正電荷在磁場中運(yùn)動時(shí),受到磁場的作用力,即洛侖磁力。電磁聚光鏡其功能是把電子槍的束斑逐級聚焦縮小,因作用力,即洛侖磁力。電磁聚光鏡其功能是把電子槍的束斑逐級聚焦縮小,因照射到樣品上的電子束光斑越小,其分辨率就愈高。照射到樣品上的電子束光斑越小,其分辨率就愈高。改變透鏡的勵磁電流可連續(xù)調(diào)節(jié)透鏡的焦距。掃描電鏡通常都有三個(gè)聚光鏡,前兩個(gè)是強(qiáng)透鏡,縮小束掃描電鏡通常都有三個(gè)聚光鏡,前兩個(gè)是強(qiáng)透鏡,縮

17、小束斑,第三個(gè)透鏡是弱透鏡,焦距長,便于在樣品室和聚光鏡之間裝入各種信號斑,第三個(gè)透鏡是弱透鏡,焦距長,便于在樣品室和聚光鏡之間裝入各種信號探測器。一般探測器。一般靠近樣品的稱為物鏡,其余的透鏡稱為會聚鏡。為了降低電子束的發(fā)散程度,每級聚光鏡都裝有光闌。為了消除像散,裝有消像散器。像散是由于電磁透鏡的周向磁場非旋轉(zhuǎn)對稱引起。像散是由于電磁透鏡的周向磁場非旋轉(zhuǎn)對稱引起。透鏡磁場的這種非旋轉(zhuǎn)性對稱使它在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別,物點(diǎn)透鏡磁場的這種非旋轉(zhuǎn)性對稱使它在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別,物點(diǎn)P通過透鏡后不能在像平面上聚焦成一點(diǎn),而是形成一散焦斑。通過透鏡后不能在像平面上聚焦成一點(diǎn),而是形

18、成一散焦斑。2、掃描系統(tǒng)掃描系統(tǒng)由掃描信號發(fā)生器、放大控制器和掃描線圈組成。其作用是控制入射電子束在試樣表面掃描及顯像管電子束在熒光屏上作同步掃描,通過改變?nèi)肷潆娮邮膾呙枵穹?,即可獲得不同放大倍數(shù)的掃描圖像。掃描線圈:其作用是使電子束偏轉(zhuǎn),并在樣品表面作有規(guī)則的掃動,電子束在樣品上的掃描動作和在顯像管上的掃描動作由同一掃描發(fā)生器控制,保持嚴(yán)格同步。當(dāng)電子束進(jìn)入偏轉(zhuǎn)線圈時(shí),方向發(fā)生轉(zhuǎn)折,隨后又由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折,再通過末級透鏡的光心射到樣品表面。在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下,在樣品表面掃描出方形區(qū)域,相應(yīng)地在樣品上也畫出一副比例圖像。3、真空系統(tǒng)、真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真

19、空柱兩部分。 真空柱是一個(gè)密封的柱形容器。真空泵用來在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵以及渦輪分子泵三大類,機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵的組合可以滿足配置鎢槍的掃描電鏡的真空要求,但對于裝置了場致發(fā)射槍或六硼化鑭槍的掃描電鏡,則需要機(jī)械泵加渦輪分子泵的組合。 成象系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端的密封室,用于放置樣品。之所以要用真空,主要基于以下兩點(diǎn)原因:電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效,所以除了在使用掃描電鏡時(shí)需要用真空以外,平時(shí)還需要以純氮?dú)饣蚨栊詺怏w充滿整個(gè)真空柱。 為了增大電子的平均自由程,從而使得用于成象的電子更多。因此如果真空度不足,除樣品被嚴(yán)重污染外,還會出現(xiàn)燈

20、絲壽命下降,極間放電等問題。 4、機(jī)械系統(tǒng)包括:支撐部分樣品室:樣品室中有樣品臺和信號探測器,樣品臺用于安裝、交換和移動試樣。試樣可以沿X、Y、Z軸方向移動,有的試樣臺可以傾斜、旋轉(zhuǎn)?,F(xiàn)在試樣臺已用光編碼定位,準(zhǔn)確度優(yōu)于1m,對表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí),Z軸方向可以自動聚焦。同時(shí)樣品還可在樣品臺上加熱、冷卻和進(jìn)行力學(xué)性能實(shí)驗(yàn)(如拉伸和疲勞)。試樣室安裝的各種探測器,例如二次電子探測器、背散射電子探測器、波譜、能譜、及光學(xué)顯微鏡等。(光學(xué)顯微鏡用于觀察試樣(包括熒光觀察),以確定分析部位,利用電子束照射后能發(fā)出熒光的試樣(如Zr02),能觀察入射到試樣上的電子束直徑大小。)5、信號的收集

21、、處理和顯示系統(tǒng)主要包括探測器、顯像管和照相機(jī)等。樣品在入射電子束作用下會產(chǎn)生各種物理信號,有二次電子、背散射電子、特征X射線、陰極熒光和透射電子。不同的物理信號要用不同類型的檢測系統(tǒng)。它大致可分為三大類,即電子檢測器、陰極熒光檢測器和X射線檢測器。常用的檢測系統(tǒng)為閃爍計(jì)數(shù)器,它位于樣品上側(cè),由閃爍體,光導(dǎo)管和光電倍增器所組成,如圖5所示。6、電源系統(tǒng)電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓,穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成,其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。 SEM三種主要分析模式(a)光柵掃描 (b)角光柵掃描圖4 電子束在樣品表面的掃描方式五、掃描電鏡的工作原理工作原理:如圖所示,由電子槍發(fā)射出能量為535ke

22、v的電子流,經(jīng)聚光鏡和物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強(qiáng)度和束斑直徑的微細(xì)電子束,在掃描線圈驅(qū)動下,在試樣表面按一定時(shí)間和空間順序作拉網(wǎng)式掃描。聚焦后的微細(xì)電子束與試樣發(fā)生相互作用,產(chǎn)生二次電子、背散射電子、特征X射線及其他物理信號。二次電子發(fā)射量隨試樣表面起伏而變化,背散射電子的發(fā)射量與試樣中元素的原子序數(shù)成正比,二次電子信號及背散射電子信號分別被探測器收集并轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極,調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度分別得到二次電子像及背散射電子像,得試樣表面微觀組織結(jié)構(gòu)和形貌信息。配置波譜儀和能譜儀,利用所產(chǎn)生的X射線對試樣進(jìn)行定性和定量化學(xué)成分分析。SNeFSN

23、I(行行)t(時(shí)間時(shí)間)T(行行)I(幀幀)t(時(shí)間時(shí)間)T(幀幀)SNSNeF掃描原理比較比較透射電鏡一般是透射電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)(照明系統(tǒng))電子光學(xué)系統(tǒng)(照明系統(tǒng))、成像放大系統(tǒng)成像放大系統(tǒng)、電源電源和和真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)三大部分組成。三大部分組成。1. 掃描電鏡電子光學(xué)部分只有起聚焦作用的會聚透鏡,而沒有透射電鏡里起成象放大作用的物鏡、中間鏡和投影鏡。這些電磁透鏡所起的作用在掃描電鏡中是用信號接受處理顯示系統(tǒng)來完成的。2. 掃描電鏡的成象過程與透射電鏡的成象原理是完全不同的。透射電鏡是利用電磁透鏡成象,并一次成象;掃描電鏡的成象不需要成象透鏡,它類似于電視顯象過程,其圖象按一定時(shí)間空間

24、順序逐點(diǎn)形成,并在鏡體外顯象管上顯示。六、主要性能指標(biāo)1、分辨本領(lǐng)和景深掃描電鏡的分辨本領(lǐng)有兩重含義:對于微區(qū)成份分析而言,它是指能分析的最小區(qū)域;對于成象而言,它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。兩者主要取決于入射電子束的直徑,但并不等于直徑,因?yàn)槿肷潆娮邮c試樣相互作用會使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑,如圖。入射電子激發(fā)試樣內(nèi)各種信號的發(fā)射范圍不同,因此各種信號成象的分辨本領(lǐng)不同(如下表)。分辨率大小由入射電子束直徑和調(diào)制信號類型共同決定.信號信號分辨率(nm)發(fā)射深度(nm)二次電子510550背散射電子502001001000吸收電子1001000透射電子0.510

25、感應(yīng)電動勢3001000陰極熒光3001000X射線10010005005000俄歇電子5100.52不同信號的分辨率掃描電鏡的景深掃描電鏡的景深是指在樣品深度方向可能觀察的程度,或者是一個(gè)透鏡對高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。在電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡中,掃描電鏡的景深最大,對金屬材料的斷口分析具有特殊的優(yōu)勢。電子束孔徑角是決定掃描電鏡景深的主要因素,它取決于末級透鏡的光柵直徑和工作距離。 掃描電鏡的末級透鏡采用小孔徑角,長焦距,所以可以獲得很大的景深,它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍,比透射電鏡的景深大10 倍。因此用掃描電鏡觀察試樣斷口具有其它分析儀器無法比擬的優(yōu)

26、點(diǎn)。當(dāng)像平面固定時(shí)當(dāng)像平面固定時(shí)(像距不變像距不變),能維持物像清晰的范圍內(nèi)能維持物像清晰的范圍內(nèi),允許物平面允許物平面(樣品樣品)沿透鏡主沿透鏡主軸移動的最大距離軸移動的最大距離Df即景深。即景深。二、放大倍數(shù)及有效放大倍數(shù)掃描電鏡的放大倍數(shù)M取決于顯象管熒光屏尺寸S2和入射束在試樣表面掃描距離S1之比,即: MS2S1 由于熒光屏尺寸S2是固定的,因此其放大倍數(shù)的變化是通過改變電子束在試樣表面掃描距離S1來實(shí)現(xiàn)的。一般放大倍數(shù)在2020萬倍之間,且連續(xù)可調(diào)。將樣品細(xì)節(jié)放大到人眼剛能看清楚(約0.2mm)的放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù)M: M有效人眼分辨本領(lǐng)儀器分辨本領(lǐng)(a)二次電子圖像)二次電

27、子圖像 (b)背散射電子圖像)背散射電子圖像錫鉛鍍層的表面圖像錫鉛鍍層的表面圖像七、掃描電鏡圖像襯度原理襯度:所謂襯度,即是像面上相鄰部分間的黑白對比度或顏色差。形成掃描電襯度:所謂襯度,即是像面上相鄰部分間的黑白對比度或顏色差。形成掃描電子像的襯度分為形貌襯度、原子系數(shù)襯度和電壓襯度子像的襯度分為形貌襯度、原子系數(shù)襯度和電壓襯度3種類型。種類型。(1)形貌襯度)形貌襯度 由于試樣表面形貌的差別而形成的襯度。由于試樣表面形貌的差別而形成的襯度。(2)原子序數(shù)的襯度)原子序數(shù)的襯度 由于試樣表面原子序數(shù)(化學(xué)成分)差別形成的襯度稱由于試樣表面原子序數(shù)(化學(xué)成分)差別形成的襯度稱為原子序數(shù)襯度。為

28、原子序數(shù)襯度。(3)電壓襯度)電壓襯度 電壓襯度是由于試樣表面電位差而形成的襯度,利用對試樣表電壓襯度是由于試樣表面電位差而形成的襯度,利用對試樣表面電位敏感的信號(二次電子)作為顯像管的調(diào)制信號可得到電壓襯度像。面電位敏感的信號(二次電子)作為顯像管的調(diào)制信號可得到電壓襯度像。1、二次電子圖象襯度原理入射電子與樣品相互作用后,使樣品原子較外層電子(價(jià)帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生的電子,稱二次電子。二次電子能量比較低,習(xí)慣上把能量小于50eV電子統(tǒng)稱為二次電子,僅在樣品表面5nm10nm的深度內(nèi)才能逸出表面,這是二次電子分辨率高的重要原因之一。 二次電子圖象反映試樣表面狀態(tài),從表面出來的二次電子多,

29、呈亮象;出來的電子少,呈暗象。二次電子產(chǎn)額與二次電子束與試樣表面法向夾角有關(guān),1/cos。因?yàn)殡S著角增大,入射電子束作用體積更靠近表面層,作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開表層的機(jī)會增多;其次隨角的增加,總軌跡增長,引起價(jià)電子電離的機(jī)會增多。二次電子產(chǎn)率:二次電子產(chǎn)率:abde or f(邊緣效應(yīng)邊緣效應(yīng)), e or f無法區(qū)分無法區(qū)分abdc(尖端效應(yīng)尖端效應(yīng))形貌襯度原理綜上,圖象反差是由于不同物點(diǎn)之間二次電子產(chǎn)額及收集效率的差別造成的??蓺w為以下幾個(gè)效應(yīng):(1)傾斜效應(yīng) 如果樣品局部表面傾斜角,則電子束在二次電子發(fā)射層(約10nm)內(nèi)的路徑增大。從而使二次電子產(chǎn)額1/cos,即表面越傾斜

30、,二次電子產(chǎn)額越大。(2)孔洞效應(yīng) 來自凸起后面(相對于檢測器方向)的物點(diǎn)或孔洞里面的物點(diǎn)的二次電子均受到側(cè)表面的抑制,導(dǎo)致收集效率的減小。(3)邊緣效應(yīng) 在凸起的邊緣,由于擴(kuò)大了電子作用區(qū)的裸露表面,而使二次電子產(chǎn)額有明顯增大。類似的影響也發(fā)生在尺度接近入射電子作用范圍的尖銳凸起或小球。(4)成分效應(yīng) 二次電子產(chǎn)額隨樣品成分的平均原子序數(shù)的增大而增加,但這種差別并不明顯。二次電子形貌襯度的應(yīng)用 二次電子的檢測方法使得能量小于50eV的電子,不論從什么方向射出樣品幾乎都能被收集吸引過來而被檢測。因而得到無明顯陰影的圖象。同時(shí)二次電子產(chǎn)額主要取決于樣品表面的形貌,因此二次電子圖象特別適合于觀察起

31、伏較大的樣品的表面。二次電子形貌襯度主要用于以下幾個(gè)方面:斷口分析:沿晶斷口、韌窩斷口、解理斷口、纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口。表面形貌分析材料變形與斷裂動態(tài)過程的原位觀察鎂合金斷口形貌鈦合金斷口形貌鈦合金斷口形貌粉末顆粒表面形貌多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌(多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌(a)低倍像()低倍像(b)高倍像)高倍像2、背散射電子圖象襯度原理背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多,如圖。在進(jìn)行圖象分析時(shí),樣品中重元素區(qū)域背散射電子數(shù)量較多,呈亮區(qū),而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。背散射電子發(fā)射系數(shù)可表示為:背散射電子發(fā)射系數(shù)可表示為:416lnz背散射電子檢測器的工作原理如圖。A和B表示一對

32、半導(dǎo)體硅檢測器,將二者收集到的信號進(jìn)行處理:對于原子序數(shù)信息來說,進(jìn)入左右兩個(gè)檢測器的信號,對于原子序數(shù)信息來說,進(jìn)入左右兩個(gè)檢測器的信號,其大小和極性相同,而對于形貌信息,兩個(gè)檢測器得到的信號絕對值相同,其大小和極性相同,而對于形貌信息,兩個(gè)檢測器得到的信號絕對值相同,其極性恰恰相反。將檢測器得到的信號相加,能得到反映樣品原子序數(shù)的信其極性恰恰相反。將檢測器得到的信號相加,能得到反映樣品原子序數(shù)的信息;相減能得到形貌信息。息;相減能得到形貌信息。背散射電子主要是由經(jīng)典的彈性散射所產(chǎn)生的。所謂彈性散射,就是在散射過程中,入射電子僅僅是改變了運(yùn)動的方向,而忽略了它在碰撞過程中的能量損失,也就是說

33、在這種碰撞過程中,是嚴(yán)格遵守經(jīng)典的能量守恒定律的。當(dāng)探測器接受的是背散射電子時(shí),由于背散射電子的能量大,始終沿直線運(yùn)動,若在前進(jìn)方向上存在障礙物(樣品突起部分),背散射電子受到阻礙而不能進(jìn)入探測器。即樣品表面一定范圍內(nèi)的背散射電子不能被檢測,形成無信號的暗,與用點(diǎn)光源照明物體時(shí)的效果相似,因此背散射電子像是一種有影像的電子像,圖象有浮雕感。由于它的陰影效果,通常背散射電子不適于觀察表面起伏很大的樣品,但在觀察淺溝槽表面的樣品時(shí),反而加強(qiáng)了立體效果。礦物樣品的背散射電子圖象礦物樣品的背散射電子圖象ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電系耐火材料的背散射電子成分像,子成分像,1000Z

34、rO2-Al2O3-SiO2系系耐火材料的背散射電耐火材料的背散射電子像。由于子像。由于ZrO2相相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于Al2O3相和相和SiO2 相,相,所以圖中白色相為斜所以圖中白色相為斜鋯石,小的白色粒狀鋯石,小的白色粒狀斜鋯石與灰色莫來石斜鋯石與灰色莫來石混合區(qū)為莫來石斜混合區(qū)為莫來石斜鋯石共析體,基體灰鋯石共析體,基體灰色相為莫來石。色相為莫來石。A.電子槍的種類:使用場發(fā)射、LaB6或鎢妊的電子槍。B.電磁透鏡的完美度。C.電磁透鏡的型式:In-lens ,semi in-lens, off-lensD.樣品室的潔凈度:避免粉塵、水氣、油氣等污染。E.操作條件:加速

35、電壓、工作電流、儀器調(diào)整、樣品處理、真空度。F.環(huán)境因素:振動、磁場、噪音、接地。3、影響電子顯微鏡影像品質(zhì)的因素:chhvE4.X射線能譜儀由不同元素產(chǎn)生的特征X射線波長和相應(yīng)的光量子能E滿足:的關(guān)系,因此能量也有特征性,能譜儀就是以測定元素特征X射線的能量為基礎(chǔ)的。X射線能譜儀,主要是由鋰漂移硅固態(tài)探測器、前置放大器、脈沖信號處理器、模數(shù)轉(zhuǎn)化器、多道分析器、小型計(jì)算機(jī)及顯示記錄系統(tǒng)等部分構(gòu)成。 特征特征X射線產(chǎn)生原理射線產(chǎn)生原理工作原理工作原理 利用不同元素利用不同元素X X射線光子特征能量不同特點(diǎn)進(jìn)行成分分析射線光子特征能量不同特點(diǎn)進(jìn)行成分分析 原理圖:原理圖:作為掃描電鏡中的附加系統(tǒng),

36、在樣品室中裝入作為掃描電鏡中的附加系統(tǒng),在樣品室中裝入X X射線接受系統(tǒng),于是可對被測射線接受系統(tǒng),于是可對被測樣品進(jìn)行成分分析,包括定性分析和定量分析:樣品進(jìn)行成分分析,包括定性分析和定量分析:1 1定性分析定性分析點(diǎn)分析:將電子束固定在所需分析的微區(qū)上,幾分鐘即可直接從顯示屏上得點(diǎn)分析:將電子束固定在所需分析的微區(qū)上,幾分鐘即可直接從顯示屏上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。線分析:將能譜儀固定在所要測量的某一元素特征線分析:將能譜儀固定在所要測量的某一元素特征X X射線信號能量的位置上,射線信號能量的位置上,把電子束對著指定的方向作直線軌跡掃描,便可得到這一元素沿直線的濃

37、度把電子束對著指定的方向作直線軌跡掃描,便可得到這一元素沿直線的濃度分布曲線,改變能譜儀的位置,便可得到另一種元素的濃度分布曲線。分布曲線,改變能譜儀的位置,便可得到另一種元素的濃度分布曲線。面分析:電子束在樣品表面作光柵掃描時(shí),把能譜儀固定在某一元素特征面分析:電子束在樣品表面作光柵掃描時(shí),把能譜儀固定在某一元素特征X X射射線信號的位置上,此時(shí),在熒光屏上便可得到該元素的分布圖象,移動位置,線信號的位置上,此時(shí),在熒光屏上便可得到該元素的分布圖象,移動位置,便可獲得另一種元素的濃度分布圖象。便可獲得另一種元素的濃度分布圖象。2 2定量分析定量分析用半定量法,可測出微區(qū)內(nèi)質(zhì)量濃度百分比,修正

38、后的誤差可限定在用半定量法,可測出微區(qū)內(nèi)質(zhì)量濃度百分比,修正后的誤差可限定在5%5%之之內(nèi)。內(nèi)。能譜儀分析特點(diǎn)能譜儀分析特點(diǎn)具有以下優(yōu)點(diǎn)(與波譜儀相比)具有以下優(yōu)點(diǎn)(與波譜儀相比) 1) 1) 能譜儀探測能譜儀探測X X射線的效率高。其靈敏度比波譜儀高約一個(gè)數(shù)量級。射線的效率高。其靈敏度比波譜儀高約一個(gè)數(shù)量級。2) 2) 在同一時(shí)間對分析點(diǎn)內(nèi)所有元素在同一時(shí)間對分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X X射線光子的能量進(jìn)行測定和計(jì)數(shù),在幾射線光子的能量進(jìn)行測定和計(jì)數(shù),在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果,而波譜儀只能逐個(gè)測量每種元素特征波長。分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果,而波譜儀只能逐個(gè)測量每種元素特征波長。3) 3) 結(jié)構(gòu)簡

39、單,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好(因?yàn)闊o機(jī)械傳動)。結(jié)構(gòu)簡單,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好(因?yàn)闊o機(jī)械傳動)。4) 4) 不必聚焦,對樣品表面無特殊要求,適于粗糙表面分析。不必聚焦,對樣品表面無特殊要求,適于粗糙表面分析。 具有以下缺點(diǎn)和不足:具有以下缺點(diǎn)和不足:1) 1) 分辨率低:分辨率低:Si(Li)Si(Li)檢測器分辨率約為檢測器分辨率約為160eV160eV;波譜儀分辨率為;波譜儀分辨率為5 510eV 10eV 2) 2) 能譜儀中因能譜儀中因Si(Li)Si(Li)檢測器的鈹窗口限制了超輕元素的測量,因此它只能檢測器的鈹窗口限制了超輕元素的測量,因此它只能分析原子序數(shù)大于分析原子序數(shù)大于111

40、1的元素;而波譜儀可測定原子序數(shù)從的元素;而波譜儀可測定原子序數(shù)從4 4到到9292間的所有間的所有元素。元素。 3) 3) 能譜儀的能譜儀的Si(Li)Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài),因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。探頭必須保持在低溫態(tài),因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。 Ti的的X射線能譜圖射線能譜圖Cu合金合金X射線能譜圖射線能譜圖八、掃描電鏡樣品的制備掃描電鏡對試樣的要求:(1)要求干凈,干燥的塊狀或粉末樣品,尺寸不大于2010mm。(2)金屬斷口樣品:要求是干凈、新鮮的表面;如果是金相樣品須進(jìn)行深腐蝕。(3)非金屬樣品須在真空鍍膜機(jī)中噴鍍金、鋁或碳,以保證樣品導(dǎo)電性良好。為什么掃描電鏡要求試樣導(dǎo)電呢

41、?當(dāng)入射電子束打到樣品上,會在樣品表面產(chǎn)生電荷的積累,形成充電和放電效應(yīng),影響對象的觀察和拍照記錄。因此在觀察之前要進(jìn)行導(dǎo)電處理,使樣品表面導(dǎo)電。 1、樣品的干燥掃描電鏡觀察樣品要求在高真空中進(jìn)行。無論是水或脫水溶液,在高真空中都會產(chǎn)生劇烈地汽化,不僅影響真空度、污染樣品,還會破壞樣品的微細(xì)結(jié)構(gòu)。因此,樣品在用電鏡觀察之前必須進(jìn)行干燥。干燥的方法有以下幾種: (一) 空氣干燥法 空氣干燥法又稱自然干燥法,就是將經(jīng)過脫水的樣品,讓其暴露在空氣中使脫水劑逐漸揮發(fā)干燥。這種方法的最大優(yōu)點(diǎn)是簡便易行和節(jié)省時(shí)間;它的主要缺點(diǎn)是在干燥過程中,組織會由于脫水劑揮發(fā)時(shí)表面張力的作用而產(chǎn)生收縮變形。因此,該方法

42、一般只適用于表面較為堅(jiān)硬的樣品。 (二) 臨界點(diǎn)干燥法 臨界點(diǎn)干燥法是利用物質(zhì)在臨界狀態(tài)時(shí),其表面張力等于零的特性,使樣品的液體完全汽化,并以氣體方式排掉,來達(dá)到完全干燥的目的。這樣就可以避免表面張力的影響,較好地保存樣品的微細(xì)結(jié)構(gòu)。此法操作較為方便,所用的時(shí)間也不算長,一般約23小時(shí)即可完成,所以是最為常用的干燥方法。 (三) 冷凍干燥法 冷凍干燥法是將經(jīng)過冷凍的樣品置于高真空中,通過升華除去樣品中的水分或脫水劑的過程。冷凍干燥的基礎(chǔ)是冰從樣品中升華,即水分從固態(tài)直接轉(zhuǎn)化為氣態(tài),不經(jīng)過中間的液態(tài),不存在氣相和液相之間的表面張力對樣品的作用,從而減輕在干燥過程中對樣品的損傷。 樣品的導(dǎo)電處理例

43、如生物樣品經(jīng)過脫水、干燥處理后,其表面不帶電,導(dǎo)電性能也差。因此在觀察之前要進(jìn)行導(dǎo)電處理,使樣品表面導(dǎo)電。常用的導(dǎo)電方法有以下幾種: (一) 金屬鍍膜法 金屬鍍膜法是采用特殊裝置將電阻率小的金屬,如金、鉑、鈀等蒸發(fā)后覆蓋在樣品表面的方法。樣品鍍以金屬膜后,不僅可以防止充電、放電效應(yīng),還可以減少電子束對樣品的損傷作用,增加二次電子的產(chǎn)生率,獲得良好的圖象。 (二) 組織導(dǎo)電法 用金屬鍍膜法使樣品表面導(dǎo)電,需要特殊的設(shè)備,操作比較復(fù)雜,同時(shí)對樣品有一定程度的損傷。為了克服這些不足,有人采用組織導(dǎo)電法(又稱導(dǎo)電染色法),即利用某些金屬 溶液對生物樣品中的蛋白質(zhì)、脂類和醣類等成分的結(jié)合作用,使樣品表面

44、離子化或產(chǎn)生導(dǎo)電性能好的金屬鹽類化合物,從而提高樣品耐受電子束轟擊的能力和導(dǎo)電率。2、掃描電鏡樣品制備一般原則為:A.顯露出所欲分析的位置。B.表面導(dǎo)電性良好,需能排除電荷。C.不得有松動的粉末或碎屑(以避免抽真空時(shí)粉末匕揚(yáng)污染鏡柱體)。D.需耐熱,不得有熔融蒸發(fā)的現(xiàn)象。E.不能含液狀或膠狀物質(zhì),以免揮發(fā)。F.非導(dǎo)體表面需鍍金(影像觀察)或鍍碳(成份分析)。膜不能有明顯的特征。鍍導(dǎo)電膜的選擇,在放大倍率低于1000倍時(shí),可以鍍一層較厚的Au,以提高導(dǎo)電度。放大倍率低于10000倍時(shí),可以鍍一層Au來增加導(dǎo)電度。放大倍率低于100000倍時(shí),可以鍍一層Pt或Au-Pd合金,在超過100000時(shí),

45、以鍍一層超薄的Pt或Cr膜較佳。G樣品表面附著有灰塵和油污,可用有機(jī)溶劑樣品表面附著有灰塵和油污,可用有機(jī)溶劑(乙醇或丙酮乙醇或丙酮)在超聲波清洗器中在超聲波清洗器中清洗。清洗。 H 樣品表面銹蝕或嚴(yán)重氧化,采用化學(xué)清洗或電解的方法處理。清洗時(shí)可能會樣品表面銹蝕或嚴(yán)重氧化,采用化學(xué)清洗或電解的方法處理。清洗時(shí)可能會失去一些表面形貌特征的細(xì)節(jié),操作過程中應(yīng)該注意。失去一些表面形貌特征的細(xì)節(jié),操作過程中應(yīng)該注意。 真空鍍膜臺包括兩個(gè)部分,上部玻璃鐘罩為真空蒸發(fā)室,下部為真空系統(tǒng),使蒸發(fā)室內(nèi)達(dá)到5*10-5Torr的真空度。蒸發(fā)室內(nèi)有兩對電極,一對電極與碳棒相連用來蒸發(fā)碳;另一對電極與裝有重金屬的螺

46、旋形鎢絲相連,用來蒸發(fā)重金屬。當(dāng)其中一對電極加上電壓,碳棒尖端或螺旋形鎢絲流過大電流,將碳或金屬加熱蒸發(fā)在被蒸鍍物上形成一層碳膜或金屬膜。九、九、SEMSEM的主要特點(diǎn)的主要特點(diǎn)1 1、放大倍率高、放大倍率高 可從幾十倍放大到幾十萬倍,連續(xù)可調(diào)。觀察極為方便??蓮膸资斗糯蟮綆资f倍,連續(xù)可調(diào)。觀察極為方便。2 2、分辨率高、分辨率高 SEM是用電子束照射試樣,目前用是用電子束照射試樣,目前用W燈絲的燈絲的SEM,分辨率已達(dá)到,分辨率已達(dá)到3nm-6nm, 場發(fā)射源場發(fā)射源SEM分辨率可達(dá)到分辨率可達(dá)到1nm 。3 3、景深大、景深大 景深大、圖像立體感強(qiáng),對粗糙不平的斷口試樣觀察需要大景深。

47、景深大、圖像立體感強(qiáng),對粗糙不平的斷口試樣觀察需要大景深。 一般情一般情況下,況下,SEM景深比景深比TEM大大10倍,比光學(xué)顯微鏡(倍,比光學(xué)顯微鏡(OM)大)大100倍。倍。4 4、保真度好、保真度好 試樣通常不需要作任何處理即可以直接進(jìn)行形貌觀察,所以不會由于制樣試樣通常不需要作任何處理即可以直接進(jìn)行形貌觀察,所以不會由于制樣原因而產(chǎn)生假象。這對斷口的失效分析及貴重試樣的分析特別重要。原因而產(chǎn)生假象。這對斷口的失效分析及貴重試樣的分析特別重要。5 5、試樣制備簡單、試樣制備簡單 試樣可以是自然面、斷口、塊狀、粉體、反光及透光光片,對不導(dǎo)電的試樣可以是自然面、斷口、塊狀、粉體、反光及透光光

48、片,對不導(dǎo)電的試樣只需蒸鍍一層試樣只需蒸鍍一層10nm左右的導(dǎo)電膜。左右的導(dǎo)電膜。6 6、 另外,現(xiàn)在許多另外,現(xiàn)在許多SEM具有圖像處理和圖像分析功能。有的具有圖像處理和圖像分析功能。有的SEM加入附加入附件后,能進(jìn)行加熱、冷卻、拉伸及彎曲等動態(tài)過程的觀察。件后,能進(jìn)行加熱、冷卻、拉伸及彎曲等動態(tài)過程的觀察。十、掃描電鏡的操作及調(diào)節(jié)1、利用掃描電鏡觀察樣品形貌的操作步驟(1) 打開樣品室,裝樣,關(guān)閉樣品室,抽真空;(2)將抽真空后的樣品放進(jìn)載物臺,調(diào)節(jié)載物臺,找到所放置的樣品;(3) 調(diào)節(jié)對比度和亮度,使樣品在顯示屏上顯示出來;(4) 雙擊自己感興趣的部位,使其移動至顯示屏中央;(5) 調(diào)整

49、放大倍數(shù)并調(diào)焦;(6) 慢速掃描,照相,保存。 掃描電鏡的調(diào)整:(一)加速電壓選擇(一)加速電壓選擇加速電壓高時(shí),電子束的直徑變小,使分辨率增加,但是分辨率還取決于能加速電壓高時(shí),電子束的直徑變小,使分辨率增加,但是分辨率還取決于能夠獲得的對比度和像素等因素。低加速電壓觀察也有許多優(yōu)點(diǎn),如降低加速夠獲得的對比度和像素等因素。低加速電壓觀察也有許多優(yōu)點(diǎn),如降低加速電壓可消除下層結(jié)構(gòu)引起的干擾,看到更多的表面細(xì)小形貌,某些不導(dǎo)電的電壓可消除下層結(jié)構(gòu)引起的干擾,看到更多的表面細(xì)小形貌,某些不導(dǎo)電的樣品還可在低加速電壓下直接觀察。樣品還可在低加速電壓下直接觀察。加速電壓加速電壓KVKV 1 5 10

50、15 20 25 1 5 10 15 20 25 3030分辨率分辨率 低低 高高邊緣效應(yīng)邊緣效應(yīng) 小小 大大襯度襯度 小小 大大無鍍膜觀察無鍍膜觀察 容易容易加速電壓和象質(zhì)的關(guān)系加速電壓和象質(zhì)的關(guān)系由上表可知,加速電壓提高,電了束波長越短,理論上,只考慮電子束直徑的大小,加速電壓愈大,可得到愈小的聚焦電了束,因而提高分辨率,然而提高加速電壓卻有一些不可忽視的缺點(diǎn):A.無法看到樣品表面的微細(xì)結(jié)構(gòu)。B.會出現(xiàn)不尋常的邊緣效應(yīng)。C.電荷累積的可能性增高。D.樣品損傷的可能性增高。因此適當(dāng)?shù)募铀匐妷赫{(diào)整,才可獲得最清晰的影像。(二)束流選擇(二)束流選擇在加速電壓和物鏡光闌孔徑固定的情況下調(diào)節(jié)聚光鏡

51、電流可以改變束流大在加速電壓和物鏡光闌孔徑固定的情況下調(diào)節(jié)聚光鏡電流可以改變束流大小,聚光鏡勵磁電流越大,電子束直徑就越小,從而使分辨率提高。束流小,聚光鏡勵磁電流越大,電子束直徑就越小,從而使分辨率提高。束流減小使二次電子信號減弱,噪音增大。過大的束流會使邊緣效應(yīng)增大,帶減小使二次電子信號減弱,噪音增大。過大的束流會使邊緣效應(yīng)增大,帶來過強(qiáng)的反差,要獲得最佳的圖像質(zhì)量,必須兼顧電子束直徑和能收集足來過強(qiáng)的反差,要獲得最佳的圖像質(zhì)量,必須兼顧電子束直徑和能收集足夠強(qiáng)的二次電子信號兩方面的要求。夠強(qiáng)的二次電子信號兩方面的要求。束流與象質(zhì)的關(guān)系束流與象質(zhì)的關(guān)系聚光鏡電流聚光鏡電流束流束流直徑直徑分

52、辨率分辨率二次電子信號二次電子信號圖象噪音圖象噪音邊緣效應(yīng)邊緣效應(yīng)小小大大大大小小低低高高多多少少少少多多大大小小束流與像質(zhì)的關(guān)系(三)物鏡光闌和工作距離的選擇(三)物鏡光闌和工作距離的選擇光闌孔徑越小,景深越大,在工作距離相同的條件下,選用小孔徑的光闌燈絲光闌孔徑越小,景深越大,在工作距離相同的條件下,選用小孔徑的光闌燈絲下面的支架也可以看清楚。工作距離(下面的支架也可以看清楚。工作距離(WD)是指物鏡下極靴端面到樣品表面的)是指物鏡下極靴端面到樣品表面的距離,通過樣品移動裝置距離,通過樣品移動裝置Z軸旋鈕來調(diào)整。在相同的物鏡光闌孔徑條件下,增大軸旋鈕來調(diào)整。在相同的物鏡光闌孔徑條件下,增大

53、工作距離使景深增加。通常工作距離采用工作距離使景深增加。通常工作距離采用10或或15mm ,要求高分辨率時(shí)采用,要求高分辨率時(shí)采用5mm以下,要求加深景深時(shí)采用以下,要求加深景深時(shí)采用30mm 。由于二次電子象襯度與電子束入射角。由于二次電子象襯度與電子束入射角度有關(guān),入射角越大,二次電子產(chǎn)生的越多,像的襯度越好。較平坦的樣品應(yīng)度有關(guān),入射角越大,二次電子產(chǎn)生的越多,像的襯度越好。較平坦的樣品應(yīng)加大傾斜角觀察。加大傾斜角觀察。光闌孔徑光闌孔徑mm景深景深分辨率分辨率束流束流直徑直徑400 300 200 100400 300 200 100淺淺深深低低高高大大小小物鏡光闌孔徑與像質(zhì)的關(guān)系物鏡光

54、闌孔徑與像質(zhì)的關(guān)系(四)象散校正(四)象散校正在電子光學(xué)系統(tǒng)中所形成的磁場或靜電場不能滿足軸對稱的要求時(shí),就會產(chǎn)在電子光學(xué)系統(tǒng)中所形成的磁場或靜電場不能滿足軸對稱的要求時(shí),就會產(chǎn)生象散。磁場不對稱而造成的象散對一臺確定的儀器是固定不變的,靜電場生象散。磁場不對稱而造成的象散對一臺確定的儀器是固定不變的,靜電場引起象散的主要原因是電子通道周圍被污染,特別是物鏡光闌被污染時(shí)將嚴(yán)引起象散的主要原因是電子通道周圍被污染,特別是物鏡光闌被污染時(shí)將嚴(yán)重產(chǎn)生象散。象散的特征是在過焦和欠焦時(shí)圖像細(xì)節(jié)在互為重產(chǎn)生象散。象散的特征是在過焦和欠焦時(shí)圖像細(xì)節(jié)在互為9090方向上拉長。方向上拉長。象散校正是調(diào)整消象散器

55、,方法是利用調(diào)焦鈕找出象散最大時(shí)的兩個(gè)位置,象散校正是調(diào)整消象散器,方法是利用調(diào)焦鈕找出象散最大時(shí)的兩個(gè)位置,將調(diào)焦鈕置于中間位置,然后反復(fù)調(diào)消象散鈕,直至調(diào)到圖象最清楚為止。將調(diào)焦鈕置于中間位置,然后反復(fù)調(diào)消象散鈕,直至調(diào)到圖象最清楚為止。象散特別嚴(yán)重時(shí)應(yīng)該清洗鏡筒和物鏡光闌。象散特別嚴(yán)重時(shí)應(yīng)該清洗鏡筒和物鏡光闌。(五)(五)電子束合軸電子束合軸 的調(diào)整的調(diào)整調(diào)整電子束對中(合軸)的方法有機(jī)械式和電磁式。調(diào)整電子束對中(合軸)的方法有機(jī)械式和電磁式。機(jī)械式是調(diào)整合軸螺釘機(jī)械式是調(diào)整合軸螺釘電磁式則是調(diào)整電磁對中線圈的電流,以此移動電子束相對光路中心位置電磁式則是調(diào)整電磁對中線圈的電流,以此移

56、動電子束相對光路中心位置達(dá)到合軸目的。達(dá)到合軸目的。十一、掃描電鏡的應(yīng)用現(xiàn)在掃描電鏡已廣泛用于現(xiàn)在掃描電鏡已廣泛用于材料科學(xué)材料科學(xué)(金屬材料、非金屬材料、納米材料)、礦(金屬材料、非金屬材料、納米材料)、礦物加工、物加工、冶金冶金、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體材料與器件、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體材料與器件、地質(zhì)地質(zhì)勘探、病蟲害的防治、勘探、病蟲害的防治、災(zāi)害(火災(zāi)、失效分析)鑒定、刑事偵察、寶石鑒定、工業(yè)生產(chǎn)中的災(zāi)害(火災(zāi)、失效分析)鑒定、刑事偵察、寶石鑒定、工業(yè)生產(chǎn)中的產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)品質(zhì)量鑒定鑒定及生產(chǎn)工藝控制等。及生產(chǎn)工藝控制等。 1、觀察納米材料所謂納米材料就是指組成材料的顆粒或微晶尺寸在0.1-10

57、0nm范圍內(nèi),在保持表面潔凈的條件下加壓成型而得到的固體材料。納米材料具有許多與晶體、非晶態(tài)不同的、獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)。納米材料有著廣闊的發(fā)展前景,將成為未來材料研究的重點(diǎn)方向。掃描電鏡的一個(gè)重要特點(diǎn)就是具有很高的分辨率?,F(xiàn)已廣泛用于觀察納米材料。2、材料斷口的分析掃描電鏡的另一個(gè)重要特點(diǎn)是景深大,圖象富立體感。掃描電鏡的焦深比透射電子顯微鏡大10倍,比光學(xué)顯微鏡大幾百倍。由于圖象景深大,故所得掃描電子象富有立體感,具有三維形態(tài),能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息,這個(gè)特點(diǎn)對使用者很有價(jià)值。掃描電鏡所顯示的斷口形貌從深層次,高景深的角度呈現(xiàn)材料斷裂的本質(zhì),在教學(xué)、科研和生產(chǎn)中,有不可替代的作用,

58、在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析以及工藝合理性的判定等方面是一個(gè)強(qiáng)有力的手段。 3、直接觀察原始表面直接觀察原始表面它能夠直接觀察直徑它能夠直接觀察直徑100mm,高,高50mm,或更大尺寸的,或更大尺寸的試樣試樣,對試,對試樣的形狀沒有任何限制,粗糙表面也能觀察,這便免除了制備樣品的麻樣的形狀沒有任何限制,粗糙表面也能觀察,這便免除了制備樣品的麻煩,而且能真實(shí)觀察試樣本身物質(zhì)成分不同的襯度(背反射電子象)。煩,而且能真實(shí)觀察試樣本身物質(zhì)成分不同的襯度(背反射電子象)。4、觀察厚試樣觀察厚試樣其在觀察厚試樣時(shí),能得到高的分辨率和最真實(shí)的形貌。掃描電子其在觀察厚試樣時(shí),能得到高的分辨率和最真

59、實(shí)的形貌。掃描電子顯微的分辨率介于光學(xué)顯微鏡和透射電子顯微鏡之間,但在對厚塊試樣顯微的分辨率介于光學(xué)顯微鏡和透射電子顯微鏡之間,但在對厚塊試樣的觀察進(jìn)行比較時(shí),因?yàn)樵谕干潆娮语@微鏡中還要采用復(fù)膜方法,而復(fù)的觀察進(jìn)行比較時(shí),因?yàn)樵谕干潆娮语@微鏡中還要采用復(fù)膜方法,而復(fù)膜的分辨率通常只能達(dá)到膜的分辨率通常只能達(dá)到10nm,且觀察的不是試樣本身。因此,用掃描,且觀察的不是試樣本身。因此,用掃描電鏡觀察厚塊試樣更有利,更能得到真實(shí)的試樣表面資料。電鏡觀察厚塊試樣更有利,更能得到真實(shí)的試樣表面資料。 5 5、觀察各個(gè)區(qū)域的細(xì)節(jié)觀察各個(gè)區(qū)域的細(xì)節(jié)試樣在樣品室中可動的范圍非常大,其他方式顯微鏡的試樣在樣品室

60、中可動的范圍非常大,其他方式顯微鏡的工作距離工作距離通通常只有常只有2-3cm,故實(shí)際上只許可試樣在兩度空間內(nèi)運(yùn)動,但在掃描電鏡,故實(shí)際上只許可試樣在兩度空間內(nèi)運(yùn)動,但在掃描電鏡中則不同。由于工作距離大(可大于中則不同。由于工作距離大(可大于20mm)。焦深大(比透射電子顯)。焦深大(比透射電子顯微鏡大微鏡大10倍)。樣品室的空間也大。因此,可以讓試樣在三度空間內(nèi)有倍)。樣品室的空間也大。因此,可以讓試樣在三度空間內(nèi)有6個(gè)自由度運(yùn)動(即三度空間平移、三度空間旋轉(zhuǎn))。且可動范圍大,這個(gè)自由度運(yùn)動(即三度空間平移、三度空間旋轉(zhuǎn))。且可動范圍大,這對觀察不規(guī)則形狀試樣的各個(gè)區(qū)域帶來極大的方便。對觀察

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