水樣中鉻的測定實驗報告

1、浙江海洋學院環(huán)境監(jiān)測實驗報告實驗名稱：水樣中銘的測定指導教師：專業(yè)：班級：學生姓名：同組者姓名：實驗日期：氣壓：溫度：1 實驗目的（ 1）了解測定鉻的意義。（ 2）掌握分光光度法測定鉻的基本原理和方法。鉻存在于電鍍、冶煉、制革、紡織、制藥等工業(yè)廢水污染的水體中。富鉻地區(qū)地表水徑流中也含鉻， 自然中的鉻常以元素或三價狀態(tài)存在， 水中的鉻有三價、 六價兩種價態(tài)。三價鉻和六價鉻對人體健康都有害。 一般認為， 六價鉻的毒性強， 更易為人體吸收而且可在體內(nèi)蓄積， 飲用含六價鉻的水可引起內(nèi)部組織的損壞； 鉻累積于 魚體內(nèi)，也可使水生生物致死，抑制水體的自凈作用；用含鉻的水灌溉農(nóng)作物，鉻可富積于果實中。鉻的

2、測定可采用比色法、 原子吸收分光光度法和容量法。 當使用二苯碳酰二肼比色法測定鉻時， 可直接比色測定六價鉻， 如果先將三價鉻氧化成六價鉻后再測定就可以測得水中的總鉻。 水樣中鉻含量較高時， 可使用硫酸亞鐵銨容量法測定其含量。 受輕度污染的地面水中的六價鉻， 可直接用比色法測定， 污水和含有 機物的水樣可使用氧化比色法測定總鉻含量。2 、 水樣 六價鉻的測定和標線制作原理： 在酸性溶液中六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色產(chǎn)物， 可用目視比色或分光光度法測定。本方法的最低檢出質(zhì)量濃度為 L 鉻。測定上限為 L 鉻。儀器、耗材：（1）分光光度計；（2） 25mL比色管 等。試劑：（1）二苯碳酰二肌溶

3、液溶解二苯碳酰二冊于100mL的95%的乙醇中，一面攪拌，一面加入400mL（1+9）硫酸，存放于冰箱中，可用1個月。（2） （1 + 9）硫酸。（3）銘標準貯備液溶解預先在105110c烘干的重銘酸鉀于水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，此液每毫升含六價銘。（4）銘標準溶液吸取貯備液至50mL比色管中，加水稀釋到標線。此液每毫升含六價銘,臨用配制。 步驟：（ 1）吸取水樣, 用蒸餾水稀釋至，如果水樣渾濁可過濾后測定。（2）依次取銘標準溶液0mL,至25mL比色管中，加水至標線。（ 3） 向水樣管及標準管中各加二苯碳酰二肼溶液，混勻， 放置 10min， 540nm波長、3cm比色

4、皿以試劑空白為參比，測定吸光度。計算（Cr 6+）=測得銘量（g） /水樣體積（mL）3、總鉻的測定原理： 水樣中的三價鉻用高錳酸鉀氧化成為六價， 過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解； 過剩的亞硝酸鈉為尿素所分解， 得到的清液用二苯碳酰二肼顯色， 測定總鉻含量。儀器、耗材：（1）分光光度計。（2） 150mL®形瓶。（3） 25mL比色管。試劑 ：（1） （1+1） 硫酸。（2） （1+1） 磷酸。（3） 4高錳酸鉀溶液。（4）20尿素溶液。（5） 2亞硝酸鈉溶液。其余試劑同六價鉻的測定。步驟：（1）取搖勻的水樣置于150mL錐形瓶中，加幾粒玻璃珠，調(diào)節(jié) pH值為7。（2）取銘標準溶液0m

5、L，至25mL比色管中，加水至標線，置于錐形瓶中，各加幾粒玻璃珠。（ 3） 向水樣和標準系列中加（1+1 硫酸 ） 、 （1+1） 磷酸， 加 1 滴 4高錳酸鉀溶液。如紫紅色褪，則應添加高錳酸鉀溶液至保持紅色，加熱煮沸，直到溶液體積約剩10mL為止。（ 4） 冷卻后，向各瓶中加的20尿素溶液，然后用滴管滴加2亞硝酸鈉溶液，每加 1 滴充分搖動，直至紫色剛好褪去為止。（ 5） 片刻，待瓶中不再冒氣泡后，將溶液轉(zhuǎn)移到25mL比色管中，用水稀釋至標線。（ 6） 入二苯碳酰二肼溶液，充分搖勻，放置10min。（ 7） cm比色皿，在540nm波長處，以試劑空白為參比，測量吸光度，繪制標準曲線，并從鉻

6、標準曲線上查得水樣含鉻的微克數(shù)。計算：（總銘）=測得銘量（g）/水樣體積（mL）（Cr , mg/L）實驗數(shù)據(jù)計算和數(shù)據(jù)分析度光吸0.080.07 _0.06 _0.05 _0.04 _0.03 .0.02 .0.01 .0.00 ,Data: Data1_BModel: LineModEquation: y = a*(x-b)Weighting:yNo weightingChiA2/DoF= 2.3133E-6RA2= 0.99766a0.01422?.00034b0.06633?.05774I1II1I1012345貉含量圖1銘的標準曲線擬合公式：Y=*表1水樣吸光度記錄表數(shù)據(jù)名稱（Y）1

7、23Cr6+-茶爐水Cr6+-廢水總Cr-茶爐水總Cr-廢水將數(shù)據(jù)帶入擬合公式可得25ml水樣銘含量:x=+=X 均值=（X1+X2+X3） /3=銘密度=測得銘量（g） /水樣體積（mL）（Cr , mg/ L） =25=l 同理可得其余數(shù)據(jù)。表二實驗數(shù)據(jù)計算結(jié)果記錄表數(shù)據(jù)名稱銘含量（ug）均值銘密度（mg/l）Cr6+-茶爐水Cr6+-廢水總Cr-茶爐水總Cr-廢水1、由標準曲線知：R2=，符合實驗要求。2、有實驗結(jié)果可知，茶爐水中銘含量要遠小于廢水中；廢水中Cr6+含量比Cr3+高，茶爐水中Cr3+比Cr6+高?？赡茉蚴荂r3+在茶爐水燒制中被空氣中的氧氣 氧化，使得Cr6+含量增加。

8、«目分析方修最低檢出限 (mj/L)方梅東輅(六析二二.分充光度費QW4 1GB 746口符根據(jù)國家地表水環(huán)境質(zhì)量標準，茶爐水Cr6+濃度L大于國標L, Cr6+含量超標。4、由于進行平行實驗，對比三組數(shù)據(jù)可知總 Cr-茶爐水樣品2存在明顯問題,導致此問題的原因是NaNO2商力口過多 誤差分析:1、測定總銘過程中，加熱蒸發(fā)過程時間過短，氧化不完全。2、NaNO商定過快，Cr6+被還原，使測得含量比實際含量低 3、分管光度計和比色皿多組共用。銘的危害:1、影響水質(zhì)，對水環(huán)境造成影響。2、對人體健康造成危害.在銘的化合物中以六價銘的毒性為最強，三價銘次之， 二價銘和純銘本身的毒性很小.銘的化合物可通過消化道，呼吸道，皮膚和粘 膜進入人體，在體內(nèi)主要積聚在肝臟，腎臟和內(nèi)分泌腺中；通過呼吸道進入的 銘化物則易積累于肺組織中，具排泄途徑主要是隨尿液及糞便排出，亦可從乳 汁排出.由于銘具有強