司可巴比妥藥物分析ppt課件

1、 司可巴比妥藥 司可巴比妥是巴比妥類藥物，別名甲丁巴比妥、速可巴比妥、速可眠。為短效巴比妥類鎮(zhèn)靜催眠藥，其在體內(nèi)再用維持時間大約23小時。本藥可非選擇性地抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)，使神經(jīng)系統(tǒng)由興奮轉(zhuǎn)向鎮(zhèn)靜、催眠，甚至深昏迷。司可巴比妥的概述可可巴比妥鈉的合成 藥理作用：其藥理作用尚未闡明，其機制能夠與以下作用有關(guān)： 與突出后膜上的GABA-苯二氮卓大分子受體的一個變構(gòu)調(diào)理單位結(jié)合，添加GABA介導(dǎo)的Cl-內(nèi)流,導(dǎo)致膜超級化,降低膜興奮性; 阻斷突觸前膜鈣離子依賴性神經(jīng)遞質(zhì)NE、Ach)的釋放; 吸收途徑： 口服司可巴比妥鈉膠囊、 注射司可巴比妥鈉粉針劑代謝途徑： 主要在肝臟代謝，最主要的代謝方式是C-

2、5位取代基被CYP450酶催化氧化和內(nèi)酰胺水解開環(huán)， 其他的代謝途經(jīng)還有N-脫烷基、2位脫硫等。 臨床運用：臨床運用： 主要用于入睡困難的失眠患者。主要用于入睡困難的失眠患者。 麻醉前給藥麻醉前給藥 用于破傷風引起的驚厥限注射給用于破傷風引起的驚厥限注射給藥。藥。 不良反響： 長期延續(xù)服用巴比妥類藥物可使患者產(chǎn)生對該藥的精神依賴性和軀體依賴性，迫使患者繼續(xù)用藥，終至成癮。成癮后停藥，出現(xiàn)激動、失眠、焦慮，甚至驚厥等病癥。 催眠劑量的巴比妥類可致眩暈、困倦，精細運動不協(xié)調(diào)。 偶可引起剝脫性皮炎等嚴重過敏反響。 中等劑量可以輕度抑制呼吸中樞，出現(xiàn)呼吸妨礙。 忌諱癥： 急性間歇性卟啉癥患者禁用； 對

3、本藥過敏者禁用； 貧血患者禁用； 糖尿病未控制者禁用； 哮喘繼續(xù)形狀者禁用; 嚴重肝功能不全者禁用； 呼吸妨礙的呼吸系統(tǒng)疾病患者禁用；具有內(nèi)酰胺-內(nèi)酰亞胺互變異構(gòu)，構(gòu)成烯醇型呈現(xiàn)弱酸性，易水解開環(huán)。取代基碳原子數(shù)為8，作用較強，有支鏈和不飽和烴，氧化代謝較易發(fā)生短時效型?？膳c銀、銅等重金屬離子反響顯色或生成有色沉淀。可與香草醛在濃硫酸存在下發(fā)生縮合反響微溶于水易溶于乙醇等有機溶劑，熔點約為97。司可巴比妥的理化性質(zhì)一鑒別一、丙二酰脲類藥物的鑒別銀鹽反響銅鹽反響二、特征基團反響利用不飽和取代基的鑒別實驗與碘試液的反響與高錳酸鉀的反響三、特征熔點行為司可巴比妥鈉的熔點約為97。四、紅外吸收光譜特征

4、藥典利用特征熔點、與碘的反響、紅外吸收光譜特征、丙二酰脲類的鑒別反響來鑒別司可巴比妥鈉。司可巴比妥鈉的分析方法一.理化特性：弱酸性 故可以與強堿反響生成水溶性鹽。 水解反響 與堿液共沸產(chǎn)生氨氣，可使紅色石蕊試紙變藍 與金屬離子反響 與銀鹽反響生成難溶性的二銀鹽白色沉淀;與銅鹽反響生成紫色沉淀；與鈷鹽反響生成紫堇色配位化合物；與汞鹽反響生成白色汞鹽沉淀，此沉淀可溶于氨試液 與香草醛反響 與香草醛反響生成棕紅色產(chǎn)物紫外吸收光譜特性 最大吸收波長位于240nm處 薄層色譜特性 顯微結(jié)晶特性 二、鑒別實驗一丙二酰脲反響 該反響是巴比妥類藥物的母核反響，因此是本類藥物共有的反響。有：銀鹽反響和銅鹽反響，

5、銀鹽反響： 供試品0.1g+新穎碳酸鈉試液1ml+10ml水，振搖2min，過濾，濾液中逐滴參與硝酸銀試液，生成白色沉淀，振搖，沉淀溶解，繼續(xù)滴加過量的硝酸銀溶液，沉淀不再溶解！銅鹽反響： 供試品50mg+吡啶溶液5ml，溶解以后加銅吡啶試液1ml，顯紫色或生成紫色沉淀二特征基團的反響1.利用不飽和取代基的鑒別反響 含有不飽和基團的可可巴比妥，其分子中有丙烯基，不飽和鍵可以喝碘、溴或高錳酸鉀作用，發(fā)生加成反響貨氧化反響，而使碘溴高錳酸鉀等褪色。三特征熔點行為 純物質(zhì)的熔點是一定的，可以作為一項鑒別藥物的物理常數(shù)方法： 取本品1g+水100水溶解，加稀醋酸5ml強力攪拌，再+水200ml，加熱煮

6、沸使溶解成廓清溶液液面無油狀物，放冷，靜置后析出結(jié)晶 三、特殊雜質(zhì)檢查 1.溶液澄明度檢查 可可巴比妥鈉在水中極易溶解，水溶液應(yīng)該廓清，否那么闡明含有水不溶性雜質(zhì)溶解樣品的水應(yīng)事先煮沸除二氧化碳，由于，可可巴比妥鈉水溶液和二氧化碳作用析出可可巴比妥 銀量法 溴量法 司可巴比妥類藥物的含 酸堿滴定法 量測定方法 紫 外分光光度法 提取分量法 HPLC法、GC法 含量測定 1.原理 反響摩爾比：1:1 溶劑系統(tǒng)：甲醇3無水碳酸鈉 終點指示：電位法指示Ag玻璃電極系統(tǒng) 本身指示法 0.2g甲醇甲醇 40ml 40ml3%無水碳酸鈉電位滴定法(AgNO3)指示電極(Ag)參比電極(玻璃/甘汞) 1.本

7、卷須知 1無水碳酸鈉應(yīng)新穎配制 2硝酸銀滴定液應(yīng)新穎配制2022-2-6Analysis of Barbitals Drugs19 二溴量法二溴量法 凡在凡在5 5位取代基含有不飽和鍵的巴比妥類藥物，其不飽位取代基含有不飽和鍵的巴比妥類藥物，其不飽和鍵能與溴定量地發(fā)生加成反響，故可采用溴量法測定其含和鍵能與溴定量地發(fā)生加成反響，故可采用溴量法測定其含量。其測定原理可用以下反響式表示：量。其測定原理可用以下反響式表示： NaOCH2CH3CH3NNOHOOHONNCH3CH3CH2NaO+ Br2Br Br定量過量定量過量Br2 + 2KI 2KBr + I2剩余剩余I2 + 2Na2S2O3

8、2NaI + Na2S4O6 取本品約取本品約0.1g0.1g，精細稱定，置，精細稱定，置250ml250ml碘瓶中，加水碘瓶中，加水10ml10ml，振搖使溶解，精細加溴滴定液，振搖使溶解，精細加溴滴定液0.1mol/L0.1mol/L25ml25ml，再加鹽酸，再加鹽酸5ml5ml，立刻密塞并振搖，立刻密塞并振搖1min1min，在暗處，在暗處靜置靜置15min15min后，留意微開瓶塞，加碘化鉀試液后，留意微開瓶塞，加碘化鉀試液10ml10ml，立刻密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液立刻密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液0.1mol/L0.1mol/L滴定，至近終點時，加淀粉指示液，滴定，至

9、近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消逝。每繼續(xù)滴定至藍色消逝。每1ml1ml溴滴定液溴滴定液0.1mo1/L0.1mo1/L相當于相當于13.01mg13.01mg的的C12H17N2NaO3C12H17N2NaO3。NHNOONaOCH2CH3CH32Na2S2O3 原料藥 剩余滴定法%100%WTfVVD樣空mlmg01.132molg27.260Lmol1 . 0ncMTKBrO35KBr6HCl3Br26KCl3H2O 溴滴定液0.1 mol/L的配制 取溴酸鉀3.0 g與溴化鉀15 g，加水適量使溶解成1000 ml，搖勻。(3) 紫外分光光度法 藥名max(nm)E巴比妥240

10、538苯巴比妥253320戊巴比妥240310異戊巴比妥238440司可巴比妥240330硫噴妥305930NaOH溶液(0.1mol/L)溶劑pH9.4硼酸鹽緩沖液pH9.4硼酸鹽緩沖液u直接測定的直接測定的UVUV法法u提取分別后的提取分別后的UVUV法法 1. 直接測定的紫外分光光度法 本法是將供試品溶解后，根據(jù)溶液的pH，在最大吸收波長max處，直接測定對照品溶液和供試品溶液的吸收度，再計算藥物的含量 Beer-Lambert定律 A = -T =ElC AC 二檢查 溶液的廓清度 中性或堿性物質(zhì) 枯燥失重 重金屬 三含量測定 溴量法 非水溶液滴定法 紫外分光光度法 高效液相色譜法 C

11、hp中用溴量法測定含量贊賞觀看贊賞觀看dx04131/dxbzyzlh02/32997.html 8b2 dx04131 dx.587766 jhdxjk dx.4yang d1222 thcxsr dx.xbaixing tecojo dx.587766/cddxyy/ dx.ltaaa/dx.587766/lndxbyy/dx.587766/zzjhdxbyy dx.587766/cccfdxbyy/7682.html 3g.8b2 3g.jhdxjk m.jhdxjk 4g.d1222 3g.d1222 wap.dx04131 dx.587766/m m.chengfang120 m.dxcccf m.dxcf2 mnb120 m.