司可巴比妥藥物分析ppt課件

1、 司可巴比妥藥 司可巴比妥是巴比妥類藥物，別名甲丁巴比妥、速可巴比妥、速可眠。為短效巴比妥類鎮(zhèn)靜催眠藥，其在體內(nèi)再用維持時(shí)間大約23小時(shí)。本藥可非選擇性地抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)，使神經(jīng)系統(tǒng)由興奮轉(zhuǎn)向鎮(zhèn)靜、催眠，甚至深昏迷。司可巴比妥的概述可可巴比妥鈉的合成 藥理作用：其藥理作用尚未闡明，其機(jī)制能夠與以下作用有關(guān)： 與突出后膜上的GABA-苯二氮卓大分子受體的一個(gè)變構(gòu)調(diào)理單位結(jié)合，添加GABA介導(dǎo)的Cl-內(nèi)流,導(dǎo)致膜超級化,降低膜興奮性; 阻斷突觸前膜鈣離子依賴性神經(jīng)遞質(zhì)NE、Ach)的釋放; 吸收途徑： 口服司可巴比妥鈉膠囊、 注射司可巴比妥鈉粉針劑代謝途徑： 主要在肝臟代謝，最主要的代謝方式是C-

2、5位取代基被CYP450酶催化氧化和內(nèi)酰胺水解開環(huán)， 其他的代謝途經(jīng)還有N-脫烷基、2位脫硫等。 臨床運(yùn)用：臨床運(yùn)用： 主要用于入睡困難的失眠患者。主要用于入睡困難的失眠患者。 麻醉前給藥麻醉前給藥 用于破傷風(fēng)引起的驚厥限注射給用于破傷風(fēng)引起的驚厥限注射給藥。藥。 不良反響： 長期延續(xù)服用巴比妥類藥物可使患者產(chǎn)生對該藥的精神依賴性和軀體依賴性，迫使患者繼續(xù)用藥，終至成癮。成癮后停藥，出現(xiàn)激動、失眠、焦慮，甚至驚厥等病癥。 催眠劑量的巴比妥類可致眩暈、困倦，精細(xì)運(yùn)動不協(xié)調(diào)。 偶可引起剝脫性皮炎等嚴(yán)重過敏反響。 中等劑量可以輕度抑制呼吸中樞，出現(xiàn)呼吸妨礙。 忌諱癥： 急性間歇性卟啉癥患者禁用； 對

3、本藥過敏者禁用； 貧血患者禁用； 糖尿病未控制者禁用； 哮喘繼續(xù)形狀者禁用; 嚴(yán)重肝功能不全者禁用； 呼吸妨礙的呼吸系統(tǒng)疾病患者禁用；具有內(nèi)酰胺-內(nèi)酰亞胺互變異構(gòu)，構(gòu)成烯醇型呈現(xiàn)弱酸性，易水解開環(huán)。取代基碳原子數(shù)為8，作用較強(qiáng)，有支鏈和不飽和烴，氧化代謝較易發(fā)生短時(shí)效型?？膳c銀、銅等重金屬離子反響顯色或生成有色沉淀?？膳c香草醛在濃硫酸存在下發(fā)生縮合反響微溶于水易溶于乙醇等有機(jī)溶劑，熔點(diǎn)約為97。司可巴比妥的理化性質(zhì)一鑒別一、丙二酰脲類藥物的鑒別銀鹽反響銅鹽反響二、特征基團(tuán)反響利用不飽和取代基的鑒別實(shí)驗(yàn)與碘試液的反響與高錳酸鉀的反響三、特征熔點(diǎn)行為司可巴比妥鈉的熔點(diǎn)約為97。四、紅外吸收光譜特征

4、藥典利用特征熔點(diǎn)、與碘的反響、紅外吸收光譜特征、丙二酰脲類的鑒別反響來鑒別司可巴比妥鈉。司可巴比妥鈉的分析方法一.理化特性：弱酸性 故可以與強(qiáng)堿反響生成水溶性鹽。 水解反響 與堿液共沸產(chǎn)生氨氣，可使紅色石蕊試紙變藍(lán) 與金屬離子反響 與銀鹽反響生成難溶性的二銀鹽白色沉淀;與銅鹽反響生成紫色沉淀；與鈷鹽反響生成紫堇色配位化合物；與汞鹽反響生成白色汞鹽沉淀，此沉淀可溶于氨試液 與香草醛反響 與香草醛反響生成棕紅色產(chǎn)物紫外吸收光譜特性 最大吸收波長位于240nm處 薄層色譜特性 顯微結(jié)晶特性 二、鑒別實(shí)驗(yàn)一丙二酰脲反響 該反響是巴比妥類藥物的母核反響，因此是本類藥物共有的反響。有：銀鹽反響和銅鹽反響，

5、銀鹽反響： 供試品0.1g+新穎碳酸鈉試液1ml+10ml水，振搖2min，過濾，濾液中逐滴參與硝酸銀試液，生成白色沉淀，振搖，沉淀溶解，繼續(xù)滴加過量的硝酸銀溶液，沉淀不再溶解！銅鹽反響： 供試品50mg+吡啶溶液5ml，溶解以后加銅吡啶試液1ml，顯紫色或生成紫色沉淀二特征基團(tuán)的反響1.利用不飽和取代基的鑒別反響 含有不飽和基團(tuán)的可可巴比妥，其分子中有丙烯基，不飽和鍵可以喝碘、溴或高錳酸鉀作用，發(fā)生加成反響貨氧化反響，而使碘溴高錳酸鉀等褪色。三特征熔點(diǎn)行為 純物質(zhì)的熔點(diǎn)是一定的，可以作為一項(xiàng)鑒別藥物的物理常數(shù)方法： 取本品1g+水100水溶解，加稀醋酸5ml強(qiáng)力攪拌，再+水200ml，加熱煮

6、沸使溶解成廓清溶液液面無油狀物，放冷，靜置后析出結(jié)晶 三、特殊雜質(zhì)檢查 1.溶液澄明度檢查 可可巴比妥鈉在水中極易溶解，水溶液應(yīng)該廓清，否那么闡明含有水不溶性雜質(zhì)溶解樣品的水應(yīng)事先煮沸除二氧化碳，由于，可可巴比妥鈉水溶液和二氧化碳作用析出可可巴比妥 銀量法 溴量法 司可巴比妥類藥物的含 酸堿滴定法 量測定方法 紫 外分光光度法 提取分量法 HPLC法、GC法 含量測定 1.原理 反響摩爾比：1:1 溶劑系統(tǒng)：甲醇3無水碳酸鈉 終點(diǎn)指示：電位法指示Ag玻璃電極系統(tǒng) 本身指示法 0.2g甲醇甲醇 40ml 40ml3%無水碳酸鈉電位滴定法(AgNO3)指示電極(Ag)參比電極(玻璃/甘汞) 1.本

7、卷須知 1無水碳酸鈉應(yīng)新穎配制 2硝酸銀滴定液應(yīng)新穎配制2022-2-6Analysis of Barbitals Drugs19 二溴量法二溴量法 凡在凡在5 5位取代基含有不飽和鍵的巴比妥類藥物，其不飽位取代基含有不飽和鍵的巴比妥類藥物，其不飽和鍵能與溴定量地發(fā)生加成反響，故可采用溴量法測定其含和鍵能與溴定量地發(fā)生加成反響，故可采用溴量法測定其含量。其測定原理可用以下反響式表示：量。其測定原理可用以下反響式表示： NaOCH2CH3CH3NNOHOOHONNCH3CH3CH2NaO+ Br2Br Br定量過量定量過量Br2 + 2KI 2KBr + I2剩余剩余I2 + 2Na2S2O3

8、2NaI + Na2S4O6 取本品約取本品約0.1g0.1g，精細(xì)稱定，置，精細(xì)稱定，置250ml250ml碘瓶中，加水碘瓶中，加水10ml10ml，振搖使溶解，精細(xì)加溴滴定液，振搖使溶解，精細(xì)加溴滴定液0.1mol/L0.1mol/L25ml25ml，再加鹽酸，再加鹽酸5ml5ml，立刻密塞并振搖，立刻密塞并振搖1min1min，在暗處，在暗處靜置靜置15min15min后，留意微開瓶塞，加碘化鉀試液后，留意微開瓶塞，加碘化鉀試液10ml10ml，立刻密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液立刻密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液0.1mol/L0.1mol/L滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，滴定，至

9、近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消逝。每繼續(xù)滴定至藍(lán)色消逝。每1ml1ml溴滴定液溴滴定液0.1mo1/L0.1mo1/L相當(dāng)于相當(dāng)于13.01mg13.01mg的的C12H17N2NaO3C12H17N2NaO3。NHNOONaOCH2CH3CH32Na2S2O3 原料藥 剩余滴定法%100%WTfVVD樣空mlmg01.132molg27.260Lmol1 . 0ncMTKBrO35KBr6HCl3Br26KCl3H2O 溴滴定液0.1 mol/L的配制 取溴酸鉀3.0 g與溴化鉀15 g，加水適量使溶解成1000 ml，搖勻。(3) 紫外分光光度法 藥名max(nm)E巴比妥240

10、538苯巴比妥253320戊巴比妥240310異戊巴比妥238440司可巴比妥240330硫噴妥305930NaOH溶液(0.1mol/L)溶劑pH9.4硼酸鹽緩沖液pH9.4硼酸鹽緩沖液u直接測定的直接測定的UVUV法法u提取分別后的提取分別后的UVUV法法 1. 直接測定的紫外分光光度法 本法是將供試品溶解后，根據(jù)溶液的pH，在最大吸收波長max處，直接測定對照品溶液和供試品溶液的吸收度，再計(jì)算藥物的含量 Beer-Lambert定律 A = -T =ElC AC 二檢查 溶液的廓清度 中性或堿性物質(zhì) 枯燥失重 重金屬 三含量測定 溴量法 非水溶液滴定法 紫外分光光度法 高效液相色譜法 C

11、hp中用溴量法測定含量贊賞觀看贊賞觀看dx04131/dxbzyzlh02/32997.html 8b2 dx04131 dx.587766 jhdxjk dx.4yang d1222 thcxsr dx.xbaixing tecojo dx.587766/cddxyy/ dx.ltaaa/dx.587766/lndxbyy/dx.587766/zzjhdxbyy dx.587766/cccfdxbyy/7682.html 3g.8b2 3g.jhdxjk m.jhdxjk 4g.d1222 3g.d1222 wap.dx04131 dx.587766/m m.chengfang120 m.dxcccf m.dxcf2 mnb120 m.