版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進(jìn)行舉報或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡介
1、 顯微紅外光譜顯微紅外光譜測試技術(shù)及運用測試技術(shù)及運用目錄目錄第一章第一章 紅外光譜的根本概念紅外光譜的根本概念 第二章第二章 傅里葉變換紅外光譜學(xué)的根本原理傅里葉變換紅外光譜學(xué)的根本原理第三章第三章 傅里葉變換紅外光譜儀傅里葉變換紅外光譜儀 第四章第四章 紅外光譜樣品制備技術(shù)紅外光譜樣品制備技術(shù) 第五章第五章 紅外光譜數(shù)據(jù)處置技術(shù)紅外光譜數(shù)據(jù)處置技術(shù)第六章第六章 紅外光譜儀附件紅外光譜儀附件第七章第七章 遠(yuǎn)紅外光譜和近紅外光譜簡介遠(yuǎn)紅外光譜和近紅外光譜簡介第八章第八章 基團的振動頻率分析基團的振動頻率分析第九章第九章 紅外光譜的定量分析和未知物的分析紅外光譜的定量分析和未知物的分析第十章第十
2、章 紅外光譜儀的保養(yǎng)和維護(hù)紅外光譜儀的保養(yǎng)和維護(hù)附錄一附錄一 有機化合物基團振動頻率表有機化合物基團振動頻率表一、紅外顯微鏡的種類一、紅外顯微鏡的種類二、紅外顯微鏡的構(gòu)造二、紅外顯微鏡的構(gòu)造三、顯微紅外光譜測試技術(shù)三、顯微紅外光譜測試技術(shù)四、影響顯微紅外光譜質(zhì)量的要素四、影響顯微紅外光譜質(zhì)量的要素五、顯微紅外光譜的數(shù)據(jù)處置五、顯微紅外光譜的數(shù)據(jù)處置一、紅外顯微鏡的種類一、紅外顯微鏡的種類l普通紅外顯微鏡普通紅外顯微鏡l Nic-Plan, Inspect IR Plus,Centaurs, IR-Plan, iN10 MX l自動逐點掃描成像顯微鏡自動逐點掃描成像顯微鏡Mappingl Con
3、tinum, iN10 MX l自動線掃描或面掃描成像顯微鏡自動線掃描或面掃描成像顯微鏡Imagingl Continum XL, ImageMax, iN10 MX Nic-PlanInspect IR Plus自動逐點掃描自動逐點掃描成像顯微鏡成像顯微鏡MappingContinumContinum XL線掃描紅外成像線掃描紅外成像顯微鏡顯微鏡ImageMax 面掃描紅外顯微鏡面掃描紅外顯微鏡iN10 MX普通紅外顯微鏡,自動逐點掃描成像顯微鏡,自動線掃描成像顯微鏡普通紅外顯微鏡,自動逐點掃描成像顯微鏡,自動線掃描成像顯微鏡二、紅外顯微鏡的構(gòu)造二、紅外顯微鏡的構(gòu)造l照明光源:照明光源: 白
4、熾燈,熒光燈,發(fā)光二極管白熾燈,熒光燈,發(fā)光二極管l濾光片:藍(lán)色,黃色濾光片:藍(lán)色,黃色l紅外物鏡和聚光器紅外物鏡和聚光器l光欄光欄l光路補償器光路補償器l玻璃物鏡和攝像系統(tǒng)玻璃物鏡和攝像系統(tǒng)l檢測器檢測器l顯微鏡附件顯微鏡附件l樣品臺樣品臺紅外物鏡紅外物鏡Cassegrain聚光器聚光器光欄光欄單光欄系統(tǒng)單光欄系統(tǒng)雙光欄系統(tǒng)雙光欄系統(tǒng)固定孔徑光欄固定孔徑光欄可變孔徑光欄手動可變孔徑光欄手動調(diào)理,計算機控制調(diào)理,計算機控制l運用單光欄的紅外顯微鏡,當(dāng)光欄運用單光欄的紅外顯微鏡,當(dāng)光欄孔徑很小時,紅外光會發(fā)生衍射,孔徑很小時,紅外光會發(fā)生衍射,衍射的結(jié)果,會將光欄外面樣品的衍射的結(jié)果,會將光欄外
5、面樣品的信息加到所測光譜中。信息加到所測光譜中。l運用雙光欄紅外顯微鏡,光的衍射運用雙光欄紅外顯微鏡,光的衍射不會影響光譜質(zhì)量,光譜只包含所不會影響光譜質(zhì)量,光譜只包含所感興趣的區(qū)間的樣品信息,而不受感興趣的區(qū)間的樣品信息,而不受樣品區(qū)間周圍介質(zhì)的影響。樣品區(qū)間周圍介質(zhì)的影響。雙光欄雙光欄系統(tǒng)系統(tǒng)l固定孔徑光欄通常是圓形光欄,光欄直徑固定孔徑光欄通常是圓形光欄,光欄直徑為為1.5毫米。毫米。l當(dāng)運用光欄直徑為當(dāng)運用光欄直徑為1.5毫米的固定孔徑光欄毫米的固定孔徑光欄時,不存在光衍射問題。這時只需運用下時,不存在光衍射問題。這時只需運用下光欄,將上光欄取下,變成單光欄系統(tǒng)。光欄,將上光欄取下,變
6、成單光欄系統(tǒng)。l測試時,將待測樣品至于十字線中間,調(diào)測試時,將待測樣品至于十字線中間,調(diào)理聚焦旋鈕,將上外表聚焦好。然后將下理聚焦旋鈕,將上外表聚焦好。然后將下光欄聚焦在十字線中間即可測試。光欄聚焦在十字線中間即可測試。l只運用下光欄時,視野大,易于找到待測只運用下光欄時,視野大,易于找到待測樣品區(qū)間,也易于找到背景區(qū)間。樣品區(qū)間,也易于找到背景區(qū)間。固定孔徑光欄固定孔徑光欄手動調(diào)理手動調(diào)理可變矩形可變矩形光欄光欄l運用矩形可變光欄時,孔徑要盡量大,光運用矩形可變光欄時,孔徑要盡量大,光欄邊長小于欄邊長小于20微米時,紅外光會發(fā)生衍射微米時,紅外光會發(fā)生衍射l光欄孔徑變小時,光譜的信噪比會變得
7、很光欄孔徑變小時,光譜的信噪比會變得很差差l運用矩形可變光欄,便于測試細(xì)長樣品,運用矩形可變光欄,便于測試細(xì)長樣品,如纖維樣品如纖維樣品lContinum紅外顯微鏡采用一紅外顯微鏡采用一個折返式可變光欄個折返式可變光欄l紅外光束經(jīng)過光欄,照射樣品紅外光束經(jīng)過光欄,照射樣品后的光束經(jīng)過反射,又經(jīng)過同后的光束經(jīng)過反射,又經(jīng)過同一個光欄到達(dá)檢測器,單光欄一個光欄到達(dá)檢測器,單光欄起雙光欄作用起雙光欄作用 光源 檢測器檢測器 折返式光欄折返式光欄二色性鏡二色性鏡無限校無限校 正正 物鏡物鏡 無限無限 校正校正 聚光器聚光器 樣品樣品 二色性鏡二色性鏡 透射方式透射方式 檢測器檢測器 折返式光闌 光源光
8、源二色性二色性 鏡鏡無限無限 校正校正 物鏡物鏡樣品樣品 分光鏡分光鏡 反射方式反射方式光經(jīng)過長方形孔時的衍射圖樣光經(jīng)過長方形孔時的衍射圖樣光的衍射光的衍射光經(jīng)過矩形孔的時衍射圖樣光經(jīng)過矩形孔的時衍射圖樣光孔線度越小,衍射圖樣越擴展,衍射效應(yīng)越強,中心光強越來越弱。光經(jīng)過圓孔時的衍射圖樣光經(jīng)過圓孔時的衍射圖樣紅外光斑寬度不同時,不同波長的紅外光零級衍射紅外光斑寬度不同時,不同波長的紅外光零級衍射發(fā)散角的數(shù)據(jù)發(fā)散角的數(shù)據(jù)( (紅外物鏡為紅外物鏡為15X)15X)。發(fā)散角發(fā)散角 / ( / (的單位為弧度,的單位為弧度,波長,波長, 狹縫寬度,狹縫寬度,紅外光斑狹紅外光斑狹縫寬度縫寬度微米微米光欄
9、狹縫寬光欄狹縫寬度度微米微米4000cm-1 (=2.5)時發(fā)時發(fā)散角散角度度1000cm-1 (=10)時發(fā)時發(fā)散角散角度度650cm-1 (=15.4)時時發(fā)散角發(fā)散角度度11530向散射過渡向散射過渡向散射過渡向散射過渡57562424361015031218203001.569 100 1500 0.3 1.2 1.8光路補償器光路補償器有上光路補償器和下有上光路補償器和下光路補償器光路補償器上光路補償器安裝在上光路補償器安裝在物鏡下方物鏡下方下光路補償器和聚光下光路補償器和聚光器裝配在一同器裝配在一同待測樣品應(yīng)放在晶片上面,或待測樣品應(yīng)放在晶片上面,或?qū)悠穵A在兩片晶體之間測試。將樣
10、品夾在兩片晶體之間測試。由于光路經(jīng)過晶片時會發(fā)生折由于光路經(jīng)過晶片時會發(fā)生折射,聚焦時,樣品外表的光欄射,聚焦時,樣品外表的光欄邊緣會模糊不清。有了上補償邊緣會模糊不清。有了上補償和下補償后,可以聚焦得很清和下補償后,可以聚焦得很清楚。楚。 假設(shè)沒有光路補償,肉眼聚假設(shè)沒有光路補償,肉眼聚焦好后,此時檢測器檢測到的能焦好后,此時檢測器檢測到的能量并非最高,為了使檢測器檢測量并非最高,為了使檢測器檢測到的能量最高,也就是說為了使到的能量最高,也就是說為了使測到的光譜信噪比最高,需求一測到的光譜信噪比最高,需求一邊看著干涉圖,一邊重新聚焦。邊看著干涉圖,一邊重新聚焦。l運用一片金剛石窗片時,下補償
11、旋轉(zhuǎn)到運用一片金剛石窗片時,下補償旋轉(zhuǎn)到1位置位置l運用兩片金剛石窗片時,上下補償都旋轉(zhuǎn)到運用兩片金剛石窗片時,上下補償都旋轉(zhuǎn)到1位位置置l運用運用2mm厚厚NaCl晶片時,下補償旋轉(zhuǎn)到晶片時,下補償旋轉(zhuǎn)到2位置位置l運用運用3mm厚厚BaF2晶片時,下補償旋轉(zhuǎn)到晶片時,下補償旋轉(zhuǎn)到3位置位置檢測器檢測器普通紅外顯微鏡和自動逐點掃描普通紅外顯微鏡和自動逐點掃描成像顯微鏡運用成像顯微鏡運用MCT/A檢測器檢測器4000-650cm1。線掃描紅外成像顯微鏡裝有兩個線掃描紅外成像顯微鏡裝有兩個檢測器:一個是普通的檢測器:一個是普通的MCT/A檢測器,另一個是線掃描用的檢測器,另一個是線掃描用的光導(dǎo)光
12、導(dǎo)MCT/A檢測器。檢測器。面掃描成像顯微鏡運用焦平面陣面掃描成像顯微鏡運用焦平面陣列列MCT檢測器。檢測器。iN10 MX紅外顯微鏡可以安裝三紅外顯微鏡可以安裝三個檢測器:個檢測器:DTGS(4000-450cm1), MCT/A, MCT/A線線陣列檢測器陣列檢測器4000720 1 l線掃描光導(dǎo)線掃描光導(dǎo)MCT/A檢測器有兩排檢測單元,檢測器有兩排檢測單元,每排有每排有14個檢測單元,每個檢測單元面積個檢測單元,每個檢測單元面積為為20 x20微米微米(15X物鏡。每次掃描兩條物鏡。每次掃描兩條線的光譜。線掃描成像比面掃描成像慢一線的光譜。線掃描成像比面掃描成像慢一些。些。l線掃描紅外顯
13、微鏡不需求步進(jìn)掃描紅外光線掃描紅外顯微鏡不需求步進(jìn)掃描紅外光學(xué)臺,即不需求配置學(xué)臺,即不需求配置8700型紅外光譜儀器。型紅外光譜儀器。 焦平面陣列MCT檢測器檢測元件面積為44mm,上面陳列著6464個檢測單元,每個檢測單元66微米,單元之間間隔1.5微米。也有256256,320256和640512個檢測單元的焦平面陣列MCT檢測器。來自樣品的紅外光透射或反射聚焦在二維MCT陣列檢測器上 。ImageMax顯微鏡的任務(wù)原理經(jīng)過樣品的紅外光束透射或反射聚焦在經(jīng)過樣品的紅外光束透射或反射聚焦在二維二維MCTMCT陣列檢測器上陣列檢測器上xy 樣品樣品 焦平面陣列檢測器樣品樣品焦平面陣列焦平面陣
14、列MCTMCT檢測器檢測器紅外顯微鏡附件紅外顯微鏡附件Reflachromat反射消色差物反射消色差物鏡鏡ATR物鏡物鏡ZnSe, Si, Ge和金剛和金剛石晶體石晶體Slide-on ATRGrazing angle掠角反射物鏡掠角反射物鏡Visible可見光物鏡可見光物鏡ATRATR物鏡物鏡15X15X反射反射消色消色差物差物鏡鏡玻璃玻璃物鏡物鏡紅外紅外物鏡物鏡Slide-on ATR物鏡物鏡掠角掠角反射反射物鏡物鏡ATR物鏡:物鏡:ZnSe, Si, Ge和金剛石和金剛石晶體晶體Slide-on ATR安裝架安裝架裝在物鏡上裝在物鏡上iN10 MX 紅外顯微鏡紅外顯微鏡 Slide-on
15、 ATRGe晶體晶體光通量達(dá)光通量達(dá)50,可測最小,可測最小3微米微米三、顯微紅外測試技術(shù)三、顯微紅外測試技術(shù) 顯微紅外有透射顯顯微紅外有透射顯微紅外和反射顯微紅外微紅外和反射顯微紅外兩種測試方法兩種測試方法 透射顯微紅外透射顯微紅外 光譜的測定光譜的測定 透射式紅透射式紅外顯微鏡外顯微鏡的光路的光路窗片資料窗片資料金剛石金剛石溴化鉀溴化鉀氯化鈉氯化鈉氟化鋇氟化鋇顯微紅外顯微紅外所運用的所運用的金剛石池金剛石池溴化鉀,氯化鈉和氟化鋇窗片,它們的硬度溴化鉀,氯化鈉和氟化鋇窗片,它們的硬度小,容易損壞,易污染,不容易聚焦。小,容易損壞,易污染,不容易聚焦。溴化鉀和氯化鈉溶于水,氟化鋇不溶于水。溴化
16、鉀和氯化鈉溶于水,氟化鋇不溶于水。均相固體樣品的測試均相固體樣品的測試測試粉末樣品時,用測試粉末樣品時,用針頭取微量樣品放在針頭取微量樣品放在一片金剛石窗片上,一片金剛石窗片上,蓋上另一片金剛石,蓋上另一片金剛石,用拇指擠壓金剛石,用拇指擠壓金剛石,將樣品壓平,最好壓將樣品壓平,最好壓成透明薄片。測試時,成透明薄片。測試時,取下一片金剛石。取下一片金剛石。測試塊狀和薄膜樣品測試塊狀和薄膜樣品時,用手術(shù)刀片刮下時,用手術(shù)刀片刮下或切下微量樣品,轉(zhuǎn)或切下微量樣品,轉(zhuǎn)移至一片金剛石窗片移至一片金剛石窗片上。測試方法和測試上。測試方法和測試粉末樣品一樣。粉末樣品一樣。顯微紅外測試時不需求添加任何稀釋劑
17、。顯微紅外測試時不需求添加任何稀釋劑。顯微紅外光譜真實,能反映樣品的本質(zhì)光譜。顯微紅外光譜真實,能反映樣品的本質(zhì)光譜。溴化鉀壓片法,會出現(xiàn)水的吸收峰,還會使溴化鉀壓片法,會出現(xiàn)水的吸收峰,還會使譜帶變形。譜帶變形。450566587605666717761783804887934104010831123116812281281135114341482158616111671451566587605667716761784804887934103910831122117012271280135114331482158716121669-0.2-0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.
18、5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4Absorbance 500 1000 1500 2000 Wavenumbers (cm-1)溴化鉀壓片顯微紅外顯微紅外顯微紅外和溴化鉀壓片的可比性顯微紅外和溴化鉀壓片的可比性微量固體樣品的測試微量固體樣品的測試只需肉眼能看得見的只需肉眼能看得見的樣品樣品只需在放大鏡下能看只需在放大鏡下能看得見的樣品得見的樣品樣品的用量幾個納克樣品的用量幾個納克花粉管頂端樣品花粉管頂端樣品10X1010X10微米的顯微紅外光微米的顯微紅外光譜分辨率譜分辨率16cm-1,16cm-1,掃描掃描128128次次 0.0 0.2 0.4 0
19、.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)聚雙酚聚雙酚A A碳酸酯碳酸酯聚乙烯聚乙烯/ /聚二甲基硅氧烷聚二甲基硅氧烷聚對苯二甲酸乙烯酯聚對苯二甲酸乙烯酯乙烯乙烯/ /醋酸乙烯酯共聚物醋酸乙烯酯共聚物袋裝注射液中的懸浮袋裝注射液中的懸浮物的顯微紅外光譜物的顯微紅外光譜液體樣品的測試液體樣品的測試測試有機液體時,可測試有機液體時,可取微量液體放在金剛?cè)∥⒘恳后w放在金剛石、溴化鉀或氯化鈉石、溴化鉀或氯化鈉窗片上測試。窗片上測試。測試水溶液樣品時,測試水溶液樣品時,將液體滴在氟
20、化鋇窗將液體滴在氟化鋇窗片上,待水揮發(fā)后測片上,待水揮發(fā)后測試殘留物。試殘留物。未知物的紅外光譜分析未知物的紅外光譜分析單一組分未知物的分析單一組分未知物的分析固體混合物的組分分析固體混合物的組分分析 機械混和的固體混機械混和的固體混合物合物 均相固體混合物均相固體混合物黑色橡膠的分析黑色橡膠的分析液體混合物的分析液體混合物的分析l對未知物進(jìn)展分析,必需有譜庫,而對未知物進(jìn)展分析,必需有譜庫,而且譜庫中的光譜要足夠多。對被檢測且譜庫中的光譜要足夠多。對被檢測的物質(zhì)光譜對譜庫進(jìn)展檢索,假設(shè)譜的物質(zhì)光譜對譜庫進(jìn)展檢索,假設(shè)譜庫中存在被檢測物質(zhì)的光譜,就可以庫中存在被檢測物質(zhì)的光譜,就可以檢索出來。
21、假設(shè)被檢測的物質(zhì)在譜庫檢索出來。假設(shè)被檢測的物質(zhì)在譜庫中沒有光譜,即使檢索,也檢索不出中沒有光譜,即使檢索,也檢索不出來,就無法確定被檢測的是什么物質(zhì)。來,就無法確定被檢測的是什么物質(zhì)。對紅外光譜分析任務(wù)者的要求對紅外光譜分析任務(wù)者的要求對一張知構(gòu)造的物質(zhì)的光譜,應(yīng)能指出主要對一張知構(gòu)造的物質(zhì)的光譜,應(yīng)能指出主要吸收峰的振動方式。反過來,根據(jù)一張光吸收峰的振動方式。反過來,根據(jù)一張光譜中吸收峰的峰型、峰位和很高,應(yīng)能判譜中吸收峰的峰型、峰位和很高,應(yīng)能判別能否為某一構(gòu)造的物質(zhì)光譜。別能否為某一構(gòu)造的物質(zhì)光譜。對一張未知物的光譜,根據(jù)主要吸收峰的位對一張未知物的光譜,根據(jù)主要吸收峰的位置,應(yīng)能說
22、出未知物中含有哪些基團,但置,應(yīng)能說出未知物中含有哪些基團,但是無法說出未知物是哪種物質(zhì),除非是您是無法說出未知物是哪種物質(zhì),除非是您非常熟習(xí)的物質(zhì)的光譜。非常熟習(xí)的物質(zhì)的光譜。單一組分單一組分聚合物的分析聚合物的分析塑料蓋子的顯微紅外光譜塑料蓋子的顯微紅外光譜塑料蓋子塑料蓋子聚丙烯聚丙烯( (全同異構(gòu)全同異構(gòu)) ) 固體混合物的組分分析機械混和的固體混合物將機械混合的粉末樣品撒在載波片上,在40倍顯微鏡下,用針頭挑出不同外形、或不同晶型、或不同顏色的顆粒分別測試,即可得到各個組分的光譜。40倍顯微鏡下不能挑出機械混合物中各個組分進(jìn)展分別測試時,可對金剛石外表上的樣品多測試幾個點,可以得到不同
23、的光譜?;蛴肕apping測試得到不同的光譜。機械混和二組分混合物的分析機械混和二組分混合物的分析顯微鏡下能分開顯微鏡下能分開 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)固體混合物中兩固體混合物中兩種不同晶型物質(zhì)種不同晶型物質(zhì)的顯微紅外光譜的顯微紅外光譜混合物成分混合物成分1 1混合物成分混合物成分2 2 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4Absorbance 1000
24、2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)譜庫檢索結(jié)果譜庫檢索結(jié)果羰甲基纖維素鈉羰甲基纖維素鈉混合物成分混合物成分1 1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)譜庫檢索結(jié)果譜庫檢索結(jié)果混合物成分混合物成分2 2多聚磷酸鈉多聚磷酸鈉機械混和三組分混合物的分析機械混和三組分混合物的分析顯微鏡下不能分開各個組分顯微鏡下不能分開各個組分 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1
25、.4 1.6 1.8 2.0Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)混合物樣品顯微紅外測定,混合物樣品顯微紅外測定,不同區(qū)間得到不同的光譜不同區(qū)間得到不同的光譜ABCA 0.0 0.5 1.0AbsMatch:87.62硫酸鈉(無水) Sodium sulfate Na2SO4 AR L0044 0.5 1.0AbsMatch:77.32硫酸鋰 Lithium sulfate Li2SO4.H2O 英國 L0927 0.5 1.0AbsMatch:76.73靛藍(lán) Indigo C16H10N2O2 HNC6H4COC:CCOC6H4NH CP L
26、1148 0.5 1.0AbsMatch:76.48Molecular Formula: LI2 O4 S1Catalog Number: L6375CAS Number: 10377-48-7Lithium sulfate 0.5 1.0Abs 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)對光譜對光譜 A 進(jìn)展譜庫檢索進(jìn)展譜庫檢索 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)A無水無水Na2SO4B 0.0 0.5 1.0AbsMat
27、ch:79.05偏重亞硫酸鈉 Sodium metabisulphate Na2S2O5 AR L0670 0.5 1.0AbsMatch:70.83亞硫酸氫鈉 Sodium bisulfite NaHSO3 AR L0107 0.5 1.0AbsMatch:69.16Molecular Formula: Sample Prep: film/THF/CsICAS Number: 0-00-0Manufacturer: E.G.Brame,Jr., DuPontPoly(vinylidene fluoride:tetrafluoroethene),72wt%VF2 0.5 1.0AbsMatch
28、:59.10Molecular Formula: NA2 O5 S2Catalog Number: S9000CAS Number: 7681-57-4Sodium bisulfite 0.5 1.0Abs 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)對光譜對光譜 B 進(jìn)展譜庫檢索進(jìn)展譜庫檢索 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)B偏重亞硫酸鈉偏重亞硫酸鈉Na2S2O5 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0
29、.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)ABC光譜光譜 C 中含有光譜中含有光譜 A 和和 B 的成分的成分 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90Absorbance 1000 1500 Wavenumbers (cm-1)將光譜將光譜C C中中12901290920cm-1920cm-1區(qū)間生成直線,然后檢索。區(qū)間生成直線,然后檢索。C 0.0 0.1 0.2A
30、bsMatch:90.63Molecular Formula: C10 H16 N2 O8Catalog Number: E2501CAS Number: 6381-92-6Ethylenediaminetetraacetic acid, disodium salt .2H2O 0.5 1.0AbsMatch:90.63Molecular Formula: C10 H16 N2 O8Aldrich Number: 10,631-3CAS Number: 6381-92-6Volume & Page Number: 1- 567BEthylenediaminetetraacetic ac
31、id, disodium salt .2H2O, 99+% 0.5 1.0AbsMatch:79.54Molecular Formula: C99 N99Catalog Number: G6136CAS Number: 9001-42-7a-Glucosidase type VI from brewers yeast 0.5 1.0AbsMatch:79.30乙二胺四乙酸二鈉 Ethylenediaminetetraacetic acid, disodium salt C10H14N2Na2O8. 0.5 1.0Abs 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)乙二胺四
32、乙酸二鈉乙二胺四乙酸二鈉 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)乙二胺四乙酸二鈉乙二胺四乙酸二鈉C三組分混合物:三組分混合物:無水無水Na2SO4偏重亞硫酸鈉偏重亞硫酸鈉Na2S2O5乙二胺四乙酸二鈉乙二胺四乙酸二鈉均相固體混合物的分析均相固體混合物的分析白色固體溴化鉀壓片光譜白色固體溴化鉀壓片光譜氟硼酸鉀氟硼酸鉀白色固體溴化鉀壓片白色固體溴化鉀壓片氟硼酸鉀氟硼酸鉀氟硼酸鉀氟硼酸鉀碳酸鈉碳酸鈉粉色:未知物粉色:未知物紅色:碳酸鈉紅色:碳酸鈉紫色:氟硼酸鉀紫色:氟硼酸鉀
33、黑色橡膠的分析黑色橡膠的分析二組分二組分黑色橡膠的光譜黑色橡膠的光譜滑石粉滑石粉的光譜滑石粉的光譜黑色橡膠光譜從黑色橡膠光譜中將從黑色橡膠光譜中將滑石粉的強吸收峰生滑石粉的強吸收峰生成直線后得到的光譜成直線后得到的光譜檢索結(jié)果為天檢索結(jié)果為天然橡膠然橡膠滑石粉滑石粉天然橡膠天然橡膠黑色橡膠黑色橡膠天然橡膠天然橡膠滑石粉滑石粉碳黑碳黑未知液體混合物的分析未知液體混合物的分析三組分三組分未知液體光譜未知液體光譜甲醇未知液體未知液體甲醇甲醇未知液體滴在載波片放在未知液體滴在載波片放在4040烘箱中,烘箱中,甲醇揮發(fā)后剩余的液體光譜甲醇揮發(fā)后剩余的液體光譜乙酸鈣剩余液體剩余液體乙酸鈣乙酸鈣甲醇甲醇未知
34、液體未知液體乙酸鈣乙酸鈣甲醇甲醇未知液體未知液體乙酸鈣乙酸鈣乙酸乙酸交通事故人證的分析測試交通事故人證的分析測試交通事故人證的分析測試交通事故人證的分析測試主要是比對分析主要是比對分析肇事車輛車上的油漆和現(xiàn)肇事車輛車上的油漆和現(xiàn)場遺留油漆的分析測試場遺留油漆的分析測試現(xiàn)場遺留油漆現(xiàn)場遺留油漆車上油漆車上油漆現(xiàn)場遺留油漆和車上油漆現(xiàn)場遺留油漆和車上油漆 完全一樣完全一樣現(xiàn)場遺留油漆現(xiàn)場遺留油漆車上油漆車上油漆現(xiàn)場遺留油漆和車上油漆不完全一樣,現(xiàn)現(xiàn)場遺留油漆和車上油漆不完全一樣,現(xiàn)場遺留油漆中添加了碳酸鈣和滑石粉。場遺留油漆中添加了碳酸鈣和滑石粉。 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
35、1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)第一層第一層第二層第二層第四層第四層第六層第六層第七層第七層車號為車號為C70251C70251車漆的顯微紅外光譜車漆的顯微紅外光譜-0.4-0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)第一層第一層第二層第二層第四層第四層第六層第六層第七層第七層事故現(xiàn)場遺留車漆的
36、顯微紅外光譜事故現(xiàn)場遺留車漆的顯微紅外光譜包裹體的測試包裹體的測試石油勘探中巖心油含石油勘探中巖心油含量的分析量的分析巖石中水含量的分析巖石中水含量的分析礦物中水和有機質(zhì)的礦物中水和有機質(zhì)的分析分析l在對包裹體進(jìn)展分析之前,巖片要進(jìn)展切在對包裹體進(jìn)展分析之前,巖片要進(jìn)展切片,用膠粘在載波片上,兩面拋光,薄片片,用膠粘在載波片上,兩面拋光,薄片厚度最好小于厚度最好小于100微米。微米。l用丙酮將載波片上的膠溶解,使薄片脫離用丙酮將載波片上的膠溶解,使薄片脫離下來。下來。 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.6
37、0 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85Absorbance 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)含有碳?xì)浠衔锖退陌w的顯微紅外光譜含有碳?xì)浠衔锖退陌w的顯微紅外光譜 基體為硅酸鹽基體為硅酸鹽-1.0-0.8-0.6-0.4-0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)硅酸鹽基體的顯微紅外光譜硅酸鹽基體的顯微紅外光譜硅酸鹽基體中包裹體的顯微紅外光譜硅酸鹽基體
38、中包裹體的顯微紅外光譜-0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20 0.22 0.24 0.26Absorbance 3000 3500 Wavenumbers (cm-1)包裹體的顯微紅外光譜包裹體的顯微紅外光譜 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9Absorbance 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm-1)502502膠的光譜膠的光譜包裹體的光譜包裹體的光譜 17331797251428752984 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
39、3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)約約100100微米厚碳酸鈣基體微米厚碳酸鈣基體 的顯微紅外光譜的顯微紅外光譜自動逐點掃描成像自動逐點掃描成像Mapping光譜的測試光譜的測試l測試測試Mapping光譜時,樣品外表光譜時,樣品外表不同區(qū)間的組分應(yīng)有差別,如機械不同區(qū)間的組分應(yīng)有差別,如機械混合的混合物、病變組織生物樣品、混合的混合物、病變組織生物樣品、混熔聚合物、巖心包裹體等?;烊劬酆衔?、巖心包裹體等。l測試前,應(yīng)設(shè)定光譜分辨率、掃描測試前,應(yīng)設(shè)定光譜分辨率、掃描次數(shù)、掃描面積、步長、光欄大
40、小次數(shù)、掃描面積、步長、光欄大小等參數(shù)。等參數(shù)。心急梗死心臟組織切片的自動逐點掃描心急梗死心臟組織切片的自動逐點掃描Mapping光譜光譜 反射顯微紅外反射顯微紅外 光譜的測定光譜的測定 反射式紅外反射式紅外顯微鏡光路顯微鏡光路 反射式顯微紅外光譜反射式顯微紅外光譜 的信噪比的信噪比 反射顯微紅外搜集的是反射顯微紅外搜集的是樣品的反射光和散射光,樣品的反射光和散射光,這兩部分光的強度比透這兩部分光的強度比透射光的強度要低得多。射光的強度要低得多。而且這兩部分光只需而且這兩部分光只需50%能搜集到,因此反能搜集到,因此反射顯微紅外光譜的信噪射顯微紅外光譜的信噪比要比透射顯微紅外光比要比透射顯微紅
41、外光譜的信噪比低得多。譜的信噪比低得多。 反射式顯微紅外光譜反射式顯微紅外光譜 樣品的制備樣品的制備 不需求制樣。不需求制樣。 運用鍍金鏡面為景。運用鍍金鏡面為景。 測試不透光的樣品。測試不透光的樣品。 反射顯微紅外光譜反射顯微紅外光譜 的特點的特點 1.08 1.10 1.12 1.14 1.16 1.18 1.20 1.22 1.24 1.26 1.28Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)煤炭中樹皮的顯煤炭中樹皮的顯微反射光譜微反射光譜樣品光欄為圓孔樣品光欄為圓孔煤炭中樹皮的顯微煤炭中樹皮的顯微反射光譜反射光譜樣品光欄為圓孔樣品
42、光欄為圓孔出現(xiàn)干涉條紋出現(xiàn)干涉條紋 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26%Reflectance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)煤炭中樹皮的顯微反射紅外光譜煤炭中樹皮的顯微反射紅外光譜測試樣品和背景單光束光譜時都不測試樣品和背景單光束光譜時都不運用光欄,此時不出現(xiàn)干涉條紋。運用光欄,此時不出現(xiàn)干涉條紋。用用% Reflectance% Reflectance表示:光譜吸收表示:光譜吸收峰方向朝下峰方向朝下 。 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0
43、.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)煤炭中樹皮的顯微反射紅外光譜煤炭中樹皮的顯微反射紅外光譜將將% Reflectance% Reflectance轉(zhuǎn)換成吸光度轉(zhuǎn)換成吸光度光譜光譜AbsorbanceAbsorbance 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26%Reflectance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)鐘陵煤礦煤中樹皮的顯微反射光譜鐘陵煤礦煤中樹皮的顯微反射光譜liN10 MX 紅外顯微鏡測試反射光紅外顯微鏡測試反射光譜時,不出現(xiàn)干涉條紋譜時,不出現(xiàn)干涉條紋l緣由是物鏡比其他顯微鏡的物鏡大,緣由是物鏡比其他顯微鏡的物鏡大,入射角比較大入射角比較大紅色:紅色:A4紙的顯微反射光譜;紙的顯微反射光譜;黑色:黑色:A4紙上激光打印字的顯微反射光譜紙上激光打印字的顯微反射光譜iN10 MX 紅外顯微鏡紅外顯微鏡的反射紅外光
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 房屋房建合同范例
- 怎樣辯別腎結(jié)石種類
- 弱電勞務(wù)維護(hù)合同范例
- 小區(qū)監(jiān)控維護(hù)合同范例
- 房子翻新合同范例
- 拆舊免責(zé)合同范例
- 光纖服務(wù)類合同范例
- 2024年重慶c1客運從業(yè)資格證考試題庫
- 2024年威海貨運從業(yè)資格證考試題
- 2024年呼倫貝爾客運從業(yè)資格證到期換證考試
- DZ/T 0462.3-2023 礦產(chǎn)資源“三率”指標(biāo)要求 第3部分:鐵、錳、鉻、釩、鈦(正式版)
- 備戰(zhàn)2024年高考英語考試易錯點12 名詞性從句(4大陷阱)(解析版)
- 公務(wù)員歷史常識100題及一套完整答案
- 信息技術(shù)與高中英語教學(xué)融合的途徑
- 花籃拉桿式懸挑腳手架.計算書及相關(guān)圖紙
- 職業(yè)道德與法律說課稿市公開課一等獎省賽課微課金獎?wù)n件
- 復(fù)習(xí)一元一次方程省公開課金獎全國賽課一等獎微課獲獎?wù)n件
- 史學(xué)概論完整版本
- 供水管網(wǎng)搶修管理課件
- 信訪維穩(wěn)工作培訓(xùn)
- 25道醫(yī)院重癥醫(yī)學(xué)科醫(yī)生崗位高頻面試問題附考察點及參考回答
評論
0/150
提交評論