電石爐用蘭碳質量標準

1、-電石爐用蘭碳質量標準GB 1997 炭試樣的采取和制備GB 6707 焦化產(chǎn)品測定方法通則GB 9977 焦化產(chǎn)品術語 GB/T 1996-94 冶金焦炭目錄1.主題內容與適用范圍2.引用標準3.蘭碳成品檢驗項目控制指標4.采樣方法5.采樣頻率6.測定方法6.1蘭炭水分測定6.1.1方法提要6.1.2儀器設備6.1.3試驗的采取和制備6.1.4試驗步驟6.1.5試驗結果的計算6.1.6精密度6.2蘭炭灰分的測定方法6.2.1方法提要6.2.2儀器設備6.2.3試樣的稱取和制備6.2.4試樣步驟6.2.5試驗結果的計算6.2.6允許差（精密度）6.3蘭炭揮發(fā)份測定方法、6.3.1方法提要6.3

2、.2儀器設備6.3.3試驗步驟6.3.4試驗結果的計算6.3.5精密度6.4蘭炭固定碳的測定方法6.5蘭碳中全硫的測定6.5.1范圍6.5.2規(guī)范性引用文件6.5.3庫侖滴定法6.5.4艾氏卡法（仲裁法）6.6蘭碳中磷含量的測定 6.6.1范圍6.6.2 規(guī)范性引用文件6.6.3方法提要6.6.4試劑6.6.5儀器設備6.6.6測定方法6.6.7精密度6.6.8檢驗報告6.7粒度測定的方法 6.7.1 儀器設備6.7.2 測定步驟 6.7.3 計算結果 電石爐用蘭碳質量標準1主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了測定蘭碳的全水、水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳、硫、磷、等方法提要、試驗儀器和設備、試驗步驟、

3、試驗結果的計算及精密度。本標準適用于電石生產(chǎn)用炭素材料測定。2引用用標準GB 1997 炭試樣的采取和制備GB 6707 焦化產(chǎn)品測定方法通則GB 9977 焦化產(chǎn)品術語 GB/T 1996-94 冶金焦炭3要求：3.1電石廠對蘭炭的要求應符合如表1所示的技術要求 表1技術要求項目名稱指標水份%1灰份%5揮發(fā)份%6固定碳%84硫%1.0磷%0.05粒度mm5254采樣方法4.1采樣點：烘干機出料口、日料倉出口5采樣頻率表2采樣頻率項目名稱指標水份%3次/每天灰份%1次/每天揮發(fā)份%1次/每天固定碳%1次/每天硫%1次/10天磷%1次/15天粒度mm1次/每天注：烘干機出料口蘭炭只測水份，每天測

4、3次。6測定方法6.1蘭炭水分測定6.1.1 方法提要稱取一定質量的炭素材料試樣，置于干燥箱中，在一定溫度下，干燥至質量恒定，以炭素材料試樣的質量損失計算水分的百分含量。6.1.2儀器設備6.1.2.1干燥箱：帶有自動控溫裝置6.1.2.2淺盤：由鍍鋅板制成，300×200×206.1.2.3玻璃稱量瓶：40，h25，并有嚴密的磨口蓋。6.1.2.4分析天平：感量0.0001g6.1.3試樣的采取和制備試樣的采取和制備按GB 1997 規(guī)定進行6.1.4試驗步驟6.1.4.1全水分（Mt）的測定6.1.4.1.1用預先干燥并稱量過的淺盤稱取小于13的試樣，約500g（稱準至

5、1g），鋪平。6.1.4.1.2將裝有試樣的淺盤置于170180的干燥箱中，1h后取出，冷卻5min，稱量。6.1.4.1.3進行檢查性干燥，每次10min，直至質量相差在1g內為止，計算時取最后一次的質量6.1.4.2分析水分（Mad）的測定6.1.4.2.1用預先干燥至質量恒定并已稱量過的玻璃稱量瓶迅速稱取，粒度小于0.2處理過的試樣1±0.05g，準確至0.0002g，攤平。6.1.4.2.2將盛有試樣的稱量瓶開蓋置于105110干燥箱中，干燥1h，取出后立即蓋上蓋，放入干燥器中，冷卻至室溫約20min，稱量。6.1.4.2.3進行干燥性檢查，每次15min，直至連續(xù)兩次質量差

6、在0.001g內為止，計算時取最后一次的質量。若有增重則取增重前一次的質量為計算依據(jù)。6.1.5.試驗結果的計算6.1.5.1全水分（Mt）按下式計算：式中：m干燥前試樣質量，g；m1干燥后試樣質量，g。6.1.5.2分析試樣水分（Mad）按下式計算：式中：m干燥前試樣質量，g；m1干燥后試樣質量，g。6.1.6精密度重復性V，不得超過下表的規(guī)定值項目MadMt（全水分）范圍5.05.010.010.0允許差0.20.40.60.86.2焦炭灰分的測定方法6.2.1方法提要稱取一定質量的炭素試樣，于815溫度下灰化，以其殘留物的質量占試樣質量的百分數(shù)作為灰分含量。6.2.2儀器設備6.2.2.

7、1箱型高溫爐：帶有控制和測量溫度的裝置，能保持815±10；6.2.2.2灰皿：瓷質a上60 b上25a下50 b下22 h 1652.3灰皿夾：由耐熱絲制成，也可使用坩鍋鉗。6.2.3試樣的稱取和制備試樣的稱取和制備按GB 規(guī)定進行6.2.4試樣步驟方法1：使用帶煙囪的箱式高溫爐（仲裁法）6.2.4.1用預先于815±10灼燒至質量恒重的灰皿，稱取粒度小于0.2，并攪拌均勻的試樣1±0.05g，稱準至0.0002g，并使試樣鋪平。6.2.4.2將盛有試樣的灰皿送入溫度為815±10的箱型高溫爐爐門口，在10min內逐漸將其移入爐膛恒溫區(qū)，關上爐門，并使

8、其留有約15的縫隙，同時打開爐門的小孔和爐后煙囪，于815±10下，灼燒1h。若不帶煙囪的高溫爐則需灼燒2h。其他相同6.2.4.3. 1h后用灰皿夾或坩堝鉗從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻約5min , 移入干燥器中卻至室溫（約20min），稱量。6.2.4.4進行檢查性灼燒，每次15min，至到連續(xù)兩次質量差在0.001g內為止，計算時取最后一次的質量。若有增重則取增重前一次的質量為計算依據(jù)。方法2：（時間較短）用預先于815±10灼燒至質量恒重的灰皿稱取粒度小于0.2，并攪拌均勻的試樣0.5±0.05g，稱準至0.0002g，并使試樣鋪平。將盛有試樣的灰皿送入

9、溫度為815±10的箱式高溫爐爐門口，在10min內逐漸將其移入爐膛恒溫區(qū)，關上爐門，并使其留有約15的間隙，同時打開爐門上通氣小孔和爐后煙囪，于815±10下，灼燒30min。若不帶煙囪的高溫爐則需灼燒1h。其他相同。30min后的操作與“方法1”相同。計算式也都相同。6.2.5試驗結果的計算6.2.5.1分析試樣的灰分（Aad）的計算：式中：m表示試樣質量，g；m1表示灰皿中殘留物的質量，g。 6.2.5.2干燥試樣的灰分（Ad）的計算：式中：Aad表示分析試樣的灰分含量；Mad表示分析試樣的水分含量。6.2.5.3試驗結果取兩次試驗結果的算術平均值（即平行樣）說明：每

10、次測定灰分時，應先進行水分的測定，水分樣與灰分測定試樣應同時采取。6.2.6允許差（精密度）：重復性r: 0.2 再現(xiàn)性R：0.36.3焦炭揮發(fā)分測定方法6.3.1方法提要采取一定質量的炭素材料試樣，置于帶蓋的坩鍋中，在900溫度下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質量占試樣質量的百分數(shù)，減去該試樣的水分含量。6.3.2儀器設備6.3.2.1 瓷坩鍋：帶嚴密蓋，質量約1822g，其中蓋的質量為56g.；6.3.2.2 箱型高溫爐；6.3.2.3 秒表。6.3.3試驗步驟6.3.3.1用預先于900±10溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝稱取粒度小于0.2攪拌均勻的試樣1±0.0

11、1g，稱準至0.0001g，并使試樣鋪平，蓋上蓋放在坩堝架上。6.3.3.2打開預先升溫至900±10的箱形高溫爐爐門，迅速將裝有坩堝的架子送入爐中的恒溫區(qū)內，關閉爐門，立即啟動觸發(fā)按鈕，使坩堝連續(xù)加熱7min，坩堝和架子放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內使爐溫恢復到900±10，并繼續(xù)保持此溫度到試驗結束，否則此次試驗作廢。6.3.3.3到7min立即從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻約5min，然后移入干燥器中冷卻至室溫（約20min），稱量。6.3.4試驗結果的計算6.3.4.1分析試樣的揮發(fā)分（Vad），按下式計算：式中：m表示試樣的質量，g；m1表示加熱后焦炭

12、殘渣的質量，g；Mad 表示分析試樣的水分含量，。6.3.4.2干燥無灰基揮發(fā)分（Vdaf），按下式計算：式中：Vad表示分析基揮發(fā)分含量，；Mad表示分析基水分含量，；Aad表示分析基灰分含量，。6.3.4.3試驗結果取兩次平行結果的算術平均值。6.3.5精密度重復性r：0.30 再現(xiàn)性R：0.40%6.4焦炭固定碳的測定方法固定碳的計算分析試樣固定碳按下式計算：FCad=100-Mad-Aad-Vad式中：Mad表示試樣分析水分的含量，；Aad表示試樣灰分的含量，；Vad表示分析試樣揮發(fā)分的含量，%。即：固定炭=100-水分-分析灰分-分析揮發(fā)分6.5蘭碳中全硫的測定方法6.5.1范圍本標

13、準規(guī)定了測定蘭碳中全硫的艾氏卡法、庫侖滴定法原理、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、結果計算及精密度等，在仲裁分析時，應采用艾氏卡法。本標準適用于焦炭。6.5.2庫侖滴定法6.5.2.1 原理蘭碳樣在1150高溫條件下于凈化過的空氣流中燃燒，蘭碳中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3而逸出，生成的SO2和少量的SO3被空氣流帶到電解池內，與水化合生成H2SO3和少量H2SO4；破壞了碘碘化鉀電對的電位平衡，儀器便自動電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定H2SO3。電解產(chǎn)生的碘所耗用的電量，由控制儀器內部積分、計算機計數(shù)顯示。蘭碳樣中所含硫的毫克數(shù)除以蘭碳樣的重量（毫克）即可計算出煤中全硫含量

14、（）。6.5.2.2試劑和材料6.5.2.2.1三氧化鎢（HG10-1129）6.5.2.2.2變色硅膠（HGT2765.4）：工業(yè)品6.5.2.2.3氫氧化鈉（GBT629）：化學純6.5.2.2.4電解液稱取碘化鉀（GBT1272）、溴化鉀（GBT649）各5.0 g ，溶于（250300）mL水中并在溶液中加入冰乙酸（GBT676）10mL。6.5.2.2.5燃燒舟：耐溫1200以上。6.5.2.3儀器設備KZDL4T型快速智能定硫儀：主要由下列幾部分構成。6.5.2.3.1 空氣預處理和輸送部分該部分由電磁泵、空氣流量計（01000毫升分）、干燥器等。6.5.2.3.2 庫侖積分和程控

15、、溫控器部分該部分包括庫侖積分器、程序控制器和溫度控制器，三部分裝于一機箱內。6.5.2.3.3 燃燒爐采用管式高溫爐為燃燒爐。6.5.2.3.4 電解池和攪拌器電解池容積約400毫升，電解電極面積為1×1.52,，指示電極面積為0.5×12,電磁攪拌器轉速為500rmin且連續(xù)可調。6.5.2.4 試驗步驟6.5.2.4.1試驗準備6.5.2.4.1.1將燃燒爐升溫至11506.5.2.4.1.2調節(jié)送樣程序控制器，使蘭碳樣預分解及高溫分解的位置分別處于500和11500處6.5.2.4.1.3在燃燒管出口出沖添洗凈的玻璃纖維棉；在距出口端約（80100）處充填厚約3的硅

16、酸鋁棉6.5.2.4.1.4開動氣泵，將氣流量調節(jié)到1000mLmin然后關閉二通閥，觀察氣體流量計的轉子是否下降，如下降則表示電解池和凈化系統(tǒng)均不漏氣，否則就是有漏氣現(xiàn)象。6.5.2.4.2 儀器標定6.5.2.4.2.1 標定方法：使用有證煤標準物質，按以下方法之一進行測硫儀標定6.5.2.4.2.1.1多點標定法：用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量范圍的至少三個有證煤標準物質進行標定6.5.2.4.2.1.2 單點標定法：用與被測樣品硫含量相近的標準物質進行標定。6.5.5.2.4.2.2 標定程序6.5.2.4.2.2.1按GBT212測定煤標準物質的空氣干燥基水分，計算其空氣干燥基全硫St

17、,ad標準值。6.5.2.4.2.2.2按6.5.3.3步驟，用被標定儀器測定煤標準物質的硫含量。煤標準物質至少重復測定三次，以三次測定值的平均值為煤標準物質的硫測定值。6.5.2.4.2.2.3將煤標準物質的硫測定值和空氣干燥基標準值輸入測硫儀（或儀器自動讀取），生成校正系數(shù)。6.5.2.4.2.4 標定有效性核驗另外選?。?2）個煤標準物質或者其他控制樣品，用被標定的測硫儀按照6.5.4.3步驟測定其全硫含量。若測定值與標準值（控制值）之差在標準值（控制值）的不確定度范圍（控制限）內，說明標定有效，否則應查明原因，重新標定。6.5.2.4.3測定步驟6.5.2.4.3.1將燃燒爐升溫并控制

18、在（1150±10）6.5.2.4.3.2開動氣泵并將抽氣流量調節(jié)到1000mLmin。在抽氣下將電解液加入電解池內，開動攪拌器。6.5.2.4.3.3在瓷舟中放入少量非測定用的蘭碳樣，按6.5.3.3.4所述進行終點電位調整試驗。如試驗結束后庫侖積分器的顯示值為0，應再次測定，直至顯示值不為0。6.5.2.4.3.4在瓷舟中稱取粒度小于0.2的空氣干燥蘭碳樣（0.05±0.002）g（稱準至0.002g），上面覆蓋一薄層三氧化鎢（注意覆蓋均勻），將瓷舟放在石英托盤上，置入三位數(shù)，按下啟動按鈕，整個試驗過程將由計算機控制，按預先寫入的程序執(zhí)行，分別在500處停留45s，11

19、50處停留4min45s。試樣經(jīng)燃燒后，庫侖滴定自動進行，待石英托盤和瓷舟返回原位，試驗結束，庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質量分數(shù)，或由打印機打印。6.5.2.4.4 標定檢查儀器測定期間應使用煤標準物質或者其他控制樣品定期（建議每1015次測定后）對測硫儀的穩(wěn)定性和標定的有效性進行核查，如果煤標準物質或者其他控制樣品的測定值超出標準值的不確定度范圍（控制限），應按上述步驟重新標定儀器，并重新測定自上次檢查以來的樣品。6.5.2.5 結果計算當庫侖積分器最終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時，全硫質量分數(shù)按式（1）計算： （1）式中：St,ad般分析蘭碳樣中全硫質量分數(shù)，；m1庫侖積分器顯示值，單位為毫克（

20、）；m蘭碳的質量，單位為毫克（）；6.5.2.6方法的精密度庫侖滴定法全硫測定的重復性和再限性如表2規(guī)定表2庫侖滴定法測定煤中全硫精密度全硫質量分數(shù)St%重復性限St,ad%再限性臨界差St,d%1.500.050.151.50(不含)4.000.100.254.000.200.356.5.3艾氏卡法（仲裁法）6.5.3.1原理將蘭碳樣與艾士卡試劑混合灼燒，蘭碳中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質量計算煤中全硫的含量。6.6.3.2試劑和材料6.5.3.2.1艾士卡試劑(以下簡稱艾氏劑):以2份質量的化學純輕質氧化鎂（GBT9857）與1份質量的化學純無水碳酸鈉（GB

21、T639）混勻并研細至粒度小于0.2后，保存在密閉容器中。6.5.3.2.2 鹽酸溶液:(1+1),1體積鹽酸（GBT622）加1體積水混勻 。6.5.3.2.3 氯化鋇溶液：100gL，10g氯化鋇（GBT652）溶于100mL水中。6.5.3.2.4 甲基橙溶液：2 gL，0.2g甲基橙溶于100mL水中。6.5.3.2.5 硝酸銀溶液;10gL，1g硝酸銀（GBT670）溶于100mL水中，加入幾滴硝酸（GBT626），貯于深色平中。6.5.3.2.6 瓷坩鍋：容量為30mL和（1020）mL兩種。6.5.3.2.7 濾紙：中速定性濾紙和致密無灰定量濾紙（GBT1914）6.5.3.3儀

22、器設備6.5.3.3.1 分析天平：感量0.16.5.3.3.2 馬弗爐：帶溫度控制裝置，能升溫到900，溫度可調并可通風6.5.3.4試驗步驟6.5.3.4.1 在30mL瓷坩鍋內稱取粒度小于0.2的空氣干燥煤樣（1.00±0.001）g1)（稱準至0.0002g）和艾氏劑（6.5.3.2.1）2g（稱準至0.1g），仔細混合均勻，再用1 g（稱準至0.1g）艾氏劑覆蓋再煤樣上面。6.5.3.4.2將裝有蘭碳樣的坩鍋移入通風良好的馬弗爐中，在（12）h內從室溫逐漸加熱到（800850），并在該溫度下保持（12）h。6.5.3.4.3將坩鍋從馬弗爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將坩鍋中

23、灼燒物仔細攪松、搗碎（如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒，應繼續(xù)灼燒30min），然后把灼燒物轉移到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩鍋內壁，將洗液收入燒杯，再加入（100150）mL剛煮沸的蒸餾水，充分攪拌。如果此時尚有黑色蘭碳粒漂浮在液面上，則本次測定作廢。6.5.3.4.4用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱水沖洗三次，然后將殘渣轉移到濾紙中，用熱水仔細清洗至少10次，洗液總體積約為（250300）mL6.5.3.4.5向濾液中滴入（23）滴甲基橙指示劑，用鹽酸溶液中和并過量2mL，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下緩慢滴加氯化鋇溶液10mL，并在微沸狀況下保持約2h，溶液最終體積約為200mL。

24、1）全硫含量510時稱取0.5g煤樣，全硫含量大于10時稱取0.25g煤樣6.5.3.4.6溶液冷卻或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾，并用熱水洗至無氯離子為止（硝酸銀溶液檢驗無混濁）。6.5.3.4.7將帶有沉淀的濾紙轉移到已知質量的 瓷坩鍋中，低溫灰化濾紙后，在溫度為（800850）的馬弗爐內灼燒（2040）min，取出坩鍋，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫后稱量。6.5.3.4.8配制一批艾氏劑或更換其他任何一種試劑時，應進行2個以上空白試驗(除不加蘭碳樣外，全部操作按本標準6.5.3.4進行)，硫酸鋇沉淀的質量極差不得大于0.0010g，取算術平均值作為空白值。6.5.3.5結

25、果計算測定結果按式（2）計算： .（2）式中：St,ad般分析蘭碳樣中全硫質量分數(shù)，；m1硫酸鋇質量，單位為克（g）；m2空白試驗的硫酸鋇質量，單位為克（g）；0.1374由硫酸鋇換算為硫的系數(shù)；m蘭碳樣質量，單位為克（g）。6.5.3.6方法的精密度艾氏卡法全硫測定的重復性限和再限性臨界差如表1規(guī)定。表1艾氏卡法測定蘭碳中全硫精密度全硫質量分數(shù)St%重復性限St,ad%再限性臨界差St,d%1.500.050.101.50(不含)4.000.100.204.000.200.306.6蘭碳中磷的測定方法6.6.1范圍本標準規(guī)定了蘭碳中磷測定的方法提要、試劑、儀器設備、測定步驟、結果表達及精密度

26、。本標準適用于蘭碳。6.6.2方法提要蘭碳樣灰化后用氫氟酸硫酸分解，脫除二氧化硅，然后加入鉬酸銨和抗壞血酸，生成磷鉬藍后，用分光光度計測定吸光度。6.6.3試劑6.6.3.1氫氟酸（GBT620）：40（質量分數(shù)）6.6.3.2硫酸溶液;c（12H2SO4）=10molL，量取濃硫酸（GBT625）278mL緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000mL6.6.3.3硫酸溶液;c（12H2SO4）=7.2molL，量取濃硫酸200mL緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000mL6.6.3.4鉬酸銨硫酸溶液；將17.2g鉬酸銨（GBT657）溶解在適量硫酸溶液（6.6.3.

27、3）中，并用硫酸溶液（6.6.3.3）稀釋至1000mL6.6.3.5抗壞血酸溶液：稱取抗壞血酸5g，溶于100mL水中，現(xiàn)用現(xiàn)配6.6.3.6酒石酸銻鉀溶液：稱取酒石酸銻鉀0.34g溶液250mL水中6.6.3.7混合溶液：往35mL鉬酸銨硫酸溶液（6.6.3.4）中加10mL抗壞血酸溶液（6.6.3.5）及5mL酒石酸銻鉀溶液（6.6.3.6），混勻，使用時配制6.6.3.8磷標準儲備溶液（0.1mL）：準確稱取在110下干燥1h的優(yōu)級純磷酸二氫鉀（GBT1274）0.4392g溶于水中，并用水稀釋至1000mL6.6.3.9磷標準工作溶液（0.01mL）：取10.0mL磷標準儲備溶液（6

28、.6.3.8）用水稀釋至100mL，使用時配制。6.6.4儀器設備6.6.4.1分析天平：感量0.16.6.4.2馬弗爐：帶有調溫裝置和煙囪，能保持溫度在（815±10）6.6.4.3分光光度計6.6.4.4鉑或聚四氟乙烯坩堝：容量為25mL30mL6.6.4.5容量瓶：50 mL，100 mL，1000 mL，6.6.4.6電熱板：溫度可調6.6.5測定方法6.6.5.1A法（稱取灰樣法）6.6.5.1.1試樣處理6.6.5.1.1.1蘭碳樣灰化：按GBT212中規(guī)定的慢速法灰化煤樣，然后研細到全部通過0.1篩6.6.5.1.1.2灰的酸解準確稱取灰樣0.05g0.1g（稱準至0.

29、0002g）于聚四氟乙烯坩堝中，加硫酸（6.6.3.2）2mL，氫氟酸(6.6.3.1)5ml,放在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)（溫度約100）直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻，再加硫酸（6.6.3.2）0.5ml,升高溫度 繼續(xù)加熱蒸發(fā)，直至硫酸冒白煙（但不要干涸）。冷卻，加數(shù)滴冷水并搖動，然后再加10mL熱水，繼續(xù)加熱到近沸。用水將坩堝內容物洗入100mL容量瓶中并將坩堝洗凈，冷至室溫用水稀釋至刻度，混勻澄清后備用。6.6.5.1.2 樣品空白溶液的制備分解一批樣品應同時制備一個樣品空白溶液，制備方法同6.1.1.2但不加灰樣。6.6.5.1.3測定步驟6.6.5.1.3.1工作曲線的繪制：分別吸取磷標準

30、工作溶液（6.6.3.9）0 mL，1.0 mL，2.0 mL，3.0 mL，于50mL容量瓶中，加入混合溶液（6.6.3.7）5 mL，用水稀釋至刻度，混勻，于室溫（高于10）下放置1h，然后移入1030的 比色皿內，在分光光度計上，用波長650nm,以標準空白作參比，測其吸光度。以磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。6.6.5.1.3.2測定吸取酸解后的澄清溶液(6.6.5.1.1.2)10mL1）和空白溶液（6.6.5.1.2）10mL，分別加入至50mL容量瓶中。以下按6.6.5.1.3.1規(guī)定進行，但以樣品空白溶液為參比，測定吸光度。1） 視試樣總溶液中磷含量而定，若分取的10mL試液中磷的質量超過0.030，應少取溶液或減少稱樣量，計