有機化學實驗報告重結晶

1、有機化學實驗報告實驗名稱：重結晶提純法學院：化學工程學院專業(yè)：化學工程與工藝班級：化工 班姓名：學號指導教師：日期：2011年10月22日一、實驗目的學習重結晶法提純固態(tài)有機物的原理和方法; 掌握抽濾操作方法；二、實驗原理利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，而使它們相互分離；一般過程：1、選擇適宜的溶劑： 不與被提純物起化學反應； 溫度高時，化合物在溶劑中的溶解度大，室溫或低溫時溶解度很??；而雜質的溶解度應 該非常大或非常?。?溶劑沸點較低，易揮發(fā)，易與被提純物分離； 價格便宜，毒性小，回收容易，操作安全；2、將粗產品溶于適宜的熱溶劑中，制成飽和溶液：如溶質過多則會成過飽和溶液，會有

2、結晶出現；如溶劑過多則會成不飽和溶液，會要蒸發(fā)掉一部分溶劑；3、趁熱過濾除去不溶性雜質，如溶液顏色深，則應先用活性炭脫色，再進行過濾；4、冷卻溶液或蒸發(fā)溶液，使之慢慢析出結晶，而雜質留在母液中或雜質析出，而提純的化合物則留在溶液中；5、過濾：分離出結晶和雜質；6、洗滌：除去附著在晶體表面的母液；7、干燥結晶：若產品不吸水，可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā)；不容易揮發(fā)的溶劑，可根據產品的性質采用紅外燈烘干或真空恒溫干燥器干燥，特別是在制備標準樣品和分析樣品以及產品易吸水時，需將產品放入真空恒溫干燥器中干燥；三、主要試劑及物理性質乙酰苯胺（含雜質）：灰白色晶體，微溶于冷水，溶于熱水; 水：無色液體，常

3、用于作為溶劑；活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脫色；四、試劑用量規(guī)格含雜質的乙酰苯胺：2.01g； 水：不定量；活性炭：0.05g；五、儀器裝置六、實驗步驟及現象時間步驟現象10.22稱取2.01g含雜質的乙酰苯胺于150ml的燒杯中， 加入40ml純凈水，置于電爐上邊攪拌邊加熱，加 熱至沸，再加水至乙酰苯胺全部溶解，再加入 2030ml的純凈水，然后將燒杯移下電爐，放置稍 冷，若有雜色可加入0.05g活性炭，然后加熱510min，然后拿預熱過的吸濾瓶和布氏漏斗，一 杯熱水和一只空燒杯到抽氣裝置附近，進行熱抽 濾。除去濾渣，將濾液放入空燒杯，然后冷卻結晶， 等冷卻至室溫左右，再進行抽濾。抽

4、濾完成后，將 晶體放入已稱重過的表面皿中，然后稱量放入晶體 后的表面皿的質量，相減得到晶體的質量 m，最 后計算產率。將放入水的乙酰苯胺加熱， 再用玻璃棒不斷攪拌，乙酰 苯胺不斷溶解，再加熱到水 沸騰，加入一疋量的水使乙 酰苯胺全部溶解，拿下電爐， 加入少量活性炭，繼續(xù)加熱， 然后進行趁熱抽濾，得到無 色溶液，在濾紙上有黑色和 白色固體殘留，將濾液倒入 燒杯中靜置冷卻，慢慢有白 色絮狀結晶出來，等冷卻至 室溫，沉淀基本結晶完全， 再進行第二次抽濾，在布氏 漏斗濾紙上得到白色晶體。 將白色晶體轉移至已稱重的表面皿中，然后稱重，最后 計算產率。七、實驗結果m乙酰苯胺=2.01gm表面皿=33.30gm表面皿+晶體=34.35g m=34.35-33.30g=1.05gW%=1.05/2.01*100 52.24%八、實驗討論1、水不可太多，否則得率偏低；2、吸濾瓶要洗干凈；3、活性炭吸附能力很強，不用加很多；4、洗滌過程攪拌不要太用力，否則濾紙會破；5、冷卻要徹底，否則產品損失會很