水總硬度的測定(共4頁)

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上實驗七 配位滴定法測定自來水的總硬度一、實驗目的1、了解水的硬度的測定意義和常用硬度的表示方法；2、學習EDTA標準溶液的配制與標定；3、掌握配位滴定法測定自來水總硬度的原理和方法。4、熟悉鉻黑T指示劑終點顏色判斷和近終點時滴定操作控制，了解金屬指示劑的特點。二、實驗原理通常將含較多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水，水的總硬度是指水中Ca2+、Mg2+的總量，它包括暫時硬度和永久硬度，水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸鹽形式存在的稱為暫時硬度，遇熱即成碳酸鹽沉淀。反應如下：Ca(HCO3)2 CaCO3(完全沉淀)+H2O+CO2Mg(HCO3)2MgCO3(不完全沉淀)

2、+H2O+CO2 +H2O Mg(OH)2+CO2若以硫酸鹽、硝酸鹽和氯化物形式存在的稱為永久硬度，再加熱亦不產生沉淀（但在鍋爐運行溫度下，溶解度低的可析出成鍋垢）。水的硬度是表示水質的一個重要指標，對工業(yè)用水關系極大。水的硬度是形成鍋垢和影響產品質量的重要因素。因此，水的總硬度即水中Ca2+、Mg2+總量的測定，為確定用水質量和進行水的處理提供了依據。由Mg2+形成的硬度稱為“鎂硬”，由Ca2+形成的硬度稱為“鈣硬”。水的總硬度測定一般采用配位滴定法，在pH10的氨性緩沖溶液中，以鉻黑T（EBT）為指示劑，用EDTA標準溶液直接測定Ca2+、Mg2+的總量。由于KCaY>KMgY>

3、; KMg·EBT> KCa·EBT，鉻黑T先與部分Mg配位為Mg·EBT（紅色）。當EDTA滴入時，EDTA與Ca2+、Mg2+配位，終點時EDTA奪取Mg·EBT的Mg2+，將EBT置換出來，溶液由紅色變?yōu)樗{色。測定鈣硬時，另取等量水樣加NaOH調節(jié)溶液pH為1213，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入鈣指示劑用EDTA滴定，測定水中Ca2+的含量。由EDTA溶液的濃度和用量，可算出水的總硬度，由總硬度減去鈣硬即為鎂硬。有關化學反應如下：滴定前：Mg2+ + HIn2-MgIn-+H+藍色 紅色滴定開始至化學計量點前：Mg2+HY3-= M

4、gY2-+H+Ca2+ HY3-= CaY2-+H+化學計量點：MgIn-+ HY3-= MgY2-+ HIn2-紅色 藍色滴定時，F(xiàn)e3+、Al3+的干擾可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+和Zn2+等重金屬離子可用KCN、Na2S予以掩蔽。國際上水的硬度有多種表示方法，常以水中Ca2+、Mg2+總量換算為CaO含量的方法表示，單位為：mg·L-1和（o）。水的總硬度1o表示1L水中含10mgCaO。計算水的總硬度的公式為：三、實驗用品1、實驗儀器：分析天平2、實驗器材：錐形瓶（250 mL），移液管（20 mL），酸式滴定管（25 mL），燒杯（250 mL）。3、實驗試劑：乙二

5、胺四乙酸二鈉（A·R），1：1HCl ，NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH10），40g·L-1NaOH 溶液，鈣指示劑，鉻黑T指示劑。四、實驗步驟1、EDTA標準溶液的配制與標定（1）0.020 mol/LEDTA溶液的配制稱取4.0g乙二胺四乙酸二鈉（Na2H2Y·2H2O）于500 mL燒杯中，加200 mL水，溫熱使其完全溶解，轉入至聚乙烯瓶中，用水稀釋至500mL，搖勻備用。（2）以CaCO3為基準物標定EDTA0.020 mol/L鈣標準溶液的配制準確稱取120干燥過的CaCO30.500.55g，置于250 mL燒杯中，用少量水濕潤，蓋上表面皿，慢慢滴

6、加1：1HCl5 mL使其溶解，加少量水稀釋，定量轉移至250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，計算其準確濃度。EDTA溶液濃度的標定移取20.00 mL鈣標準溶液置于250mL錐形瓶中，加5mL40g·L-1NaOH溶液及少量鈣指示劑，搖勻后，用EDTA溶液滴定至溶液由紅色恰變?yōu)樗{色，即為終點。平行滴定3份，計算EDTA溶液的濃度，要求相對平均偏差不大于0.2%。2、總硬度的測定用移液管移取澄清的自來水樣100 mL于250mL錐形瓶中，加5mL NH3-NH4Cl緩沖溶液，23滴鉻黑T指示劑，搖勻。用0.02 mol/L EDTA標準溶液滴定至溶液呈藍色，即為終點。平行測定3份，計算水的總硬度。3、鈣硬的測定用移液管移取澄清的自來水樣100 mL于250mL錐形瓶中，加入5 mL 40g·L-1NaOH 溶液，搖勻，再加入少許（約0.01 g，米粒大?。┾}指示劑，搖勻。用0.02 mol/L EDTA標準溶液滴定至溶液呈藍色，即為終點。平行測定3份，計算水的鈣硬。4、鎂硬的確定由總硬減去鈣硬即得鎂硬。五、實驗記錄及計算表1 自來水的總硬度的測定實驗編號123滴定管初讀數（mL）滴定管終讀數（mL）EDTA溶液體積（mL）水的總硬度（o）水的平均總硬度（o）六、思考題1