實驗八 蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)的測定

1、寧 波 工 程 學(xué) 院物理化學(xué)實驗報告專業(yè)班級 姓 名 序 號 同組姓名 指導(dǎo)老師 實驗日期 2012.3.20 實驗名稱 實驗四 蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)的測定 一、實驗?zāi)康?. 了解蔗糖水解反應(yīng)體系中各物質(zhì)濃度與旋光度之間的關(guān)系。2. 測定蔗糖水解反應(yīng)的速率常數(shù)和半衰期。3.了解旋光儀的基本原理，掌握其正確的操作技術(shù)。 二、實驗原理反應(yīng)速率只與某反應(yīng)物濃度的一次方成正比的反應(yīng)稱為一級反應(yīng)，速率方程可由下式表示：式中c為時間t時的反應(yīng)物濃度，k為反應(yīng)速率常數(shù)。積分可得： lnc=kt + lnc0c0為反應(yīng)開始時反應(yīng)物濃度。當(dāng)c= c0/2時，對應(yīng)t可用t1/2表示，稱為反應(yīng)的半衰期，即反應(yīng)物濃

2、度反應(yīng)掉一半所用時間，得一級反應(yīng)的半衰期為： t1/2=蔗糖在水中轉(zhuǎn)化成葡萄糖與果糖，其反應(yīng)為：C12H22O11 + H2OC6H12O6 + C6H12O6(蔗糖 (葡萄糖 (果糖它屬于二級反應(yīng)，在純水中此反應(yīng)的速率極慢，通常需要在H+離子催化作用下進(jìn)行。由于反應(yīng)時水大量存在，盡管有部分水分子參與反應(yīng)，仍可近似地認(rèn)為整個反應(yīng)過程中水的濃度是恒定的，而且H+是催化劑,其濃度也保持不變。因此蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)可看作為一級反應(yīng)。蔗糖及其轉(zhuǎn)化產(chǎn)物，都具有旋光性，而且它們的旋光能力不同，故可以利用體系在反應(yīng)進(jìn)程中旋光度的變化來度量反應(yīng)進(jìn)程。測量物質(zhì)旋光度所用的儀器稱為旋光儀。溶液的旋光度與溶液中所含旋光物

3、質(zhì)的旋光能力，溶劑性質(zhì)，溶液濃度，樣品管長度及溫度等均有關(guān)系。當(dāng)其它條件均固定時，旋光度與反應(yīng)物濃度c呈線性關(guān)系，即=Kc式中比例常數(shù)K與物質(zhì)旋光能力，溶劑性質(zhì)，樣品管長度，溫度等有關(guān)。物質(zhì)的旋光能力用比旋光度來度量，比旋光度用下式表示：式中“20”表示實驗時溫度為20，D是指用納燈光源D線的波長（即589毫微米），為測得的旋光度，l為樣品管長度（dm），cA為濃度（g/100mL）。作為反應(yīng)物的蔗糖是右旋性物質(zhì)，其比旋光度=66.6°；生成物中葡萄糖也是右旋性物質(zhì)，其比旋光度=52.5°，但果糖是左旋性物質(zhì)，其比旋光度=91.9°。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄

4、糖右旋性大，所以生成物呈左旋性質(zhì)。因此隨著反應(yīng)的進(jìn)行，體系的右旋角不斷減小，反應(yīng)至某一瞬間，體系的旋光度可恰好等于零，而后就變成左旋，直至蔗糖完全轉(zhuǎn)化，這時左旋角達(dá)到最大值。設(shè)最初系統(tǒng)的旋光度為 0=K反cA,0 （t=0，蔗糖尚未水解） （1）最終系統(tǒng)的旋光度為 =K生cA,0 （t=，蔗糖已完全水解） （2）當(dāng)時間為t時，蔗糖濃度為cA，此時旋光度為tt= K反cA+ K生(cA,0cA (3）聯(lián)立（1）、（2）、(3式可得：cA,0=K（0） (4cA= K（t） (5將（4）、（5）兩式代入速率方程即得：ln(t=kt+ln（0）我們以ln(t對t作圖可得一直線，從直線的斜率可求得反應(yīng)

5、速率常數(shù)k，進(jìn)一步也可求算出t1/2。三、實驗儀器、試劑儀器：旋光儀，停表，恒溫水浴一套，移液管（50mL），磨口錐形瓶（100mL），燒杯（100mL），臺秤，洗耳球試劑：蔗糖（AR），鹽酸 （3mol/L，AR）四、實驗儀器裝置五、實驗步驟（一）旋光儀的校正1.了解旋光儀的構(gòu)造、原理，掌握其使用方法（見附錄）。2.開啟水浴恒溫水槽的電源開關(guān)，并將水浴恒溫槽的溫度控制在60。3.蒸餾水為非旋光性物質(zhì)，可用來校正儀器的零點（即=0時，儀器對應(yīng)的刻度）。洗凈樣品管，將樣品管一端蓋子打開，轉(zhuǎn)入去離子水，然后蓋上玻璃片，此時管內(nèi)不應(yīng)有空氣泡存在，再旋上套蓋，使玻璃片緊貼旋光管，勿使漏水。但必須注意旋

6、緊套蓋時，不能用力過猛，以免壓碎玻璃片，用濾紙擦干樣品管，再用擦鏡紙將樣品管兩端的玻璃片擦干凈。放入旋光儀，打開電源，預(yù)熱5-10min，鈉燈發(fā)光正常。調(diào)目鏡聚焦，使視野清晰；調(diào)檢偏鏡至三分視野暗度相等為止，記錄游標(biāo)（右邊）刻度為檢偏鏡旋角，記錄儀器零點。讀數(shù)注意0度以下的實際旋光度（讀數(shù)-180）。讀數(shù)三次取平均值，即為零點，用來校正儀器的系統(tǒng)誤差。（二）測定1、 配制蔗糖溶液：用天平稱取10克蔗糖放入燒杯中，加蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，稀釋至刻度。2、用50ml移液管移取50mlHCL溶液放入蔗糖水溶液，邊放邊振蕩，當(dāng)HCL溶液放出一半時按下秒表開始計時（注意：秒表一經(jīng)啟動，勿停

7、直至實驗完畢）。迅速用反應(yīng)混合液將樣品管洗滌三次后，將反應(yīng)混合液裝滿樣品管，擦凈后放入旋光儀，測定規(guī)定時間的旋光度。測得第一個數(shù)據(jù)時間應(yīng)該為反應(yīng)開始的前三分鐘內(nèi)。測量時先將三分視場調(diào)節(jié)到全暗，再記錄時間（注意時間要記錄準(zhǔn)確，以實際反應(yīng)時間為準(zhǔn)），后讀數(shù)。分別記錄5min、10min、15min、20min、25min、30min、40min、50min、60min的旋光度。3、的測量：測定過程中，可將剩余的反應(yīng)混合物放入60恒溫槽中加熱30min，使反應(yīng)充分后，冷卻至室溫后測定體系的旋光度，連續(xù)讀數(shù)三次平均值。由于反應(yīng)液的酸度很大，因此樣品管一定要擦干凈后才能放入旋光儀內(nèi)，以免酸液腐蝕旋光儀，

8、實驗結(jié)束后必須洗凈樣品管。五、數(shù)據(jù)記錄與處理 HCl濃度： 3mol/L ；零點：-0.05 ； ： -3.20 。反應(yīng)時間t/minttln(tk1104.858.052.0860.0313min-1153.656.851.924192.655.851.766242.055.251.658290.841.386350.653.851.34840-0.13.11.13150-0.952.250.811以ln（t）對t作圖，并由直線斜率求速率常數(shù)k1。由圖可得，斜率k=-0.032316，所以k1=0.0313min -1=5.217×10-4s-1t1/2= ln 2 /k1 =0.693 / k1 = 0.693 / 5.217×10-4=1.328×10-3s6、結(jié)果討論本實驗是測定蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)，實驗過程中應(yīng)該注意：1、 裝樣品時，旋光管管蓋旋至不漏液體即可，不要用力過猛，以免壓碎玻璃片。 2、 在測定時，通過加熱使反應(yīng)速度加快轉(zhuǎn)化完全。但加熱溫度不要超過60。 大約60min后基