城鎮(zhèn)污泥中有機(jī)物測(cè)定方法的比較和探究-

1、 Hans Journal of Chemical Engineering and Technology 化學(xué)工程與技術(shù), 2017, 7(2, 76-80 Published Online March 2017 in Hans. /journal/hjcet /10.12677/hjcet.2017.72012 文章引用: 孫偉香, 李慧, 薛瑞芳. 城鎮(zhèn)污泥中有機(jī)物測(cè)定方法的比較和探究J. 化學(xué)工程與技術(shù), 2017, 7(2: 76-80.Compare the Methods of Determining Organ

2、ic Matter in Municipal SludgeWeixiang Sun *, Hui Li, Ruifang XueQingdao Municipal Drainage Monitoring Center, Qingdao ShandongReceived: Mar. 8th , 2017; accepted: Mar. 21st , 2017; published: Mar. 29th, 2017AbstractThe organic matter contented in the municipal sludge is an important index for munici

3、pal sludge stabilization. We measured the organic matter in two samples by gravimetric method, volumetricmethod (potassium dichromate method and the instrument method, found that weight method was a little higher than the other two methods (49.7% and 44.4%; 47.1% and 44.441.0%; 48.5% and 38.1%. The

4、results of Potassium dichromate volumetric method and the instrument method were similar (method of relative deviation between these two samples were 1.5% and 3.7%, re-spectively. Here, we compare the results of organic matter content in the samples by three me-thods, suggesting the correlation betw

5、een different methods of organic matter in municipal sludge.KeywordsMunicipal Sludge, Organic Matter Content, Method城鎮(zhèn)污泥中有機(jī)物測(cè)定方法的比較和探究孫偉香*,李 慧,薛瑞芳青島市城市排水監(jiān)測(cè)站,山東 青島收稿日期:2017年3月8日;錄用日期:2017年3月21日;發(fā)布日期:2017年3月29日摘 要污泥中有機(jī)物含量是污泥穩(wěn)定化的重要指標(biāo)。通過重量法、容量法(重鉻酸鉀法和儀器法三種方法對(duì)兩個(gè)樣品中的有機(jī)物進(jìn)行了檢測(cè)對(duì)比,結(jié)果發(fā)現(xiàn)重量法比其他兩種方法結(jié)果偏高一點(diǎn)(分別是49.7

6、%和*通訊作者。孫偉香 等44.4%,47.1%和41.0%,48.5%和38.1%。重鉻酸鉀容量法和儀器法測(cè)定結(jié)果相差不大(兩個(gè)樣品方法間的相對(duì)偏差分別是1.5%和3.7%。通過三種方法測(cè)定了樣品中的有機(jī)物含量,提示城鎮(zhèn)污泥中有機(jī)物不同測(cè)定方法間的相關(guān)性及可比性。關(guān)鍵詞污泥,有機(jī)物含量,方法Copyright © 2017 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY.http:

7、//licenses/by/4.0/ 1. 引言近年來(lái),隨著全國(guó)污水廠蓬勃發(fā)展,城鎮(zhèn)污水處理廠的副產(chǎn)物-污泥的產(chǎn)量也越來(lái)越多,怎樣利用和處置污泥引起越來(lái)越多人的關(guān)注。在污水處理中,不同處理過程產(chǎn)生的各類沉淀物、漂浮物等統(tǒng)稱為污泥。污泥按照成分及性質(zhì)可分為有機(jī)污泥和無(wú)機(jī)污泥。有機(jī)污泥以有機(jī)物為主要成分,常簡(jiǎn)稱為污泥1 2。其主要特性是有機(jī)物含量高,容易腐化發(fā)臭,顆粒較細(xì),密度較小含水率高且不易脫水,呈膠狀結(jié)構(gòu)的親水性物質(zhì)。生活污水污泥或混合污水污泥均屬于有機(jī)污泥。無(wú)機(jī)污泥以無(wú)機(jī)物為主要成分,常稱為沉渣。該文測(cè)定的主要是污水處理廠的污泥,屬于有機(jī)污泥。大量城鎮(zhèn)

8、污泥在減量化、穩(wěn)定化、無(wú)害化的處置過程中,需要測(cè)定污泥中有機(jī)物的含量。有機(jī)物含量是污泥穩(wěn)定化重要指標(biāo)。在GB18918中污泥穩(wěn)定化指標(biāo)提到有機(jī)物降解率,而測(cè)定污泥中的有機(jī)物,目前可用的方法有重量法和容量法(重鉻酸鉀法兩種2 3。我們?cè)趯?shí)際工作中,建立了儀器法,即根據(jù)經(jīng)驗(yàn)用總有機(jī)碳測(cè)定儀測(cè)定其中的總有機(jī)碳,再乘以Van Bemmelen 因數(shù)把有機(jī)碳換算成有機(jī)物(有機(jī)質(zhì)。本文通過制備兩個(gè)統(tǒng)一的樣品,分別采用重量法、容量法(重鉻酸鉀法和儀器法測(cè)定其中的有機(jī)物。通過三種方法測(cè)定統(tǒng)一樣品中的有機(jī)物,根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)說(shuō)明城鎮(zhèn)污泥中有機(jī)物不同測(cè)定方法間的相關(guān)性及可比性。2. 樣品制備對(duì)新采回的污泥,必須在污泥

9、晾干壓碎后,平攤成薄層,每天翻動(dòng)一次,在空氣中暴露一周后制樣,兩個(gè)樣品命名為TDHG 和SMHG 。將自然風(fēng)干后的污泥樣品置于瓷研缽或瑪瑙研缽中研磨,剔除大小礫石和雜物,全部過20目尼龍篩,直至篩上物不含泥樣,棄去篩上雜物;過20目篩后的樣品全部置于方形無(wú)色聚乙烯薄膜上用掀角法充分混勻;將混勻后的樣品堆成圓錐形,然后將圓錐頂端壓成圓餅,用十字分樣板自上壓下,分成四等分,任選對(duì)角線兩等分,重復(fù)操作數(shù)次,直至該粒度對(duì)應(yīng)的最小樣品量。取其對(duì)角線的兩份樣品混合后再進(jìn)行細(xì)磨;細(xì)磨后的樣品全部過100目篩,充分混勻后裝入棕色廣口瓶中,冷凍保存待用。3. 測(cè)定方法和結(jié)果3.1. 重量法測(cè)定有機(jī)物含量測(cè)定步驟

10、:稱取重量為m 2的樣品置于恒重為m 1的蒸發(fā)皿中,將樣品和蒸發(fā)皿放入馬弗爐中600灼燒1 h ,待Open Access孫偉香 等爐內(nèi)溫度降至200時(shí)取出,放入干燥器,冷卻至室溫后稱重為m 3。計(jì)算:有機(jī)物含量按下式計(jì)算:(2312%100%m m m m +=×有機(jī)物結(jié)果:實(shí)驗(yàn)共重復(fù)8次。結(jié)果見表1。重量法檢測(cè)樣品結(jié)果顯示TDHG 樣品平均值為49.7%,SMHG 樣品平均值為44.4%。3.2. 容量法重鉻酸鉀法測(cè)定有機(jī)物含量方法原理:在加熱條件下,用過量的重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化污泥有機(jī)碳,多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,由消耗的重鉻酸鉀量按氧化校正系數(shù)計(jì)算出有機(jī)碳量,

11、再乘以van bemmelen 因數(shù)1.724,即為污泥有機(jī)質(zhì)含量。共重復(fù)8次。測(cè)定步驟:準(zhǔn)確稱取污泥樣品0.02 g0.03 g (準(zhǔn)確到0.0001 g,放入玻璃試管中,加入約0.1 g 硫酸銀粉末,用微量滴定管準(zhǔn)確加入10.00 mL 0.4 mol/L 重鉻酸鉀-硫酸溶液,搖勻后將試管插入鐵絲籠中,再將鐵絲籠沉入預(yù)先加熱至185190的油浴鍋內(nèi),使管中的液面低于油面,維持在170180,5分鐘后將鐵絲籠從油浴鍋內(nèi)提出,擦去試管外的油液。把試管內(nèi)的消煮液全部轉(zhuǎn)入250 mL 錐形瓶中,并用水洗滌試管23次,洗液并入錐形瓶中,使錐形瓶?jī)?nèi)溶液的總體積控制在40 mL50 mL 。向試液中加3

12、滴鄰菲啰啉指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至棕紅色即為終點(diǎn),消耗硫酸亞鐵銨溶液體積為V (mL。樣品操作的同時(shí),用0.2 g 灼燒過的土壤代替樣品作全程序空白試驗(yàn),消耗硫酸亞鐵銨溶液體積為V 0 (mL計(jì)算:污泥中有機(jī)質(zhì)含量的數(shù)值,以%表示,按下式計(jì)算:(00.003 1.724 1.08%100%V V C m×××=×有機(jī)質(zhì)Table 1. The results of organic matter with different methods表1. 三種方法對(duì)兩個(gè)樣品中有機(jī)物含量的測(cè)定結(jié)果 重量法 TDHG (% 50.2 49.1 50.1 49

13、.0 50.0 49.8 50.1 49.2 49.7 SMHG (% 44.6 43.4 42.8 44.3 44.2 44.9 45.3 44.7 44.4 容量法 TDHG (% 46.9 47.1 47.2 46.9 46.4 47.8 47.1 47.8 47.1 SMHG (% 40.4 40.8 41.4 40.8 41.2 41.0 41.0 41.3 41.0 儀器法 TDHG (% 48.3 48.9 49.4 47.9 48.1 48.1 49.2 48.4 48.5 SMHG (%37.638.137.538.338.638.538.337.838.1孫偉香等式中:V空

14、白試驗(yàn)所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL;V試樣測(cè)定所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL;C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L;0.00314碳原子的毫摩爾質(zhì)量,單位為克(g;1.724由有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的系數(shù)(van bemmelen因數(shù);1.08氧化校正系數(shù);在本方法的加熱條件下,有機(jī)碳的氧化效率約為90%;m稱取烘干樣品的重量,單位為克(g。結(jié)果:實(shí)驗(yàn)共重復(fù)8次。結(jié)果見表1。容量法檢測(cè)樣品結(jié)果顯示TDHG樣品平均值為47.1%,SMHG 樣品平均值為41.0%。3.3. 儀器法測(cè)定有機(jī)物含量方法原理:用總有機(jī)碳測(cè)定儀測(cè)定污泥中的總有機(jī)碳,再乘以v

15、an bemmelen因數(shù)1.724,將有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)。共重復(fù)8次。測(cè)定步驟:稱量污泥樣品(0.0020.005 g,放入樣品舟內(nèi),按照儀器的提示,將樣品舟推入高溫燃燒爐內(nèi),記錄相應(yīng)的響應(yīng)值,從而得到樣品總碳峰面積。稱量污泥樣品(0.0020.005 g,放入樣品舟內(nèi),樣品用磷酸酸化,按照儀器提示,通入加熱到200燃燒管內(nèi),記錄相應(yīng)的響應(yīng)值,從而得到樣品無(wú)機(jī)碳峰面積。調(diào)試應(yīng)按TOC分析儀說(shuō)明書設(shè)定條件參數(shù)進(jìn)行。計(jì)算:根據(jù)所測(cè)試樣響應(yīng)值,由校準(zhǔn)曲線計(jì)算出總碳和無(wú)機(jī)碳濃度。試樣中總有機(jī)碳濃度為:TOC TC IC=式中:TOC試樣總有機(jī)碳濃度,以%表示;TC試樣總碳濃度,以%表示;IC試樣無(wú)機(jī)

16、碳濃度,以%表示。污泥中有機(jī)質(zhì)的數(shù)值,以%表示,按下式計(jì)算:(% 1.724TOC=×有機(jī)質(zhì)結(jié)果:實(shí)驗(yàn)共重復(fù)8次。結(jié)果見表1。儀器法檢測(cè)樣品結(jié)果顯示TDHG樣品平均值為48.5%,SMHG 樣品平均值為38.1%。3.4. 結(jié)果分析從統(tǒng)一樣品的三種方法比對(duì)結(jié)果來(lái)看,重量法比其他兩種方法結(jié)果偏高一點(diǎn),主要是在600高溫灼燒下,失去的不僅是有機(jī)物,還有部分易揮發(fā)的無(wú)機(jī)成分,比如碳酸鹽等。重鉻酸鉀法和儀器法實(shí)質(zhì)上測(cè)定的都是污泥中的有機(jī)碳(Van Bemmelen因數(shù)就是假定有機(jī)質(zhì)中含有58%的有機(jī)碳,因而測(cè)定的有機(jī)碳需要除以58%,也就是乘以1.724的換算系數(shù),所以測(cè)定結(jié)果相差不大,兩個(gè)

17、統(tǒng)一樣品方法間的相對(duì)偏差分別是1.5%和3.7%(見表2。孫偉香等Table 2. Compare the results of different methods表2. 重鉻酸鉀法和儀器法對(duì)樣品測(cè)定結(jié)果的比對(duì)TDHG (% SMHG (%重鉻酸鉀法47.1 41.0儀器法48.5 38.1相對(duì)偏差 1.5 3.7從重鉻酸鉀法和儀器法測(cè)定結(jié)果看,統(tǒng)一樣品的測(cè)定數(shù)值相差不大,這也從側(cè)面驗(yàn)證了重鉻酸鉀法在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下(維持在170180之間,反應(yīng)時(shí)間5分鐘其氧化效率約為90%的可信性,也就是公式中乘以1.08系數(shù)的合理性。由于重鉻酸鉀法是條件實(shí)驗(yàn),必須嚴(yán)格按照規(guī)定的溫度和時(shí)間才能取得重現(xiàn)性較好

18、的結(jié)果。如果實(shí)驗(yàn)中隨便改變了實(shí)驗(yàn)條件,譬如溫度或時(shí)間,那么得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)將會(huì)差別很大。而儀器法測(cè)定的總有機(jī)碳則是全部的有機(jī)碳,所以計(jì)算時(shí)不必乘以氧化系數(shù)。兩種方法都是測(cè)定污泥中的有機(jī)碳含量,所以數(shù)據(jù)是有可比性的,兩種方法也可以相互驗(yàn)證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。4. 討論有機(jī)物含量是污泥中有機(jī)物總量的綜合指標(biāo),是污泥中有機(jī)污染顆粒的總和。目前關(guān)于城市污泥處理等方面的文章多有報(bào)道45,而我們根據(jù)實(shí)際工作,總結(jié)出三種測(cè)定污泥中有機(jī)物含量的方法,這些方法都能反應(yīng)出污泥中有機(jī)成分的含量。在方法的選擇上可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選擇合適的方法:儀器法簡(jiǎn)便易行,但對(duì)實(shí)驗(yàn)室配置要求高,必須要有總有機(jī)碳測(cè)定儀;重量法測(cè)定的有機(jī)物含量雖然包含了少量易揮發(fā)無(wú)機(jī)鹽,