第三章 水質(zhì)分析

1、第二章第二章 水質(zhì)分析水質(zhì)分析復(fù)習(xí)提問復(fù)習(xí)提問1. 1. 試樣分解的原則是什么？試樣分解的原則是什么？ 分解完全，使被測(cè)組分全部轉(zhuǎn)入試液。分解完全，使被測(cè)組分全部轉(zhuǎn)入試液。 分解過程中，被測(cè)組分不能損失。分解過程中，被測(cè)組分不能損失。 不能引入待測(cè)組分，盡可能避免引入干擾物質(zhì)。不能引入待測(cè)組分，盡可能避免引入干擾物質(zhì)。 所用儀器、試劑純度要與測(cè)定要求相符。所用儀器、試劑純度要與測(cè)定要求相符。 操作簡(jiǎn)便，有利于后續(xù)步驟的進(jìn)行；成本低，操作簡(jiǎn)便，有利于后續(xù)步驟的進(jìn)行；成本低，污染少。污染少。復(fù)習(xí)提問復(fù)習(xí)提問2.2.分解試樣常用的方法大致可分為哪兩分解試樣常用的方法大致可分為哪兩類類? ?什么情況下

2、采用干法分解法什么情況下采用干法分解法? ? 干法分解法和濕法分解法干法分解法和濕法分解法 對(duì)于那些不能完全被溶劑所分解的樣品，對(duì)于那些不能完全被溶劑所分解的樣品，需要采用干法分解法需要采用干法分解法復(fù)習(xí)提問復(fù)習(xí)提問3. 3. 酸溶法常用的溶劑有哪些酸溶法常用的溶劑有哪些? ?HCl,HF,H2SO4,HNO3,H3PO4,HClO4等。等。復(fù)習(xí)提問復(fù)習(xí)提問4.4.下列情況使用的溶（熔）劑和坩堝是否妥下列情況使用的溶（熔）劑和坩堝是否妥當(dāng)當(dāng)? ?若不妥當(dāng)，應(yīng)該改用什么溶（熔）劑或若不妥當(dāng)，應(yīng)該改用什么溶（熔）劑或坩堝？坩堝？(1) (1) 分解金紅石分解金紅石(TiO(TiO2 2) )時(shí)，用

3、時(shí)，用NaNa2 2COCO3 3作熔劑作熔劑(2) (2) 分解輝砷鎳礦用分解輝砷鎳礦用HClHCl做溶劑，用鉑坩堝。做溶劑，用鉑坩堝。(3) (3) 用過氧化鈉為熔劑時(shí)，采用瓷坩堝用過氧化鈉為熔劑時(shí)，采用瓷坩堝(4) (4) 測(cè)定鋼鐵中磷時(shí)，用硫酸做溶劑。測(cè)定鋼鐵中磷時(shí)，用硫酸做溶劑。玻璃玻璃/塑料塑料/石英坩堝石英坩堝焦硫酸鉀焦硫酸鉀/硫酸氫鉀硫酸氫鉀/H3PO4硝酸硝酸/鹽酸鹽酸-過氧化氫過氧化氫概概 述述 水是生物生長(zhǎng)和生活所必需的資源，人水是生物生長(zhǎng)和生活所必需的資源，人類生活離不開水。在工業(yè)生產(chǎn)中，也需要用類生活離不開水。在工業(yè)生產(chǎn)中，也需要用到大量的水，主要用作溶劑、洗滌劑、冷

4、卻到大量的水，主要用作溶劑、洗滌劑、冷卻劑、輔助材料等。水的質(zhì)量的好壞，對(duì)于人劑、輔助材料等。水的質(zhì)量的好壞，對(duì)于人們的生活以及工業(yè)生產(chǎn)等都有直接的影響，們的生活以及工業(yè)生產(chǎn)等都有直接的影響，必須經(jīng)過分析檢驗(yàn)。必須經(jīng)過分析檢驗(yàn)。一、水的用途一、水的用途二、水中所二、水中所含雜質(zhì)含雜質(zhì) 純凈的水中只有水分子存在，但由于受到各種純凈的水中只有水分子存在，但由于受到各種因素的影響，造成水中存在其他一些雜質(zhì)成分：因素的影響，造成水中存在其他一些雜質(zhì)成分： 溶解性氣體：溶解性氣體：CO2，O2，N2，H2，Cl2，H2S等。等。 可溶性鹽類可溶性鹽類：這些鹽類以離子狀態(tài)存在于溶液中，：這些鹽類以離子狀態(tài)

5、存在于溶液中，如如Cl-，SO42-，HCO3-，CO32-，NO3-，OH-，H+，Ca2+，Mg2+等。等。 膠狀物質(zhì)膠狀物質(zhì): 如如Al(OH)3, Fe(OH)3, H2SiO3，有機(jī)物等，有機(jī)物等 固體懸浮物固體懸浮物 微生物微生物三、水的分類及所含雜質(zhì)1.1.天（自）然水天（自）然水2.2.生活用水生活用水3.3.工業(yè)用水工業(yè)用水1. 1. 天然水及其雜質(zhì)天然水及其雜質(zhì) 自然界的水稱為天然水。天然水有雨水、自然界的水稱為天然水。天然水有雨水、地面水（江、河、湖水）、地下水（井水、泉地面水（江、河、湖水）、地下水（井水、泉水）等，因?yàn)樵谧匀唤缰写嬖?，都或多或少地水）等，因?yàn)樵谧匀唤缰?/p>

6、存在，都或多或少地含有一些雜質(zhì)，如氣體、塵埃、可溶性無機(jī)鹽含有一些雜質(zhì)，如氣體、塵埃、可溶性無機(jī)鹽等，如礦泉水中含有多種微量元素。等，如礦泉水中含有多種微量元素。v天然水中天然水中所含雜質(zhì)所含雜質(zhì)雨水：雨水：氧、氨、氧、氨、CO2、塵埃、微生物、塵埃、微生物以及其他以及其他成分。成分。 地面水：地面水：可溶性鹽、懸浮物、微生物、腐殖質(zhì)可溶性鹽、懸浮物、微生物、腐殖質(zhì)等。等。地下水地下水：可溶性鹽類可溶性鹽類如鉀、鈉、鈣、鎂的碳酸如鉀、鈉、鈣、鎂的碳酸鹽，氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽和硅酸鹽等鹽，氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽和硅酸鹽等2.2.生活用水及其雜質(zhì)生活用水及其雜質(zhì) 人們?nèi)粘Ｉ钪兴褂玫乃Q為生活

7、用水：人們?nèi)粘Ｉ钪兴褂玫乃Q為生活用水：主要是自來水，也有少量直接使用天然水的。對(duì)主要是自來水，也有少量直接使用天然水的。對(duì)生活用水的要求，主要是不能影響人類的身體健生活用水的要求，主要是不能影響人類的身體健康，因此應(yīng)檢驗(yàn)分析一些有害元素的含量，對(duì)其康，因此應(yīng)檢驗(yàn)分析一些有害元素的含量，對(duì)其含量都有標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，不能超標(biāo)。含量都有標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，不能超標(biāo)。3.3.工業(yè)用水及其雜質(zhì)工業(yè)用水及其雜質(zhì) 指工業(yè)生產(chǎn)所使用的水，要求為不影響產(chǎn)品質(zhì)量，指工業(yè)生產(chǎn)所使用的水，要求為不影響產(chǎn)品質(zhì)量，不損害設(shè)備、容器及管道，使用時(shí)也要經(jīng)過分析檢驗(yàn)，不損害設(shè)備、容器及管道，使用時(shí)也要經(jīng)過分析檢驗(yàn)，不合格的水要先經(jīng)處理后

8、才能使用。不合格的水要先經(jīng)處理后才能使用。 另外還有廢水，特別是工業(yè)廢水，污染環(huán)境，必須符另外還有廢水，特別是工業(yè)廢水，污染環(huán)境，必須符合一定的標(biāo)準(zhǔn)才允許排放。合一定的標(biāo)準(zhǔn)才允許排放。v工業(yè)廢水，生活污水則因生產(chǎn)情況和污染工業(yè)廢水，生活污水則因生產(chǎn)情況和污染程度不同而異。故進(jìn)行水質(zhì)分析，一方面程度不同而異。故進(jìn)行水質(zhì)分析，一方面是了解某一時(shí)刻，某一地點(diǎn)，在一定條件是了解某一時(shí)刻，某一地點(diǎn)，在一定條件下的水質(zhì)狀況；另一方面是通過水質(zhì)分析下的水質(zhì)狀況；另一方面是通過水質(zhì)分析結(jié)果，了解影響水質(zhì)的主要因素。結(jié)果，了解影響水質(zhì)的主要因素。二、水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)二、水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)v1.水質(zhì)指標(biāo)：水質(zhì)指標(biāo)：v水質(zhì)：水質(zhì)：水

9、與其中所含雜質(zhì)共同表現(xiàn)出的綜合特性。水與其中所含雜質(zhì)共同表現(xiàn)出的綜合特性。v水質(zhì)指標(biāo)：水質(zhì)指標(biāo)：用以衡量水的各種特性的尺度，用以衡量水的各種特性的尺度，稱為水質(zhì)稱為水質(zhì)指標(biāo)。指標(biāo)。二、水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)二、水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)v水質(zhì)指標(biāo)分類：水質(zhì)指標(biāo)分類：v物理指標(biāo)：物理指標(biāo)：溫度、顏色、嗅味、渾濁度、溫度、顏色、嗅味、渾濁度、固體含量與導(dǎo)電性等。固體含量與導(dǎo)電性等。v化學(xué)指標(biāo)：化學(xué)指標(biāo)：無機(jī)物、有機(jī)物的含量、酸無機(jī)物、有機(jī)物的含量、酸堿度、硬度等。堿度、硬度等。v微生物學(xué)指標(biāo)：微生物學(xué)指標(biāo)：細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群。細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群。二、水質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)二、水質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)v2.2.水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)：水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)：v 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)：各種

10、用途的水中所含污染物質(zhì)：各種用途的水中所含污染物質(zhì)的最高濃度或限量閾值的具體限制和要求。的最高濃度或限量閾值的具體限制和要求。v 從水的利用出發(fā)，水的用途不同，采用水從水的利用出發(fā)，水的用途不同，采用水質(zhì)指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)也就不同。質(zhì)指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)也就不同。 水質(zhì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)v3 3. .水質(zhì)分析項(xiàng)目和分析方法水質(zhì)分析項(xiàng)目和分析方法v水質(zhì)分析項(xiàng)目：硬度、酸堿度、濁度、水質(zhì)分析項(xiàng)目：硬度、酸堿度、濁度、pHpH、氯化、氯化物，固體物質(zhì)，物，固體物質(zhì)，溶解氧溶解氧等。等。v分析方法：化學(xué)分析法、分析方法：化學(xué)分析法、儀器分析法儀器分析法v水質(zhì)分析中以滴定法和吸光光度法最為常用，這是水質(zhì)分析中以滴定法和吸光光度法最

11、為常用，這是因?yàn)榈味ǚ▽?duì)主要成分測(cè)定的準(zhǔn)確度高，而吸光光因?yàn)榈味ǚ▽?duì)主要成分測(cè)定的準(zhǔn)確度高，而吸光光度法的檢測(cè)限較低，對(duì)痕量組份測(cè)定的靈敏度較高。度法的檢測(cè)限較低，對(duì)痕量組份測(cè)定的靈敏度較高。三、水試樣的采集v水質(zhì)分析的一般過程包括水質(zhì)分析的一般過程包括采集水樣、預(yù)處理采集水樣、預(yù)處理、依次分析、結(jié)果計(jì)算與整理、分析結(jié)果的質(zhì)依次分析、結(jié)果計(jì)算與整理、分析結(jié)果的質(zhì)量審查。量審查。 v1 1水樣的采集水樣的采集 v(1)(1)采樣容器采樣容器 v水樣：水樣：為了進(jìn)行分析為了進(jìn)行分析( (或試驗(yàn)或試驗(yàn)) )而采取的水稱而采取的水稱為水樣。為水樣。v水樣容器：水樣容器：用來存放水樣的容器稱水樣容器用來

12、存放水樣的容器稱水樣容器( (水樣瓶水樣瓶) )。 水樣的采集水樣的采集v 硬質(zhì)硬質(zhì)玻璃磨口瓶。玻璃磨口瓶。 v 聚乙烯聚乙烯瓶。瓶。 v 特定特定水樣容器。水樣容器。(2) (2) 取樣器取樣器 v取樣器：用來采集水樣的裝置稱為取樣器。取樣器：用來采集水樣的裝置稱為取樣器。v 采集采集天然水的取樣器。天然水的取樣器。 v 采集采集管道或工業(yè)設(shè)備中水樣的取樣器具。管道或工業(yè)設(shè)備中水樣的取樣器具。 v(3)(3)水樣的采集方法水樣的采集方法 v 天然天然水的取樣方法。水的取樣方法。 v布點(diǎn)：布點(diǎn)： 河流河流 流經(jīng)城市的河流首先至少在城市的上，中，下游流經(jīng)城市的河流首先至少在城市的上，中，下游各設(shè)

13、一個(gè)斷面，然后根據(jù)河面寬度和深度分別布點(diǎn)：各設(shè)一個(gè)斷面，然后根據(jù)河面寬度和深度分別布點(diǎn)：河面寬度河面寬度30m30m以上時(shí)，于左，中，右設(shè)置三個(gè)取樣點(diǎn)；以上時(shí)，于左，中，右設(shè)置三個(gè)取樣點(diǎn)；寬度寬度30m30m以下的，在河流左右兩邊有代表性的位置布點(diǎn)；以下的，在河流左右兩邊有代表性的位置布點(diǎn)；10m10m以內(nèi)的只在河流中心主線上布一個(gè)采樣點(diǎn)。以內(nèi)的只在河流中心主線上布一個(gè)采樣點(diǎn)。河流深度超過河流深度超過3m3m，各斷面的上下層設(shè)兩個(gè)采樣點(diǎn)，而，各斷面的上下層設(shè)兩個(gè)采樣點(diǎn)，而3m3m以內(nèi)的，可只取表層水樣。以內(nèi)的，可只取表層水樣。天然水樣的取樣方法天然水樣的取樣方法 湖湖 泊泊 水庫等要分別在入口

14、和出口處布點(diǎn)采樣，同時(shí)還要水庫等要分別在入口和出口處布點(diǎn)采樣，同時(shí)還要按面積大小劃成按面積大小劃成2km2的方塊，每個(gè)方塊內(nèi)布一個(gè)采的方塊，每個(gè)方塊內(nèi)布一個(gè)采樣點(diǎn)。樣點(diǎn)。l水深水深10m以內(nèi)，可距水面以內(nèi)，可距水面30-50m處取一個(gè)水樣；處取一個(gè)水樣；l水深水深10m以上，可在表面和底層（距底以上，可在表面和底層（距底2m）各取一）各取一個(gè)水樣。個(gè)水樣。天然水樣的取樣方法天然水樣的取樣方法 A A采集江、河、湖和泉水等地表水樣或普采集江、河、湖和泉水等地表水樣或普通井水水樣時(shí)，應(yīng)將取樣瓶浸入水下面通井水水樣時(shí)，應(yīng)將取樣瓶浸入水下面50cm50cm處取樣，并在不同地點(diǎn)采樣混合成供處取樣，并在不

15、同地點(diǎn)采樣混合成供分析用的水樣。分析用的水樣。 B B根據(jù)試驗(yàn)要求，需要采集不同深度的水根據(jù)試驗(yàn)要求，需要采集不同深度的水樣時(shí)，應(yīng)使用樣時(shí)，應(yīng)使用不同深度取樣器不同深度取樣器，對(duì)不同部，對(duì)不同部位的水樣分別采集。位的水樣分別采集。天然水的取樣方法天然水的取樣方法vC C在管道或流動(dòng)部位采集生水水樣時(shí)，在管道或流動(dòng)部位采集生水水樣時(shí)， 應(yīng)充分地應(yīng)充分地沖洗采樣管道沖洗采樣管道后再采樣。后再采樣。vD D江、河、湖和泉水等地表水樣，受江、河、湖和泉水等地表水樣，受季季 節(jié)、氣候條件節(jié)、氣候條件影響較大，采集水樣時(shí)應(yīng)注影響較大，采集水樣時(shí)應(yīng)注明這些條件。明這些條件。 v 從管道或水處理裝置中采集處理

16、水水樣的方法。從管道或水處理裝置中采集處理水水樣的方法。 應(yīng)選擇有代表性的取樣部位，安裝取樣器。應(yīng)選擇有代表性的取樣部位，安裝取樣器。v 從高溫、高壓裝置或管道中取樣的方法。從高溫、高壓裝置或管道中取樣的方法。 必須加裝減壓裝置和良好的冷卻器，水樣溫必須加裝減壓裝置和良好的冷卻器，水樣溫度不得高于度不得高于4040。v 測(cè)定不穩(wěn)定成分的水樣采集方法。測(cè)定不穩(wěn)定成分的水樣采集方法。 通常應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)取樣，隨取隨測(cè)。通常應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)取樣，隨取隨測(cè)。 取樣量取樣量 供供全分析用的水樣不得少于全分析用的水樣不得少于5L5L， 若若水樣渾濁時(shí)應(yīng)裝兩瓶。供單項(xiàng)分析用的水樣渾濁時(shí)應(yīng)裝兩瓶。供單項(xiàng)分析用的水樣不得少于

17、水樣不得少于0.3L0.3L。 采集采集水樣時(shí)的水樣時(shí)的記載事項(xiàng)記載事項(xiàng) 采集供全分析用的水樣，應(yīng)粘貼標(biāo)簽，注采集供全分析用的水樣，應(yīng)粘貼標(biāo)簽，注明水樣名稱、取樣方法、取樣地點(diǎn)、取樣明水樣名稱、取樣方法、取樣地點(diǎn)、取樣人姓名、時(shí)間、溫度以及其他注意事項(xiàng)人姓名、時(shí)間、溫度以及其他注意事項(xiàng) 。天然水的取樣方法天然水的取樣方法v2 2水樣的預(yù)處理：水樣的預(yù)處理： v 水樣中常含有不同量的水樣中常含有不同量的固體物質(zhì)和有機(jī)物固體物質(zhì)和有機(jī)物質(zhì)質(zhì)，因而形成不同程度的，因而形成不同程度的渾濁渾濁，大量的形成會(huì)對(duì)，大量的形成會(huì)對(duì)水中金屬離子產(chǎn)生水中金屬離子產(chǎn)生吸附吸附作用，有些有機(jī)物質(zhì)還會(huì)作用，有些有機(jī)物質(zhì)

18、還會(huì)與金屬離子形成配合物，從而影響金屬離子的準(zhǔn)與金屬離子形成配合物，從而影響金屬離子的準(zhǔn)確測(cè)定，特別是工業(yè)廢水，水質(zhì)十分復(fù)雜，測(cè)定確測(cè)定，特別是工業(yè)廢水，水質(zhì)十分復(fù)雜，測(cè)定前進(jìn)行某些預(yù)處理，如過濾、萃取、蒸餾或消解前進(jìn)行某些預(yù)處理，如過濾、萃取、蒸餾或消解等。等。水樣的預(yù)處理水樣的預(yù)處理v(1)(1)過濾過濾 v(2)(2)濃縮濃縮 v(3)(3)蒸餾排除干擾雜質(zhì)蒸餾排除干擾雜質(zhì) 水樣的預(yù)處理水樣的預(yù)處理v(4)(4)消解消解 v 酸性消解酸性消解v 對(duì)工業(yè)廢水進(jìn)行金屬離子的測(cè)定，常對(duì)水對(duì)工業(yè)廢水進(jìn)行金屬離子的測(cè)定，常對(duì)水樣進(jìn)行酸性消解處理，以消除有機(jī)物和樣進(jìn)行酸性消解處理，以消除有機(jī)物和CN

19、CN- -、NONO2 2- -、S S2-2-、SOSO3 32-2-等的干擾，它們?cè)谙鈺r(shí)由于等的干擾，它們?cè)谙鈺r(shí)由于氧化和揮發(fā)作用而消除。氧化和揮發(fā)作用而消除。 水樣的預(yù)處理水樣的預(yù)處理v消解常用硫酸消解常用硫酸-硝酸進(jìn)行消解，難消解的可用硝硝酸進(jìn)行消解，難消解的可用硝酸酸-高氯酸消解。用硫酸高氯酸消解。用硫酸-硝酸消解時(shí)，先加混合硝酸消解時(shí)，先加混合酸到水樣中，蒸發(fā)至較少體積后再加入混合酸消酸到水樣中，蒸發(fā)至較少體積后再加入混合酸消解，直至溶液無色透明，最終趕盡殘余的硝酸。解，直至溶液無色透明，最終趕盡殘余的硝酸。消解完后的母液用蒸餾水稀釋，加熱溶解殘?jiān)孟馔旰蟮哪敢河谜麴s水稀釋，

20、加熱溶解殘?jiān)孟庖?。消解液。水樣的預(yù)處理水樣的預(yù)處理v 干式消解干式消解v 該法是先將水樣蒸干，然后在該法是先將水樣蒸干，然后在600600左右灼左右灼燒至殘?jiān)辉僮兩褂袡C(jī)物完全分解除去，最燒至殘?jiān)辉僮兩?，使有機(jī)物完全分解除去，最后用后用蒸餾水蒸餾水溶解殘?jiān)?，然后取此液進(jìn)行分析測(cè)定。溶解殘?jiān)缓笕〈艘哼M(jìn)行分析測(cè)定。v 改變價(jià)態(tài)消解。改變價(jià)態(tài)消解。 水樣水樣的存放與運(yùn)送的存放與運(yùn)送 水樣水樣種類種類 可以存放時(shí)間可以存放時(shí)間/h未未受污染的水受污染的水受受污染的水污染的水7212-24一、水樣的存放時(shí)間一、水樣的存放時(shí)間v以下分析項(xiàng)目，若不能及時(shí)進(jìn)行分析，則應(yīng)按所以下分析項(xiàng)目，若不能及

21、時(shí)進(jìn)行分析，則應(yīng)按所述方法作好水樣的保存述方法作好水樣的保存 測(cè)定氰化物的水樣測(cè)定氰化物的水樣 在現(xiàn)場(chǎng)加氫氧化鈉溶液使在現(xiàn)場(chǎng)加氫氧化鈉溶液使pHpH值大于值大于1313，現(xiàn)場(chǎng)固定，可保存，現(xiàn)場(chǎng)固定，可保存24h24h；測(cè)酚水；測(cè)酚水樣，加硫酸銅樣，加硫酸銅11g/L11g/L，以防止其生物氧化。，以防止其生物氧化。 測(cè)定硫化物的水樣測(cè)定硫化物的水樣 先在容器中以每升水樣先在容器中以每升水樣加入加入5mL5mL乙酸鋅溶液（乙酸鋅溶液（200g/L200g/L）和適量氫氧化）和適量氫氧化鈉溶液（鈉溶液（40g/L40g/L），是溶液），是溶液pHpH值在值在910910之間，之間，現(xiàn)場(chǎng)固定?，F(xiàn)場(chǎng)固

22、定。 水樣水樣的存放與運(yùn)送的存放與運(yùn)送 測(cè)定溶解氧的水樣測(cè)定溶解氧的水樣 瓶?jī)?nèi)不允許留有氣泡，取樣瓶?jī)?nèi)不允許留有氣泡，取樣后要立即加入后要立即加入1mL1mL硫酸錳和硫酸錳和3mL3mL堿性碘化鉀溶液，堿性碘化鉀溶液，塞緊瓶塞使溶解氧在現(xiàn)場(chǎng)固定。有條件最好用測(cè)塞緊瓶塞使溶解氧在現(xiàn)場(chǎng)固定。有條件最好用測(cè)氧儀現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。氧儀現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。 測(cè)定生化需氧量的水樣測(cè)定生化需氧量的水樣 應(yīng)在取樣后立即進(jìn)行測(cè)應(yīng)在取樣后立即進(jìn)行測(cè)定，否則應(yīng)放置在冰箱中保持溫度為定，否則應(yīng)放置在冰箱中保持溫度為3-43-4，但，但應(yīng)在應(yīng)在9h9h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。 水樣水樣的存放與運(yùn)送的存放與運(yùn)送 測(cè)定重金屬離子的水樣測(cè)定重

23、金屬離子的水樣 可用鹽酸和硝酸酸可用鹽酸和硝酸酸化，使化，使pHpH值在值在3.53.5左右，以減少沉淀和吸附作左右，以減少沉淀和吸附作用，最好是盡快進(jìn)行測(cè)定。用，最好是盡快進(jìn)行測(cè)定。 測(cè)定甲醛的水樣測(cè)定甲醛的水樣 在每升水樣中加入在每升水樣中加入2mL2mL濃硫濃硫酸，以抑制細(xì)菌活動(dòng)，防止甲醛發(fā)生變化。加酸，以抑制細(xì)菌活動(dòng)，防止甲醛發(fā)生變化。加完濃硫酸后，塞緊瓶塞保存。完濃硫酸后，塞緊瓶塞保存。 水樣水樣的存放與運(yùn)送的存放與運(yùn)送 v存放存放與運(yùn)送水樣的注意事項(xiàng)。與運(yùn)送水樣的注意事項(xiàng)。 vA A水樣運(yùn)送與存放時(shí)，應(yīng)注意檢查水樣是否水樣運(yùn)送與存放時(shí)，應(yīng)注意檢查水樣是否封閉嚴(yán)密，水樣瓶應(yīng)在陰涼處存

24、放。封閉嚴(yán)密，水樣瓶應(yīng)在陰涼處存放。 vB B冬季應(yīng)防止水樣冰凍，夏季應(yīng)防止水樣受冬季應(yīng)防止水樣冰凍，夏季應(yīng)防止水樣受陽光暴曬。陽光暴曬。vC. C. 分析經(jīng)過存放或運(yùn)送的水樣，應(yīng)在報(bào)告中分析經(jīng)過存放或運(yùn)送的水樣，應(yīng)在報(bào)告中注明存放的時(shí)間或溫度等注明存放的時(shí)間或溫度等條件。條件。三、水質(zhì)分析項(xiàng)目三、水質(zhì)分析項(xiàng)目水質(zhì)分析項(xiàng)目繁多，主要有以下幾類：水質(zhì)分析項(xiàng)目繁多，主要有以下幾類：1 1物理性質(zhì)物理性質(zhì)2 2金屬化合物金屬化合物3 3非金屬化合物非金屬化合物4 4有機(jī)化合物有機(jī)化合物1.1.物理性質(zhì)物理性質(zhì) 主要包括：水溫、外觀、顏色、臭、濁度、透明主要包括：水溫、外觀、顏色、臭、濁度、透明度、度

25、、pHpH值、殘?jiān)⒌V化度、電導(dǎo)率等。值、殘?jiān)⒌V化度、電導(dǎo)率等。2.2.金屬化合物金屬化合物主要包括：總硬度、鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、銅、鋅、鎳、主要包括：總硬度、鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、銅、鋅、鎳、錳、汞、鉛、鉻、鉻、砷、硒等。錳、汞、鉛、鉻、鉻、砷、硒等。3.非金屬化合物非金屬化合物 主要包括：酸度、堿度、二氧化碳、溶解氧、主要包括：酸度、堿度、二氧化碳、溶解氧、氮（氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、總氮）、氮（氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、總氮）、磷、氯化物、氟化物、碘化物、氰化物、硫化磷、氯化物、氟化物、碘化物、氰化物、硫化物、硫酸鹽、硼、可溶性二氧化硅等。物、硫酸鹽、硼、可溶性二氧化硅等。4.4.

26、有機(jī)化合物有機(jī)化合物 主要包括：化學(xué)需氧量、生化需氧量、總主要包括：化學(xué)需氧量、生化需氧量、總有機(jī)碳、礦化油、揮發(fā)性酚類、苯系物、多環(huán)芳有機(jī)碳、礦化油、揮發(fā)性酚類、苯系物、多環(huán)芳烴、有機(jī)磷、苯胺類、硝基苯類、陰離子洗滌劑烴、有機(jī)磷、苯胺類、硝基苯類、陰離子洗滌劑、各類農(nóng)藥等。不同用途的水，對(duì)水質(zhì)的要求各、各類農(nóng)藥等。不同用途的水，對(duì)水質(zhì)的要求各不相同，因此其分析檢測(cè)項(xiàng)目也有區(qū)別。不相同，因此其分析檢測(cè)項(xiàng)目也有區(qū)別。工業(yè)用水工業(yè)用水分析分析一一、濁度的、濁度的測(cè)定測(cè)定二、顏色的測(cè)定二、顏色的測(cè)定三、三、pHpH值的測(cè)定值的測(cè)定四、水硬度的測(cè)定四、水硬度的測(cè)定五、總鐵含量的測(cè)定五、總鐵含量的測(cè)定六

27、、汞的測(cè)定六、汞的測(cè)定七、鉛的測(cè)定七、鉛的測(cè)定八、鉻的測(cè)定八、鉻的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定十、有機(jī)化合物的測(cè)定十、有機(jī)化合物的測(cè)定一、濁度的測(cè)定一、濁度的測(cè)定v水的濁度是由水里含的泥沙、膠體物、有機(jī)物、水的濁度是由水里含的泥沙、膠體物、有機(jī)物、浮游物等對(duì)透過光產(chǎn)生散射或吸收引起的。浮游物等對(duì)透過光產(chǎn)生散射或吸收引起的。v工業(yè)用水特別是循環(huán)冷卻水中含有的懸浮物、泥工業(yè)用水特別是循環(huán)冷卻水中含有的懸浮物、泥沙等易導(dǎo)致?lián)Q熱器及管道結(jié)垢，將使換熱效率下沙等易導(dǎo)致?lián)Q熱器及管道結(jié)垢，將使換熱效率下降，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致設(shè)備腐蝕而影響使用壽命，所以降，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致設(shè)備腐蝕而影響使用壽命，所以要

28、嚴(yán)格控制工業(yè)用水的濁度。要嚴(yán)格控制工業(yè)用水的濁度。一、濁度的測(cè)定一、濁度的測(cè)定v濁度的單位常見的是濁度的單位常見的是NTU和和FTU。但都是以福馬。但都是以福馬肼聚合物作為濁度標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照溶液（硫酸聯(lián)氨和六肼聚合物作為濁度標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照溶液（硫酸聯(lián)氨和六亞甲基四胺混合液）亞甲基四胺混合液）v若采用散射濁度儀測(cè)定，使光線穿過樣品，在與若采用散射濁度儀測(cè)定，使光線穿過樣品，在與入射光呈入射光呈90方向上檢測(cè)散射光，稱為散射法，方向上檢測(cè)散射光，稱為散射法，所用濁度單位為所用濁度單位為NTU，若用分光光度計(jì)測(cè)定透射，若用分光光度計(jì)測(cè)定透射光強(qiáng)度，用單位光強(qiáng)度，用單位FTU。一、濁度的測(cè)定一、濁度的測(cè)定v天然水

29、、飲用水的濁度較低，一般采用分天然水、飲用水的濁度較低，一般采用分光光度法測(cè)定，用福馬肼聚合物作一系列光光度法測(cè)定，用福馬肼聚合物作一系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，由測(cè)得水濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，由測(cè)得水樣的透光度在工作曲線上求出其濁度。樣的透光度在工作曲線上求出其濁度。 二、顏色的測(cè)定二、顏色的測(cè)定v純水無色透明，深層水為淺藍(lán)色，污水有色。純水無色透明，深層水為淺藍(lán)色，污水有色。v表色：未經(jīng)過濾或離心分離的原始水樣表色：未經(jīng)過濾或離心分離的原始水樣v真色：除去濁度后測(cè)得的顏色真色：除去濁度后測(cè)得的顏色v色度的測(cè)定：色度較低的水樣采樣鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色階色度的測(cè)定：色度較低的水樣采樣鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色階

30、目視比色法。目視比色法。v色度較深的水樣采用稀釋倍數(shù)法。色度較深的水樣采用稀釋倍數(shù)法。三、三、pH的測(cè)定的測(cè)定 v天然水的天然水的pH值在值在69之間，工業(yè)廢水排入城之間，工業(yè)廢水排入城市市政下水道時(shí)其市市政下水道時(shí)其pH值必須在值必須在69之間，鍋之間，鍋爐水的爐水的pH值必須在值必須在7.08.5之間。水的之間。水的pH值對(duì)值對(duì)各種雜質(zhì)的型體分布起決定作用，因此是最各種雜質(zhì)的型體分布起決定作用，因此是最重要的水質(zhì)指標(biāo)之一。重要的水質(zhì)指標(biāo)之一。vpH值受溫度影響，測(cè)定時(shí)必須在規(guī)定的溫度值受溫度影響，測(cè)定時(shí)必須在規(guī)定的溫度下進(jìn)行或進(jìn)行溫度校正。下進(jìn)行或進(jìn)行溫度校正。三、三、pH的測(cè)定的測(cè)定測(cè)定

31、方法有比色法和酸度計(jì)法。測(cè)定方法有比色法和酸度計(jì)法。比色法簡(jiǎn)單，但受色度、濁度、膠體物質(zhì)、氧比色法簡(jiǎn)單，但受色度、濁度、膠體物質(zhì)、氧化還原劑等影響?；€原劑等影響。酸度計(jì)法（玻璃電極法）酸度計(jì)法（玻璃電極法） 不受上述因素的影響，不受上述因素的影響，準(zhǔn)確度較高，是常用方法，但必須使用與水樣準(zhǔn)確度較高，是常用方法，但必須使用與水樣pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正儀器。值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正儀器。 四四. 水硬度的測(cè)定水硬度的測(cè)定v水硬度的測(cè)定水硬度的測(cè)定v 通俗地講，水的硬度是指水中高價(jià)金屬離子通俗地講，水的硬度是指水中高價(jià)金屬離子但不包括一價(jià)離子的含量。天然水中主要是但不包括一價(jià)離子的含量。天然

32、水中主要是Ca2+和和Mg2+，一般把含有，一般把含有Ca2+和和Mg2+較多的水稱為較多的水稱為硬水，較少的水稱為軟水，而衡量硬水，較少的水稱為軟水，而衡量Ca2+和和Mg2+多少的指標(biāo)就是水的硬度。多少的指標(biāo)就是水的硬度。v 根據(jù)不同物質(zhì)產(chǎn)生硬度的性質(zhì)不同，分為根據(jù)不同物質(zhì)產(chǎn)生硬度的性質(zhì)不同，分為碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度。碳酸鹽硬度由于會(huì)碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度。碳酸鹽硬度由于會(huì)受熱分解產(chǎn)生沉淀，所以又稱為暫時(shí)硬度，而非受熱分解產(chǎn)生沉淀，所以又稱為暫時(shí)硬度，而非碳酸鹽硬度，主要是鈣、鎂的硫酸鹽、硝酸鹽、碳酸鹽硬度，主要是鈣、鎂的硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物引起的，這類化合物一般不因?yàn)槭軣岫致然?/p>

33、物引起的，這類化合物一般不因?yàn)槭軣岫纸?，水在常壓下沸騰，若體積不改變，非碳酸鹽解，水在常壓下沸騰，若體積不改變，非碳酸鹽硬度不生成沉淀，所以又稱為永久硬度。硬度不生成沉淀，所以又稱為永久硬度。四四. 水硬度的測(cè)定水硬度的測(cè)定v 工業(yè)用水對(duì)鈣、鎂含量有十分嚴(yán)格的要求，工業(yè)用水對(duì)鈣、鎂含量有十分嚴(yán)格的要求，硬度太高的水會(huì)對(duì)工業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)生不利的影響。硬度太高的水會(huì)對(duì)工業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)生不利的影響。v 此外，硬水還會(huì)妨礙紡織品著色并使纖維變此外，硬水還會(huì)妨礙紡織品著色并使纖維變脆，皮革不堅(jiān)固，糖不容易結(jié)晶等。所以硬度的脆，皮革不堅(jiān)固，糖不容易結(jié)晶等。所以硬度的測(cè)定是確定水質(zhì)是否符合工業(yè)用水要求的重要指測(cè)定是確

34、定水質(zhì)是否符合工業(yè)用水要求的重要指標(biāo)。標(biāo)。四四. 水硬度的測(cè)定水硬度的測(cè)定四四. 水硬度的測(cè)定水硬度的測(cè)定水總硬度的測(cè)定水總硬度的測(cè)定v水總硬度測(cè)定常采用配位滴定法，在水總硬度測(cè)定常采用配位滴定法，在pH=10的的弱堿性環(huán)境中，以鉻黑弱堿性環(huán)境中，以鉻黑T為指示劑，用為指示劑，用EDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定水中的鈣、鎂離子，對(duì)于干擾準(zhǔn)滴定溶液滴定水中的鈣、鎂離子，對(duì)于干擾離子銅、鋅，可通過加入硫化鈉生成沉淀來掩離子銅、鋅，可通過加入硫化鈉生成沉淀來掩蔽。微量的錳在加入鹽酸羥胺后可使之還原為蔽。微量的錳在加入鹽酸羥胺后可使之還原為低價(jià)錳，鐵、鋁等高價(jià)離子可加入三乙醇胺來低價(jià)錳，鐵、鋁等高價(jià)離子可加

35、入三乙醇胺來消除其干擾。消除其干擾。四四. 水硬度的測(cè)定水硬度的測(cè)定 具體操作步驟：具體操作步驟：量取水樣量取水樣50-100 mL，于，于250 mL錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入5-10 mL氨性緩沖液氨性緩沖液（pH=10），搖勻，加入少許鉻黑），搖勻，加入少許鉻黑T指示劑，指示劑，用用0.0200 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酒紅色標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)，記下消耗變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)，記下消耗EDTA的體積。的體積。 四四. 水硬度的測(cè)定水硬度的測(cè)定 硬度的單位用每升水中含硬度的單位用每升水中含CaO（或（或MgO）多少）多少“單元摩爾濃度單元摩爾濃度”表示。即用表示。即

36、用mmol(1/2CaO)/L表示。也可用德國(guó)硬度表示。也可用德國(guó)硬度()表示。表示。1即即1L水中水中含有含有10 mgCaO。計(jì)算公式為：。計(jì)算公式為： 總硬度總硬度=其中：其中：V表示取水樣體積；表示取水樣體積；c, V1分別表示分別表示EDTA的濃度的濃度（mol/L）和滴定所耗的體積（）和滴定所耗的體積（mL） VV1000608. 5c1 鈣硬度和鎂硬度的測(cè)定鈣硬度和鎂硬度的測(cè)定v水中鈣硬度和鎂硬度測(cè)定有兩種方法，一是配水中鈣硬度和鎂硬度測(cè)定有兩種方法，一是配位滴定法，二是原子吸收光度法。位滴定法，二是原子吸收光度法。v配位滴定法：鈣離子的測(cè)定在配位滴定法：鈣離子的測(cè)定在pH為為1

37、2-13的緩的緩沖體系中進(jìn)行，以鈣沖體系中進(jìn)行，以鈣-羧酸為指示劑，用羧酸為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣中的鈣離子，溶液顏色由紫標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣中的鈣離子，溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色即為終點(diǎn)。紅色變?yōu)榱了{(lán)色即為終點(diǎn)。 四四. 水硬度的測(cè)定水硬度的測(cè)定v鎂離子的測(cè)定是在鎂離子的測(cè)定是在pH=10的緩沖體系中，以鉻黑的緩沖體系中，以鉻黑T為指示劑，用為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定鈣、鎂離子標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定鈣、鎂離子總量，溶液顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，總量，溶液顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，此時(shí)用所得鈣、鎂離子的總量減去鈣離子的含量此時(shí)用所得鈣、鎂離子的總量減去鈣離子的含量即為鎂離子的含

38、量。即為鎂離子的含量。四四. 水硬度的測(cè)定水硬度的測(cè)定v原子吸收分光光度法：測(cè)定鈣原子吸收分光光度法：測(cè)定鈣/鎂離子含量時(shí)，鎂離子含量時(shí)，取水樣品，經(jīng)霧化噴入火焰，鈣取水樣品，經(jīng)霧化噴入火焰，鈣/鎂離子被熱解鎂離子被熱解為基態(tài)離子，以鈣為基態(tài)離子，以鈣/鎂共振線為分析線，以空氣鎂共振線為分析線，以空氣-乙炔火焰測(cè)定鈣乙炔火焰測(cè)定鈣/鎂原子的吸光度。用標(biāo)準(zhǔn)曲線鎂原子的吸光度。用標(biāo)準(zhǔn)曲線法得到含量。法得到含量。 四四. 水硬度的測(cè)定水硬度的測(cè)定v總鐵含量的測(cè)定總鐵含量的測(cè)定v一般天然地表水中含鐵量不高，不致影響人體健一般天然地表水中含鐵量不高，不致影響人體健康，但如果超過康，但如果超過0.3mg/

39、L則有特殊氣味而不宜使則有特殊氣味而不宜使用。用。v一般紡織、染色和造紙等工業(yè)，要求水中含鐵量一般紡織、染色和造紙等工業(yè)，要求水中含鐵量不得超過不得超過0.2mg/L。五、總鐵含量的測(cè)定五、總鐵含量的測(cè)定v為防高鐵水解沉淀，采樣后必須立即用鹽酸酸化為防高鐵水解沉淀，采樣后必須立即用鹽酸酸化至至pH1，且，且Fe2+易氧化，采樣后應(yīng)立即測(cè)定。易氧化，采樣后應(yīng)立即測(cè)定。v測(cè)鐵的方法很多，有火焰原子吸收法（快捷簡(jiǎn)測(cè)鐵的方法很多，有火焰原子吸收法（快捷簡(jiǎn)單）、容量法（適于高含量）及分光光度法等。單）、容量法（適于高含量）及分光光度法等。分光光度法測(cè)鐵通常有硫氰酸鹽（分光光度法測(cè)鐵通常有硫氰酸鹽（KSC

40、N）、磺）、磺基水楊酸（基水楊酸（Ssal）和鄰菲啰啉法等，后者靈敏度）和鄰菲啰啉法等，后者靈敏度高，干擾少，配合物穩(wěn)定。高，干擾少，配合物穩(wěn)定。五五. 總鐵含量的測(cè)定總鐵含量的測(cè)定v鄰菲啰啉分光光度法是在試液中加酸溶解鄰菲啰啉分光光度法是在試液中加酸溶解Fe(OH)23，加還原劑（鹽酸羥胺或抗壞血酸），加還原劑（鹽酸羥胺或抗壞血酸）還原還原Fe3+，調(diào)，調(diào)pH值至值至5.56，F(xiàn)e2+ 與顯色劑鄰菲與顯色劑鄰菲啰啉生成橙紅色化合物，用分光光度計(jì)于啰啉生成橙紅色化合物，用分光光度計(jì)于510 nm處測(cè)定。處測(cè)定。 五五. 總鐵含量的測(cè)定總鐵含量的測(cè)定復(fù)習(xí)提問復(fù)習(xí)提問v1. 何為水質(zhì)，水質(zhì)指標(biāo)和水

41、質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)？水質(zhì)何為水質(zhì)，水質(zhì)指標(biāo)和水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)？水質(zhì)指標(biāo)分為哪幾類？指標(biāo)分為哪幾類？v水質(zhì)：水與其中所含雜質(zhì)共同表現(xiàn)出的綜合特性。水質(zhì)：水與其中所含雜質(zhì)共同表現(xiàn)出的綜合特性。v水質(zhì)指標(biāo)：用以衡量水的各種特性的尺度，稱為水水質(zhì)指標(biāo)：用以衡量水的各種特性的尺度，稱為水質(zhì)指標(biāo)。質(zhì)指標(biāo)。v水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)：各種用途的水中所含污染物質(zhì)的最高濃水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)：各種用途的水中所含污染物質(zhì)的最高濃度或限量閾值的具體限制和要求。度或限量閾值的具體限制和要求。v水質(zhì)指標(biāo)分為物理指標(biāo)，化學(xué)指標(biāo)和微生物指標(biāo)水質(zhì)指標(biāo)分為物理指標(biāo)，化學(xué)指標(biāo)和微生物指標(biāo)復(fù)習(xí)提問復(fù)習(xí)提問v2. 水質(zhì)分析的項(xiàng)目有哪幾類？水質(zhì)分析的項(xiàng)目有哪幾類？v水質(zhì)分析項(xiàng)目：物

42、理性質(zhì)，金屬化合物，非金屬水質(zhì)分析項(xiàng)目：物理性質(zhì)，金屬化合物，非金屬無機(jī)物，有機(jī)化合物等。無機(jī)物，有機(jī)化合物等。復(fù)習(xí)提問復(fù)習(xí)提問v3. 為什么先分析水樣中的溶解氧和為什么先分析水樣中的溶解氧和pH？v因?yàn)檫@些指標(biāo)在采樣過程中易于變化，故應(yīng)該最先因?yàn)檫@些指標(biāo)在采樣過程中易于變化，故應(yīng)該最先分析，最好在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行測(cè)定。分析，最好在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行測(cè)定。v汞的測(cè)定汞的測(cè)定v汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，可在人體蓄積。汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，可在人體蓄積。v我國(guó)規(guī)定生活飲用水中的含汞量不得超過我國(guó)規(guī)定生活飲用水中的含汞量不得超過0.001mg/L ，工業(yè)廢水中汞的最高容許排放濃度，工業(yè)廢水中汞的最高容許排放濃度為

43、為0.05mg/L。六六. 汞的測(cè)定汞的測(cè)定v汞的測(cè)定方法常用的是冷原子吸收法，冷原子熒光法和汞的測(cè)定方法常用的是冷原子吸收法，冷原子熒光法和雙硫腙法雙硫腙法v雙硫腙分光光度法雙硫腙分光光度法v 在在95用高錳酸鉀將試樣消解，把所有的汞（有機(jī)汞用高錳酸鉀將試樣消解，把所有的汞（有機(jī)汞和無機(jī)汞）全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞離子，用鹽酸羥胺將過剩的和無機(jī)汞）全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞離子，用鹽酸羥胺將過剩的氧化劑還原，在酸性溶液中，加入雙硫腙溶液與汞離子作氧化劑還原，在酸性溶液中，加入雙硫腙溶液與汞離子作用生成橙紅色螯合物，用氯仿萃取，再用堿溶液洗去過剩用生成橙紅色螯合物，用氯仿萃取，再用堿溶液洗去過剩的雙硫腙。于分光

44、光度計(jì)上的雙硫腙。于分光光度計(jì)上500nm波長(zhǎng)處測(cè)定。波長(zhǎng)處測(cè)定。六六. 汞的測(cè)定汞的測(cè)定v鉛的測(cè)定鉛的測(cè)定v鉛是有毒金屬，可在人體和動(dòng)植物體內(nèi)蓄積，其毒性鉛是有毒金屬，可在人體和動(dòng)植物體內(nèi)蓄積，其毒性主要表現(xiàn)為貧血癥，神經(jīng)機(jī)能失調(diào)和腎損傷。主要表現(xiàn)為貧血癥，神經(jīng)機(jī)能失調(diào)和腎損傷。v我國(guó)規(guī)定生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)中鉛濃度不超過我國(guó)規(guī)定生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)中鉛濃度不超過0.1 mg/L。七七. 鉛的測(cè)定鉛的測(cè)定v鉛的測(cè)定方法有原子吸收分光光度法，雙硫腙分光光度鉛的測(cè)定方法有原子吸收分光光度法，雙硫腙分光光度法和陽極溶出伏安法等。法和陽極溶出伏安法等。v雙硫腙分光光度法測(cè)定鉛在選擇性方面并不理想，但由雙硫腙分光

45、光度法測(cè)定鉛在選擇性方面并不理想，但由于其靈敏度高，因此至今仍在應(yīng)用。于其靈敏度高，因此至今仍在應(yīng)用。v 在中性及氨性溶液中，鉛與雙硫腙反應(yīng)生成淡紅色螯合在中性及氨性溶液中，鉛與雙硫腙反應(yīng)生成淡紅色螯合物，用氯仿、四氯化碳或苯等溶劑萃取入有機(jī)相中，用物，用氯仿、四氯化碳或苯等溶劑萃取入有機(jī)相中，用分光光度計(jì)于分光光度計(jì)于510nm波長(zhǎng)處測(cè)定。波長(zhǎng)處測(cè)定。七七. 鉛的測(cè)定鉛的測(cè)定v鉻的測(cè)定鉻的測(cè)定v鉻是生物體所必需的微量元素之一。鉻的毒性與鉻是生物體所必需的微量元素之一。鉻的毒性與其價(jià)態(tài)有關(guān)，六價(jià)鉻比三價(jià)鉻毒性大其價(jià)態(tài)有關(guān)，六價(jià)鉻比三價(jià)鉻毒性大100倍，易倍，易被人體吸收并在體內(nèi)蓄積，且有致癌作

46、用。三價(jià)被人體吸收并在體內(nèi)蓄積，且有致癌作用。三價(jià)鉻和六價(jià)鉻可以相互轉(zhuǎn)化。鉻和六價(jià)鉻可以相互轉(zhuǎn)化。八八. 鉻的測(cè)定鉻的測(cè)定v鉻的測(cè)定方法有原子吸收分光光度法，二苯碳酰二肼分鉻的測(cè)定方法有原子吸收分光光度法，二苯碳酰二肼分光光度法，硫酸亞鐵滴定法，氣相色譜法法，化學(xué)發(fā)光光光度法，硫酸亞鐵滴定法，氣相色譜法法，化學(xué)發(fā)光法等。法等。v二苯碳酰二肼分光光度法二苯碳酰二肼分光光度法v 在酸性溶液中，六價(jià)鉻和二苯碳酰二肼（在酸性溶液中，六價(jià)鉻和二苯碳酰二肼（DPC）反）反應(yīng)，生成紫紅色水溶性螯合物，其最大吸收波長(zhǎng)為應(yīng)，生成紫紅色水溶性螯合物，其最大吸收波長(zhǎng)為540nm，摩爾吸光系數(shù)為，摩爾吸光系數(shù)為4.0

47、X104L/(mol cm)，借此進(jìn)，借此進(jìn)行分光光度測(cè)定。行分光光度測(cè)定。八八. 鉻的測(cè)定鉻的測(cè)定v 由于三價(jià)鉻沒有上述反應(yīng)，測(cè)定三價(jià)鉻需要由于三價(jià)鉻沒有上述反應(yīng)，測(cè)定三價(jià)鉻需要先用高錳酸鉀將三價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻，然后用亞先用高錳酸鉀將三價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻，然后用亞硝酸鈉分解過量的高錳酸鉀，再用尿素分解過量硝酸鈉分解過量的高錳酸鉀，再用尿素分解過量的亞硝酸鈉，最后加入二苯碳酰二肼測(cè)定總鉻量，的亞硝酸鈉，最后加入二苯碳酰二肼測(cè)定總鉻量，再用總鉻量減去六價(jià)鉻量即為三價(jià)鉻量。再用總鉻量減去六價(jià)鉻量即為三價(jià)鉻量。八八. 鉻的測(cè)定鉻的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定堿度的測(cè)定堿度的測(cè)定 水

48、的堿度水的堿度是指水中含有能接受質(zhì)子物質(zhì)的總量，也是指水中含有能接受質(zhì)子物質(zhì)的總量，也表示水中能與強(qiáng)酸發(fā)生中和反應(yīng)的所有堿性物質(zhì)的表示水中能與強(qiáng)酸發(fā)生中和反應(yīng)的所有堿性物質(zhì)的總量?？偭?。 水中能接受質(zhì)子的物質(zhì)主要有氫氧根，碳酸鹽，碳水中能接受質(zhì)子的物質(zhì)主要有氫氧根，碳酸鹽，碳酸氫鹽，磷酸鹽，磷酸氫鹽，硅酸鹽，亞硫酸鹽等。酸氫鹽，磷酸鹽，磷酸氫鹽，硅酸鹽，亞硫酸鹽等。九、非金屬化合物的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定v天然水的堿度主要是天然水的堿度主要是HCO3-，CO32-水解后產(chǎn)生水解后產(chǎn)生的。鍋爐水中堿性物質(zhì)主要是的。鍋爐水中堿性物質(zhì)主要是OH-和和CO32-。有。有時(shí)為調(diào)節(jié)時(shí)為調(diào)節(jié)pH和更有效

49、地除去和更有效地除去Ca，Mg，Si，在加，在加入入Na2CO3的同時(shí)，加入的同時(shí)，加入Na3PO4和和Na2HPO4，故，故又增加了又增加了PO43-和和HPO42-等。等。 九、非金屬化合物的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定v堿度的測(cè)定方法有酸堿指示劑滴定法和堿度的測(cè)定方法有酸堿指示劑滴定法和pH電位電位滴定法，一般采用酸堿指示劑滴定法，堿度單位滴定法，一般采用酸堿指示劑滴定法，堿度單位用用mol/L。根據(jù)指示劑的不同，堿度又分為酚酞。根據(jù)指示劑的不同，堿度又分為酚酞堿度和甲基橙堿度（總堿度）。堿度和甲基橙堿度（總堿度）。九、非金屬化合物的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定酚酞堿度酚酞堿度v 以酚酞為指

50、示劑，用標(biāo)準(zhǔn)以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)HCl滴定后計(jì)算所得的含滴定后計(jì)算所得的含量，稱為酚酞堿度，滴定終點(diǎn)的量，稱為酚酞堿度，滴定終點(diǎn)的pH為為8.3，滴定中發(fā)生，滴定中發(fā)生如下反應(yīng)：如下反應(yīng)：vOH-的反應(yīng)的反應(yīng)vOH-+H+ H2Ov酚酞變色時(shí)，酚酞變色時(shí)，OH-和和H+完全反應(yīng)。完全反應(yīng)。vCO32-的反應(yīng)的反應(yīng)vCO32-+ H+ HCO3-v酚酞變色時(shí)，酚酞變色時(shí)，CO32-幾乎全部變成了幾乎全部變成了HCO3-vPO43-的反應(yīng)的反應(yīng)vPO43-+ H+ HPO42-v酚酞堿度的測(cè)定步驟如下：酚酞堿度的測(cè)定步驟如下：取取100 mL透明水樣透明水樣置于錐形瓶中，加入置于錐形瓶中，加入2

51、-3滴滴1%的酚酞指示劑，用的酚酞指示劑，用含含0.05000 mol/L或或0.1000 mol/L氫離子的硫酸氫離子的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至恰好無色。記下硫酸消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至恰好無色。記下硫酸消耗的體積體積a。VHJD1000ac）（）（酚酞九、非金屬化合物的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定總堿度總堿度v以甲基橙為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定后計(jì)算所得的含量以甲基橙為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定后計(jì)算所得的含量稱為總堿度，又稱甲基橙堿度。滴定終點(diǎn)的稱為總堿度，又稱甲基橙堿度。滴定終點(diǎn)的pH為為4.2。滴定中發(fā)生下列反應(yīng)：滴定中發(fā)生下列反應(yīng)：vOH-的反應(yīng)的反應(yīng)vOH-+H+ H2Ov甲基橙變色時(shí)，甲基橙

52、變色時(shí)，OH-和和H+完全反應(yīng)。完全反應(yīng)。vCO32-的反應(yīng)的反應(yīng)vCO32-+ 2H+ H2CO3v甲基橙變色時(shí)，甲基橙變色時(shí)，CO32-反應(yīng)完全反應(yīng)完全vPO43-的反應(yīng)的反應(yīng)vPO43-+ 2H+ H2PO4-九、非金屬化合物的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定v總堿度測(cè)定步驟如下：取總堿度測(cè)定步驟如下：取100 mL透明水樣置于錐透明水樣置于錐形瓶中，加入形瓶中，加入2滴甲基橙指示劑，用含滴甲基橙指示劑，用含0.05000 mol/L或或0.1000 mol/L氫離子的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液氫離子的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至橙黃色。記下硫酸消耗的體積滴定至橙黃色。記下硫酸消耗的體積b VHJD1000b

53、c）（）（總九、非金屬化合物的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定v酸度的測(cè)定酸度的測(cè)定v水的酸度是指水中那些能放出質(zhì)子的物質(zhì)的含量。水的酸度是指水中那些能放出質(zhì)子的物質(zhì)的含量。v水中能放出質(zhì)子的物質(zhì)主要有游離二氧化碳（在水中能放出質(zhì)子的物質(zhì)主要有游離二氧化碳（在水中以水中以H2CO3的形式存在），的形式存在），HCO3-，HPO42-和和有機(jī)酸等。水的酸度是水質(zhì)分析的一項(xiàng)綜合指標(biāo)，有機(jī)酸等。水的酸度是水質(zhì)分析的一項(xiàng)綜合指標(biāo)，但它不能反應(yīng)是何種具體化學(xué)成分。但它不能反應(yīng)是何種具體化學(xué)成分。九、非金屬化合物的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定v水的酸度的測(cè)定方法，可選用酚酞或甲基橙做指示劑，水的酸度的測(cè)定方法，可

54、選用酚酞或甲基橙做指示劑，用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的量可算出水中能放出的質(zhì)子的物質(zhì)的含量，即水的酸度。量可算出水中能放出的質(zhì)子的物質(zhì)的含量，即水的酸度。v根據(jù)指示劑指示終點(diǎn)時(shí)根據(jù)指示劑指示終點(diǎn)時(shí)pH的不同，可分為酚酞酸度和甲的不同，可分為酚酞酸度和甲基橙酸度?；人岫取＞?、非金屬化合物的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定v酚酞酸度（總酸度）：以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酚酞酸度（總酸度）：以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定后計(jì)算所得的含量，滴定終點(diǎn)堿滴定后計(jì)算所得的含量，滴定終點(diǎn)pH為為8.3v甲基橙酸度：以甲基橙為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定甲基橙酸

55、度：以甲基橙為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定后計(jì)算所得的含量，滴定終點(diǎn)后計(jì)算所得的含量，滴定終點(diǎn)pH為為3.7v總酸度包含了水中的強(qiáng)酸和弱酸，而甲基橙酸度總酸度包含了水中的強(qiáng)酸和弱酸，而甲基橙酸度值包含了一些較強(qiáng)的酸。值包含了一些較強(qiáng)的酸。九、非金屬化合物的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定v氯化物含量的測(cè)定氯化物含量的測(cè)定v1. 莫爾法莫爾法v在在pH=7左右的溶液中，以左右的溶液中，以K2CrO4為指示劑，用為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，出現(xiàn)磚紅色沉淀時(shí)即為標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，出現(xiàn)磚紅色沉淀時(shí)即為終點(diǎn)。（適用于終點(diǎn)。（適用于Cl-含量在含量在5-100 mg/L的測(cè)定）的測(cè)定）vAg+Cl-=AgCl(白色

56、白色)vAg+CrO42-=Ag2CrO4(磚紅色磚紅色)九、非金屬化合物的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定v氯化物含量的測(cè)定氯化物含量的測(cè)定v2. 汞鹽滴定法汞鹽滴定法v在在pH=2.3-2.8的溶液中，氯離子和汞離子反應(yīng)，生成微解的溶液中，氯離子和汞離子反應(yīng)，生成微解離的氯化汞，過量的汞離子與二苯卡巴腙形成紫色配合物離的氯化汞，過量的汞離子與二苯卡巴腙形成紫色配合物指示終點(diǎn)?？捎霉}滴定水樣中的氯化物求得含量。指示終點(diǎn)?？捎霉}滴定水樣中的氯化物求得含量。v指示劑中加入溴酚藍(lán)，二甲苯藍(lán)指示劑中加入溴酚藍(lán)，二甲苯藍(lán)-FF混合液作為背景色，提混合液作為背景色，提高指示劑的靈敏度。高指示劑的靈敏度。v

57、適用于適用于Cl-含量在含量在1-100 mg/L內(nèi)的測(cè)定。內(nèi)的測(cè)定。九、非金屬化合物的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定v氯化物含量的測(cè)定氯化物含量的測(cè)定v3. 電位滴定法電位滴定法v以雙液型飽和甘汞電極為參比電極，以銀電極為指示電以雙液型飽和甘汞電極為參比電極，以銀電極為指示電極，水樣用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至氯離子濃度與銀離子極，水樣用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至氯離子濃度與銀離子濃度相等，兩電極的電位差可作為終點(diǎn)電位，滴定至該濃度相等，兩電極的電位差可作為終點(diǎn)電位，滴定至該電時(shí)即停止。從硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積可算出氯離子電時(shí)即停止。從硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積可算出氯離子的含量。的含量。v本法適用于氯離子含量

58、在本法適用于氯離子含量在5-100 mg/L內(nèi)的測(cè)定內(nèi)的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定v氯化物含量的測(cè)定氯化物含量的測(cè)定v4. 共沉淀富集分光光度法共沉淀富集分光光度法v基于磷酸鉛沉淀作為載體，共沉淀富集痕量氯化基于磷酸鉛沉淀作為載體，共沉淀富集痕量氯化物，經(jīng)高速離心機(jī)分離后，以硝酸銀物，經(jīng)高速離心機(jī)分離后，以硝酸銀-高氯酸溶高氯酸溶液完全溶解沉淀，加硫氰酸汞液完全溶解沉淀，加硫氰酸汞-甲醇溶液顯色，甲醇溶液顯色，用分光光度法簡(jiǎn)介測(cè)定水中痕量氯化物。用分光光度法簡(jiǎn)介測(cè)定水中痕量氯化物。v本法適用于氯含量在本法適用于氯含量在10-100 ug/L的痕量氯化物的痕量氯化物的測(cè)定。

59、的測(cè)定。九、非金屬化合物的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定v硫酸鹽含量的測(cè)定硫酸鹽含量的測(cè)定v1. BaCrO4光度法光度法v用過量的用過量的BaCrO4懸濁液與水樣中的懸濁液與水樣中的SO42-作用生作用生成成BaSO4沉淀，過濾后用分光光度計(jì)測(cè)定由沉淀，過濾后用分光光度計(jì)測(cè)定由SO42-置換出的黃色置換出的黃色CrO42-的量，求出的量，求出SO42-的含的含量。量。九、非金屬化合物的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定v2. 電位滴定法電位滴定法v以鉛電極為指示電極，用以鉛電極為指示電極，用Pb(ClO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣中的定水樣中的SO42-,過量的過量的Pb2+使電位突躍。使電位突躍。

60、v重金屬，重金屬，Ca2+，Mg2+應(yīng)先用氫型陽離子樹脂除應(yīng)先用氫型陽離子樹脂除去。磷酸鹽或聚磷酸鹽的干擾可用稀釋法或二氧去。磷酸鹽或聚磷酸鹽的干擾可用稀釋法或二氧化錳共沉淀法來消除?；i共沉淀法來消除。九、非金屬化合物的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定v3. BaSO4重量法重量法九、非金屬化合物的測(cè)定九、非金屬化合物的測(cè)定LmgVmmSO/1039.23306.96)(6024v氨氮的測(cè)定氨氮的測(cè)定v氨氮的來源主要是水體中含氮的有機(jī)物被微生物氨氮的來源主要是水體中含氮的有機(jī)物被微生物分解。分解。v測(cè)定水中的氨氮濃度，可作為水體受有機(jī)物污染測(cè)定水中的氨氮濃度，可作為水體受有機(jī)物污染程度的指標(biāo)。程度