固體本科實驗講義Word版

1、實驗一 樣品的制備一、試驗?zāi)康模?學會取樣、制樣及均勻地分制樣品二、分析樣品的制備采集的原始平均樣品的量一般很大(數(shù)千克至數(shù)十千克)，要將它處理成200500 g左右的分析樣品，一般可分為如下步驟：破碎、過篩、混勻和縮分。1.破碎：用機械或人工的方法把樣品逐步破碎，一般分為粗碎、中碎和細碎等階段。粗碎：用顎式破碎機把取來的樣品粉碎至8mm左右。中碎：用盤式碎樣機把粗碎后的樣品磨碎至能通過約1020目篩。細碎：用電磁粉碎制樣機進一步磨碎，必要時再用研缽研磨，直至樣品全部通過所要的篩孔為止(通常為l00200目篩)。2.縮分 樣品每經(jīng)過一次破碎后，使用機械或人工的方法取出一部分有代表性的樣品，再進

2、行下一步處理，這樣就可以將樣品量逐漸縮小，這個過程稱為縮分。圖1常用的縮分法是四分法。如圖1所示。這種方法是將已破碎的樣品充分混勻，堆成圓錐形，然后將它壓成圓餅，再通過中心將其切為四等份，棄去任意對角的兩份?？s分后再過篩，將大于篩號者再研磨，直至全部過篩?？s分的次數(shù)不是隨意的，每次縮分時，樣品的粒度與保留的樣品量之間，都應(yīng)符合取樣量公式。否則就進一步破碎后才能縮分。分樣篩一般用鋼合金絲制成，有一定的孔徑，用篩號(又稱網(wǎng)目)表示。各種篩號規(guī)格可參考分析化學。三、采取與制備樣品應(yīng)注意的事項1. 采取與制備樣品的現(xiàn)場和工具、設(shè)備必須干燥清潔，無油污和其它雜物，以確保樣品的純凈。2 / 532. 在過

3、篩時凡未通過篩孔的顆粒，絕不能丟棄，必須反復(fù)破碎或研磨，直至全部過篩不留篩余物，以保證所制得的樣品能真實地反映被測物料的平均組成。3. 制備好的樣品應(yīng)立即裝袋或置于樣品瓶中，按要求編號，干燥避光保存。四、制樣工具制樣工具包括10060型顎式破碎機，RT-34桌上型連續(xù)投料粉碎機，DF-4型電磁制樣粉碎機，搪瓷盤，標準套篩，采樣鏟，縮分板，毛刷，100ml燒杯，500ml大口試劑瓶，125ml大口試劑瓶，塑料藥勺，電子天平（DJ2000A+）等。五、制樣程序1. 粉碎 稱取煤矸石500g左右，通過顎式破碎機將樣品粗碎，進料尺寸為45mm，出料尺寸為8mm；再用桌上型連續(xù)投料粉碎機將樣品全部進一步

4、細碎。 2. 縮分采用四分法進行縮分。將粉碎的樣品于清潔、平整不吸水的板面上堆成圓錐型，每鏟物料自圓錐頂端落下，使均勻地沿錐尖散落，不可使圓錐中心錯位。反復(fù)轉(zhuǎn)堆，至少三周，使其充分混合。然后將圓錐頂端輕輕壓平，攤開物料后，用平板自上壓下，分成四等份，取兩個對角的等份，過10目的篩，將大于篩號者再研磨。盡量全過，剩余少量（大約3.0g左右）倒入塑料桶內(nèi)，直至不少于200.0g試樣。裝入500ml大口試劑瓶中貼上標簽備用。 3. 細碎將縮分后剩余的煤矸石稱取40.0g再用DF-4型電磁制樣粉碎機進行粉碎，過100目篩，必要時再用研缽研磨，再過篩，裝入125ml大口試劑瓶中帖上標簽備用。過篩剩余少量

5、（大約1.0g左右）倒入塑料桶內(nèi)。六、試驗要求1. 在制樣全過程中，應(yīng)防止樣品產(chǎn)生任何化學變化和污染。若制樣過程中，可能對樣品性質(zhì)產(chǎn)生顯著影響，則應(yīng)盡量保持原來狀態(tài)；2. 濕樣品應(yīng)在室溫下自然干燥，使其達到適于破碎、篩分、縮分的程度；3. 使用三種不同的粉碎機時一定要嚴格按照操作方法及注意事項進行操作。實驗二 水分的測定 一、試驗?zāi)康恼莆諟y定水分的方法二、實驗原理水分是煤矸石中的不可燃成分，它是評價動力用煤矸石經(jīng)濟價值的最基本指標之一。根據(jù)煤矸石所處的狀態(tài)可分為全水分和空氣干燥基水分。全水分是指煤矸石在使用狀態(tài)時存在的水分，它包括外在水分和內(nèi)在水分（一般測定時間為23h）；空干基水分是指分析煤

6、矸石樣在規(guī)定條件下測得的水分，即分析水分。三、試劑與儀器煤矸石樣，稱量瓶2個，干燥器，藥匙，AL204型電子天平（210g/0.1mg），YX-SF水份儀。四、操作步驟空氣干燥法測空干基水分：用預(yù)先干燥并稱量過的（精確到0.0002g）的稱量瓶稱取0.2mm以下（小于80目）的煤矸石樣10.1g，精確0.0002g，記錄m1值，將樣品平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風并已加熱到105110的烘箱中。在一直鼓風的條件下，煤矸石干燥1h。從烘箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量m2。最后將數(shù)據(jù)輸入計算機中，由計算機顯示、打印出煤矸石樣的空氣干燥基水分。

7、1.打開烘箱和電腦，雙擊“水分儀”圖標，啟動測試程序。點擊“設(shè)置”選擇“水分Mad”。2.點擊出現(xiàn)窗口中“系統(tǒng)設(shè)置”菜單，然后單擊“烘箱”程序彈出系統(tǒng)設(shè)置對話框，設(shè)置水分Mad、110、60min等參數(shù)。點擊出現(xiàn)窗口中的“水分儀A”，出現(xiàn)測試界面后，點擊“電源關(guān)”，將電源打開，可觀察到下面顯示的“爐溫”在升高。3.先測稱量瓶的重量（g），然后再稱量1.000g樣品于稱量瓶中，平行稱兩份，用記號筆在稱量瓶及瓶蓋上標號。4.當溫度達到110時，烘箱發(fā)出聲音，此時，將稱量瓶蓋子打開放入烘箱中，點擊程序窗口中的“測試”或烘箱上的紅色按鈕，開始自動測試。5.測試時間為1小時，1小時之后，烘箱再次發(fā)出聲音

8、，打開儀器，取出樣品，蓋上蓋子放入干燥器中恒重冷卻至室溫后（約20min），稱量。6.然后點擊程序窗口中的“計算”按鈕，輸入提示要輸入的質(zhì)量。此時將自動計算出煤矸石樣的空氣干燥基水分（兩個差值不超過0.05）?？諝飧稍锘郑ǎ?100% 7.測試完成后，點擊“關(guān)電源”按鈕，結(jié)束烘箱加溫。8.在主菜單中，點擊“退出”項，退出測試程序。注：樣品的粒度應(yīng)0.2mm，即小于80目的煤矸石。五、試驗要求1.得到煤矸石的空干基水分結(jié)果（注意有效數(shù)字取舍）；2.保存烘干后100目的煤矸石測硫分時使用。實驗三 灰分及揮發(fā)分的測定一、測試原理灰分是煤矸石中的不可燃成分，其含量的高低是評價煤矸石質(zhì)的重要標準，確

9、切的講，煤矸石的灰分是指煤矸石中所有可燃物質(zhì)完全燃燒，以及煤矸石中礦物質(zhì)在一定溫度下產(chǎn)生一系列分解、化合等復(fù)雜反應(yīng)后殘存的殘渣。揮發(fā)分是煤矸石中可燃成分。煤矸石的揮發(fā)分含量基本隨煤矸石的變質(zhì)程度加深而減少，它不是煤矸石中的固有物質(zhì)，是煤矸石在特定條件下受熱分解的產(chǎn)物。二、試驗?zāi)康恼莆諟y定灰分及揮發(fā)分的方法三、試劑與儀器煤矸石（15），中塑性粘土（指數(shù)715），弱塑性粘土（指數(shù)17），非塑性粘土（指數(shù)1）。統(tǒng)計分析表明76可塑性指數(shù)同陶粒的松散容重成反比關(guān)系，高膨脹性的粘土原料，其塑性指數(shù)不小于15；中膨脹性的原料，塑性指數(shù)不小于8；塑性指數(shù)小于8的原料，膨脹性很差。一般要求陶粒原料的塑性指數(shù)不

10、低于8。污泥中的無機成分比較類似于粘土類原料，基本上屬于中膨脹性原料，而且污泥中的有機雜質(zhì)也會增加其可塑性，因而污泥是一種較理想的原料。（3）工藝條件陶粒膨脹得好與差，還與工藝條件有關(guān)。好的原料或配方得當?shù)幕旌狭?，若工藝條件不合適，也很難燒出高質(zhì)量的產(chǎn)品。影響燒脹性能的主要工序有：料球(粒)的含水率。含水率對陶粒的膨脹和表殼形狀有影響，若含水率過高，則水分在干燥和預(yù)熱時排除不盡，容易造成料球在焙燒時不能膨脹或過分膨脹，致使陶粒表殼有裂紋，甚至裂開。焙燒溫度和焙燒時間。它對陶粒的膨脹起著重要作用，不相同原料的焙燒溫度與時間是不同的。3、赤泥對陶粒膨脹所起的作用通過對赤泥本身的性質(zhì)進行分析，可以得

11、出赤泥的發(fā)氣成分和助熔成分含量較高，這決定了赤泥具有較好的膨脹性和助熔性。雖然赤泥在燒制陶粒過程中，構(gòu)成骨架方面的性能較差，但是使陶粒膨脹和降低骨架成分的熔點具有良好的性能。因而，在超輕污泥-赤泥陶粒的燒制過程中，赤泥的膨脹性和助熔性會對超輕污泥-赤泥體系的膨脹過程產(chǎn)生重要的影響，完全可以通過調(diào)節(jié)赤泥跟黏土以及污泥的比例，制備符合不同應(yīng)用要求的陶粒。三、實驗儀器及試劑材料（1）主要儀器電熱恒溫鼓風干燥箱、電磁制樣粉碎機、IAL204型分析天平、可控硅溫度控制器，SKQ-6型高溫管式充氣保護電阻爐、馬弗爐（2）試驗試劑：干污泥、粉煤灰、黏土、赤泥（3）管式爐結(jié)構(gòu)圖8-1 管式爐燒制陶粒示意圖采用

12、高溫管式充氣保護電阻爐燒制陶粒。經(jīng)氣體流量計計量的空氣由鼓風機通入燒結(jié)爐，由瓷舟盛裝的陶粒經(jīng)過預(yù)熱后，由排氣端放入剛玉管，燒結(jié)一定時間后再從排氣端取出，燒結(jié)爐的溫度由溫控器準確控制。燒結(jié)示意圖如8-1所示。四、試驗步驟1. 原料預(yù)處理將污泥、粉煤灰、黏土、赤泥等原料置于電熱恒溫鼓風干燥箱中干燥至恒重，用電磁制樣粉碎機粉碎，過100目篩置于容器中備用。2. 原料配制、成球按照一定的質(zhì)量比稱取原料粉末置于燒杯中，用角匙充分混勻，加水均勻混合，用玻璃棒攪拌成稠糊狀，倒入壓力器中，排空氣體，用力擠壓成條，在托盤內(nèi)稍晾干，用手搓成直徑5mm大小的生料球，將生料球放置于通風櫥內(nèi)室溫干燥。3. 燒制等生料球

13、完全干燥后放置于馬弗爐中進行預(yù)熱以除去多余的有機物。將預(yù)熱后的半成品直接放入高溫管式充氣保護電阻爐中高溫燒制，即得到成品陶粒。干燥、破碎脫水污泥混合、成球干 燥預(yù) 熱燒 結(jié)冷 卻陶 粒輔 料 圖8-2 陶粒燒制工藝流程圖4. 測定陶粒的性能 平均堆積密度平均堆積密度是指陶粒在自然堆積狀態(tài)下單位體積的質(zhì)量。平均堆積密度按以下公式計算：平=(M總 M容) 1000/V式中：平平均堆積密度，kg/m3；M總試樣和容量筒的質(zhì)量，kg；M容容量筒的質(zhì)量，kg；V 容量筒的容積，L。 顆粒表觀密度顆粒表觀密度是指陶粒顆粒單位體積的質(zhì)量。顆粒表觀密度按以下公式計算：表=(M 100)/(V總- V桶- 50

14、0)式中：表陶粒顆粒表觀密度，kg/m3；M 烘干陶粒質(zhì)量，g；V總倒入陶粒和放入壓板后量筒中水的體積，mL；V桶圓形金屬板的體積，mL。 1h吸水率1h吸水率是指干燥狀態(tài)陶粒1h的吸水率。1h吸水率按以下公式計算：W = (M總- M干)/M干100式中：W 陶粒1h吸水率，%；M總浸水試樣質(zhì)量，g；M干烘干試樣質(zhì)量，g。實驗九 污泥陶粒應(yīng)用于污水處理一、實驗?zāi)康?. 了解將污泥陶粒應(yīng)用于污水處理的實施方法。2. 了解生物膜處理模擬廢水的工藝原理，掌握污泥陶粒填料生物濾池的操作運行方法。3. 了解污水中各種污染物的測定方法，會計算設(shè)定運行條件下的污染物去除率。二、實驗原理1. 污泥陶粒作為污

15、水處理材料的背景污泥陶粒是一種多孔輕質(zhì)材料，具有比表面大、空隙率高、表面粗糙、易掛膜、價格低廉等優(yōu)點，具有作為濾池填料的各項基本要求，可以廣泛用于污水處理。以污水廠脫水污泥制成輕質(zhì)陶粒，在高溫處理過程中，大量病原菌被殺死，同時重金屬固結(jié)在陶粒中，消除了污泥農(nóng)用時重金屬從農(nóng)產(chǎn)品進入食物鏈并最終在人體內(nèi)富集的問題，避免了二次污染的產(chǎn)生。運用污泥制備陶粒作為污水處理構(gòu)筑物中的填料，不僅消納了城市污水廠日漸增多的剩余污泥，而且處理成本相對低于焚燒、填埋、堆肥等方法，同時起到了處理污水的作用，無疑可為污水廠帶來一定的經(jīng)濟效益。2. 生物膜法處理廢水的原理生物膜法是使微生物群體附著于其它物體表面上呈膜狀，

16、并讓它和廢水接觸而使之凈化的方法，凈化機理是通過微生物以廢水中的污染物為營養(yǎng)物質(zhì)進行代謝分解而實現(xiàn)。利用生物膜凈化廢水的設(shè)備統(tǒng)稱為生物膜反應(yīng)器，按其與廢水接觸方式不同分為填充式和浸漬式兩種。在填充式生物膜法中，廢水和空氣沿固定的填料或轉(zhuǎn)動的盤片表面流過，與其上生長的生物膜接觸。在浸漬式生物膜法中，生物膠載體完全浸沒在水中，通過鼓風曝氣供氧。本實驗應(yīng)用的生物反應(yīng)器是以污泥陶粒為填料的生物濾池，即屬于填充式的生物膜反應(yīng)器。三、實驗儀器及試劑材料1. 實驗設(shè)備本實驗采用兩種的生物反應(yīng)器裝置如圖所示：圖1 厭氧/好氧一體式生物濾池圖2 厭氧生物濾池運行方式如下：反應(yīng)器運行方式采用上流式，底部進水頂部出

17、水。模擬生活污水儲備在配水桶中，通過調(diào)節(jié)蠕動泵的轉(zhuǎn)速控制進水流量，污水由底部進水口進入反應(yīng)器。原水由下至上流經(jīng)反應(yīng)器，經(jīng)過填料區(qū)中的微生物作用處理后從頂部出水口流出。出水收集在回流水桶中, 根據(jù)確定的回流比，通過另一蠕動泵控制回流水流量，將其中一部分水再次泵入反應(yīng)器中。好氧區(qū)采用鼓風曝氣的供氣方式。浸沒在曝氣布氣層內(nèi)的曝氣頭經(jīng)由導氣管與空氣泵連通，根據(jù)所需的氣水比，調(diào)節(jié)氣體流量計控制空氣泵供氣量。曝氣頭將空氣分散成尺寸微小的氣泡，氣泡在上升及隨水流循環(huán)流動過程中，空氣中的氧不斷轉(zhuǎn)移溶解于混合液中，以此保證好氧區(qū)生化反應(yīng)所需的溶解氧。反應(yīng)器中，氣水同向流經(jīng)濾料層，水中的污染物在微生物作用下得到降

18、解。系統(tǒng)運行一段時間后，因填料層微生物生長以及老化生物膜的脫落，會造成一定程度的堵塞，使濾柱內(nèi)水頭損失增大。此后出水水質(zhì)急劇惡化，這時必須停止進水，對曝氣生物濾池進行反沖洗，以恢復(fù)處理能力。2. 儀器及試劑各個水質(zhì)監(jiān)測項目及所用方法和儀器見表1：表1 實驗控制及監(jiān)測項目所用的方法和儀器測定項目符號監(jiān)測方法使用儀器化學需氧量CODCr重鉻酸鉀消解法COD恒溫加熱器氨氮NH3-N納氏試劑分光光度法可見分光光度計實驗中用到的化學試劑如下：硫酸(AR)，硫酸銀(AR)，重鉻酸鉀（GR），鄰菲啰啉（AR），硫酸亞鐵（AR），硫酸亞鐵銨（AR），酒石酸鉀鈉（AR），碘化鉀（AR），碘化汞（AR）。四、試驗

19、步驟1. 配置模擬廢水（調(diào)控CODCr:TN:TP = 100:5:1，pH = 6.58.5，CODCr = 300 mg/L），配制試劑：葡萄糖、可溶性淀粉、蛋白胨、硝酸銨、磷酸二氫鉀。2. 填料高度、氣水比、回流比、水力負荷、反沖洗周期、進水有機負荷和氨氮負荷等，是影響曝氣生物濾池工作性能的主要因素。在本實驗中，選擇以下幾個影響因素作為該污水處理系統(tǒng)的運行控制參數(shù)：（1）水力停留時間HRT = 2 h，3 h，4 h（根據(jù)曝氣池容量及各因素實驗中對應(yīng)的污泥回流比調(diào)節(jié)進水水泵流量）。（2）氣水比A:Q =10:1，20:1，30:1（根據(jù)各因素實驗中對應(yīng)的總進水流量調(diào)節(jié)氣體流量計）。（3）

20、回流比R = 100%，200%，300%。3. 檢查進出水管及曝氣管路是否連接通暢，開啟污水處理設(shè)備電源，調(diào)節(jié)水流和氣流量符合選定的運行參數(shù)，進行廢水處理。4. 經(jīng)歷一個廢水處理周期（一個HRT）后取進水和出水水樣，測定其中氨氮及CODCr的濃度。監(jiān)測方法如下：（1）化學需氧量COD重鉻酸鉀回流法取20.00ml混合水樣（或者適量水樣稀釋至20.00ml）置于250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.0mL重鉻酸鉀標準溶液和幾粒防爆沸沸石，搖勻。連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀硫酸試劑，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。

21、冷卻后，用90ml水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140 mL左右。溶液冷卻至室溫后，加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液（鄰菲啰啉+硫酸亞鐵），用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫升數(shù)。計算COD（mg/L）=（V0V1）C8000/V其中：V0純水的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫升數(shù)；V1水樣的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫升數(shù)；C硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度；V水樣體積。（2）氨氮的測定納氏試劑分光光度法標準曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標準使用液于

22、50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，繪制以氨氮含量對校正吸光度的標準曲線。水樣的測定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min，在波長420nm處，用10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。計算氨氮(N，mg/l)=m1000/V式中：m由校準曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；V水樣體積（mL）。5. 計算污染物去除率 h =

23、出水污染物濃度/進水污染物濃度*100%實驗十 赤泥磚的制備一、 試驗?zāi)康牧私獬嗄啻u的制備流程，掌握磚基本性能（24h吸水率、密度和燒縮值）的測定方法。二、 試驗原理1、 赤泥作為燒磚材料的背景隨著鋁工業(yè)的發(fā)展，生產(chǎn)氧化鋁排出的赤泥量日益增加，目前全世界每年產(chǎn)生約6000萬噸赤泥，我國的赤泥排放量每年大約也有600萬噸以上，而對其利用率僅為 15%左右。赤泥中含有大量的強堿性化學物質(zhì)，稀釋10倍后其pH值仍為11.2511.50(原土為12以上)，極高的pH值決定了赤泥對生物、金屬和硅質(zhì)材料的強烈腐蝕性。高堿度的污水滲入地下或進入地表水，使水體pH值升高，以致超出國家規(guī)定的相應(yīng)標準，同時由于p

24、H值的高低常常影響水中化合物的毒性，因此還會造成更為嚴重的水污染。國內(nèi)外均對如何處理和利用赤泥進行了研究，但至今為止，能夠較大規(guī)模利用赤泥的唯一手段仍是生產(chǎn)赤泥水泥。由于赤泥排出量的不斷增加和水泥產(chǎn)量的日益穩(wěn)定，出現(xiàn)了赤泥利用率開始下降的勢頭，并隨氧化鋁工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模的不斷擴大而加速下降。因此赤泥堆存和環(huán)境污染的問題將繼續(xù)加劇，對赤泥進行綜合利用的研究也成了迫在眉睫的問題。粘土磚以粘土（包括頁巖、煤矸石等粉料）為主要原料，經(jīng)泥料處理、成型、干燥和焙燒而成，粘土磚的燒成溫度為9001050，燒成溫度要根據(jù)所使用粘土的成分加以控制。粘土磚就地取材 ，價格便宜 ，經(jīng)久耐用 ，還有防火、隔熱、隔聲、吸潮

25、等優(yōu)點，在土木建筑工程中使用廣泛。我國墻體材料約占整個房屋建筑材料的70%，其中粘土磚在墻體材料中曾經(jīng)一度占居主導地位，而生產(chǎn)實心粘土磚所需的粘土資源更屬可耕地中較優(yōu)質(zhì)的粘土，每年因城鄉(xiāng)建房燒制粘土磚竟要損毀良田70萬畝。為轉(zhuǎn)變這一嚴重浪費土地資源的傳統(tǒng)燒制方式，2005年國務(wù)院辦公廳發(fā)布了關(guān)于進一步推進墻體材料革新和推廣節(jié)能建筑的通知，在全國范圍內(nèi)組織開展 “禁實”“禁粘”工作。赤泥和粘土的主要化學成分有一定的相似性，主要有SiO2、Al2O3、Fe2O3和CaO，并且赤泥中含助熔成分（如Na2O等）比較高，所以赤泥與粘土混合燒磚是可行的，而且赤泥的加入還可降低燒磚溫度。2、 赤泥磚性能的測

26、定 24h吸水率W = (M1-M0)/M0100 公式I式中：W 赤泥磚的24h吸水率，%；M1赤泥磚浸水24h的濕質(zhì)量，g；M0赤泥磚的質(zhì)量，g。 密度平=1000M0/V0 公式II式中：平赤泥磚的密度，kg/m3；M0赤泥磚的質(zhì)量，g；V0 赤泥磚的體積，cm3。 燒縮值S=100（V0- V1）/ V1 公式III式中：S赤泥磚的燒縮值，%；V1生坯的體積，cm3；V0 赤泥磚的體積，cm3。三、 試驗材料與儀器1、 試驗材料 純凈水； 赤泥，取自山東鋁業(yè)集團山東分公司，為拜耳法赤泥； 粘土，為濟南市郊平原地區(qū)閑置的貧瘠粘土。2、 實驗儀器 DHG-9245A型電熱恒溫鼓風干燥箱；

27、DF-4型電磁制樣粉碎機； 標準100目篩； AL204型分析天平； 250mL玻璃杯、10mL移液管、玻璃棒、干毛巾； 模具和壓力制樣機； SX212-16型箱式電阻爐； 游標卡尺；四、 試驗步驟1、 材料預(yù)處理將原料赤泥和粘土分別放置于104的電熱恒溫鼓風干燥箱中恒溫干燥4h。干燥好的樣品用電磁制樣粉碎機粉碎，然用100目篩篩分，隨后放置于聚乙烯塑料瓶中密封儲存。2、 磚樣制備 分別稱取預(yù)處理后的赤泥和粘土30g和20g置于燒杯中，用玻璃棒混合均勻； 加入20%的去離子水，即10mL，攪拌均勻； 將攪拌后的濕料倒入模具中，放在壓力制樣機上，在20 Mp下壓制1min； 將壓成生坯取出，用游

28、標卡尺測量生坯的體積V1，室溫干燥48h； 將室溫干燥后的生坯放入箱式電阻爐中，在1000下燒制1h，然后在爐內(nèi)冷卻至室溫后即得實驗磚樣。具體工藝流程如下圖:共50g粘土加水10ml，攪拌20Mp下壓制1min室溫干燥48h不同溫度不同保溫時間下燒制冷卻至室溫混合均勻赤泥磚樣制備工藝流程圖3、 磚性能的測定 用游標卡尺測量赤泥磚的體積V0，由公式III計算赤泥磚的燒縮值； 稱量赤泥磚的質(zhì)量M0，由公式II計算赤泥磚的密度； 將赤泥磚放入純凈水中，浸泡24h后取出，用干毛巾將磚表面的水擦去，再次稱量得赤泥磚濕質(zhì)量M1，由公式I計算赤泥磚的24h吸水率。五、 試驗要求1、 赤泥和粘土加水攪拌時一定

29、要充分攪拌均勻，壓樣時要小心生坯的破碎；2、 得到赤泥磚的24h吸水率、密度和燒縮值。實驗十一 固體廢物浸出毒性實驗一、 實驗?zāi)康恼莆展腆w廢物的浸出方法及浸出液中六價鉻的測定方法。通過實驗，進一步認識危險廢物的危害特性，掌握危險廢物浸出毒性的鑒別方法。二、 實驗原理2.1. 鉻渣浸出實驗鉻渣即含鉻廢渣，是鉻鐵礦加入純堿、白云石、石灰石在11001200高溫焙燒，用水浸出鉻酸鈉后的殘渣，以及含鉻廢水處理過程中產(chǎn)生的各種含鉻廢渣的統(tǒng)稱。浸出鉻渣的主要化學成分是硅、鐵、鋁、鈣、鎂的氧化物和少量未反應(yīng)完全的鉻鐵礦與殘留的鉻化合物，還含有水溶性的鉻酸鈉、酸溶性的鉻酸鈣，總體呈堿性。當用酸、堿或者中性溶劑

30、對固體廢物進行浸泡時，其中的某些組分會通過交換反應(yīng)溶解、氧化還原反應(yīng)溶解或者絡(luò)合反應(yīng)溶解等過程進入液相?？梢酝ㄟ^測定浸出液中有害物質(zhì)的濃度來了解固體廢物長期堆存對環(huán)境的影響。2.2. 六價鉻測定實驗在酸性溶液中六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長540nm處進行分光光度測定。 三、 方法的適用范圍試料體積為50mL，使用30mm光程比色皿，方法的檢出限為 0.004mg/L。使用10mm光程比色皿，測定上限為1.0mg/L。四、 儀器1. 翻轉(zhuǎn)式振蕩器；2. 可見分光光度計；五、 藥劑5.1. 浸提劑：將質(zhì)量比為2:1的濃硫酸及濃硝酸加入到試劑水（1L水約兩滴混合液）中，使pH為3.20.05。5.2. 丙酮. 5.3. 1+l硫酸溶液：將濃硫酸(優(yōu)級純)緩緩加入到同體積的水中