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文檔簡介
1、材料分析方法復(fù)試考題一、解釋下列名字的不同1、X射線衍射與電子衍射有何異同?電子衍射與X射線衍射相比具有下列特點(diǎn):1)電子波的波長比X射線短的多,在同樣滿足布拉格定律時(shí),它的衍射角非常小,約為10-2rad, 而X射線衍射時(shí), 最大角可接近/2。2)電子衍射操作時(shí)采用薄膜樣品,薄膜樣品的倒易陣點(diǎn)會(huì)沿樣品的厚度方向延伸成桿狀,于是,增加了倒易陣點(diǎn)和厄瓦爾德球相交的機(jī)會(huì),結(jié)果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。3)由于電子波的波長短,采用厄瓦爾德圖解時(shí),反射球的半徑很大,在衍射角較小的范圍內(nèi),反射球面可以近似看成一個(gè)平面. 可以認(rèn)為,電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi).這個(gè)結(jié)
2、果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映各晶面的位向,便于實(shí)際結(jié)構(gòu)分析。4)原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)X射線的散射能力(約高出4個(gè)數(shù)量級(jí)),故電子衍射束的強(qiáng)度較大,攝取衍射花樣時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。2、特征x射線與連續(xù)x射線4、物相分析與成分分析二、說出下列檢定所要用的手段(這個(gè)記不清了)1、測(cè)奧氏體成分含量 直接比較法(定量)2、薄膜上1nm微粒的物相3、晶界的微量成分好像 肯定俄歇譜儀4、忘了,反正就是XRD,透射電鏡,掃描電鏡,定性啊,定量啊什么的三、讓你說明德拜照相法的衍射幾何,還讓畫圖四、給你一個(gè)圖,讓你說明二次電子成像的原理五、說明宏觀應(yīng)力測(cè)定的原理(沒復(fù)習(xí)到,比較難)六、給你一
3、個(gè)衍射斑點(diǎn)的圖,告訴你體心立方好像,然后讓你鑒別出點(diǎn)的指數(shù)七、給了一個(gè)15組數(shù)據(jù)的X射線衍射數(shù)據(jù),還有3個(gè)PDF卡片,SiO2,-Al2O3,-Al2O3,然后讓你說明這15組數(shù)據(jù)分別屬于哪個(gè)物相,就是物相檢定的一個(gè)實(shí)際操作。2011復(fù)試材料分析方法回憶版一、簡答題(40=5*4+10*2)1、連續(xù)X射線與特征X射線的特點(diǎn)連續(xù)X射線:1) X射線強(qiáng)度I沿著波長連續(xù)分布2) 存在短波限SWL3) 存在最大強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的波長m特征X射線波長對(duì)陽極靶材有嚴(yán)格恒定數(shù)值。 (只決定于陽極靶材元素的原子序)波長不受管電壓、管電流的影響標(biāo)識(shí)譜的強(qiáng)度隨管電壓和管電流提高而增大對(duì)于多晶體材料衍射分析,希望入射X射線
4、的單色性最好,即I特/I連最大。(一般取U/Uk=4時(shí),I特/I連取得最大值,故X射線管工作電壓為U3-5Uk。Uk為K系特征譜的激發(fā)電壓)2、物相分析與成分分析的區(qū)別成分分析:確定組成物質(zhì)的元素成分及含量,但不能說明其存在狀態(tài)。如45鋼,含F(xiàn)e,C元素物相分析:確定由各種元素的存在狀態(tài)、其晶體結(jié)構(gòu)等(單質(zhì)或化合物)。如45鋼,主要有鐵素體及滲碳體構(gòu)成。u 物相定性分析的原理是什么?對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析,所得信息有何不同?答: 物相定性分析的原理:X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣(衍射位置、衍射強(qiáng)度I),而沒有兩種結(jié)晶物質(zhì)會(huì)給出完全相同的衍射花樣,所以
5、我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系,來確定某一物相。 對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析,只可得出組成物質(zhì)的元素種類(Na,Cl等)及其含量,卻不能說明其存在狀態(tài),亦即不能說明其是何種晶體結(jié)構(gòu),同種元素雖然成分不發(fā)生變化,但可以不同晶體狀態(tài)存在,對(duì)化合物更是如此。定性分析的任務(wù)就是鑒別待測(cè)樣由哪些物相所組成。u 物相定量分析的原理是什么?試述用K值法進(jìn)行物相定量分析的過程。答:根據(jù)X射線衍射強(qiáng)度公式,某一物相的相對(duì)含量的增加,其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加,所以通過衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)含量。由于各個(gè)物相對(duì)X射線的吸收影響不同,X射線衍射強(qiáng)度與該物相的相對(duì)含量之間不成線性比例關(guān)系,必須加以
6、修正。這是內(nèi)標(biāo)法的一種,是事先在待測(cè)樣品中加入純?cè)?,然后測(cè)出定標(biāo)曲線的斜率即K值。當(dāng)要進(jìn)行這類待測(cè)材料衍射分析時(shí),已知K值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)s,只要測(cè)出a相強(qiáng)度Ia與標(biāo)準(zhǔn)物相的強(qiáng)度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)a。3、反射球與倒易球的特點(diǎn)4、電子衍射與X-ray衍射的區(qū)別電子衍射與X射線衍射相比具有下列特點(diǎn):1)電子波的波長比X射線短的多,在同樣滿足布拉格定律時(shí),它的衍射角非常小,約為10-2rad, 而X射線衍射時(shí), 最大角可接近/2。2)電子衍射操作時(shí)采用薄膜樣品,薄膜樣品的倒易陣點(diǎn)會(huì)沿樣品的厚度方向延伸成桿狀,于是,增加了倒易陣點(diǎn)和厄瓦爾德球相交的機(jī)會(huì),結(jié)果使略微偏離布拉
7、格條件的電子束也能發(fā)生衍射。3)由于電子波的波長短,采用厄瓦爾德圖解時(shí),反射球的半徑很大,在衍射角較小的范圍內(nèi),反射球面可以近似看成一個(gè)平面. 可以認(rèn)為,電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi).這個(gè)結(jié)果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映各晶面的位向,便于實(shí)際結(jié)構(gòu)分析。4)原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)X射線的散射能力(約高出4個(gè)數(shù)量級(jí)),故電子衍射束的強(qiáng)度較大,攝取衍射花樣時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。u 電子衍射與X射線衍射有那些區(qū)別?可否認(rèn)為有了電子衍射分析手段,X射線衍射方法就可有可無了?答:電子衍射與X射線衍射一樣,遵從衍射產(chǎn)生的必要條件和系統(tǒng)消光規(guī)律,但電子是物質(zhì)波,因而電子衍
8、射與X射線衍射相比,又有自身的特點(diǎn):(1)電子波波長很短,一般只有千分之幾nm,而衍射用X射線波長約在十分之幾到百分之幾nm,按布拉格方程2dsin=可知,電子衍射的2角很小,即入射電子和衍射電子束都近乎平行于衍射晶面;(2)由于物質(zhì)對(duì)電子的散射作用很強(qiáng),因而電子束穿透物質(zhì)的能力大大減弱,故電子只適于材料表層或薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析;(3)透射電子顯微鏡上配置選區(qū)電子衍射裝置,使得薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析與形貌有機(jī)結(jié)合起來,這是X射線衍射無法比擬的特點(diǎn)。但是,X射線衍射方法并非可有可無,這是因?yàn)椋篨射線的透射能力比較強(qiáng),輻射厚度也比較深,約為幾u(yù)m到幾十um,并且它的衍射角比較大,這些特點(diǎn)都使X射線衍射
9、適宜于固態(tài)晶體的深層度分析。電子衍射應(yīng)用的領(lǐng)域:1、 物相分析和結(jié)構(gòu)分析;2、 確定晶體位向;3、 確定晶體缺陷的結(jié)構(gòu)及其晶體學(xué)特征。 X-ray衍射應(yīng)用的領(lǐng)域:物相分析,應(yīng)力測(cè)定,單晶體位向,測(cè)定多晶體的結(jié)構(gòu),最主要是物相定性分析。5、制備薄膜樣品的基本要求是什么?具體工藝如何?雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?合乎要求的薄膜樣品應(yīng)具備以下條件:首先,樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同,在制備過程中,這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。第二,樣品相對(duì)于電子束而言必須有足夠的透明度,因?yàn)橹挥袠悠纺鼙浑娮邮高^,才能進(jìn)行觀察和分析。第三,薄膜樣品有一定的強(qiáng)度和剛度,在制備,夾持和操作過程中,在一定的機(jī)械
10、力作用下不會(huì)引起變形和損壞。最后,在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會(huì)使樣品的透明度下降,并造成多種假像。¶ 從大塊金屬上制備金屬薄膜樣品的過程大致分三步:(1) 從實(shí)物或大塊試樣上切割厚度為0.30.5mm厚的薄片。(2) 對(duì)樣品薄膜進(jìn)行預(yù)先減?。C(jī)械法或化學(xué)法)。(3) 對(duì)樣品進(jìn)行最終減薄(電解減薄或雙噴離子減?。?。¶ 離子減?。?)不導(dǎo)電的陶瓷樣品2)要求質(zhì)量高的金屬樣品3)不宜雙噴電解的金屬與合金樣品¶ 雙噴電解減薄:1)不易于腐蝕的裂紋端試樣2)非粉末冶金試樣3)組織中各相電解性能相差不大的材料4)不易于脆斷、不能清洗的試樣6、說明多晶
11、、單晶(及厚單晶)衍射花樣的特征及形成原理。多晶衍射花樣是晶體倒易球與反射球的交線,是一個(gè)個(gè)以透射斑為中心的同心圓環(huán);單晶衍射花樣是晶體倒易點(diǎn)陣去掉結(jié)構(gòu)消光的倒易桿與反射球的交點(diǎn),這些點(diǎn)構(gòu)成平行四邊形衍射花樣;(當(dāng)單晶體較厚時(shí),由于散射因素的影響會(huì)出現(xiàn)除衍射花樣外的一明一暗線對(duì)的菊池衍射花樣)。u 簡要說明多晶(納米晶體)、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。答:單晶花樣是一個(gè)零層二維倒易截面,其倒易點(diǎn)規(guī)則排列,具有明顯對(duì)稱性,且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。因此表達(dá)花樣對(duì)稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。多晶面的衍射花樣為:各衍射圓錐與垂直入射束方向
12、的熒光屏或照相底片的相交線,為一系列同心圓環(huán)。每一族衍射晶面對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面,與Ewald球的相慣線為圓環(huán),因此,樣品各晶粒hkl晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2q為半錐角的衍射圓錐,不同晶面族衍射圓錐2q不同,但各衍射圓錐共頂、共軸。非晶的衍射花樣為一個(gè)圓斑。二、計(jì)算、證明題三、論述題(具體的哪個(gè)題屬于哪個(gè)記不清,還有15分的題也想不起來了)1、布拉格方程厄瓦爾德圖解的一致性(10)作一個(gè)長度等于1/的矢量K0,使它平行于入射光束,并取該矢量的端點(diǎn)O作為倒點(diǎn)陣的原點(diǎn)。然后用與矢量K0相同的比例尺作倒點(diǎn)陣。以矢量K0的起始點(diǎn)C為圓心,以1/為半徑作
13、一球,則從(HKL)面上產(chǎn)生衍射的條件是對(duì)應(yīng)的倒結(jié)點(diǎn)HKL(圖中的P點(diǎn))必須處于此球面上,而衍射線束的方向即是C至P點(diǎn)的聯(lián)接線方向,即圖中的矢量K的方向。當(dāng)上述條件滿足時(shí),矢量(K- K0)就是倒點(diǎn)陣原點(diǎn)O至倒結(jié)點(diǎn)P(HKL)的聯(lián)結(jié)矢量OP,即倒格失R* HKL.于是衍射方程K- K0=R* HKL得到了滿足。即倒易點(diǎn)陣空間的衍射條件方程成立。 又由g*=R* HK2sin1/=g*2sin1/=1/d2dsin=(類似解釋:首先作晶體的倒易點(diǎn)陣,O為倒易原點(diǎn)。入射線沿OO方向入射,且令OO =S0/ 。 以0為球心,以1/為半徑畫一球,稱反射球。若球面與倒易點(diǎn)B相交,連OB則有OB- S0/
14、 =OB,這里OB為一倒易矢量。因OO =OB=1/,故OOB為與等腰三角形等效,OB是一衍射線方向。由此可見,當(dāng)x射線沿OO方向入射的情況下,所有能發(fā)生反射的晶面,其倒易點(diǎn)都應(yīng)落在以O(shè)為球心。以1/為半徑的球面上,從球心O指向倒易點(diǎn)的方向是相應(yīng)晶面反射線的方向。)2、電磁透鏡在TEM和SEM中的作用(10)u 掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同?答:掃描電子顯微鏡(Scanning electron microscope-SEM)是以類似電視攝影顯像的方式,通過細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描激發(fā)出的各種物理信號(hào)來調(diào)制成像的顯微分析技術(shù)。SEM成像原理與TEM完全不同,不用電磁透鏡放大成像3、簡
15、述單軸應(yīng)力測(cè)試原理(10)平面應(yīng)力測(cè)試原理u 在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力?它們的衍射譜有什么特點(diǎn)?答:在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內(nèi)應(yīng)力,它們是:第一類內(nèi)應(yīng)力是在物體較大范圍內(nèi)或許多晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力。稱之為宏觀應(yīng)力。它能使衍射線產(chǎn)生位移。第二類應(yīng)力是在一個(gè)或少數(shù)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它一般能使衍射峰寬化。第三類應(yīng)力是在若干原子范圍存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它能使衍射線減弱。u 宏觀應(yīng)力對(duì)X射線衍射花樣的影響是什么?衍射儀法測(cè)定宏觀應(yīng)力的方法有哪些?答:宏觀應(yīng)力對(duì)X射線衍射花樣的影響是造成衍射線位移。衍射儀法測(cè)定宏觀應(yīng)力的方法有兩種,一種是0°-45&
16、#176;法。另一種是sin2法。4、六面體(都是90°)8個(gè)頂角上是a原子,體心是b原子,fa=29,fb=36,問結(jié)構(gòu)因子何時(shí)為零,屬于何種晶格類型(10)u NaCl晶體為立方晶系,試推導(dǎo)其結(jié)構(gòu)因子FHKL,并說明NaCl晶體屬于何種點(diǎn)陣類型。已知NaCl晶體晶胞中離子的位置如下:4個(gè)Na離子分別位于:0,0,0;1/2,1/2,0;1/2,0,1/2;0,1/2,1/24個(gè)Cl離子分別位于:1/2,1/2,1/2;0,0,1/2;0,1/2,0;1/2,0,0解:將八個(gè)離子帶入公式FHKL=fNae2i0+fNae2iH2+K2+fNae2iH2+L2+fNae2iL2+K2
17、+fCle2iH2+K2+fCle2iH2+K2+L2+fCle2iL2+fCle2iK2+fCle2iH2=fNa1+eiH+K+eiH+L+eiL+K+fCleiH+L+K+eiH+eiK+eiL=1+eiH+K+eiH+L+eiL+KfNa+fCleiH+L+K(1) 當(dāng)H,K,L奇偶混雜時(shí),F(xiàn)=0,(2) 當(dāng)H,K,L奇偶不混雜時(shí),F(xiàn)HKL=4fNa+fCleiH+L+K所以NaCl依然屬于面心點(diǎn)陣。u 在Fe-C-Al三元合金中生成Fe3CAl化合物,其晶胞中原子占位如下:Al位于(0,0,0),F(xiàn)e位于(1/2, 1/2, 0),(1/2, 0, 1/2),(0, 1/2, 1/2
18、),C位于(1/2, 1/2, 1/2)。三種元素對(duì)電子的原子散射因子如下圖所示。(1) 寫出結(jié)構(gòu)因子FHKL的表達(dá)式(用原子散射因子fAl, fFe, fC表達(dá));(2)計(jì)算電子衍射花樣中,相對(duì)衍射強(qiáng)度I001/I002, I011/I002的比值(以結(jié)構(gòu)因子平方作為各衍射斑點(diǎn)的相對(duì)強(qiáng)度)。解:FHKL=fAle2i0+fFee2iH2+K2+fFee2iH2+L2+fFee2iL2+K2+fCe2iH2+K2+L2=fAl+fFeeiH+K+fFeeiL+K+fFeeiH+L+fCeiH+K+L=fAl+fFeeiH+K+eiL+K+eiH+L+fCeiH+K+L(2)|F001|2=|f
19、Al-fFe-fC|2=(3.5-4.7-1.8)2=9|F002|2=|fAl+3fFe+fC|2=(1.5+3*2.8+1.1)2=121|F011|2=|fAl-fFe+fC|2=(2.3-3.7+1.5)2=0.01 I001/I002=9/121,I011/I002=1/121005、給出了電子衍射花樣,r1,r2,r3,和兩個(gè)角度,相機(jī)常數(shù),進(jìn)行標(biāo)定(15)單晶電子衍射花樣的標(biāo)定有哪幾種方法?圖1是某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣,請(qǐng)以嘗試校核法為例,說明進(jìn)行該電子衍射花樣標(biāo)定的過程與步驟。圖1 某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣答:一般,主要有以下幾種方法:1)當(dāng)已知晶體結(jié)構(gòu)時(shí)
20、,有根據(jù)面間距和面夾角的嘗試校核法;根據(jù)衍射斑點(diǎn)的矢徑比值或N值序列的R2比值法2) 未知晶體結(jié)構(gòu)時(shí),可根據(jù)系列衍射斑點(diǎn)計(jì)算的面間距來查JCPDS(PDF)卡片的方法。3)標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法4)根據(jù)衍射斑點(diǎn)特征平行四邊形的查表方法過程與步驟:(1) 測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離R1,R2,R3,R4 (見圖)(2) 根據(jù)衍射基本公式求出相應(yīng)的晶面間距d1,d2,d3,d4 (3) 因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)是已知的,某一d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距,故可根據(jù)d值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)hkl,即由d1查出h1k1l1,由d2查出h2k2l2,依次類推。(4) 測(cè)定各衍射斑點(diǎn)之間的夾角。(5)
21、決定離開中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。若R1最短,則相應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)應(yīng)為h1k1l1面族中的一個(gè)。對(duì)于h、k、l三個(gè)指數(shù)中有兩個(gè)相等的晶面族(例如112),就有24種標(biāo)法;兩個(gè)指數(shù)相等、另一指數(shù)為0的晶面族(例如110)有12種標(biāo)法;三個(gè)指數(shù)相等的晶面族(如111)有8種標(biāo)法;兩個(gè)指數(shù)為0的晶面族有6種標(biāo)法,因此,第一個(gè)指數(shù)可以是等價(jià)晶面中的任意一個(gè)。(6) 決定第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)。第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)不能任選,因?yàn)樗偷?個(gè)斑點(diǎn)之間的夾角必須符合夾角公式。對(duì)立方晶系而言,夾角公式為決定了兩個(gè)斑點(diǎn)后,其它斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算求得即 h3 = h1 + h2 k3 = k1 + k2 L3 = L1 +
22、L2根據(jù)晶帶定律求零層倒易截面的法線方向,即晶帶軸的指數(shù).R1R258.5°31.5°R3u 面心立方晶體單晶電子衍射花樣如圖所示,測(cè)得: R1=10.0mm; R2=16.3mm; R3=19.2mm夾角關(guān)系見圖。求:(1)先用R2比法標(biāo)定所有衍射斑點(diǎn)指數(shù),并求出晶帶軸指數(shù)uvw;(2)若Ll=20.0mm×Å,求此晶體的點(diǎn)陣參數(shù)a=?解:(1)R12:R22:R32=100:265.7:368.6=3:8:11(H1 K1 L1)=(1 1 1) (H2 K2 L2) =(0 2 -2) (H3 K3 L3)= (1 1 1)+ (0 2 -2) =
23、(1 3 -1)晶帶軸方向?yàn)椋?2 1 1)(2)根據(jù)Rdhkl=L aH2+K2+L2=dHKL所以d111=LR1=2Å,a=dHKL*3,所以a=3.5Åu 下圖為18Cr2N4WA經(jīng)900油淬400回火后在透射電鏡下攝得的滲碳體選區(qū)電子衍射花樣示意圖,請(qǐng)對(duì)其指數(shù)斑點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定。R1=9.8mm, R2=10.0mm,=95°, L=2.05mmnm解:由 得 得d1=0.209nm,d2=0.205nm, 查表得:(h1k1l1)為(-1-2 1) (h2k2l2)為(2 -1 0)又R1R2,可確定最近的衍射斑點(diǎn)指數(shù)為(h1k1l1)即(-1 -2 1)
24、由,且=95,得第二個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)為(2 -1 0),或(-2 1 0),又由R1+R2=R3 得 h3=h1+h2 , k3=k1+k2 , L3=L1+L2得 第三個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)為,(1 -3 1)或(-1 3 1)當(dāng)?shù)谝粋€(gè)衍射斑點(diǎn)指數(shù)為(1 2 1)時(shí)同理可求得相應(yīng)的斑點(diǎn)指數(shù)為(3 1 1)或(-1 3 1),標(biāo)定如下圖 。u a-Fe單晶(體心立方,點(diǎn)陣常數(shù)a=2.86Å)的選區(qū)電子衍射花樣如圖所示。已測(cè)得A、B、C三個(gè)衍射斑點(diǎn)距透射OACB斑點(diǎn)O的距離為:RA=10.0mm, RB=24.5mm, RC=26.5mm,ÐAOB90°。試求:(1) 標(biāo)定圖中所有斑
25、點(diǎn)的指數(shù);(2) 求出晶帶軸指數(shù)uvw;(3) 計(jì)算相機(jī)常數(shù)Ll=? 解:(1)R12:R22:R32=100:600:702=2:12:14(H1 K1 L1)=(1 1 0) (H2 K2 L2) =(2 -2 2) (H3 K3 L3)= (1 1 0)+ (2 -2 2) =(3 -1 2)(2)晶帶軸指數(shù)uvw=1 -1 -2(3) aH2+K2+L2=dHKL, d110=a2=2.0Å,Ll=R1d110=10*2.0 =20.0 mm×Å 6、SEM和面分析的襯度來源(有具體的圖,但知識(shí)點(diǎn)是這個(gè),10)u 表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度各有什么特點(diǎn)?答
26、: 表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對(duì)試樣表面形貌變化敏感的物理信號(hào)調(diào)制成像,可以得到形貌襯度圖像。形貌襯度的形成是由于某些信號(hào),如二次電子、背散射電子等,其強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù),而試樣表面微區(qū)形貌差別實(shí)際上就是各微區(qū)表面相對(duì)于入射電子束的傾角不同,因此電子束在試樣上掃描時(shí)任何兩點(diǎn)的形貌差別,表現(xiàn)為信號(hào)強(qiáng)度的差別,從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。二次電子像的襯度是最典型的形貌襯度。由于二次電子信號(hào)主要來自樣品表層5-10nm深度范圍,它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系,而僅對(duì)微區(qū)刻面相對(duì)于入射電子束的位向十分敏感,且二次電子像分辨率比較高,所以特別適用于顯示形貌襯度。 原
27、子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)(或化學(xué)成分)差別而形成的襯度。利用對(duì)試樣表面原子序數(shù)(或化學(xué)成分)變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào),可以得到原子序數(shù)襯度圖像。背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數(shù)襯度,而特征X射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋,為此,對(duì)于顯示原子序數(shù)襯度的樣品,應(yīng)進(jìn)行磨平和拋光,但不能浸蝕。u 面分析: 電子束在樣品表面作光柵掃描,將譜儀(波、能)固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)(波長或能量)的位置,此時(shí),在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線調(diào)制圖像的方法。u 二次電
28、子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處? 說明二次電子像襯度形成原理。答:二次電子像:1)凸出的尖棱,小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多,在熒光屏上這部分的亮度較大。2)平面上的SE產(chǎn)額較小,亮度較低。3)在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子,使其不易被控制到,因此相應(yīng)襯度也較暗。背散射電子像1)用BE進(jìn)行形貌分析時(shí),其分辨率遠(yuǎn)比SE像低。2)BE能量高,以直線軌跡逸出樣品表面,對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面,因檢測(cè)器無法收集到BE而變成一片陰影,因此,其圖象襯度很強(qiáng),襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次,不利于分析。因此,BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE,故一般不用BE信號(hào)。二次電子像襯度形成原理:成像原理為:二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。如圖所示,隨入射束與試樣表面法線夾角增大,二次電子產(chǎn)額增大。因?yàn)殡娮邮┤霕悠芳ぐl(fā)二次電子的有效深度增加了,使表面5-10 nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。四、1、給出XRD分析后的d和I/I1以及三張PDF,要求寫出各個(gè)衍射峰屬于何種物質(zhì),并簡明寫出鑒定過程(15)鑒定過程:1) 從衍射圖中選取強(qiáng)度最大的三根衍射線,并使其的d值按強(qiáng)度遞減的順序排列,即d1,d2,d3,又將其余線條之值按強(qiáng)度遞減順序列于三強(qiáng)線之后。2) 在Hanawa
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