MDS-6微波消解儀操作規(guī)程

1、MDS-6微波消解儀操作規(guī)程1 目的規(guī)范微波消解儀的使用和維護(hù)操作，確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2 范圍該操作標(biāo)準(zhǔn)適用于本中心MDS-6微波消解儀的使用過程。3 相關(guān)文件和參考資料MDS系列密閉微波制樣系統(tǒng)MDS-6型穩(wěn)壓雙控微波消解/萃取儀操作手冊化驗中心安全管理制度（GSJN-HYZX/ZD02-2011）4 原理當(dāng)通過溫度傳感器測得消解罐中溫度變化時，微波發(fā)射功率會自動變頻調(diào)節(jié)，消解 罐中溫度上升，微波功率就慢慢下降，罐內(nèi)溫度越靠近設(shè)定值，微波功率就下降得越低， 直至達(dá)到某一平衡點(diǎn)，此時微波功率正好可以維持設(shè)定的溫度。若因反應(yīng)減緩后溫度下 降至低于設(shè)定值，微波功率則自動上升，直至達(dá)到一個新的平

2、衡點(diǎn)后將溫度重新控制在 設(shè)定的溫度值上。4.1 儀器技術(shù)參數(shù) 電源電壓：220V±10% 50Hz交流 額定功率：1360W 額定微波輸出功率：0-1000W 工作頻率：2450MHz外型尺寸：長×寬×高=420×480×400mm腔體尺寸：長×寬×高=293×320×210mm凈重：25Kg4.2 環(huán)境條件溫度在10-40范圍內(nèi) 相對濕度小于80% 大氣壓強(qiáng)在86-106KPa范圍內(nèi)使用環(huán)境應(yīng)無白霜、露水、漏水、陽光輻射等5 儀器外觀及結(jié)構(gòu)0熒光顯示屏數(shù)字鍵排氣軟管排氣風(fēng)機(jī)圖1 儀器正面圖2 儀器背面開

3、門按鈕啟動按鈕保險絲盒安全罩通風(fēng)孔電源開關(guān)轉(zhuǎn)盤 轉(zhuǎn)盤座圖 3 儀器側(cè)面圖 4 內(nèi)部構(gòu)造6 儀器操作6.1 開機(jī)插上主機(jī)電源插座，打開位于主機(jī)正面右下方的黑色電源開關(guān)，此時顯示屏即顯示“上海新儀微波化學(xué)科技有限公司”。打開主機(jī)電源后，須預(yù)熱30min后使用。6.2 方案選擇及其設(shè)置方法6.2.1 選擇所需程序開機(jī)后即出現(xiàn)提示選擇方案的頁面，可根據(jù)需要，按數(shù)字鍵鍵入“00”“29”， 各方案所對應(yīng)程序見下表：方案對應(yīng)程序“00”“04”微波消解（單罐）壓力主控“05”“09”微波消解（多罐）壓力主控“10”“14”微波消解（單罐）溫度主控“15”“19”微波消解（單罐）溫度主控“20”“24”微波

4、萃?。▎喂蓿囟戎骺亍?5”“29”微波萃?。▎喂蓿囟戎骺厝?秒鐘無數(shù)字鍵入，則顯示方案“00”；之后，在任意界面下，都可按“復(fù)位”鍵，重新選擇方案。 此處僅按我們常用的微波消解單罐及多罐壓力主控為例。步驟壓力時間功率圖 5 顯示屏界面6.2.2 方案“00”“04”微波消解（單罐）壓力主控按“預(yù)置”鍵，此時，“N”下顯示“1”，然后按照順序分別輸入：“P”壓力（MPa）、 “t”時間（min）、“W”功率（有4個功率上限供選擇：“1”為400W；“2”為600W； “3”為800W；“4”為1000W；“1”“4”用數(shù)字鍵鍵入），按“確認(rèn)”鍵后，“N” 顯示“2”，之后的設(shè)置方法同上輸入，

5、當(dāng)設(shè)置完所需最后一步驟按“確認(rèn)”后，當(dāng)前 方案不需要設(shè)置時，則直接按“確認(rèn)”鍵，若在第6步驟設(shè)完后按“確認(rèn)”鍵，程序自0動結(jié)束步驟輸入。此時，在屏幕左上方出現(xiàn)提示：“No.00*No.0004”,提示把當(dāng)前所輸入的程序存入第幾方案，通過數(shù)字鍵鍵入所需方案，按“確認(rèn)”鍵后，主機(jī)就進(jìn)入了 待啟動狀態(tài)；通過如上操作，可增加新的方案或覆蓋舊的方案。注意事項：預(yù)置壓力時，第一步驟應(yīng)小于0.5MPa,建議0.20.5MPa（未知樣品或易 反應(yīng)的樣品，先設(shè)0.2MPa），功率為“1”或“2”，時間為23min，之后每個步驟間 壓力的升幅也必須小于或等于0.5MPa；若需最高壓力在3.0MPa4.0MPa之間

6、，則在壓 力設(shè)置到2.03.0MPa時，時間必須設(shè)置在5分鐘以上，建議最高設(shè)置壓力小于等于4.0MPa；功率在低壓（01.5MPa）時可任意設(shè)置，但在高壓（2.04.0MPa）時須設(shè)為400W或600W。6.2.3 方案“05”“09”微波消解（多罐）壓力主控 設(shè)置方法同單罐的方法一致。 注意事項：預(yù)置壓力一般不超過2.0MPa；建議第一步驟設(shè)置0.3MPa，時間3min，功率800W，之后每個步驟間壓力的升幅0.5MPa，時間2min，功率800W或1000W。6.3 樣品測定（1）放入已裝好的消解罐，關(guān)上爐門，按下位于主機(jī)正面右下方的“啟動”鍵（此 時程序并沒進(jìn)行），然后放下防護(hù)罩，按控制

7、面板上的“運(yùn)行”鍵，此時，微波開始加 熱，程序按照設(shè)定運(yùn)行。（2）運(yùn)行時，左面箭頭所指的步驟為當(dāng)前運(yùn)行的步驟，“計時”為倒計時顯示， “壓力”為實(shí)際壓力，“溫度”為實(shí)際溫度，可隨時按“頁面”鍵切換至升壓、升溫曲 線頁面顯示，如需更改當(dāng)前步驟運(yùn)行時間，可按“改時”鍵，通過數(shù)字鍵重新輸入新的 時間，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。（3）待程序運(yùn)行結(jié)束后，主機(jī)發(fā)出提示音，此時，取出罐體，冷卻。若下個樣品 仍為該方案，則放入罐體后，只需“啟動”，再“運(yùn)行”即可，無需重設(shè)程序。6.4 樣品測定注意事項（1）若在按“啟動”鍵前，先按“運(yùn)行”鍵，則主機(jī)會發(fā)出警示音，提示操作錯 誤。（2）運(yùn)行過程中，當(dāng)壓力處于穩(wěn)定或下降的

8、階段時，若需停止當(dāng)前運(yùn)行程序，可 以按“停止”鍵，當(dāng)壓力上沖時，待壓力穩(wěn)定并下降0.2MPa時，主機(jī)會自動把當(dāng)前壓力 設(shè)為預(yù)置壓力（此為自動保護(hù)程序，防止壓力下降過多而發(fā)生消解罐泄漏，造成樣品中0元素?fù)p失），此時，可按“改時”鍵，延長當(dāng)前步驟的時間。（3）溫度主控時，當(dāng)壓力到達(dá)4.0MPa時，微波自動切斷，在反應(yīng)曲線的頁面下， 最長顯示時間為25min。（4）若1個小時后主機(jī)無操作，顯示屏進(jìn)入屏幕保護(hù)狀態(tài)，如需使用，則按“復(fù)位” 鍵即可。（5）長時間不使用，主機(jī)應(yīng)定期通電。7 SG-70卡入式單體消解罐和DV-600卡入式六聯(lián)體消解罐的操作7.1 特點(diǎn)（1）測壓系統(tǒng)將原來的硅橡膠彈性體改進(jìn)為一

9、種能經(jīng)久耐用長期不需維護(hù)的新型 彈性結(jié)構(gòu)，提高 壓力控制的準(zhǔn)確性。（2）消解罐內(nèi)外罐的組裝由原來套筒式垂直安裝改為水平方向卡入式安裝，拆裝 都很方便。（3）六聯(lián)體的控制合力，克服了多罐消解時一罐受控，其余罐失控的安全隱患。（4）消解罐內(nèi)外罐材料由原來單一的聚四氟乙烯和聚砜材料，增加選用了TFM和PEEK兩種目前國際上最新的進(jìn)口工程塑料，提高了消解罐的工作質(zhì)量和使用壽命。7.2 技術(shù)參數(shù)消解罐類別壓 力（MPa）溫 度（）容 積（mL）最高控制最高操作最高控制最高操作SG-70單體消解罐5425020070mlDV-600六聯(lián)體消解罐3225020050ml7.3 卡入式單體消解罐操作（1）將活

10、塞密閉蓋小心地蓋進(jìn)盛有樣品和溶劑的溶樣杯。 注意：微波加熱時消解罐的密閉很重要，為此，活塞密封蓋與溶樣杯蓋裝時必須達(dá)到： 活塞密閉蓋蓋進(jìn)溶樣杯時有一種緊密感覺，松開手時，由于罐內(nèi)空氣壓縮，活塞密閉蓋 會向上反彈1-2毫米，如果發(fā)現(xiàn)不緊密或沒有反彈力，則說明密閉性不好，此時應(yīng)用擴(kuò) 口器（見圖6），將杯蓋上的密封碗對準(zhǔn)擴(kuò)口器，順時針旋轉(zhuǎn)加壓，只須擴(kuò)進(jìn)擴(kuò)口器一 半左右地方即可，擴(kuò)張后使密封碗達(dá)到上述要求，否則應(yīng)更換密封碗。7圖6 擴(kuò)口器圖7 墊塊（2）將蓋好的溶樣杯裝進(jìn)已經(jīng)放入墊塊（見圖7）的外罐，每次向外罐里裝入溶樣 杯時，必須檢查外罐底部是否已放好墊塊，否則加熱時壓力上不去會損壞溶樣杯。圖 8

11、溶樣杯、杯蓋圖 9 外罐、溶樣杯壓蓋螺帽罐架外罐圖 10 罐架的結(jié)構(gòu)圖 11 已安裝好的罐架（3）將裝好溶樣杯的外罐沿罐架卡道卡入罐架內(nèi)，將壓蓋沿兩個螺桿安裝在罐架 上，然后將兩只壓緊螺帽旋到螺桿上，并慢慢向下旋使壓蓋平行地壓在罐架上（圖11）。 注意事項：壓蓋和壓緊螺帽安裝正確與否會影響到罐內(nèi)壓力的正確性，所以在安裝過程 中必須做到：a. 兩個壓緊螺帽旋到壓蓋上時壓蓋兩邊受力要求一致（手感）。b. 旋緊兩個壓緊螺帽，使兩個螺帽平面壓住壓蓋的兩個平面，然后稍用力旋緊一點(diǎn)即可。c. 組裝好了的壓蓋底面與罐架兩個面平行，即壓蓋兩邊與罐架兩邊的縫隙距離應(yīng)相 等（目測）。（4）將單罐放入微波消解儀中，

12、關(guān)上爐門，按設(shè)置好的程序進(jìn)行操作。（5）消解完畢后，待溫度下降到室溫時，將其取出放到通風(fēng)櫥內(nèi)，自然冷卻。（6）冷卻后，擰松兩只壓緊螺帽，使壓蓋松動，從水平方向取出外罐，頂出溶樣 杯，將溶液回收，定容、進(jìn)行下一步分析。7.4 六聯(lián)體消解罐操作（見圖12、13）消解外罐 壓蓋放氣閥溶樣杯罐架壓緊螺帽杯蓋圖12 六聯(lián)罐結(jié)構(gòu)圖圖13 溶樣杯結(jié)構(gòu)圖注意：六聯(lián)罐必須同時使用（1）在溶樣杯內(nèi)放入樣品，加入溶劑。將活塞密封蓋擴(kuò)口后，小心地蓋住溶樣杯。（2）將溶樣杯分別放入罐套中，放入罐套前必須先檢查杯套底部的墊塊是否已經(jīng) 放好，若放入時很緊，可先放入溶樣杯身至與墊塊貼住，然后再蓋入活塞密封蓋，墊塊 與杯身間不

13、能有間隙，否則易造成溶樣杯底部變形甚至裂開。（3）將6個放氣閥依次旋在活塞密封蓋上，并旋緊。（4）組裝好的六個消解罐，安裝到罐架內(nèi)，且必須緊貼罐架。（5）蓋上壓蓋，將壓蓋螺帽旋至碰到罐蓋即可。（6）將聯(lián)體罐置于轉(zhuǎn)盤中央的定位芯上。（7）關(guān)上爐門，按下一起右下方的“啟動”鍵，并放下安全防護(hù)罩，按“運(yùn)行” 鍵。待程序運(yùn)行結(jié)束后，讓其在爐腔內(nèi)繼續(xù)冷卻至約0.1MPa后取出，置于通風(fēng)櫥內(nèi)繼續(xù) 冷卻。（8）待壓力下降且罐套溫度不燙手時，在通風(fēng)櫥中，慢慢旋松放氣閥，應(yīng)對稱地進(jìn)行放氣，只需旋松一點(diǎn)，讓其自行緩慢放氣。放氣結(jié)束后，旋下放氣閥和壓緊螺帽，取下罐蓋和六個消解罐（若罐套溫度較高或壓力較大時放氣，會造

14、成待測易揮發(fā)元素?fù)p 失）。（9）取出溶樣杯，拔出活塞密封蓋，將溶液回收、定容并清洗溶樣杯，準(zhǔn)備下次 操作。8. 故障診斷與排除序號現(xiàn)象原因措施1當(dāng)顯示屏 顯 示 的 數(shù)字已到 設(shè) 定 的 壓力，微波已停止 加熱，微波指示燈 已熄滅，但顯示屏 上的顯示 壓 力 數(shù) 字沒有停止，而且 還在繼續(xù)上升。這是壓力過沖：1、樣品中含有大量的有機(jī)物。2、樣品沒有預(yù)處理或處理不完全。3、樣品中某些成分達(dá)到一定的壓力/溫度時發(fā)生劇烈反應(yīng)4、樣品稱量過大。1、對含有大量有機(jī)物和成分復(fù)雜 的樣品必須進(jìn)行預(yù)處理而且要處 理適度。2、對不了解其化學(xué)性質(zhì)的樣品， 第一步壓力小于0.5MPa，第二步壓 力小于1MPa。待劇

15、烈反應(yīng)過去后 再慢慢增加壓力到所需設(shè)定的壓 力和時間。3、減少樣品稱樣量。2加熱過程 中 壓 力 上升很慢，微波加 熱時間很長，消解 罐很燙，爐腔也很 燙。1、消解罐有輕微泄漏造成微波加熱 時間過長。2、使用了高沸點(diǎn)的酸做溶劑，造成 加熱時間過長。3、樣品預(yù)處理時間過長微波加熱過 程中溶樣杯內(nèi)產(chǎn)生不了足夠氣體至 使在正常時間內(nèi)達(dá)不到設(shè)定壓力， 延長了微波加熱時間。4、溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積太 小。5、消解某些難溶解的樣品，由于反 應(yīng)緩慢要達(dá)到設(shè)定壓力加熱時間過 長。6、彈性體老化變硬，增加了達(dá)到相 應(yīng)位移的微波加熱時間，此時位移 對應(yīng)的壓力已經(jīng)很高。1、嚴(yán)格檢查溶樣杯密封碗的密封 性。2、避

16、免單獨(dú)或盡量少用或不用高 沸點(diǎn)酸作溶劑。3、樣品在預(yù)處理后，可適當(dāng)?shù)募?點(diǎn)酸。4、盡量增加一些強(qiáng)氧化劑或助溶 劑。5、控制溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體 積不小于5ml.6、必須經(jīng)常認(rèn)真檢查彈性體，發(fā) 現(xiàn)老化、變硬、腐蝕、開裂等現(xiàn)象 及時調(diào)換。3在正常加 熱 過 程 中，突然顯示壓力 的數(shù)字上 升 變 慢 或不動或 數(shù) 字 亂1、消解罐正在泄漏2、溶樣杯密封不好3、溶樣杯和密封碗變形4、消解罐罐底內(nèi)忘記放墊板。1、立即停止加熱。2、密封碗認(rèn)真擴(kuò)口。3、調(diào)換溶樣杯和密封碗。4、操作過程中不要忘記放墊塊。跳或反而下降，聞 強(qiáng)烈刺鼻的酸味， 溶樣杯鼓底。4消解罐的 內(nèi) 側(cè) 或 表面起鼓包，或被 燒壞。1、壓

17、力上不去使微波連續(xù)加熱時間 過長。2、消解罐表面或內(nèi)側(cè)沾有酸液或其 他能吸收微波的雜質(zhì)造成局部高 溫。3、消解罐受熱不均勻。1、防止加熱過程中消解罐泄漏。2、消解罐表面和內(nèi)側(cè)，特別是罐 蓋內(nèi)側(cè)應(yīng)保持干燥、清潔，每次使 用前用干布擦干。5加熱過程 中 突 然 發(fā)出 “ 砰 ” 的一 聲 巨響，使?fàn)t門鉤脫 落，爐腔變形，消 解罐 “ 炸裂 ”“ 揭 底”“脫落”1、消解的樣品有爆炸性成分，致使1、2、3道安全措施來不及起到安全 保護(hù)作用。2、由于彈性體老化變硬，罐內(nèi)壓力 無限增大。3、溶樣杯和活塞密封蓋同步熱塑變 形，相互卡住，使活塞密封蓋不能 向上移動，產(chǎn)生不了位移，杯內(nèi)壓 力無限增大。4、消解

18、罐罐蓋和罐底有傷痕。5、壓力上不去微波加熱時間過長， 消解罐溫度過高，罐體材料強(qiáng)度下 降所致。1、對未知樣品必須控制樣品稱量0.05g-0.1g。2、對未知樣品和估計有劇烈反應(yīng) 的樣品必須進(jìn)行樣品的預(yù)處理。3、經(jīng)常檢查并及時更換老化的彈 性體。4、消解以前，必須檢查外罐罐蓋 和罐底是否有傷痕。5、盡量避免使用或少用高壓檔加 熱。6、檢查壓力上不去的原因。61 、發(fā)出 三聲 “嘀”警示音。2 、發(fā)出 四聲 “嘀”警示音。3、連續(xù)不停的發(fā) 出“嘀”警示音， 并停止“運(yùn)行”。1、三聲警示，表示消解罐的高度小 于它的“標(biāo)準(zhǔn)高度”2、四聲警示，表示消解罐高度超過 其“標(biāo)準(zhǔn)高度”或未按“啟動”鍵直接 按“

19、運(yùn)行”鍵。3、由于消解罐泄漏，樣品量太少或 樣品燒干，或忘了放墊塊，壓力升 不上去，微波停不了，消解罐溫度 太高。1、檢查彈性體是否太薄（<13mm） 應(yīng)換新的。2、外罐蓋沒有旋到位，請重新按 要求組裝。3、必須先按“啟動”再按“運(yùn)行”才能 啟動。4、檢查密封碗溶樣杯是否變形？ 墊塊是 否放 了？樣 品量 是否太 少？（<5m）7在正常情 況 下 活 塞密封碗 蓋 進(jìn) 溶 樣杯和拔 出 溶 樣 杯感覺是均的，如 果感覺不均，不和 順，并有卡克感， 甚至卡住 拔 不 出1、溫度過高，在壓力作用下，使溶 樣杯和活塞密封蓋產(chǎn)生了塑性變 形。2、溶樣杯泄漏，使微波連續(xù)加熱時 間過長。3、在

20、高壓檔加熱時間過長。4、使用高沸點(diǎn)硫酸直接做溶劑或混1、消解過程中應(yīng)密切注意壓力顯 示情況，以便及時發(fā)現(xiàn)泄漏。2、避免或少用高壓檔加熱3、避免或少用高沸點(diǎn)酸作溶劑。4、經(jīng)常檢查更換彈性體。5、用高壓檔加熱時間不宜過長。6、對反應(yīng)慢的試樣和溶劑，添加來，檢查時發(fā)現(xiàn)溶 樣杯蓋小 頭 直 徑>30m/m 蓋不進(jìn)正 常的溶樣杯，密封 碗底部有 一 圈 向 外鼓起，溶樣杯上 口內(nèi)側(cè)有 對 應(yīng) 的 一圈凹陷 互 相 卡 住。合比例不夠合理。5、彈性體老化變硬，消解罐內(nèi)產(chǎn)生 的壓力過高。6、溶樣杯內(nèi)試樣和溶劑反應(yīng)太慢。7、溶樣杯內(nèi)試樣和溶劑太少，產(chǎn)生 氣體量不足壓力不夠。強(qiáng)氧化劑量。7、更換溶樣杯或密封碗。8加熱過程中，消解 爐右下部 發(fā) 出 似 放鞭炮的 震 耳 響 聲。由于潮濕