氨氮、硝酸氮、亞硝酸氮測定方法總結(jié)

1、水中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的測定、目的和要求了解水中3種形態(tài)氮測定的意義。 掌握水中3種形態(tài)氮的測定方法與原理。 水體中3種形態(tài)氮檢出的環(huán)境化學意義NNO2 -Nno3-n三飆檢出的壞境化學壷義-清潔水十-水體受到新近污染+水休覺血污染不久且正在分解中-污染物己正在分解.但未完全自掙+污染物已根本分解龍全，但水自凈-+污染物己無機化.水體己根本自凈+有新的污誥.在此前的訶染己根本 自凈+以前受到污維.止在自掙過程，且 又冇新污染二、儀器1紫外可見分光光度計。2. 5001000mL全玻璃磨口蒸餾裝置。3. pH計。4恒溫水浴槽。5. 電爐：220V/1kW。6. 比色管：50mL。7. 瓷

2、蒸發(fā)皿：100mL或200mL&移液管：1mL 2mL 5mL。9.容量瓶：250mL。三、氨氮的測定納氏試劑比色法1、原理氨氮與納氏試劑反響生成黃棕色的絡(luò)合物，其色度與氨氮的含量成正比，可在420nm波長下使用光程長為 10mm的比色皿比色測定，最低檢出濃度為0.05mg/L。2&Hgl 4+3KOH+NH =也2。 NHI+2H 2O+7KI2、試劑無氨水：水樣稀釋與試劑配制均需用無氨水。配制方法包括蒸餾法每升蒸餾水中參加0.1mL濃硫酸進展重蒸餾，餾出水接收于玻璃容器中和離子交換法讓蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱來制備。磷酸鹽緩沖液pH為7.4：稱取14.3g磷酸二氫鉀和 68.8g磷

3、酸氫二鉀，溶于水中并稀釋至1000mL配制后用pH計測定其pH值，并用磷酸二氫鉀或磷酸氫二鉀調(diào)節(jié)pH為7.4。吸收液： 2硼酸或 0.01mol/L 硫酸。納氏試劑：碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉。稱取16g氫氧化鈉溶于50mL水中，冷卻至室溫。稱取 7g 碘化鉀和 10g 碘化汞，溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢 參加到氫氧化鈉溶液中，并稀釋至1OOmL。貯存于棕色瓶，用橡皮塞塞緊，于暗處存放，有效期可達一年。50%酉石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100mL水中，加熱煮沸，以驅(qū)除氨， 充分冷卻后稀釋至 100mL。氨氮標準溶液：CN= 1mg/mL稱取3.819g無水氯化銨于 1001

4、05 C下枯燥2h 溶于無氨水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用無氨水稀釋至刻度， 搖勻，準確吸取該溶液 10.00mL于1000mL容量瓶，用無氨水稀釋至刻度，其濃度為10ug/mL。硫酸鋅溶液： 10 m/V。氫氧化鈉溶液： 25 m/V。3、步驟1水樣蒸餾先在蒸餾瓶中加200mL無氯水，加10mL磷酸鹽緩沖液和數(shù)粒玻璃珠，加熱至餾出物中不含氨為止，冷卻，然后將蒸餾液傾出留下玻璃珠。量取水樣200mL置于蒸餾瓶中如水樣的含氨量較大，那么取適量的水樣，用無氨水稀釋至200mU，參加10mL磷酸鹽緩沖液。 另取一只盛有50mL吸收液的250mL錐形瓶收集餾出液，收集時應(yīng)將冷凝管的導管末端浸入 吸收

5、液，其蒸餾速度為 6 8 mL/min，至少收集150mL餾出液。蒸餾完畢前 23min,應(yīng)把錐 形瓶放低， 使吸收液面脫離冷凝管子， 并再蒸餾片刻以冼凈冷凝管和導管， 用無氨水稀釋至 250mL備用。2凝聚沉淀取100mL水樣，參加1mL硫酸鋅溶液和0.10.2mL氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié) pH約為10.5，混 勻，放置使之沉淀，傾取上清液作試份。必要時，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾 液 20mL。3測定a. 水樣。如為清潔水樣，可直接取50mL置于50mL比色管中。 一般水樣那么用凝聚沉淀法進展預(yù)處理，傾取上清液作試份。如果凝聚沉淀后樣品仍渾濁和帶色，那么應(yīng)采用蒸餾法， 收集餾出液并稀釋

6、到 50mL。假設(shè)氨氮含量很高，也取適量水樣稀釋到50mL。b. 制備標準系列。取濃度為10mg/mL氨氮標準溶液 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、 7.00、10.00mL,分別參加50mL比色管中，以無氨水稀釋到刻度。c. 測定。在水樣與標準系列中分別參加1.0mL酒石酸鉀鈉，搖勻，再加 1.0mL納氏試劑，搖勻，放置10min后，在入=420nm處，用10mnt匕色皿，以蒸餾水為參比測定吸光度，繪制 標準曲線，并從標準曲線上查得水樣中氨氮的含量。四、亞硝酸鹽氮的測定鹽酸萘乙二胺比色法1. 原理在 pH 為 2.02.5 時，水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸生成重氮鹽

7、， 再與鹽酸萘乙二胺發(fā)生 偶聯(lián)后生成紅色染料，最大吸收波長為543nm,其色度深淺與亞硝酸鹽含量成正比，可用比色法測定，檢出限為 0.005ug/mL ，測定上限為 0.1ug/mL 。2. 試劑1制備不含亞硝酸鹽的水。在蒸餾水中參加少許高錳酸鉀晶體，再加氫氧化鈣或氫氧化鋇，使之呈堿性。重蒸餾后，棄去50mL初濾液，收集中間 70%的無亞硝酸餾分。2亞硝酸鹽標準儲藏液。 稱取1.232g亞硝酸鈉溶于水中，參加1mL氯仿，稀釋至1000mL。 由于亞硝酸鹽氮在潮濕環(huán)境中易被氧化，所以儲藏液在測定時需標定。標定方法如下：在250mL具塞錐型瓶依次參加 50.00mL 0.050mol/L 高錳酸鉀

8、溶液，5mL濃硫酸與50.00mL 亞硝酸鈉儲藏液加亞硝酸鈉儲藏液時應(yīng)將吸管插入高錳酸鉀溶液液面以下，混勻，在水浴上加熱至7080C后，按每次 10.00mL的量參加過量的 0.050mol/L草酸鈉標準溶液，使 溶液紫紅色褪去，記錄草酸鈉標準溶液用量V2。再以0.050mol/L高錳酸鉀溶液滴定過量的草酸鈉，至溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀溶液的用量Vi。再以50mL不含亞硝酸鹽的水代替亞硝酸鈉儲藏液，并按上步驟操作，用草酸鈉標準溶液標定高錳酸鉀溶液，按下式計算高錳酸鉀溶液濃度mol/L：_ 0.050 V4C1/5KM nO4 =按下式計算亞硝酸鹽標準儲藏液的濃度mg/LC亞硝酸鹽氮ViC1/

9、5K MnO4-0.050 V27 100050.00式中:C亞硝酸鹽氮 亞硝酸鈉儲藏溶液濃度以 N計，mg/L;V1 滴定亞硝酸鹽氮標準儲藏液時，所用高錳酸鉀溶液總量，mL;C1/5KMn04-經(jīng)標定的高錳酸鉀標準溶液的濃度，mol/L ;V2-滴定亞硝酸鹽氮標準儲藏液時，所加草酸鈉標準溶液總量，mL;0.050 草酸鈉標準溶液的濃度1/2Na2C2O4, 0.050mol/L；50.00- 亞硝酸鈉標準儲藏液用量，mL;7亞硝酸鹽氮1/2N的摩爾質(zhì)量，g/mol ;V4 滴定水時，參加草酸鈉標準溶液的總量，mL;V3- 滴定水時，所加高錳酸鉀標準溶液的總量，mL o3亞硝酸鹽使用液：臨用時

10、將標準儲藏液稀釋為1.0ug/mL的亞硝酸鹽氮的標準使用液。4草酸鈉標準溶液 1/2Na2C2O4, 0.050mol/L丨：稱取3.350g經(jīng)105C枯燥2h的優(yōu)級純無水草酸鈉溶于水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶加水稀釋至刻度。5高錳酸鉀溶液1/5KMnO, 0.050mol/L：溶解1.6g高錳酸鉀于1.2L水中，煮沸0.5 1h,使體積減少至1000mL左右，放置過夜，用G3號熔結(jié)玻璃漏斗過濾后，濾液貯存于棕色 試劑瓶中，用上述草酸鈉標準溶液標定其準確濃度。6氫氧化鋁懸浮液。溶解125g硫酸鋁鉀AIKSO42 12H2O,CP級于1L水中，加熱到60C。在不斷攪拌下慢慢參加 55mL氨水，放

11、置約1h后，用水反復洗滌沉淀到洗出液中不 含氨、氯化物、硝酸鹽和亞硝酸鹽為止。待澄清后，傾出上層清液，只留濃的絮凝物，最后 參加100mL水。使用前應(yīng)振蕩均勻。7鹽酸萘乙二胺顯色劑： 50mL冰醋酸與900mL的水混合，參加 5.0g對氨基苯磺酸，加 熱使其全部溶解，再參加0.05g鹽酸萘乙二胺，攪拌溶解后用水稀釋至 1000mL溶液無色， 貯存于棕色瓶中，在冰箱中保存可穩(wěn)定一個月。3. 步驟1水樣預(yù)處理水樣如有顏色和懸浮物，可以每100mL水樣中參加2mL氫氧化鋁懸浮液攪拌， 靜置過濾，棄去25mL初濾液。 2 標準曲線的繪制與樣品測定取50mL比色管7支，分別參加亞硝酸鹽氮1ug/mL的標

12、準溶液 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用無氨水稀釋到刻度。取50mL澄清水樣置于50mL比色管中，如亞硝酸鹽含量高， 可適量少取水樣，用無亞硝酸鹽 的水稀釋至 50mL。向上述各比色管中分別參加 2mL鹽酸萘乙二胺顯色劑，混勻，20min后。于入=543nm處，用20mm：匕色皿測定吸光度。繪制標準曲線，查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。五、硝酸鹽氮的測定二磺酸酚比色法1. 原理濃硫酸與苯酚作用生成二磺酸酚， 在無水條件下二磺酸酚與硝酸鹽作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝基酚在堿性溶液中發(fā)生分子重排生成黃色化合物，最大吸收波長在410 nm處，利用其色度和硝酸

13、鹽含量成正比，可進展比色測定。檢出限為0.02ug/mL ，檢測上限為2.0ug/mL 。2. 試劑1二磺酸酚試劑：稱取 15g精制苯酚，置于250mL三角燒瓶中，參加 100mL濃硫酸，瓶 上放一個漏斗，置于沸水浴加熱6h,試劑應(yīng)為淺棕色稠液，保存于棕色瓶。2硝酸鹽標準儲藏液：稱取 0.7218g分析純硝酸鉀經(jīng)105110C烘4h溶于水中， 稀 釋至1000mL,其濃度為100mg/L。3硝酸鹽標準溶液：準確移取50mL硝酸鹽標準儲藏液，置于蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，然后參加2.0mL二磺酸酚，用玻棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿殘渣充分接觸，靜置10min，參加少量蒸餾水，移入 250mL容量瓶中，用

14、蒸餾水稀釋至標線，即為 20ug/mL的NON標準溶 液。 4濃氨水。5硫酸銀溶液：稱取 4.4g硫酸銀溶于水中，稀釋至 1000mL,于棕色瓶中避光保存。此 溶液 1.0mL 相當于含氯 Cl 1.0mg。6高錳酸鉀溶液 1/5KMnO4， 0.100mol/L ：溶解 3.3g 高錳酸鉀于水中， 并稀釋至 1000mL。7乙二胺四乙酸二鈉溶液EDTA:稱取50g乙二胺四乙酸二鈉，用 20mL蒸餾水調(diào)成糊 狀，然后參加60mL濃氨水，充分混合，使之溶解。8碳酸鈉溶液1/2Na2CO, 0.100mol/L：稱取5.3g無水碳酸鈉，溶于 1000mL水中。3. 步驟 1 水樣預(yù)處理脫色：污染嚴

15、重或色澤較深的水樣 即色度超過10度，可在100mL水樣中參加2mL 氫氧化鋁懸浮液，搖勻后，靜置數(shù)分鐘，澄清后過濾，棄去最初濾出的局部溶液 5 10mL。除去氯離子：取50mL水樣，滴加一定量的硫酸銀溶液直到不產(chǎn)生白色沉淀為止，再通過離心或過濾除去氯化銀沉淀，濾液轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶中定容至刻度。去除亞硝酸鹽氮影響：如水樣中亞硝酸鹽氮含量超過0.2mg/L ，可事先將其氧化為硝酸鹽氮。具體方法：在已除氯離子的100mL容量瓶中參加1mL0.5mol/L硫酸溶液， 混合均勻后滴加 0.100mol/L 高錳酸鉀溶液， 至淡紅色出現(xiàn)并保持 15min 不褪色， 以 使亞硝酸鹽完全轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}

16、，最后從測定結(jié)果中減去亞硝酸鹽含量。2標準曲線的繪制分別吸取硝酸鹽氮標準溶液 0.00、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00mL 于 50mL 比色管中，參加I.OmL二磺酸酚，3.0mL濃氨水，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用1mL比色皿，以蒸餾水作為參比，于波長410 nm處測定吸光度，繪制標準曲線。3水樣測定吸取經(jīng)預(yù)處理的水樣 50.00mL如硝酸鹽氮含量較高可酌情減少 至蒸發(fā)皿，如有必 要可用0.100mol/L碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)水樣 pH至中性pH78，置于水浴中蒸干。 取 下蒸發(fā)皿，參加I.OmL二磺酸酚，用玻棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿殘渣充分接觸，靜止10min，參加少量蒸餾水，攪勻，濾入50mL比色管中，參加 3mL濃氨水使溶液明顯呈堿性。如有沉淀可滴加 EDTA溶液，使水樣變清，用蒸餾水稀釋至刻度，搖 勻，測定吸光度。根據(jù)標準曲線，計算出水樣中硝酸鹽氮的含量ug/mL。六、數(shù)據(jù)處理根據(jù)NH一 N、NQ N和NO- N的濃度與吸光度的標準曲線，以與樣品吸光度，計算水樣中三氮的含量，通過比較水樣中三氮的含量，評價水體的自凈