實(shí)驗(yàn)十九 粉體流動(dòng)性的測(cè)定

1、沈陽(yáng)藥科大學(xué) 實(shí)驗(yàn)十九 粉體流動(dòng)性的測(cè)定 藥劑學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十九 粉體流動(dòng)性的測(cè)定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 熟悉測(cè)定粉體流動(dòng)性的測(cè)定方法及影響流動(dòng)性的因素2. 尋找改善流動(dòng)性的方法二、 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo) 粉體是由無(wú)數(shù)個(gè)固體粒子組成的集合體。在制藥行業(yè)中常用的粉體的粒子大小范圍為1m10 mm。由于組成粉體的每個(gè)粒子的形狀與大小、顆粒之間的摩擦力和粘聚力不同等復(fù)雜原因，表現(xiàn)出的粉體性質(zhì)也大不相同。粉體性質(zhì)分為兩大類：粉體的第一性質(zhì)：組成粉體的單一粒子的性質(zhì)，如粒子的形狀、大小、粒度分布、粒密度等；粉體的第二性質(zhì)：粉體集合體的性質(zhì)，如粉體的流動(dòng)性、填充性、堆密度、壓縮成形性等。粉體的流動(dòng)性是固體制劑制備過(guò)程中必須考

2、慮的重要性質(zhì)，流動(dòng)性不僅影響正常的生產(chǎn)過(guò)程，而且影響制劑質(zhì)量，如重量差異和含量均勻度等。本實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)考察粉體的流動(dòng)性及其影響流動(dòng)性的因素。圖1 固定漏斗法測(cè)定休止角 根據(jù)粉體流動(dòng)的推動(dòng)力不同，將粉體的流動(dòng)現(xiàn)象分類為重力流動(dòng)、振動(dòng)流動(dòng)、壓縮流動(dòng)、流態(tài)化流動(dòng)。休止角與流出速度表示粉體重力流動(dòng)時(shí)的流動(dòng)性，可評(píng)價(jià)粉體物料從料斗中的流出的能力、旋轉(zhuǎn)混合器內(nèi)物料的運(yùn)動(dòng)行為、充填物料的難易程度等。休止角是粉體堆積層的自由斜面在靜止的平衡狀態(tài)下，與水平面所形成的最大角。休止角的測(cè)定方法有：固定漏斗法、固定圓錐法、排除法、傾斜箱法、轉(zhuǎn)動(dòng)圓筒法等，常用的方法是固定圓錐法（亦稱殘留圓錐法），如圖1所示。固定圓錐法將粉

3、體注入到某一有限直徑的圓盤中心上，直到粉體堆積層斜邊的物料沿圓盤邊緣自動(dòng)流出為止，停止注入，測(cè)定休止角。圖2 流出速度的測(cè)定裝置流出速度是將一定量的粉體裝入漏斗中，然后測(cè)定其全部流出所需的時(shí)間來(lái)計(jì)算。如果粉體的流動(dòng)性很差而不能流出時(shí)，加入100m的玻璃球助流，測(cè)定自由流動(dòng)所需玻璃球的最少加入量（Wt%）,加入量越多流動(dòng)性越差。測(cè)定裝置如圖2所示。壓縮度表示振動(dòng)流動(dòng)時(shí)粉體的流動(dòng)性，可評(píng)價(jià)振動(dòng)加料、振動(dòng)篩、振動(dòng)填充與振動(dòng)流動(dòng)等。壓縮度的表示方法如下：圖3 輕敲測(cè)定儀 式中，f 振動(dòng)最緊密度， 0 最松密度。實(shí)踐證明，壓縮度在20%以下時(shí)流動(dòng)性較好，當(dāng)壓縮度達(dá)到4050%時(shí)粉體很難從容器中流出。本實(shí)

4、驗(yàn)要求測(cè)定以下內(nèi)容：1 休止角2 流出速度3壓縮度4考察影響流動(dòng)性的因素（1）觀察粒子大小與形狀（2）助流劑的種類（3）助流劑的量三、 實(shí)驗(yàn)部分（一）休止角的測(cè)定1物料微晶纖維素粉末，微晶纖維素球形顆粒，乳糖，滑石粉，微粉硅膠，硬脂酸鎂。2測(cè)定內(nèi)容（1）分別稱取微晶纖維素粉末和微晶纖維素球形顆粒20g，測(cè)定休止角，比較不同形狀與大小對(duì)休止角的影響；（2）稱取微晶纖維素粉末（或乳糖）15g共3份，分別向其中加入1%的滑石粉、微粉硅膠、硬脂酸鎂，均勻混合后測(cè)定休止角，比較不同潤(rùn)滑劑的助流作用；（3）稱取微晶纖維素粉末25g，分成5份，依次向其中加入0.2%, 1%, 2%, 5%, 10%的滑石粉

5、，均勻混合后測(cè)定其休止角，比較比較助流劑的量對(duì)流動(dòng)性的影響。以休止角為縱坐標(biāo)，以加入量為橫坐標(biāo)，繪出曲線。3 操作將預(yù)測(cè)物料輕輕地、均勻地落入圓盤的中心部，使粉體形成圓錐體，當(dāng)物料從粉體斜邊沿圓盤邊緣中自由落下時(shí)停止加料，用量角器測(cè)定休止角（或測(cè)定圓盤的半徑和粉體的高度，計(jì)算休止角，tg=高/半徑）。（二）流出速度的測(cè)定1物料微晶纖維素粉末，微晶纖維素的球形顆粒，淀粉。2測(cè)定內(nèi)容（1）分別稱15g 微晶纖維素粉末、微晶纖維素球形顆粒和淀粉，測(cè)定流出速度，比較不同形狀與大小或不同物料的流出速度。（2）在微晶纖維素粉末與淀粉中加入100m的玻璃球助流，比較加入的玻璃球的量。3實(shí)驗(yàn)操作 將欲測(cè)物料輕輕裝入流出速度測(cè)定儀（或三角漏斗中），打開下部流出口，測(cè)定全部物料流出所需時(shí)間。（三）壓縮度的測(cè)定1 物料微晶纖維素粉末、微晶纖維素球形顆粒、淀粉。2測(cè)定內(nèi)容取微晶纖維素粉末、微晶纖維素球形顆粒和淀粉各15g，測(cè)定壓縮度，比較不同形狀與大小或不同物料的振動(dòng)流動(dòng)性。3測(cè)定方法將欲測(cè)定物料分別精密稱定，輕輕加入量筒中，測(cè)量體積，記錄最松密度；安裝于輕敲測(cè)定儀中進(jìn)行多次輕敲，直至體積不變?yōu)橹?，測(cè)量體積，記錄最緊密度。根據(jù)公式計(jì)算壓縮度。四、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1 用顯微鏡法觀察粉體粒子的大小與形狀，分析其對(duì)流動(dòng)性的影響。2 分析助流劑種類及用量對(duì)流動(dòng)性的影響。3 分析不同物料流動(dòng)性的差異。4