復(fù)方氨酚烷胺(快康)膠囊中間體檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、中國(guó)3000萬(wàn)經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站復(fù)方氨酚烷胺（快康）膠囊中間體檢驗(yàn)操作規(guī)程范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了復(fù)方氨酚烷胺（快康）膠囊中間體的檢驗(yàn)方法和操作要求；適用于本公司復(fù)方氨酚烷胺（快康）膠囊中間體的質(zhì)量檢驗(yàn)。二、引用標(biāo)準(zhǔn)：企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 三、質(zhì)量指標(biāo)：指標(biāo)名稱企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)性 狀本品為類淡黃色小丸外 觀小丸光滑，無(wú)細(xì)粉末含量測(cè)定94.0%106.0%94.0%106.0%四、試劑1、稀鹽酸2、溴化鉀（AR級(jí)）3、36%醋酸溶液4、亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）5、硝酸銀滴定液（0.1mol/L）6、含鋅磺化鉀淀粉指示液7、溴粉藍(lán)指示液五、儀器與用具1、回流裝置1套2、量杯（50ml）3、滴定管（25ml

2、）4、白瓷板5、容量瓶（100ml）6、移液管（50ml）7、細(xì)玻璃棒8、秒表9、電熱恒溫干燥箱六、操作步驟：1、性狀： 本品為淺黃色小丸。2、外觀：目測(cè)、小丸應(yīng)光滑，無(wú)細(xì)粉末。3、含量測(cè)定：3.1 對(duì)乙酰氨基酚3.1.1 原理：H+HO NHCOCH3+H2O HO NH2+CH3COOHHO NH2+NaNO2+2HC1 HO N+2 Cl-+N+NaC1+2H2O3.1.2 對(duì)乙酰氨基酚：取小丸若干，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚0.3g），加稀鹽酸50ml，水50ml，加熱回流1h，冷卻至室溫，加水50ml，與溴化鉀3g，將滴定管的洋端插入液面下約2/3處，用亞硝酸鈉滴定液（

3、0.1mol/L）迅速滴定，隨滴隨攪拌，至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管的尖端提出液面，用少量水將尖端洗滌，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，至用細(xì)玻璃棒蘸取溶液少許，劃過(guò)涂有含鋅磺化鉀淀粉指示液的白瓷板，即顯藍(lán)色條痕時(shí)，停止滴定，五分鐘后，再蘸取溶液少許劃過(guò)一次，如仍顯藍(lán)色條痕，即為終點(diǎn)，每1ml的亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于15.12mg的（C8H9NO2）。3.1.3 計(jì)算公式：V×F×W××0.01512標(biāo)示量 =×100%Ms×0.25式中： V ：供試品所耗的滴定液體積數(shù)（ml）；F ：滴定液的濃度換算值；W：理論裝量（g）M

4、s：供試品的質(zhì)量（g）3.2.1 NH2 NH2 CH2 CH2 CH2 CH2 HCl+AgNO3 HNO3+AgCl CH2 CH23.2.3 測(cè)定方法：精密稱取上述研細(xì)的粉末適量（約相當(dāng)于鹽酸金剛烷胺0.4g）置100ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙過(guò)濾，精密量取續(xù)濾液50ml，加溴酚藍(lán)指示液2滴，滴加36%醋酸溶液使溶液由藍(lán)紫色為黃綠色，補(bǔ)加溴酚藍(lán)指示液6滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定至沉淀呈灰紫色，每1ml的硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.77的C10H17NHCl。3.2.3 計(jì)算公式：V×F×W×0.01877×稀釋倍數(shù)標(biāo)示量 =×100%Ms×0.1式中： V ：供試品所耗的滴定液體