松香檢驗標準操作規(guī)程

1、松香酸值測定標準操作規(guī)程松香酸值的高低可以反應出松香樹脂酸的含量，它與松香的純度，軟化點，含油量都有一定關系，一般說，純度越高，含油量越少，軟化點愈高，酸值愈高。1儀器與試劑1）儀器堿式滴定管50ml具玻塞錐形瓶250ml量筒50ml（2）試劑中性乙醇：在95%分析純乙醇中加入酚酰指示劑（每100ml加2滴），用氫氧化鉀滴定至微紅色30s不褪色為止。酚配指示劑：將1g酚獻溶于100ml中性乙醇中。0.5mol/L氫氧化鉀標準溶液：每配1000ml標準溶液取33g分析純氫氧化鉀溶于少量不含二氧化碳的蒸儲水中，再加此蒸儲水稀釋至1000ml,搖勻。另外準確稱取四份已在105-110C烘干的分析純領

2、苯二甲酸氫鉀每份重2-3g,分別置于250ml錐形瓶中，各加蒸儲水100ml和酚酬指示劑1。滴，用上述配制的氫氧化鉀溶液滴定至微紅色30s不褪色為止，按下式計算氫氧化鉀溶液的濃度C,準確至士0.001C=m/0.2042V式中：m-鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g。V-標定時消耗氫氧化鉀的體積，ml。兩次標定結(jié)果的誤差應不大于0.2%，否則再行標定。2、實驗步驟稱取除去外表部分并經(jīng)粉碎的松香試樣約2g（稱準至。.OCHg）于250ml潔凈干燥的錐形瓶中，力口中性乙醇50ml溶解，必要時在電熱板或水浴上加熱，使試樣全部溶解后放冷，再加酚猷指示液5滴，然后用0.5mol/L氫氧化鉀標準溶液滴定至微紅色30

3、s不褪色為止。3、結(jié)果計算松香酸值二VC56.11/W式中：V-消耗氫氧化鉀標準溶液的體積數(shù)，mlC-氫氧化鉀標準溶液的濃度，mol/LW-試樣重，g56.11-氫氧化鉀的毫摩爾值兩次平行實驗允許相差0.5。以算術(shù)平均值為結(jié)果，結(jié)果準確至小數(shù)點第一位。松香中不皂化物含量測定標準規(guī)程本測定方法系用氫氧化鉀乙醇溶液使松香皂化，生成松香皂。此松香皂能溶于水中，而不皂化物與氫氧化鉀不起作用，不溶于水，能溶于乙醍中，將皂化物水溶液與乙醍萃取液分離，再用水洗凈萃取液（即不皂化物乙醍溶液），蒸去乙醐，烘干稱重，減去其中少量未皂化的樹脂酸，（因皂化反應不可能絕對完全），即可測得不皂化物的百分含量。1'

4、儀器與試劑1）儀器磨口錐形瓶250ml2支磨口球形冷凝器2支錐形瓶150ml2支分液漏斗500ml2支量筒100'10ml各1支50、堿式滴定管10ml1支鐵架及鐵圈3套（2）試齊J10癟氧化鉀乙醇溶液：將分析純氫氧化鉀100溶于150ml蒸鐳水中，再加分析純乙醇1000ml0乙酸：分析純'符合HGB-1002-76。中性異丙醇：在異丙醇中加入幾滴酚配指示液,用0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液滴定至微紅色30s不褪色為止。0.05mol/L氫氧化鉀乙醇標準溶液：以分析純氫氧化鉀配制，以領苯二甲酸氫鉀為基準物，參照化學試劑標準溶液制備方法中0.5mol/L氫氧化鉀標準溶液標定方

5、法進行標定，準確至0.001mol/L。酚配指示液（1%中性乙醇溶液）：稱取1g酚猷，溶于100ml中性乙醇中，搖勻。中性乙醇：在95%分析純乙醇中加入幾滴酚配指示液，用0.05mol/L氫氧化鉀溶液滴定至微紅色30s不褪色為止。2、實驗步驟稱取試樣5士0.05g（稱準至0.001g）于250ml錐形瓶中，加入10%氫氧化鉀乙醇溶液50ml，連接回流冷凝器，置水浴上加熱煮沸1.5h,并時常搖動。移去冷凝器，將皂液冷卻至室溫，加入50ml蒸儲水于錐形瓶內(nèi)，并移入500ml分液漏斗中，用40ml乙醛沖洗錐形瓶，然后轉(zhuǎn)入分液漏斗中，靜置使分為二層，將下層含水皂液放在另一500ml分液漏斗中，上層乙醛

6、溶液留在原分液漏斗內(nèi)。將30ml乙醐加入含水皂液漏斗中，進行第二次萃取，靜置分層后放皂液至原皂液用的錐形瓶中，將乙醛液并入第一個分液漏斗中，把錐形瓶中皂液倒至第二個分液漏斗中，再加30ml乙醍進行第二次萃取處理，靜置分層后放出皂液，棄之。將第三次乙醍液也集中在第一個分液漏斗中，棄去殘存皂液，加2ml蒸鐳水，慢慢搖蕩,待水下沉后，將水放出棄去，再加5ml蒸鐳水洗乙醍液，將水棄去，再用30ml蒸儲水洗滌，再加至燒杯中，在水浴上蒸去乙醍，若有小水滴，則加1ml無水乙醇至燒杯中，再在水浴上蒸干。將盛有剩余物的燒杯放在110-115C烘箱中烘1h,在干燥器中冷卻0.5h,稱重。用15ml中性異丙醇溶解燒

7、杯中的剩余物，加入酚配指示液2-3滴，以0.05mol/L氫氧化鉀標準溶液滴定至微紅色30s不褪色為止。3、結(jié)果計算不皂化物含量%=(W2-Wi)-VxCX0.302/WX100W2-燒杯+剩余物重，gW試樣重，gV-滴定時消耗氫氧化鉀標準溶液的體積，mlC-氫氧化鉀標準溶液的濃度5mol/L0.302-氫氧化鉀溶液相當于樹脂酸重,g試樣的兩次平行實驗允許相差。.2%。以算術(shù)平均值為結(jié)果，確至小數(shù)點后第一位o松脂含水量（包括松脂中機械雜質(zhì)含量）和糖醛含水量測定標準操作規(guī)程1、儀器量筒100ml1支電爐1kw1白調(diào)壓變壓器1kvA162、試劑松節(jié)油（GB/T12901-2006）酒精（GB394

8、-81）甲苯（測糖醛含水量用）3、實驗步驟先將水分測定器洗凈公干。用濾紙做成帶底的筒，使其剛好放在 過濾網(wǎng)筒內(nèi)，稱其重量（準確至o.oig ）。在過濾網(wǎng)筒內(nèi)和蒸鐳瓶中各稱取松脂樣品4060g（準確至0.5g），在蒸鐳瓶內(nèi)放入沸石3-4粒，把過濾網(wǎng)筒掛在回流集水管下部的勾上，放進蒸儲瓶中裝好集水管。過濾網(wǎng)筒的底與瓶內(nèi)松脂表面的距離不小于2cm，用洗凈的100ml量筒量取40-50ml松節(jié)油，從集水管上口倒入，裝入冷凝管。安裝完畢后開始加熱，從有水滴滴進集水管是起至少；連續(xù)回流30min,待集水管內(nèi)水量不再增加時停止加熱，取下集水管和過濾網(wǎng)筒，用酒精沖洗過濾網(wǎng)筒，然后在105-110C的穩(wěn)定下烘3

9、0min,冷卻后稱量（準確至0.01g）。如果測定糖醛含水量時，用潔凈量筒稱取糖醛試樣100g（準確至0.1g），然后小心倒入蒸儲瓶中,再量取與糖醛等體積的分析純甲苯（約87ml)。先加入1/3到燒瓶中，放入少許沸石，把蒸鐳瓶固定在電爐上，瓶底約離電爐1cm裝上集水管，安好冷凝器，儀器裝好后把剩余的甲苯從冷凝器上口加入，使集水管內(nèi)充滿甲苯。打開冷卻水，通電加熱，控制回流速度，約每秒2滴，蒸播結(jié)束后，用一支套有乳膠管的長玻璃棒從冷凝器頂部插入，把附在冷凝器壁上的水滴全部推下，使其落在集水管內(nèi)，待冷至室溫，讀取水分毫升數(shù)。如果集水管中溶劑呈渾濁，則將集水管放入沸水中浸20-30min，使溶液澄清后

10、再行讀數(shù)。4、結(jié)果與計算(1)松脂含水量Wfe%=V/(G+G)x100式中：Wb%松脂含水量，%V-集水管內(nèi)水分讀數(shù)，mlGl蒸儲瓶內(nèi)松脂量，gG2-過濾網(wǎng)筒內(nèi)松脂量，g兩次平行測定結(jié)果相差不大于0.5%，結(jié)果取算術(shù)平均值，并報告至小數(shù)點后第一位。(2)松脂中機械雜質(zhì)含量6雜=(GG)/G2X100式中：G雜-機械雜質(zhì)含量G3-過濾網(wǎng)筒，紙筒與雜質(zhì)干重，gG4-過濾網(wǎng)筒與紙筒重，g兩次平行測定結(jié)果相差不得大于0.05%，結(jié)果取算術(shù)平均值并報告至小數(shù)點后第二位。松脂含油量測定標準操作規(guī)程1、儀器量筒100ml1支可調(diào)溫電爐1000W1臺溫度計0-200C1支燒杯250ml1支2、試劑：甘油（G

11、B687-77）3、實驗步驟在250ml兩口蒸鐳瓶內(nèi)稱取松脂試樣50-60g（準確至0.5g）。用100ml量筒加入80%甘油溶液70-80ml，放入沸石3-4粒，把蒸播瓶固定在可調(diào)溫加熱器上，在蒸播瓶的旁口插入溫度計，使溫度計水銀球距瓶底1cm左右。裝上回流冷凝器，從接受器頂部注入清水，加入的量以裝滿回流小支管并有少量水流入瓶內(nèi)為準，再裝上冷凝器。儀器安裝完畢后開始加熱，當蒸鐳瓶內(nèi)沸騰并有冷凝液從冷凝管滴人接受器時，打開接受器下部的旋塞，以每分鐘1ml（約20滴）的速度放水，當蒸儲瓶內(nèi)溫度上升到165c時，關閉旋塞停止放水。經(jīng)過大約3-5min，觀察瓶內(nèi)溫度是否已達到170C，如果未達到，則

12、需繼續(xù)放水，使溫度達到170c。此時必須仔細的控制溫度，用加水和放水的方法使瓶內(nèi)溫度穩(wěn)定在170±3C。通過加熱器熱量的調(diào)節(jié),使冷凝管中的液滴的下落速度為50-60滴/min，從瓶內(nèi)溫度達到170c時起計算時間，經(jīng)2.5h回流后，再次打開旋塞，仍以的速度放水，經(jīng)1-2min溫度升至185c時停止加熱。待接受器內(nèi)的油冷至室溫后，讀取油的毫升數(shù)。4、結(jié)果與計算W由%=0.88V-0.03M(1-A)/0.97M(1-A)X100式中，W由-松脂中松節(jié)油的含量，%V-蒸出油的體積，mlM-松脂試樣量，gA-松脂含水率，%0.88-松節(jié)油的平均密度，兩次平行測定結(jié)果相差不得大于1%，結(jié)果取算

13、術(shù)平均值并報告至小數(shù)點后第一位。松香軟化點測定(環(huán)球法)標準操作規(guī)程1、儀器(1)SYD-2806F型全自動軟化點測定儀一套(2)燒杯:容量約為800ml，直徑90mm高度不低于140mm2、實驗步驟稱取直徑約5mm的松香試樣約5g于具柄瓷皿中，慢慢加熱在盡可能低得溫度下熔融，避免產(chǎn)生氣泡和發(fā)煙。將熔融的松香立即注入平放的銅板上預熱的圓環(huán)中，待松香完全凝固，輕輕移去銅板，環(huán)內(nèi)應充滿松香，表面稍有凸起，用電熨斗和電熱板燙平后，備做檢驗。如環(huán)內(nèi)松香有凹下或氣泡等情況，須重新制作。將準備好的試樣圓環(huán)放在環(huán)架板上，把鋼球定位器裝在圓環(huán)上，再把鋼球放入鋼球定位器中心，然后將整個環(huán)架放入800ml燒杯內(nèi)。

14、以上裝置完畢后，傾入新煮沸過而冷卻至35C以下的水于燒杯內(nèi)(如果試樣的軟化點高于80C時，傳熱介質(zhì)應改用甘油)，使環(huán)架板的上面至水面保持51mm放置10min后，開啟SYD-2806F型全自動軟化點測定儀的電源開關，按“啟動試驗”鍵后，使水溫升高5±0.5C/min，并不斷的充分攪拌，使溫度均勻的上升，當包裹鋼球的松香落至金屬平板上，該通道溫度被儀器自動檢測到且溫度及時間值被鎖定不再變化，此溫度即為松香的軟化點。2、結(jié)果報告一次熔樣的兩次平行試驗允許相差。.4C,以算術(shù)平均值為結(jié)果,并報告至小數(shù)點后第一位。松香中乙醇不溶物測定標準操作規(guī)程1、方法提要松香中含有少量不溶于乙醇的雜質(zhì)，當

15、這樣的雜質(zhì)不能通過4號玻璃砂芯珀期時，即稱為乙醇不容物。2、試齊IJ95%乙醇(符合GB/679,分析純)，使用前用4號玻璃砂芯土甘埸過濾。3、操作方法(D做兩份試樣的平行試驗。(2)稱取約20g的試樣(準確至0.1g)于250ml燒杯中，加95%乙醇75ml于水浴中加熱,并用玻璃棒不斷攪拌,待試樣完全溶解后,用已恒重的30ml4號玻璃砂芯塔煙趁熱抽濾，用熱乙醇50ml分5次洗滌,然后放入烘箱中,在100-105C下烘至恒重。4、結(jié)果計算和報告(1)計算乙醇不溶物以乙醇不溶物的質(zhì)量分數(shù)W1計，數(shù)值以表示，按下式計算Wi=(m2-mi)/mx100式中，m-土甘煙的質(zhì)量數(shù)值，gm2土甘煙和殘渣的

16、質(zhì)量數(shù)值，gm-試樣的質(zhì)量數(shù)值，g計算結(jié)果表示到小數(shù)點后第三位。松香中灰分測定標準操作規(guī)程1、方法提要將松香分解碳化并進行一定時間高溫灼燒以后，殘留的物質(zhì)稱為灰分。2、儀器(1)馬弗爐：最高使用溫度不低于950C,控制溫度波動范圍不大于土20C。(2)瓷土甘竭：容量50ml(3)可調(diào)溫電爐:功率300-1000W3、操作方法(1)將洗凈的珀竭(新卅煙可先用6mol/L鹽酸水溶液浸泡處理，洗凈)放在馬弗爐中灼燒至恒重，備用。(2)做兩份試樣的平行試驗。(3)稱取試樣10g(準確至0.1g)置于已恒重的50ml瓷珀煙中，用可調(diào)溫電爐在通風櫥內(nèi)小心加熱使溫度逐漸升高，防止松香溢出，直至松香完全炭化。

17、然后將生蝸放入750±20C。的馬弗爐中灼燒1.5h后取出生埸，放在空氣中冷卻lmin-3min,然后放入干燥皿中冷卻0.5h后稱量直至恒重。4、結(jié)果計算和報告1 )計算Vl=(mA-mi)/mx100式中，mi-堪期的質(zhì)量數(shù)值，gm2.土甘期和殘渣的質(zhì)量數(shù)值，gm-試樣的質(zhì)量數(shù)值，g(2)報告兩次平行試驗允許絕對值相差0.005%。取算術(shù)平均值為最終結(jié)果，表示到小數(shù)點后第三位。松香顏色檢定標準操作規(guī)程松香的主要成份試樹脂酸，在空氣中容易氧化變黃，如果松脂含有雜質(zhì)和水溶性物質(zhì)(單寧，色素等)也會使加工所得松香顏色加深，因此松香的顏色隨著松脂品質(zhì)及加工方法的不同而顯現(xiàn)微黃、黃色、黃紅。松香顏色愈淺，質(zhì)量愈好，松香顏色深淺是衡量松香質(zhì)量等級的一個重要指標。儀器:1、松香模它是制取松香樣塊的模型，是一個能開合的內(nèi)壁各邊長度為22.5mm的正方立體。可用鋁或鋼鑄造，亦可用厚度為1.5mm的鋁片制成。2、實驗步驟(1)松香樣塊的制備：在松香模內(nèi)壁襯上同樣尺寸的紙?zhí)?，將蒸播放出的熱松香盛于鋁制小勺中，冷卻至100C左右，倒入模中。為避免松香冷卻后表面收縮而凹陷，松香可分幾次倒入，并使松香面高出模3mm左右，待冷卻后，打開模具取出松香樣塊，如果試樣為小碎塊冷香則需先在研缽中研碎，盛于帶柄坦堪加熱熔化，熔化過程中溫度不宜太高，應盡量避免濃煙，然后倒模。若是試樣為塊狀松香，就可用清