金陵SZorb裝置吸附劑失活原因分析

1、1S ZorbS Zorb裝置裝置吸附劑失活原因分析吸附劑失活原因分析金陵分公司金陵分公司2主主 要要 內(nèi)內(nèi) 容容一、吸附劑失活情況一、吸附劑失活情況二、原因分析及采取措施二、原因分析及采取措施三、各項化驗分析數(shù)據(jù)三、各項化驗分析數(shù)據(jù)簡簡 介介 金陵S Zorb裝置自2012年8月一次性開車成功，運行情況一直較好，2014年5月吸附劑中硅酸鋅含量突然上升，由12%上升至26%，造成吸附劑中有效活性組分降低，導(dǎo)致精制汽油產(chǎn)品不合格，連續(xù)置換20噸吸附劑后仍不見好轉(zhuǎn)，于2014年6月6日整體置換吸附劑后，短時間內(nèi)硅酸鋅含量再次突升，于6月28日再次整體置換吸附劑，硅酸鋅含量仍緩慢上升，現(xiàn)將排查及調(diào)

2、整過程總結(jié)如下：34一、吸附劑失活情況一、吸附劑失活情況5吸附劑失活情況吸附劑失活情況1、吸附劑硅酸鋅含量上升、吸附劑硅酸鋅含量上升ZnO/(wt%)ZnS/(wt%) Zn2SiO4/(wt%) ZnAl2O4/(wt%) ZnO+ZnS/(wt%)130719待生4.047.51.022.851.5130719再生12.329.71.324.342130906待生13.932.21.924.043.6130906再生23.616.92.024.840.5131114待生7.732.46.823.340.1131114再生17.319.37.325.536.6140131待生6.132.61

3、1.925.738.7140131再生13.619.412.125.633140228待生7.024.313.626.631.3140228再生18.714.013.323.732.7140411 待生 9.319.212.225.428.5140411 再生20.212.210.928.132.4140425 待生 24.616.712.425.541.3140425 再生8.924.912.423.933.8140509 待生5.819.626.522.825.4140509再生18.16.722.824.824.8140512 待生6.418.426.821.224.8140512 再生

4、17.83.426.925.821.26吸附劑失活情況吸附劑失活情況2、吸附劑在線置換、吸附劑在線置換ZnO/(wt%)ZnS/(wt%)Zn2SiO4/(wt%) ZnAl2O4/(wt%) ZnO+ZnS/(wt%)140522待生10.017.722.721.827.7140522再生22.51.324.224.023.8140528待生7.517.024.921.624.5140528再生22.51.324.823.123.8140601待生10.019.521.922.429.5140601再生21.34.221.225.525.5140604待生7.819.124.821.326.

5、9140604再生19.75.223.623.024.9140605待生9.417.025.221.226.4140605再生21.83.124.022.324.9 在線置換吸附劑在線置換吸附劑20t，平均每天，平均每天12t，仍無明顯好轉(zhuǎn)。硅酸，仍無明顯好轉(zhuǎn)。硅酸鋅含量雖曾有下降，但很快又持續(xù)上漲，吸附劑活性組分也呈鋅含量雖曾有下降，但很快又持續(xù)上漲，吸附劑活性組分也呈下降趨勢。下降趨勢。7吸附劑失活情況吸附劑失活情況3、整體置換吸附劑后持續(xù)上漲、整體置換吸附劑后持續(xù)上漲日期ZnO/(wt%)ZnS/(wt%)Zn2SiO4/(wt%)ZnAl2O4/(wt%) ZnS+ZnO/(wt%)1

6、40606XJ49.320.80.02.270.1 140611DS25.922.71.418.148.6 140611ZS35.28.81.117.744.0 140619DS18.626.83.719.845.4 140619ZS29.113.33.617.842.4 140623DS12.928.68.519.941.5 140623ZS25.810.99.420.636.7 140624DS12.322.912.320.435.2 140624ZS28.06.712.020.234.7 140625DS11.122.113.317.833.2 140625ZS28.46.013.218

7、.834.4 140626DS9.820.816.020.930.6 140626ZS24.37.215.621.631.5 140627DS9.221.117.321.030.3 140627ZS24.26.616.821.130.8 140628DS7.519.620.016.827.1 140628ZS23.55.119.421.828.6 于于6月月6日吸附劑整體置換后，持續(xù)跟蹤吸附劑的活性組成日吸附劑整體置換后，持續(xù)跟蹤吸附劑的活性組成變化情況，分析頻次變化情況，分析頻次1次次/周，后發(fā)現(xiàn)硅酸鋅生成速率加快，改為周，后發(fā)現(xiàn)硅酸鋅生成速率加快，改為1次次/天。天。8吸附劑失活情況吸附劑

8、失活情況4、第二次整體置換吸附劑、第二次整體置換吸附劑 第二次整體置換吸附劑后，每日向系統(tǒng)補充第二次整體置換吸附劑后，每日向系統(tǒng)補充0.5t新鮮吸附劑，新鮮吸附劑，硅酸鋅上漲速率平均硅酸鋅上漲速率平均1%/天。天。9吸附劑失活情況吸附劑失活情況5、吸附劑硅酸鋅含量總體趨勢、吸附劑硅酸鋅含量總體趨勢圖中突降為整體置換吸附劑6月6日6月28日7月31日10二、原因分析及采取措施二、原因分析及采取措施111、嚴格控制再生風(fēng)量，提高吸附劑載硫載碳、嚴格控制再生風(fēng)量，提高吸附劑載硫載碳待生吸附劑再生吸附劑2、流程檢查、流程檢查12序號可能存在問題檢查結(jié)果11#催化汽油進裝置蒸汽吹掃線盲板均已加2罐區(qū)汽油

9、進裝置蒸汽吹掃線盲板均已加33#催化汽油進裝置蒸汽吹掃線盲板均已加4穩(wěn)定頂氣至催化界區(qū)吹掃蒸汽線盲板均已加5精制汽油自正丁烷裝置回界區(qū)吹掃蒸汽線盲板均已加6ME104蒸汽吹掃線盲板已加7ME104A/B底部排污管線一側(cè)法蘭斷開8原料采樣器冷卻水線未投用，法蘭已斷開9D101頂?shù)獨獬鋲壕€盲板已加10D101出口蒸汽、新鮮水吹掃線盲板已加11E101入口新鮮水吹掃線盲板已加12E101入口氮氣吹掃線盲板已加13E101入口蒸汽吹掃線盲板已加14循環(huán)氫壓縮機入口抽空器蒸汽線盲板已加15E104內(nèi)漏循環(huán)水側(cè)導(dǎo)淋打開未見氣查找可能導(dǎo)致系統(tǒng)帶水的管線及容器，逐漸檢查確認。2、流程檢查、流程檢查13序號可能

10、存在的問題檢查結(jié)果16E106內(nèi)漏循環(huán)水側(cè)導(dǎo)淋打開未見氣17E202內(nèi)漏循環(huán)水切出放凈，未見油18E204內(nèi)漏循環(huán)水切出放凈，未見油19R102取熱盤管關(guān)閉取熱水出入口閥，打開導(dǎo)淋放空，未見氣20D110取熱盤管關(guān)閉取熱水出入口閥，打開導(dǎo)淋放空，未見氣21E105內(nèi)漏未投用，導(dǎo)淋打開未見水22E111內(nèi)漏未投用，蒸汽側(cè)出口法蘭已斷開23E203A內(nèi)漏切出，將蒸汽凝結(jié)水放凈，未見油24E203B內(nèi)漏切出，將蒸汽凝結(jié)水放凈，未見油25C201底蒸汽吹掃線盲板已加26D201底新鮮水線盲板已加27D201底蒸汽吹掃線盲板已加28D201頂?shù)獨獬鋲壕€盲板已加29R102松動管線導(dǎo)淋放空未見水30R10

11、2反吹管線導(dǎo)淋放空未見水3、檢查取熱盤管、檢查取熱盤管14編號保壓壓力（MPa）開始時間結(jié)束時間壓力變化（kPa）備注10.786.29 9:246.29 9:540R10220.86.29 9:296.29 9:590R10230.756.29 10:036.29 10:330R10240.816.29 10:106.29 10:400R10250.796.29 10:556.29 11:250R10260.786.29 11:066.29 11:360R10270.826.29 14:326.29 15:020D110取熱盤管對再生器對再生器/再生器接收器內(nèi)取熱盤管加裝壓力表試漏。再生器接

12、收器內(nèi)取熱盤管加裝壓力表試漏。3、檢查取熱盤管、檢查取熱盤管15再生器再生器/再生器接收器內(nèi)取熱盤管再生器接收器內(nèi)取熱盤管回水回水PH值值分析分析3、檢查取熱盤管、檢查取熱盤管16除氧水進罐前后水質(zhì)除氧水進罐前后水質(zhì)分析分析項目/采樣點進D123前取熱盤管返罐PH值8.18.51磷酸根 mg/l0.031.85酚酞0.130全堿度約0.15約0.154、工藝調(diào)整、工藝調(diào)整17（1）減少還原器停留時間）減少還原器停留時間 因還原器體積較小，導(dǎo)致內(nèi)部水分壓較大，通過開大還原器底部流化氫氣閥FIC2801，由1500NM3/h提高至1800NM3/h，減少吸附劑在還原器中的停留時間，將還原反應(yīng)放在反

13、應(yīng)器中進行，同時降低還原器溫度，由270-280降低至250左右，減少生成Zn2SiO4的可能。（2）加強）加強D101、D121切水切水 對易帶水進系統(tǒng)的容器加強監(jiān)控，現(xiàn)場玻璃板與DCS比較，同時加強對原料緩沖罐D(zhuǎn)101，冷產(chǎn)物氣液分離罐D(zhuǎn)121的切水，減少水帶入系統(tǒng)的可能。184 4、工藝調(diào)整、工藝調(diào)整（3）為排除反應(yīng)器內(nèi)的少量氫烴通過閉鎖料斗到再生器內(nèi)，在再生器內(nèi)與氧氣反應(yīng)生成水，我們采取了以下兩方面的調(diào)整： D105氣提量由1100Nm3/h提高至1600Nm3/h，增加D105內(nèi)吸附劑的氣提效果，盡量減少吸附劑上殘存的油氣。 閉鎖料斗控制程序中3.0步吹烴時間由120s增加至300s

14、，增加吹烴效果。閉鎖料斗3.0步吹烴結(jié)束時烴含量由0.5%降至0.2%。5、控制關(guān)鍵參數(shù)范圍、控制關(guān)鍵參數(shù)范圍19進料及反應(yīng)進料量 FIC1101195t/h必要時打循環(huán)氫油比0.220.26反應(yīng)壓力PIC12022.650.03MPa反應(yīng)溫度TI2103425435冷高分溫度TI120342D102流化氣FIC28011600 Nm3/hD105流化氣FIC23011100 Nm3/hD101界位 10%D121及D201界位25%35%加熱爐氧含量1.01.8超過兩小時超范圍，工藝考核再生系統(tǒng)再生氧含量再生氧含量 0.7% 超過超過1.0% ，工藝考核，工藝考核再生溫度TIC2607500

15、530再生線速0.30.5m/s再生風(fēng)量再生風(fēng)量FIC3101計算值計算值50 Nm3/h，計算系數(shù)為，計算系數(shù)為10。由于原料硫含量分析。由于原料硫含量分析的滯后性，班組操作過程中可兼顧反應(yīng)溫升、精制汽油在的滯后性，班組操作過程中可兼顧反應(yīng)溫升、精制汽油在線硫表來調(diào)節(jié)再生風(fēng)量，若再生風(fēng)量超出規(guī)定范圍，需要線硫表來調(diào)節(jié)再生風(fēng)量，若再生風(fēng)量超出規(guī)定范圍，需要在內(nèi)操交接班上說明原因，未說明在內(nèi)操交接班上說明原因，未說明原因工藝考核。原因工藝考核。D106循環(huán)時間原料硫300ppm，循環(huán)時間控制20min穩(wěn)定C201壓力PIC51010.700.02MPa回流溫度TI5102盡量低5、控制關(guān)鍵參數(shù)范

16、圍、控制關(guān)鍵參數(shù)范圍20（1）再生風(fēng)量）再生風(fēng)量FIC3101值值DCS趨勢圖，設(shè)計值為趨勢圖，設(shè)計值為1102Nm3/h。1100Nm3/h5、控制關(guān)鍵參數(shù)范圍、控制關(guān)鍵參數(shù)范圍21（2）再生器氧含量）再生器氧含量AI2903值值DCS趨勢圖，聯(lián)鎖值趨勢圖，聯(lián)鎖值2%聯(lián)鎖值2%平均0.6%5、控制關(guān)鍵參數(shù)范圍、控制關(guān)鍵參數(shù)范圍22（3）再生器溫度）再生器溫度TIC2607值值DCS趨勢圖，聯(lián)鎖值趨勢圖，聯(lián)鎖值540此為整體換劑時再生器熄火5、控制關(guān)鍵參數(shù)范圍、控制關(guān)鍵參數(shù)范圍23（4）D102溫度溫度TI2801值值DCS趨勢圖，工藝指標趨勢圖，工藝指標 3003005、控制關(guān)鍵參數(shù)范圍、控

17、制關(guān)鍵參數(shù)范圍24（5）D121入口溫度入口溫度TI1203值值DCS趨勢圖，設(shè)計值趨勢圖，設(shè)計值44445、控制關(guān)鍵參數(shù)范圍、控制關(guān)鍵參數(shù)范圍25（6）D121底含氨污水排放量底含氨污水排放量DCS趨勢圖，設(shè)計值趨勢圖，設(shè)計值800kg/h800kg/h6、排除熱偶溫度失靈排除熱偶溫度失靈26測點TI2003TI2004TI2603TI2606測值mA15.816.019.320.2溫度 421424491514 因考慮到吸附劑的焙燒溫度在550左右，為排除再生器熱偶溫度失靈造成再生器實際溫度高于吸附劑焙燒溫度，對再生器和反應(yīng)器的相關(guān)溫度進行了測定：經(jīng)儀表人員確認，熱偶測量值準確。27三、各

18、項化驗分析數(shù)據(jù)三、各項化驗分析數(shù)據(jù)1、再生煙氣分析、再生煙氣分析28采樣日期/時間二氧化碳氧氧一氧化碳二氧化硫%mg/m32014/6/10 8:0050.70.1245002014/6/17 8:005.30.60.1213502014/7/1 08:003.21.40160002014/7/8 08:0050.90.1205002014/7/9 18:002.420186902014/7/10 10:002.60.2053402014/7/12 08:001.80.4039002014/7/13 12:002.60.4098792014/7/14 10:002.60.60267002014

19、/7/15 08:003.80.20587402014/7/22 08:002.90.50262002014/7/29 08:002.80.40267002、吸附劑篩分分析數(shù)據(jù)、吸附劑篩分分析數(shù)據(jù)29編號粒度分布(m/%)0-100-200-400-800-149平均粒徑JL140611DS0.7 1.0 8.1 54.7 95.5 75.8 JL140611ZS0.7 1.5 11.2 55.1 94.2 75.1 JL140714DS1.6 4.3 19.7 65.2 97.0 65.1 JL140714ZS1.3 3.4 17.0 62.5 96.4 68.0 JLD109細粉73.8

20、90.1 94.9 97.2 96.9 5.6 3、原料及中間物質(zhì)水含量分析、原料及中間物質(zhì)水含量分析30（1）原料汽油水含量分析）原料汽油水含量分析日期6月8日6月10日6月18日6月23日6月27日含水 mg/kg27127824621995日期6月30日7月2日7月7日7月9日7月14日含水 mg/kg190226667390日期7月15日7月16日7月21日7月23日7月28日含水 mg/kg20511282132813、原料及中間物質(zhì)水含量分析、原料及中間物質(zhì)水含量分析31（2）原料酸堿度和氯離子含量分析原料酸堿度和氯離子含量分析日期項目結(jié)果2014.6.24 16:00D101 水

21、溶性酸堿 無2014.6.24 16:00D101 Cl含量 mg/kg1.02014.6.27 15:001#催化穩(wěn)汽 氯含量mg/kg1.02014.6.27 15:001#催化穩(wěn)汽后 氯含量mg/kg1.0日期項目結(jié)果2014.6.27 15:001#催化穩(wěn)汽 水含量mg/kg772014.6.27 15:001#催化穩(wěn)汽后 水含量mg/kg139補充：補充：3、原料及中間物質(zhì)水含量分析、原料及中間物質(zhì)水含量分析32（3）原料原料氧氧含量分析含量分析日期項目（2014.6.27）結(jié)果2014.6.27 10:301#催化穩(wěn)汽 氧含量（%m/m）0.022014.6.27 10:303#催

22、化穩(wěn)汽 氧含量（%m/m）0.022014.6.27 16:001#催化穩(wěn)汽 氧含量（%m/m）0.012014.6.27 16:301#催化穩(wěn)汽 氧含量（%m/m）0.012014.6.27 16:303#催化穩(wěn)汽 氧含量（%m/m）0.073、原料及中間物質(zhì)水含量分析、原料及中間物質(zhì)水含量分析33（4 4）補充氫水含量分析）補充氫水含量分析分析日期脫前水 ml/m3脫后水 ml/m32014.06.08 10:0038902702014.06.10 8:0024273362014.06.12 14:0019911072014.06.19 14:0020644322014.06.24 15:

23、0025003542014.6.26 14:0070882014.7.9 17:009776672014.7.10 8:008123052014.7.15 14:009136223、原料及中間物質(zhì)水含量分析、原料及中間物質(zhì)水含量分析34（5）循環(huán)氫水）循環(huán)氫水含量分析含量分析時間含水mg/kg時間含水mg/kg2014.6.10 8:0033622014.6.27 8:0020832014.6.12 12:0041042014.6.27 14:0023002014.6.19 12:0024722014.7.9 17:0013122014.6.23 8:0025202014.7.10 8:0013762014.6.24 15:0041502014.