食品儀器分析-原子吸收分光光度法參考答案

1、原子吸收分光光度法習(xí)題一、填空題1.原子吸收光譜分析是利用基態(tài)的待測(cè)原于蒸氣對(duì)光源輻射的吸收進(jìn)行分 析的。答：特征譜線2.原子吸收光譜分析主要分為 類(lèi)，一類(lèi)由 將試樣分解成自由原子，稱(chēng)為 分析，另一類(lèi)依靠 將試樣氣化及分解，稱(chēng)為 分析。答：兩，火焰，火焰原子吸收，電加熱的石墨管，石墨爐無(wú)火焰原子吸收。3.一般原子吸收光譜儀分為 、 、 、 四個(gè)主要部分。答：光源、原子化器，分光系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)。4.空心陰極燈是原子吸收光譜儀的 ，其最主要部分是 ，它是由 制成的。整個(gè)燈熔封后充以 或 成為一個(gè)特殊形式的 。答：光源，空心陰極燈，待測(cè)元素本身或其合金，低壓氖，氫氣，輝光放電管。5.原子吸收光譜儀中

2、的火焰原子化器是由 、 及 三部分組成。答：霧化器，霧化室，燃燒器。6.原子吸收光譜儀中的分光系統(tǒng)也稱(chēng) ，其作用是將光源發(fā)射的 與 分開(kāi)。答：?jiǎn)紊鳎郎y(cè)元素共振線，其它發(fā)射線。7.早期的原子吸收光譜儀使用棱鏡為單色器，現(xiàn)在都使用 單色器。前者的色散原理是 ，后者為 。答：光柵，光的折射，光的衍射。8.在原子吸收光譜儀中廣泛使用 做檢測(cè)器，它的功能是將微弱的 信號(hào)轉(zhuǎn)換成 信號(hào)，并有不同程度的 。答：光電倍增管，光，電，放大。9.原子吸收光譜分析時(shí)工作條件的選擇主要有 的選擇、 的選擇、 的選擇、 的選擇及 的選擇。 答：燈電流，燃燒器高度，助燃?xì)夂腿細(xì)饬髁勘?，吸收波長(zhǎng)，單色器狹縫寬度。10.原

3、子吸收法測(cè)定固體或液體試樣前，應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)處理。處理方法可用 、 、 、 等方法。答：溶解，灰化，分離，富集。11.原子吸收光譜分析時(shí)產(chǎn)生的干擾主要有 干擾， 干擾， 干擾三種。答：光譜干擾，物理干擾，化學(xué)干擾。二、判斷題1.原子吸收光譜分析定量測(cè)定的理論基礎(chǔ)是朗伯一比爾定律。（ ）2.在原子吸收分析中，對(duì)光源要求輻射線的半寬度比吸收線的半寬度要寬的多。（ ）3.原子吸收光譜儀和752型分光光度計(jì)一樣，都是以氫弧燈做為光源的。（ ）4.原子吸收法測(cè)定時(shí)，試樣中有一定基體干擾時(shí)，要選用工作曲線法進(jìn)行測(cè)定。（）5.在使用原子吸收光譜法測(cè)定樣品時(shí)，有時(shí)加入鑭鹽是為了消除化學(xué)干擾，加入鋁鹽是為了消

4、除電離于擾。（ ）6.原子在激發(fā)或吸收過(guò)程中，由于受外界條件的影響可使原子譜線的寬度變寬，由溫度引起的變寬叫多普勒變寬，由磁場(chǎng)引起的變寬又叫塞曼變寬。（ ）7.原子吸收光譜儀的光柵上有污物影響正常使用時(shí)，可用柔軟的擦鏡紙擦拭干凈。（ ）三、選擇題1.原子吸收光譜是由下列哪種粒子產(chǎn)生的（ B ）。 A固體物質(zhì)中原子的外層電子； B氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子； C氣態(tài)物質(zhì)中激發(fā)態(tài)原子的外層電子； D氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子；2.原子吸收光譜法是基于從光源輻射出待測(cè)元素的特征譜線的光，通過(guò)樣品蒸汽時(shí)，被待測(cè)元素的（ C ）所吸收，由輻射特征譜線的光被減弱的程度，求出待測(cè)樣品中該元素的含量的方法

5、。 A原子； B激發(fā)態(tài)原子；C基態(tài)自由原子； D離子。3.現(xiàn)代原子吸收光譜儀其分光系統(tǒng)的組成主要是（ B ）。 A.棱鏡十凹面鏡十狹縫； B.光柵十凹面鏡十狹縫；C.光柵十透鏡十狹縫； D.光柵十平面反射鏡十狹縫4.原子吸收光譜分析中，光源的作用是（ C ）。 A.提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需要的能量； B.在廣泛的區(qū)域內(nèi)發(fā)射連續(xù)光譜； C.發(fā)射待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收的共振輻射；D.產(chǎn)生紫外線；5.空心陰極燈的構(gòu)造是（ C ）。 A.待測(cè)元素作陰極，鉑絲作陽(yáng)極，內(nèi)充低壓惰性氣體； B.待測(cè)元素作陽(yáng)極，鎢棒作了陰極，內(nèi)充氧氣； C.待測(cè)元素作陰極，鎢棒作陽(yáng)極，燈內(nèi)抽真空； D.待測(cè)元素作陽(yáng)極，鉑網(wǎng)作陰

6、極，內(nèi)充惰性氣體； 6.空心陰極燈中，對(duì)發(fā)射線半寬度影響最大的因素是（ C ）。 A陰極材料； B填充氣體；C燈電流； D.預(yù)熱時(shí)間 7.原子吸收的定量方法標(biāo)準(zhǔn)加入法，消除了下列哪種干擾（ D ）。 A分子吸收； B背景吸收；C光散射； D基體效應(yīng)； 8.在原子吸收光譜中，當(dāng)吸收l(shuí)時(shí)，其吸光度應(yīng)為（ D ）。 A.-2 B.0.047；C.0.01； D.0.O044四、問(wèn)答題1.原子吸收光譜法的基本原理是什么？答：原子吸收光雕的基本原理是基于元素所產(chǎn)生的原子蒸汽對(duì)同種元素所發(fā)射的特征譜線的吸收作用進(jìn)行定量分析。即一種特制的光源（元素的空心陰極燈）發(fā)射出該元素的特征譜線，譜線通過(guò)該元素的原子蒸

7、汽時(shí)被吸收，產(chǎn)生吸收信號(hào)，所吸收的吸光度的大小與試樣中該元素的含量成正比。即AKc2.原子吸收光譜法和紫外可見(jiàn)分光光度法有何相同和不同之處？答：相同之處： （1）它們均是依據(jù)樣品對(duì)人射光的吸收來(lái)進(jìn)行測(cè)量的。即經(jīng)處理后的樣品，吸收來(lái)自光源發(fā)射的某一特征譜線，經(jīng)過(guò)分離之后，將剩余的特征譜線進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，經(jīng)過(guò)記錄器記錄吸收強(qiáng)度的大小來(lái)測(cè)定物質(zhì)含量的。 （2）兩種方法都遵守朗伯-比耳定律。 （3）就其設(shè)備而言，均由四大部分組成即光源、單色器、吸收池（或原子化器）、檢測(cè)器。如下圖： 從上圖可以看出，它們的不同之處： 單色器與吸收器的位置不同。在原子吸收光譜儀中，原子化器的作用相當(dāng)于吸收池，它的位置在單色

8、器之前，而分光光度計(jì)中吸收池在單色器之后，這是由于它們的吸收機(jī)理不同而決定的。 從吸收機(jī)理上看，分光光度法是利用有色化合物對(duì)光的吸收來(lái)測(cè)定的，屬于寬帶分子吸收光譜，它可以使用連續(xù)光源（鎢燈、氫燈等），比色皿中的有色液也較穩(wěn)定。原子吸收光譜是窄帶原子吸收光譜，因而它所使用的光源必須是銳線光源（空心陰極燈等），在測(cè)量時(shí)必須將樣品原子化，轉(zhuǎn)化成基態(tài)原子，這在比色皿中是辦不到的。3.簡(jiǎn)述原子吸收光譜儀的四大系統(tǒng)中的主要部件名稱(chēng)及作用。答：（1）光源：主要部件是空心陰極燈。其作用是發(fā)射足夠強(qiáng)度的特征譜線供測(cè)量用。 （2）原子化器：分有火焰和無(wú)火焰兩種。作用是將試樣中被測(cè)元素轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子（即自由原子蒸汽

9、）。 （3）光學(xué)系統(tǒng)：主要部件是單色器，由光柵和反射鏡等組成；作用則是把所需的特征譜線和其他譜線分開(kāi)。 （4）檢測(cè)系統(tǒng)：主要部件為光電倍增管，作用是把分光后的特征譜線轉(zhuǎn)換為電訊號(hào)。目前有些儀器配有記錄儀或電腦，可將電訊號(hào)放大或記錄下來(lái)，或直接顯示為濃度值。4.原子吸收定量分析常采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，其標(biāo)準(zhǔn)曲線能否像分光光度法的標(biāo)準(zhǔn)曲線一樣，可較長(zhǎng)時(shí)間使用？為什么？答：原子吸收光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)曲線不能長(zhǎng)時(shí)間使用。分光光度法測(cè)定時(shí)，在儀器、藥品、操作手續(xù)不變的情況下，標(biāo)準(zhǔn)曲線一般改變不大，而原子吸收操作時(shí)，每次開(kāi)機(jī)與前一次開(kāi)機(jī)的原子化條件不可能完全一致，因此需每次開(kāi)機(jī)做標(biāo)準(zhǔn)曲線或帶測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.利用原子

10、吸收光譜測(cè)定痕量元素和測(cè)定高含量組分時(shí)，為提高測(cè)量準(zhǔn)確度，可采取哪些措施？答：根據(jù)樣品中待測(cè)元素含量，采用標(biāo)尺放大或縮小檔。測(cè)量痕量組分時(shí)，可使用儀器的標(biāo)尺擴(kuò)展，將信號(hào)放大。測(cè)高含量時(shí)采用儀器的標(biāo)尺縮小檔，衰減吸收信號(hào)。 在試樣中加入與水互溶的有機(jī)溶劑，如 ZOSO的甲醇、乙醇等，可提高靈敏度23倍。 采取富集、濃縮的辦法，如用有機(jī)溶劑萃取、共沉淀等。 采用冷原子吸收法。 此外，測(cè)量高含量時(shí)，還可選用次靈敏譜線，或采用轉(zhuǎn)動(dòng)噴霧器呈一定角度，改變霧化器的霧化效率或噴霧量，稀釋試樣等辦法。6.進(jìn)行原子吸收光譜分析會(huì)出現(xiàn)哪些干擾？如何消除各種干擾？答：進(jìn)行原子吸收光譜分析可能產(chǎn)生化學(xué)干擾、電離于擾、

11、光譜干擾（背景吸收，鄰近線干擾等）。消除方法： （1）化學(xué)干擾：利用溫度效應(yīng)消除；利用火焰氣氛消除加入釋放劑一利用置換反應(yīng)消除；加入保護(hù)劑；加入助熔劑；改變?nèi)芤旱男再|(zhì)及霧化器的性能；預(yù)先分離干擾物質(zhì)。 （2）電離干擾：加入電離抑制劑（或稱(chēng)消電離劑）。 （3）光譜干擾：其中主要是背景吸收（干擾），它是光譜干擾的一種特殊形式，包括分子吸收，光的散射等。 火焰原子吸收光譜干擾的消除：。A.利用零點(diǎn)調(diào)整消除；b.利用氖燈連續(xù)光譜扣除火焰的分子吸收干擾。 光散射的消除：利用背景校正，可以測(cè)量光散射的大小，求得被測(cè)元素吸收的真實(shí)信號(hào)。 另外還有基體效應(yīng)（干擾），即溶液物理性質(zhì)（粘度、張力、溫度等）的變化使

12、噴霧效率改變產(chǎn)生吸光度的改變。樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中主要成分匹配可減少基體效應(yīng)干擾。五、計(jì)算題1.用火焰原子吸收光譜法測(cè)定動(dòng)物心肌中鐵的含量。取0.100 g（干重）心肌灰化處理后，用稀鹽酸溶解，并定容至10.00 mL，測(cè)定時(shí)再稀釋一倍，測(cè)得吸光度為0.256。相同條件下標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)定結(jié)果如表5-5所示：表5-5 鐵標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)Fe含量（g/mL）02.004.006.008.0010.00吸光度（A）00.1050.2100.3120.4080.502解：（1）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。設(shè)稀釋后溶液濃度鐵的濃度為c.用Excel繪制工作曲線得回歸公式為A=0.0503C+0.0047則稀釋后溶

13、液中鐵的濃度c為 稀釋前樣液中鐵的濃度c0為 2c=24.996=9.992g/mL（2）計(jì)算動(dòng)物心?。ǜ芍兀┲需F的含量。動(dòng)物心肌中鐵的質(zhì)量m(Fe)=9.9921010-6=9.99210-4(g)則動(dòng)物心?。ǜ芍兀┲需F的含量為（答）2.AAS測(cè)定濃度為2.0 g/mL的Mn，吸光度為0.176，求該元素在此條件下的特征濃度（g/mL/1%）。解：特征濃度（答）3.用火焰原子吸收法測(cè)定血清鈣。將血清用蒸餾水稀釋20倍后，測(cè)得吸光度為0.295。取5.00 mL稀釋后的樣品溶液，加入濃度為1.00 mmoL/L的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00 mL，混勻后測(cè)得吸光度為0.417，試計(jì)算血清中的鈣的含量。解

14、：依據(jù)A=KC得，設(shè)稀釋后溶液中鈣的濃度為Cx，則加標(biāo)前：0.295=KCx （1）加標(biāo)后： （2）（1）(2)，解得稀釋后鈣的濃度為Cx=0.547mmol/L，故血清中鈣的濃度為0.54720=10.9 mmol/L（答）4.用原子吸收分光光度法測(cè)定牛血清中鋅，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。取四份血清樣品，每份1.00 mL，在第2、3、4份中分別加入0.05、0.10、0.20 mg/L的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液各1.00 mL，最后均用純水稀釋到10.00 mL，分別測(cè)得吸光度值為0.013、0.025、0.037、0.055，計(jì)算血清樣品中鋅的濃度（mg/L）。解： 鋅標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋10倍后，其濃度依次為0.00

15、、0.005、0.010、0.020mg/L，然后作A-C曲線。設(shè)稀釋后溶液中鋅的濃度為Cx。用Excel繪制工作曲線得回歸公式為A=2.0914Cx+0.0142，設(shè)A=0,則 血清中鋅的濃度為（答）5.稱(chēng)取奶粉樣品2g用干式消化法以測(cè)定鈣的含量?；曳钟孟∠跛崛芙夂蠖ㄈ莸?5mL，然后取出1mL加1LaCl3溶液1mL作為基體改進(jìn)劑，再用稀硝酸定容至25mL，待測(cè)。實(shí)驗(yàn)測(cè)得待測(cè)液的吸光度為0.413，標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度如表5-6所示，求算奶粉樣品的含鈣量（單位：mg/100g）。表5-6 標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度編號(hào)123456標(biāo)準(zhǔn)液濃度(mg/L)0.005.0010.0020.0030.0040.00

16、吸光度0.0100.1030.2020.4030.6040.801解：設(shè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈣的濃度為Cx。用Excel繪制工作曲線得回歸公式為A=0.0199Cx+0.006 已知樣品最后稀釋液的A=0.413，所以， 則1mL原樣液中所含鈣的質(zhì)量為m(Ca)=20.4525/1000=0.5113mg。 2g原樣被溶解、定容至25mL，其總鈣量為0.511325（mg）故，奶粉樣品的含鈣量（mg/100g）=(答)6.用AAS法測(cè)定某未知含F(xiàn)e試液，測(cè)得吸光度為0.130。另取9.00 mL未知試液，加入1.00 mL濃度為100.0 mg/L的Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液，在相同條件下，測(cè)得吸光度為0.435，問(wèn)

17、未知試液中Fe的濃度是多少？解：設(shè)未知鐵試液中鐵的濃度為Cx，依據(jù)A=KC得，加標(biāo)前：0.130=KCx （1）加標(biāo)后： （2）（1）(2)，解得稀釋后鐵的濃度為Cx=4.09mg/L（答）7.用AAS法測(cè)定某食品中Pb的含量。稱(chēng)取2.000 g樣品制成100.0 mL溶液，再用10.00 mL萃取液萃取Pb（萃取率為90%），分別吸取2.00 mL于兩個(gè)25 mL的容量瓶中，其中一個(gè)瓶中加入濃度為1.00 g/mL的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00 mL，均用萃取溶劑稀釋至刻度，測(cè)得吸光度分別為0.160和0.320，求該食品中Pb的含量（g/g）。（答案：5.55g/g）解：設(shè)含鉛試液中鉛的濃度為Cx

18、，依據(jù)A=KC得，加標(biāo)前：0.160=KCx （1）加標(biāo)后： （2）（1）(2)，解得待測(cè)試液中鉛的濃度為Cx=0.04167g/mL則萃取液中m(Pb)=0.0416725=1.042g 原樣液中m(Pb)=1.042/90%100/10=11.58g故，食品中鉛的含量（g/g）=11.58/2.000=5.79（答）8.稱(chēng)取某含Cd復(fù)雜試樣1.0000 g，酸分解后，移入250 mL容量瓶定容。分別取此溶液10.00 mL于5個(gè)25 mL容量瓶中，加入Cd標(biāo)準(zhǔn)，用純水稀釋至刻度。用AAS法測(cè)得結(jié)果如表5-7所示，計(jì)算試樣中Cd的含量（g/g）。（Cd標(biāo)液濃度10g.mL-1）表5-7 AAS測(cè)試數(shù)據(jù)表序號(hào)試液體積（mL）加人Cd標(biāo)液體積（mL）吸光度010.0000.042110.0010.08