化學需氧量COD的快速測定方法

1、.COD的快速測定混酸法化學需氧量的測定重鉻酸鉀法化學需氧量是指水體中易被強氧化劑氧化的還原性物質所消耗的氧化劑的量.單位為mg/L儀器:1帶有24mm或29mm標準磨口的250ML錐形瓶的全玻璃回流裝置，回流冷凝管長度為300500 mm。2.加熱裝置，電熱板或電爐3、25 mL或50 mL酸式滴定管試劑:1、重鉻酸鉀標準溶液（1/6K2Cr2O7=0.250mol/L）：將12.258 g在105干燥2小時后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000 mL。2、 試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g1，10啉菲羅啉（C12H8N2·H2O）。0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯

2、于棕色瓶中。德信誠精品培訓課程(部分)(按住CTRL并點擊課程名稱打開課程詳細介紹)內審員系列培訓課程  查看詳情A01 ISO9001:2008內審員培訓班(ISO9001內審員)A02 ISO14001:2004內審員培訓班A03 ISO/TS16949:2009內審員培訓A04 OHSAS18001:2007標準理解及內審員培訓A05 IECQ-HSPM QC080000內審員培訓A06 ISO13485:2003醫(yī)療器械質量體系內審員培訓A07 SA8000社會責任內審員培訓(SA8000內審員)A08 ICTI玩具商業(yè)行為守則內審員培訓班A09 ISO14064:

3、2006內審員培訓班A10 GB/T23331-2009能源管理體系內審員培訓A15 量規(guī)儀器校驗與管理實務(儀校員培訓 內校員培訓)A16 ISO管理代表及體系推行專員訓練營A17 ISO文控員培訓/文管員培訓實務課程A18 優(yōu)秀管理者代表訓練營 (MR管理代表訓練)JIT精益生產(chǎn)現(xiàn)場管理系列課程  查看詳情P01 JIT精益生產(chǎn)與現(xiàn)場改善培訓班P02 生產(chǎn)合理化改善-IE工業(yè)工程實務訓練營P03 PMC生產(chǎn)計劃管理實務培訓班(生管員培訓)P04 高效倉儲管理與盤點技巧培訓班(倉管員培訓)P05 目視管理與5S運動推行實務培訓班P06 采購與供應鏈管理實務 (采購員培訓)

4、中基層管理干部TWI系列訓練  查看詳情M01 優(yōu)秀班組長管理實務公開課(班組長公培訓)M02 優(yōu)秀班組長現(xiàn)場管理實務培訓班M03 優(yōu)秀班組長品質管理實務培訓班M04 優(yōu)秀班組長生產(chǎn)安全管理實務培訓班M06 提升團隊執(zhí)行力訓練課程 (執(zhí)行力培訓)M07 如何做一名優(yōu)秀的現(xiàn)場主管培訓班M08 中基層現(xiàn)場干部TWI管理技能提升(TWI培訓)M09 有效溝通技巧培訓班(團隊溝通 企業(yè)內外部溝通)M10 企業(yè)內部講師培訓班(TTT培訓)M11 MTP中階主管管理才能提升培訓班(MTP培訓)M12 高效能時間管理培訓班TS16949五大工具與QC/QA/QE品質管理類 &#

5、160;查看詳情Q05 TS16949五大工具實戰(zhàn)訓練 (五大工具培訓)Q06 APQP&CP先期質量策劃及控制計劃培訓Q07 DFMEA設計潛在失效模式分析培訓(DFMEA培訓)Q08 PFMEA過程潛在失效模式及效應分析訓練營Q09 MSA測量系統(tǒng)分析與儀器校驗實務Q10 SPC統(tǒng)計過程控制培訓課程(SPC訓練)Q11 CPK制程能力分析與SPC統(tǒng)計制程管制應用訓練Q12 QC七大手法與SPC實戰(zhàn)訓練班(QC7 & SPC培訓)Q03 品質工程師(QE質量工程師)實務培訓班Q02 品質主管訓練營(品質經(jīng)理人訓練)Q01 杰出品質檢驗員QC培訓班Q13 品管常用工具QC七大手

6、法培訓(舊QC7培訓)Q14 新QC七大手法實戰(zhàn)培訓(新QC7培訓)Q04 QCC品管圈活動訓練課程 (QCC培訓)節(jié)能環(huán)保安全EHS公開課程  查看詳情E01 節(jié)約能源管理培訓(節(jié)能降耗培訓)E03 GBT23331-2009能源管理體系知識(GBT23331標準理解)A18 ISO50001能源管理體系內審員培訓(ISO50001內審員)A12 ISO9000/ISO14000一體化內審員培訓班A13 ISO14001/OHSAS18001體系二合一內審員培訓班A14 ISO9000/ISO14000/OHSAS18001一體化內審員培訓班德信誠精品企業(yè)內訓課程

7、0; 查看詳情M05 優(yōu)秀班組長管理技能提升內訓班(1-3天)P07 年終盤點與庫存管理實務內訓班( 1-2天課程 )M13 高績效團隊及執(zhí)行力提升訓練營(團隊執(zhí)行力 1-2天)Q15 FMEA失效模式分析實戰(zhàn)訓練內訓(FMEA內訓 1-3天)Q16 新舊QC七大手法實戰(zhàn)內訓(QC7內訓 1-2天)A11 ISO內審員審核技巧提高班(ISO內審員提高班)A23 ISO10012測量管理體系內審員培訓(ISO10012內審員)A22 C-TPAT體系反恐驗廠培訓班(精品內訓課程)A21 ISO20000 IT服務管理體系標準理解與實施培訓A20 ISO27001信息安全管理標準理解及內

8、審員培訓A19 ISO10015培訓管理體系標準理解與實施培訓>>>德信誠XX培訓中心 .55top.：55top55top.報名表下載>>> 公開課計劃表3、 硫酸亞鐵銨標準溶液：溶解39.5g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O于水中，加入20 mL硫酸，冷卻后稀釋至1000 mL。每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標準溶液標定此溶液的濃度取10.00 mL重鉻酸鉀標準溶液置于錐形瓶中，用水稀釋至100 mL，加入30 mL硫酸，混勻，冷卻后加入3滴（約0.15 mL）試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色，即為

9、終點。記錄硫酸亞鐵銨的消耗量。硫酸亞鐵銨標準溶液濃度的計算C(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O=10.00×0.250/v=2.50/vV滴定時消耗的硫酸亞鐵銨溶液的量C為硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）4、混酸溶液：于800mL濃硫酸中加入 10g硫酸銀，放置l-2d，不時的搖動使其溶解，將此溶液與濃磷酸以4 ：l的比例混合。5、硫酸汞：結晶或粉末步驟1. 準確取20mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20mL)，置于磨口的回流錐形瓶中，加入0.4g硫酸汞晶體，準確加入lO.OOmL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL混酸

10、溶液，加熱回流15min(自開始沸騰時記時)。經(jīng)冷卻滴定并計算得出結果。注1對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需提及的1/10的廢水樣和試劑，于15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于15ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。注2廢水中氯離子含量超過30ml/L時，應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml），搖勻。以下操作同上。溶液冷卻至室溫，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵

11、銨標準溶液滴定，顏色由黃經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液消耗毫升數(shù)V2。3、測定水樣同時，以20.00ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。4、計算COD （mg/L）=C(V1V2)×8000/V0C-標準溶液濃度，mol/LV2-試料測定時標準溶液消耗的體積，mLV1-空白實驗標準溶液消耗的體積，V1V0-試料體積，mL8000-1/4 O2的摩爾質量，以mg/L為單位的換算值注意事項1、特殊情況下，需要測定的水樣量在10.050.0mL之間，但試劑體積或重量如下表調整。樣品量（mL）0.250 K2Cr2O7（mL）Ag

12、2SO4（mL）HgSO4（g）(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O(mol/L)滴定前體積（mL）10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2028050.025.0751.00.253501.對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液?；氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。2.水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/54/5為宜。3.每次試驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。4.CODc

13、r的測定結果應保留三位有效數(shù)字。一種快速測定化學需氧量(COD)的方法我國現(xiàn)行的COD測定方法為標準2h回流法1。鑒于標準測定法存在回流時間長，試劑和水電消耗大等一系列問題，國內外專家在很早以前就已經(jīng)開始尋求快速測定COD的方法。早在1967年，Jeris提出一種的快速試驗方法，采用的反應體系是硫酸磷酸介質及一定量的重鉻酸鉀pl。近年來，國內外有關權威機構推薦采用半微量的密封法進行測定t3)，但是密封法在縮短分析時間上并無實質性的改進；另外，在安全方面還不如標準回流法。同時，有些學者提出采用微波消解法，如傅大放等采用不加催化劑和隱蔽劑的微波消解法，雖然可縮短分析時間，減少污染，但整套設備價格較

14、為昂貴，推廣難度較大。鑒于現(xiàn)行方法所存在的各種問題，本實驗提出了一種快速測定法：采用混酸、重鉻酸鉀反應體系，加熱回流15min，根據(jù)重鉻酸鉀的用量計算出水樣中還原性物質消耗氧的量，此法簡單易行且省電省水。1  實驗部分1.1  試劑的配制    混酸溶液：于800mL濃硫酸中加入 10g硫酸銀，放置l-2d，不時的搖動使其溶解，將此溶液與濃磷酸以4 ：l的比例混合。用混酸來代替標準法中的濃硫酸，其它試劑及其配制方法同標準法。1.2  實驗原理    在強酸性溶液中，準確加入定量的重鉻酸鉀標準溶液加熱回流，

15、將水樣中的還原性物質(主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的量計算水樣的化學需氧量。1.3  實驗方法    準確取20mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20mL)，置于磨口的回流錐形瓶中，加入0.4g硫酸汞晶體，準確加入lO.OOmL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL混酸溶液，加熱回流15min(自開始沸騰時記時)。經(jīng)冷卻滴定并計算得出結果。2  結果與討論2.1  混酸法與標準法對COD標準溶液的測定

16、分析    用鄰苯二甲酸氫鉀準確配制COD分別為500、250、100mgL的標準溶液，用混酸法和標準法同時測定，其結果如表1,2,3： 表1    500mgLCOD標準溶液的檢測結果 分析方法測定值(mg/L)平均值(mg/L)相對誤差(%)標準偏差(S)標準法499.35500.02-0.0050.63500.27500.78499.69混酸法501.3500.440.090.90500.48498.80501.45499.76501.00500.32501.56500.14499.6   

17、; 選取顯著性水平為a=O.05，采用，檢驗法，對兩種方法的測定值是否相同進行假設檢驗。    由表l計算結果為：t=1.7587，查表t0.05(12)=1.7823>|t|，可以得出混酸法與標準法的檢測結果無顯著性差異。表2   250mg/LCOD標準溶液的檢測結果分析方法測定值(mg/L)平均值(mg/L)相對誤差(%)標準偏差(S)標準法249.52249.95-0.020.35250.37250.02249.87混酸法250.37250.370.190.67251.08251.68250.66249.72250.34

18、249.35250.42249.89250.21  表3   100mg/LCOD標準溶液的檢測結果 分析方法測定值(mg/L)平均值(mg/L)相對誤差(%)標準偏差(S)標準法99.34100.50 0.751.01混酸法100.87100.500.500.90101.74101.0599.4799.82101.34101.6698.64100.88100.07100.74100.59101.48由表1計算結果為：t=0.8143，查表t0.05（12）=1.7823>|t|，可以得出混酸法與標準法的檢測結果無顯著性差異。 2.2  混酸法的測定結果與真實值的比較     （1）500mg/LCOD標準溶液的檢驗，計算結果為：t=1.7587，查表t0.05（9）=1.8331>|t|，可以得出測量值與真實值無顯著性差異。     （2）250mg/LCOD標準溶液的檢驗，計算結果為：t=1.5653，查表t0.05（9）=1.8331>|t|，可以得出測量值與真實值無顯著性差異。     （3）500mg/LCOD標準溶液的檢驗，計算結果為：t=1.7445，查表t0.