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1、國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)儀器分析實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)書(shū)實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目名稱甲苯的氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量學(xué)時(shí)4學(xué)時(shí)實(shí)訓(xùn)班級(jí)課次實(shí)訓(xùn)時(shí)間實(shí)訓(xùn)目的1.學(xué)會(huì)用內(nèi)標(biāo)法對(duì)試樣中待測(cè)組分進(jìn)行定量2.學(xué)會(huì)熟練使用FID3.學(xué)會(huì)測(cè)定峰高校正因子一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)會(huì)用內(nèi)標(biāo)法對(duì)試樣中待測(cè)組分進(jìn)行定量;2、學(xué)會(huì)熟練使用FID;3、學(xué)會(huì)測(cè)定峰高校正因子。二、實(shí)驗(yàn)原理內(nèi)標(biāo)法是將一定量選定的標(biāo)準(zhǔn)物(稱內(nèi)標(biāo)物S)加 入到一定量試樣中,混合均勻后,在一定操作條件下注入色譜儀,出峰后分別測(cè)量組分i和內(nèi)標(biāo)物S的峰面積(或峰高),按下式計(jì)算組分i的含量。 或 三、儀器與試劑1儀器氣相色譜儀、氫氣、氮?dú)怃撈俊⒖諝鈮嚎s機(jī)、微量注射器(10
2、L)、3支1mL 通用注射器、2 個(gè)試劑瓶2.試劑苯、甲苯(GC 級(jí))、甲苯試樣(C.P.級(jí)或自制)四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、準(zhǔn)備工作配制標(biāo)準(zhǔn)溶液取一個(gè)干燥潔凈帶膠塞的試劑瓶(青霉素瓶),稱其質(zhì)量(準(zhǔn)確至0.001g,下同),用醫(yī)用注射器吸取1mLGC 級(jí)甲苯注入小瓶?jī)?nèi),然后稱量,計(jì)算出甲苯質(zhì)量;再用另一支注射器取0.2 mL 苯(GC 級(jí))注入瓶?jī)?nèi),再稱量,求出瓶?jī)?nèi)苯的質(zhì)量,搖勻備用。配制甲苯試樣溶液另取一干燥潔凈的試劑瓶,先稱出瓶的質(zhì)量,然后用注射器吸取1mL 甲苯試樣,注入瓶中,稱出(瓶+甲苯)質(zhì)量,再求出甲苯試樣質(zhì)量。然后再用注射器吸取0.1mLGC 級(jí)的苯(內(nèi)標(biāo)物),稱量后計(jì)算出加入苯的質(zhì)量,
3、搖勻。儀器的開(kāi)機(jī)啟動(dòng)色譜儀,打開(kāi)載氣(N2)鋼瓶,調(diào)節(jié)流量為2030mLmin-1,柱溫設(shè)為9095,汽化室溫度120;打開(kāi)色譜工作站,設(shè)置各種參數(shù)。FID 的點(diǎn)火A打開(kāi)空氣鋼瓶或空氣壓縮機(jī)的開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)流量為500600mLmin-1,設(shè)置檢測(cè)器溫度120;B待檢測(cè)器溫度恒定至120時(shí),打開(kāi)氫氣鋼瓶,將流量調(diào)至80 mLmin-1左右,點(diǎn)火(是否點(diǎn)燃可將不銹鋼板手置于檢測(cè)器上看是否有霧氣,或點(diǎn)火時(shí)看基線有無(wú)大的信號(hào)輸出);C點(diǎn)燃后,將氫氣流量降至2030mLmin-1。(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析待基線穩(wěn)定后抽洗微量注射器,注入0.20.4L 標(biāo)準(zhǔn)溶液,分析測(cè)定,色譜圖走完后記錄樣品名對(duì)應(yīng)的文件名,打
4、印出色譜圖及分析測(cè)定結(jié)果。重復(fù)操作三次。(3)試樣的分析抽洗微量注射器,注入0.20.4L 的甲苯試樣溶液,分析測(cè)定,色譜圖走完后記錄樣品名對(duì)應(yīng)的文件名,打印出色譜圖及分析測(cè)定結(jié)果。重復(fù)操作兩次。(4)結(jié)束工作 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,清洗進(jìn)樣器; 關(guān)機(jī)A先關(guān)閉氫氣鋼瓶總閥,回零后關(guān)減壓閥,然后關(guān)閉H2 穩(wěn)壓閥;B關(guān)空氣鋼瓶(或空氣壓縮機(jī)開(kāi)關(guān));C關(guān)閉溫度控制系統(tǒng)的加熱開(kāi)關(guān);D關(guān)色譜工作站;E待溫度降至室溫時(shí),關(guān)閉儀器總電源;F關(guān)載氣總閥及減壓閥,關(guān)載氣穩(wěn)壓閥。 清理臺(tái)面,填寫(xiě)儀器使用記錄。五、注意事項(xiàng)(1)注 射器使用前應(yīng)先用丙酮或乙醚抽洗56次,然 后再用所要吸取的試液抽洗56次;(2)氫氣是一種危險(xiǎn)氣體,使用過(guò)程中一定要按要求操作,而且色譜實(shí)驗(yàn)室一定要有良好的通風(fēng)設(shè)備。六、數(shù)據(jù)處理(1)記錄實(shí)驗(yàn)操作條件(2)從打印出的色譜分析結(jié)果上將苯、甲苯的峰高填入表中:(3)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液分析測(cè)定所得到的數(shù)據(jù),按
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