甲苯的氣相色譜分析—內(nèi)標(biāo)法定量-實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)書(shū)

1、國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)儀器分析實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)書(shū)實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目名稱甲苯的氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量學(xué)時(shí)4學(xué)時(shí)實(shí)訓(xùn)班級(jí)課次實(shí)訓(xùn)時(shí)間實(shí)訓(xùn)目的1.學(xué)會(huì)用內(nèi)標(biāo)法對(duì)試樣中待測(cè)組分進(jìn)行定量2.學(xué)會(huì)熟練使用FID3.學(xué)會(huì)測(cè)定峰高校正因子一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)會(huì)用內(nèi)標(biāo)法對(duì)試樣中待測(cè)組分進(jìn)行定量；2、學(xué)會(huì)熟練使用FID；3、學(xué)會(huì)測(cè)定峰高校正因子。二、實(shí)驗(yàn)原理內(nèi)標(biāo)法是將一定量選定的標(biāo)準(zhǔn)物（稱內(nèi)標(biāo)物S）加 入到一定量試樣中，混合均勻后，在一定操作條件下注入色譜儀，出峰后分別測(cè)量組分i和內(nèi)標(biāo)物S的峰面積（或峰高），按下式計(jì)算組分i的含量。 或 三、儀器與試劑1儀器氣相色譜儀、氫氣、氮?dú)怃撈俊⒖諝鈮嚎s機(jī)、微量注射器（10

2、L）、3支1mL 通用注射器、2 個(gè)試劑瓶2.試劑苯、甲苯（GC 級(jí)）、甲苯試樣（C.P.級(jí)或自制）四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、準(zhǔn)備工作配制標(biāo)準(zhǔn)溶液取一個(gè)干燥潔凈帶膠塞的試劑瓶（青霉素瓶），稱其質(zhì)量（準(zhǔn)確至0.001g，下同），用醫(yī)用注射器吸取1mLGC 級(jí)甲苯注入小瓶?jī)?nèi)，然后稱量，計(jì)算出甲苯質(zhì)量；再用另一支注射器取0.2 mL 苯（GC 級(jí)）注入瓶?jī)?nèi)，再稱量，求出瓶?jī)?nèi)苯的質(zhì)量，搖勻備用。配制甲苯試樣溶液另取一干燥潔凈的試劑瓶，先稱出瓶的質(zhì)量，然后用注射器吸取1mL 甲苯試樣，注入瓶中，稱出(瓶+甲苯)質(zhì)量，再求出甲苯試樣質(zhì)量。然后再用注射器吸取0.1mLGC 級(jí)的苯(內(nèi)標(biāo)物)，稱量后計(jì)算出加入苯的質(zhì)量，

3、搖勻。儀器的開(kāi)機(jī)啟動(dòng)色譜儀，打開(kāi)載氣(N2)鋼瓶，調(diào)節(jié)流量為2030mLmin-1，柱溫設(shè)為9095，汽化室溫度120；打開(kāi)色譜工作站，設(shè)置各種參數(shù)。FID 的點(diǎn)火A打開(kāi)空氣鋼瓶或空氣壓縮機(jī)的開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)流量為500600mLmin-1，設(shè)置檢測(cè)器溫度120；B待檢測(cè)器溫度恒定至120時(shí)，打開(kāi)氫氣鋼瓶，將流量調(diào)至80 mLmin-1左右，點(diǎn)火(是否點(diǎn)燃可將不銹鋼板手置于檢測(cè)器上看是否有霧氣，或點(diǎn)火時(shí)看基線有無(wú)大的信號(hào)輸出)；C點(diǎn)燃后，將氫氣流量降至2030mLmin-1。（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析待基線穩(wěn)定后抽洗微量注射器，注入0.20.4L 標(biāo)準(zhǔn)溶液，分析測(cè)定，色譜圖走完后記錄樣品名對(duì)應(yīng)的文件名，打

4、印出色譜圖及分析測(cè)定結(jié)果。重復(fù)操作三次。（3）試樣的分析抽洗微量注射器，注入0.20.4L 的甲苯試樣溶液，分析測(cè)定，色譜圖走完后記錄樣品名對(duì)應(yīng)的文件名，打印出色譜圖及分析測(cè)定結(jié)果。重復(fù)操作兩次。（4）結(jié)束工作 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，清洗進(jìn)樣器； 關(guān)機(jī)A先關(guān)閉氫氣鋼瓶總閥，回零后關(guān)減壓閥，然后關(guān)閉H2 穩(wěn)壓閥；B關(guān)空氣鋼瓶(或空氣壓縮機(jī)開(kāi)關(guān))；C關(guān)閉溫度控制系統(tǒng)的加熱開(kāi)關(guān)；D關(guān)色譜工作站；E待溫度降至室溫時(shí)，關(guān)閉儀器總電源；F關(guān)載氣總閥及減壓閥，關(guān)載氣穩(wěn)壓閥。 清理臺(tái)面，填寫(xiě)儀器使用記錄。五、注意事項(xiàng)（1）注 射器使用前應(yīng)先用丙酮或乙醚抽洗56次，然 后再用所要吸取的試液抽洗56次；（2）氫氣是一種危險(xiǎn)氣體，使用過(guò)程中一定要按要求操作，而且色譜實(shí)驗(yàn)室一定要有良好的通風(fēng)設(shè)備。六、數(shù)據(jù)處理（1）記錄實(shí)驗(yàn)操作條件（2）從打印出的色譜分析結(jié)果上將苯、甲苯的峰高填入表中:（3）根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液分析測(cè)定所得到的數(shù)據(jù)，按