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1、興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 1 頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改一、水泥細度試驗檢測細則(80m負壓篩法)1 適用圍 本細則適用于硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、火山灰質硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥、復合硅酸鹽水泥以與指定采用本細則的其他品種水泥和粉狀物料。2 引用標準水泥細度檢驗方法 篩析法GB/T1345-20053 儀器設備3.1 試驗篩:篩孔邊長0.080mm鋼絲篩布。3.2 負壓篩析儀:轉速30r/min±2r/min,負壓可調圍為4000Pa6000Pa,噴氣嘴上口平面與篩網(wǎng)之間距離為2mm-8mm。3.3

2、TE212-L型天平:最小分度值不大于0.01g。4 試驗方法4.1 篩析試驗前應把負壓篩放在篩座上,蓋上篩蓋,接通電源,檢查控制系統(tǒng),調節(jié)負壓4000Pa6000Pa圍。4.2 稱取試樣25g,精確至0.01g,置于潔凈的負壓篩中,放在篩座上,蓋上篩蓋,接通電源,開動篩析儀連續(xù)篩析2min,在此期間如有試樣附著在篩蓋上,可輕輕地敲擊篩蓋使試樣落下。篩畢,用天平稱量全部篩余物。4.3 當工作負壓小于4000Pa時,應清理吸塵器水泥,使負壓恢復正常。4.4 試驗篩必須經(jīng)常保持潔凈,篩孔通暢,使用10次后要進行清洗。金屬框篩、銅絲網(wǎng)篩清洗時應用專門的清洗劑,不可用弱酸浸泡。5 結果計算與處理水泥試

3、樣篩余百分數(shù)按下式計算:F=×100式中:F水泥試樣的篩余百分數(shù),單位為質量百分數(shù)(%); Rt水泥篩余物的質量,單位為克(g)興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第2 頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改 W 水泥試樣總質量,單位為克(g)。計算結果精確到0.1%。6 篩余結果的修正試驗篩的篩網(wǎng)會在試驗中磨損,因此篩析結果應進行修正。修正方法是將3的結果乘以該試驗篩按GB/T1345-2005標準附錄A標定后得到的有效修正系數(shù),即為最終結果。合格評定時,每個樣品應稱取兩個試樣分別篩析,取篩余平均值為篩析結果。若兩次篩余結果絕對誤差大于0.5%時(

4、篩余值大于5.0%時可放至1.0%),應再做一次試驗,取兩次相近結果的算術平均值作為最終結果。7 水泥試樣篩的標定方法7.1 用標準樣品在試驗篩上的測定值,與標準樣品的標準值的比值來反映試驗篩孔的準確度。7.2 水泥細度標準樣品應符合GSB14-1511要求,或一樣等級的標準樣品。有爭議時以GSB 14-1511標準樣品為準。7.3 標定操作將標準樣裝入干燥潔凈的密閉廣口瓶,蓋上蓋子搖動2min,消除結塊。靜置2min后,用一根干燥潔凈的攪棒攪勻樣品。按本方法第2條試驗步驟測定標準樣在試驗篩上的篩余百分數(shù)。每個試驗篩的標定應稱取兩個標準樣品連續(xù)進行,中間不得插做其它樣品試驗。7.4 標定結果兩

5、個樣品結果的算術平均值為最終值,但當兩個樣品篩余結果相差大于0.3%時,應稱第三個樣品進行試驗,并取接近的兩個結果進行平均作為最終結果。7.5 試驗篩修正系數(shù)計算: C = Fn / Ft式中C 試驗篩修正系數(shù); Fn 標準樣品的篩余標準值,單位為質量百分數(shù)(%); Ft 標準樣品在試驗篩上的篩余值,單位為質量百分數(shù)(%); 修正系數(shù)計算精確至0.01。注:修正系數(shù)C在0.80-1.20圍時,試驗篩可繼續(xù)使用,C可作為結果修正系數(shù);當興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 3 頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改C值超出0.80-1.20圍時,試驗篩應與淘汰

6、。7.6 水泥試樣篩余百分數(shù)結果修正計算: FC = C × F式中:FC 水泥試樣修正后的篩余百分數(shù)(%); C 試驗篩修正系數(shù); F 水泥試樣修正前的篩余百分數(shù)(%)。二、水泥標準稠度用水量、凝結時間、安定性試驗檢測細則1 適用圍1.1本細則規(guī)定了水泥標準稠度、凝結時間與安定性的檢驗方法1.2 本細則適用于硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、火山灰質硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥、復合硅酸鹽水泥以與指定采用本細則的其他品種水泥。2 引用標準水泥標準稠度用水量凝結時間安定性檢驗方法GB/T1346-20013 儀器設備3.1 NJ-160A型水泥凈漿攪拌機;3.2 標準法維卡

7、儀和盛裝水泥凈漿的試模;3.3 FZ-31A型沸煮箱:有效容積約為410mm×240mm×310mm,篦板的結構應不影響試驗結果,篦板與加熱器之間的距離大于50 mm。箱的層由不易銹蝕的金屬材料制成,能在(30±5)min將箱的試驗用水由室溫升至沸騰并可保持狀態(tài)3h以上,整個試驗過程中不需要補充水量。3.4雷氏夾:由銅質材料制成,當一根指針的根部先懸掛在一根金屬絲或尼龍絲上,另一根針的根部再掛上重300g質量的砝碼時,兩根指針的針尖距離增加應在(17.25±2.5)mm圍以,即是2X=(17.25±2.5)mm,當去掉砝碼后針尖的距離能恢復至掛

8、碼前的狀態(tài);3.5 量水器:最小刻度為1ml,精度1%;3.6 TD21001型電子天平:分度值不大于1g;興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第4 頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改3.7 雷氏夾膨脹測定儀:標尺最小刻度為0.5mm。4 材料試驗用水必須是潔凈的淡水,如有爭議時可用蒸餾水。5 試驗室條件5.1 試驗室的溫度為(20±2),相對濕度不低于50%,水泥試樣、拌和水、儀器和用具的溫度應與試驗室一致。5.2 濕氣養(yǎng)護箱:應能使溫度控制在(20±1),濕度大于90%。6 試驗方法6.1 標準稠度用水量的測定(標準法):試驗前必須

9、做到:1)維卡儀的金屬棒能自由滑動;2)調整至試桿接玻璃板時指針對準零點;3)攪拌機運行正常。6.1.1水泥凈漿的拌制用水泥凈漿攪拌機攪拌,先將水泥凈漿攪拌機的攪拌鍋和攪拌葉片用濕布擦過,將拌和水倒入攪拌鍋防止水和水泥濺出;拌和時將鍋放好在攪拌機鍋座上,升至攪拌位置,開動攪拌機,低速攪拌120s,停拌15s,同時將葉片和鍋上的水泥刮入鍋中間,接著高速攪拌120s后停機。6.1.2標準稠度用水量的測定步驟拌和結束后,立即將拌好的水泥凈漿裝入已置于玻璃底板上的試模中,用小刀插搗,輕輕振動數(shù)次,刮平后迅速將試模和底板移到維卡儀上,并將其中心定在試桿下,將試桿降至凈漿表面擰緊螺絲1s2s,然后突然放松

10、螺絲,讓試桿自由沉入凈漿中,在試桿停止沉入或釋放試桿30s時記錄試桿距底板的距離,升起試桿后,立即擦凈,整個操作應在攪拌后1.5min完成。以試桿沉入凈漿并距底板的6mm±1mm水泥凈漿為標準稠度凈漿,其拌和用水量為該水泥的標準稠度用水量,按水泥質量的百分比計。6.1.3凝結時間的測定6.1.3.1測定前的準備工作:調整凝結時間測定儀的試針接觸玻璃板時,指針對準零點。興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 5 頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改6.1.3.2試件的制備:以標準稠度用水量按6.1.1制成標準稠度凈漿一次裝滿試模,振動數(shù)次刮平,立即放

11、入濕氣養(yǎng)護箱。記錄水泥全部加入水中的時間作為凝結時間的起始時間。6.1.4初凝時間的測定: 試件在濕氣濕氣養(yǎng)護箱養(yǎng)護至加水后30min時進行第一次測定。將試模從養(yǎng)護箱中取出放到試針下,使試針與凈漿面接觸,擰緊螺絲1s2s后突然放松,試針垂直沉入凈漿。觀察試針停止下沉或釋放試針30s時指針的讀數(shù),當試針沉至距底板4mm±1mm時,即達初凝狀態(tài)。6.1.5終凝時間的測定為準確觀測試針沉入狀況,在終凝針上安裝一個環(huán)形附件。在完成初凝時間的測定后,立即將試模連同漿體以平移的方式從玻璃板取下,翻轉180°,直徑大端向上,小端向下放在玻璃上,再放入濕氣養(yǎng)護箱中養(yǎng)護,臨近終凝時間時每隔1

12、5 min測一次,當試針沉入試體0.5mm時,即由環(huán)形附件開始不能在試體上留下痕跡時為水泥達到終凝狀態(tài),由水泥全部加入水中至初凝、終凝狀態(tài)的時間分別為該水泥的初凝和終凝時間,用“min”表示。6.1.6測定時應注意在最初測定的操作時應輕輕扶持金屬柱,使其徐徐下降以防試針撞彎,但結果以自由下落為準,在整個測試過程中試針沉入的位置至少要距圓模壁10mm。臨近初凝時每隔5 min測一次,兩次結論一樣才能定為到達初凝或終凝狀態(tài)。每次測定不得讓試針落入原針孔。每次測試完須將試針擦凈并將試模放回濕氣養(yǎng)護箱中,整個測試過程要防止試模受振。6.2安定性的測定(標準法)6.2.1測定前的準備工作每個試樣需成型兩

13、個試件,每個雷氏夾需配備質量約為7585g的玻璃板兩塊,凡與水泥凈漿接觸的玻璃板和雷氏夾表面都要稍稍涂上一層油。6.2.2雷氏夾試件的成型將預先準備好的雷氏夾放在已稍擦油的玻璃板上,并立即將已制好的標準稠度凈漿一興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 6 頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改次裝滿雷氏夾,裝漿時一只手輕輕扶持雷氏夾,另一只手用寬約10mm的小刀插搗數(shù)次,然后抹平,蓋上稍涂油的玻璃板,接著立即將試件移至濕氣養(yǎng)護箱養(yǎng)護24h±2h。6.2.3沸煮調整好沸煮箱的水位,使能保證在整個沸煮過程中都超過試件,不需中途添補試驗用水,同時又保證在(

14、30±5)min升至沸騰。脫去玻璃板取下試件,先測量雷氏夾指針尖端間的距離(A),精確到0.5mm,接著將試件放入沸煮水中的試件架上,指針朝上,然后在(30±5)min加熱至沸騰并恒沸(180±5)min。6.2.4結果判別沸煮結束后,立即放掉沸煮箱中的熱水,打開箱蓋,待箱體冷卻至室溫,取出試件進行判別。測量雷氏夾指尖端的距離(C),準確至0.5mm,當兩個試件煮后增加距離(C-A)的平均值不大于5.0mm時,即認為該水泥安定性合格,當兩個試件的(C-A)值相差超過4.0mm時,應同一樣品立即重做一次試驗。再如此,則認為該水泥為安定性不合格。6.3 安定性的測定(

15、代用法)6.3.1測定前的準備工作每個樣品需準備兩塊約100mm×100mm的玻璃板,凡與水泥凈漿接觸的玻璃板都要稍稍涂上一層油。6.3.2試餅的成型方法將制好的標準稠度凈漿取出一部分分成兩等份,使之成球形,放在預先準備好的玻璃板上,輕輕振動玻璃板并用濕布擦過的小刀由邊緣向中央抹,做成直徑70mm80mm、中心厚約10mm、邊緣漸薄、表面光滑的試餅,接著將試餅放入濕氣養(yǎng)護箱養(yǎng)護24h±2h。6.3.3煮沸調整好沸煮箱的水位,使能保證在整個沸煮過程中都超過試件,不需中途添補試驗用水,同時又保證在(30±5)min升至沸騰。脫去玻璃板取下試餅,在試餅無缺陷的情況下將試

16、餅放在煮沸箱水中的篦板上,然后在(30±5)min加熱至沸騰并恒沸(180±5)min。7 結果處理沸煮結束后,立即放掉沸煮箱中的熱水,打開箱蓋,待箱體冷卻至室溫,取出試件進行判興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 7 頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改別。目測試餅未發(fā)現(xiàn)裂縫,用鋼直尺檢查也沒有彎曲(使鋼直尺和試餅底部緊靠,以兩者間不透光為不彎曲)的試餅為安定性合格,反之為不合格。當兩個試餅判別結果有矛盾時,則認為該水泥為安定性不合格。三、水泥膠砂強度試驗檢測細則(ISO法)1 適用圍1.1 本細則規(guī)定了水泥膠砂強度檢驗基準方法的儀器

17、、材料、試驗條件、操作步驟和結果計算等。1.2 本細則適用于硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、火山灰質硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥、復合硅酸鹽水泥、石灰石硅酸鹽水泥的抗折與抗壓強度的檢驗。2 引用標準水泥膠砂強度檢驗方法(ISO)GB/T17671-19993 儀器設備3.1 ZS-15型水泥膠砂振實臺;3.2 JJ-5型行星式水泥膠砂攪拌機;3.3 DSYE-300S型電腦全自動恒應力抗折抗壓試驗機。精度要求1%,具有按2400N/S速率的加荷能力;3.4 抗壓夾具:受壓面積為40mm×40mm。3.5 試模40mm×40mm×160mm;3.6 TD

18、21001型天平,感量1g。4 材料4.1 水泥試樣充分拌勻,試樣從取樣到試驗要保持24h以上時,應將其存在基本裝滿和氣密的容器中,這個容器不能和水泥反應。4.2 ISO標準砂。各國生產(chǎn)的ISO標準砂都可以用來按本方法測定水泥強度。中國ISO標準砂符合ISO679中5.1.3要求,其質量控制按GB/T17671-1999的11章進行。4.3 試驗用水為飲用水。仲裁試驗時用蒸餾水。5 溫度與相對濕度。5.1 試件成型實驗室應保持實驗室溫度為20±2(包括強度實驗室),相對濕度大于興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 8 頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第

19、0次修改50%,水泥試樣、ISO砂、拌合水與試模等的溫度應與室溫一樣。5.2 養(yǎng)護箱或霧室溫度20±1,相對濕度大于90%,養(yǎng)護水的溫度20±1。5.3 試件成型實驗室的空氣溫度和相對濕度在工作期間每天應至少記錄一次,養(yǎng)護箱或霧室溫度和相對濕度至少每4小時記錄一次。6 試驗方法6.1 試件成型6.1.1成型前應把試模擦凈,四周的模板與底座的接觸面上應涂黃油,緊密裝配,防止漏漿,壁均勻的刷一薄層機油。6.1.2膠砂質量配合比應為一份水泥(450g),三份標準砂(1350 g),半份水(225ml飲用水)。膠砂以行星式攪拌機進行攪拌。6.1.3把水加進攪拌鍋,再加入水泥,把鍋放

20、在固定架上并升至固定位置把標準砂預倒進攪拌機上裝砂容器中。6.1.4開動攪拌機,低速攪拌30s后砂子自動加入至60s后轉變高速拌30s,然后停拌90s,利用此時將葉片和鍋壁上的膠砂刮入鍋中間。跟著又高速繼續(xù)攪拌60s結束。整個攪拌過程共240s。6.1.5 膠砂制備后立即在振實臺成型。將空水泥試模和模套固定在振實臺上,用勺子把攪拌鍋里的膠砂分二裝入試模。裝第一層時,每個槽里約放300g,用大播料器來回一次將料層播平,接著振實60次,再裝入第二層膠砂,用小播料器播平,再振實60次。6.1.6 移動模套,取下試模,用一金屬直尺以近90°角度架在試模頂一端,沿試模長度方向以橫向鋸割動作慢慢

21、向另一端移動,一次將超出試模部分的膠砂刮去,并用直尺以近水平角度將試體表面抹平。6.1.7 在試模上作標記或加字條標明試件的編號和試件相對于振實臺的位置。兩個齡期以上的試件,編號時應將同一試模中的三條試件分在兩個以上的齡期。6.1.8試驗前或更換水泥品種時,須將攪拌鍋、葉片和下料漏斗等抹擦干凈。6.2 試件的養(yǎng)護:6.2.1 將已作好試件編號的試模放入標準養(yǎng)護室養(yǎng)護,一直養(yǎng)護到規(guī)定的脫模時間取出脫模。興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 9 頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改6.2.2 將試件水平或豎直放在20±1水中養(yǎng)護(水平放置時刮平面朝上

22、),試件的六個面都與水接觸。6.2.3 到齡期的試件應在試驗前15min從水中取出,并用濕布蓋好。試件齡期從水泥加水攪拌開始算起,不同齡期強度試驗在以下時間進行:3d±45min7d±2h28d±8h6.3 抗折強度測定:6.3.1 將試件一個側面放在試驗機支撐圓柱上,試體長軸垂直于支撐圓柱,通過加荷圓柱以50N/S±10N/S的速率均勻地將荷載垂直地加在試體相對側面上,直至折斷并保持兩個半截棱柱體試件處于潮濕狀態(tài)直至抗壓試驗。6.3.2抗折強度Ff以MPa表示,按下式計算: Rf =式中:Rf抗折強度(MPa); Ff破壞荷載(N); L支撐圓柱中心距

23、(mm);b試件斷面正方形的邊長,為40mm??拐蹚姸扔嬎阒稻_到0. 1MPa6.4 抗壓強度測定:6.4.1以最大荷載為300KN的壓力機和符合JC/T638要求的夾具,在折斷后的半截試體的側面上進行抗壓強度測定。6.4.2半截試體中心與壓力機受壓中心差應在±0.5 mm,試體露在壓板外的部份約有10 mm。6.4.3在加荷過程中以2400N/S±200N/S的速率均勻加荷直至破壞。6.4.4抗壓強度Rc以MPa為單位,按下式進行計算:興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 11 頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改 R C =式中:

24、RC抗壓強度(MPa); FC破壞荷載(N); A受壓面積,40mm×40mm=1600mm2??箟簭姸扔嬎阒稻_度為0.1MPa7 結果處理7.1 抗折強度:各試體的抗折強度記錄至0.1Mpa,以一組三個試體抗折結果的平均值作為試驗結果(精確至0.1Mpa)。當三個強度值中有超出平均值±10%時,應剔除后再取平均值作為結果。7.2 抗壓強度:以一組三個試體上得到的六個抗壓強度測定值(計算于0.1MPa)的算術平均值為試驗結果(精*確至0.1MPa)。如六個測定值中有一個超出六個平均值的±10%,應剔除后取剩下五個的平均數(shù)為結果。如五個測定值中再有超過它們平均數(shù)&

25、#177;10%,則此組結果作廢。四水泥膠砂流動度試驗檢測細則1 適用圍1.1 本細則規(guī)定了水泥膠砂流動度測定方法的原理、儀器和設備、試驗條件與材料、試驗方法、結果與計算。1.2 本細則適用于水泥膠砂流動度的測定。2 引用標準水泥膠砂強度檢驗方法(ISO)GB/T17671-1999水泥膠砂流動度測定方法GB/T2419-20053 儀器設備3.1 JJ-5型行星式水泥膠砂攪拌機;3.2 水泥膠砂流動度測定儀(簡稱跳桌);3.3 試模:用金屬材料制成,由截錐圓模和模套組成。截錐圓模壁須光滑,尺寸為:高度60mm±0.5mm;上口徑70mm±0.5mm;下口徑100mm

26、77;0.5mm下口外徑120mm,模壁興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 12 頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改厚度大于5mm。模套與截錐圓模配合使用;3.4 搗棒:用金屬材料制成,直徑20mm±0.5mm,長度約200mm,搗棒底面與側面成直角,其下部光滑,上部手柄滾花;3.5 數(shù)顯卡尺:量程300mm,分度值為0.2mm;3.6 小刀;刀口平直,長度大于80mm;3.7 TD21001型電子天平:分度值不大于1g。4 試驗條件與材料4.1試驗室、設備、拌合用水、樣品:應符合GB/T17671-1999中第4條試驗室和設備的有關規(guī)定。4

27、.2膠砂組成:膠砂材料用量按相應標準或試驗設計確定。5 試驗方法5.1如跳桌在24h未被使用,先空跳一個周期25次。5.2膠砂制備按GB/T17671-1999有關規(guī)定進行。在制備膠砂的同時,用潮濕棉布擦拭跳桌臺面、試模壁、搗棒以與與膠砂接觸的用具,將試模放在跳桌臺面中央并用潮濕棉布覆蓋。5.3將拌好的膠砂分兩層迅速裝入流動試模,第一層裝至截錐圓模高度約2/3處,用小刀在相互垂直的兩個方向上各劃5次,用搗棒由邊緣至中心均勻搗壓15次,之后裝第二層膠砂,裝至高出截錐圓模約20mm,用小刀在相互垂直的兩個方向各劃5次,再用搗棒由邊緣至中心均勻搗壓10次。搗壓后應使膠砂略高于截錐圓模。搗壓深度,第一

28、層搗至膠砂高度的1/2,第二層搗實不超過已搗實地層表面。搗壓順序按JTGE302005中有關規(guī)定進行搗壓。裝膠砂和搗壓時,用手扶穩(wěn)試模,不要使其移動。5.4搗壓完畢,取下模套,用小刀由中間向邊緣分兩次以近水平的角度將高出截錐圓模的膠砂刮去并抹平,擦去落在桌面上的膠砂。將截錐圓模垂直向上輕輕提起,立刻開動跳桌,每秒鐘一次,在25s±1s完成25次跳動。5.5流動度試驗,從膠砂拌合開始到測量擴散直徑結束,須在6min完成。6 結果處理跳動完畢,用卡尺測量膠砂底面互相垂直的兩個方向的直徑,計算平均值,精確至1mm。興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 14頁

29、 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改該平均值即為該水量的水泥膠砂流動度。五、水泥密度試驗檢測細則1 適用圍1.1本細則規(guī)定了水泥密度的測量方法。1.2本細則適用于硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥、火山灰硅酸鹽水泥、復合硅酸鹽水泥的密度與指定采用本方法的其它粉狀物料密度的測定。2 引用標準水泥密度測定方法 GB/T208-943 儀器設備3.1 氏瓶。檢定水泥密度用氏瓶應符合關于公差、符號、長度、間距以與均勻刻度的要求,最高刻度標記與磨口玻璃塞最低點之間的間距至少為10mm。容積為220mL250mL,帶有長180mm200mm、直徑約10mm的細頸,細頸上刻度讀

30、數(shù)由0 mL至24 mL,且01 mL和18 mL 24 mL之間應具有0.1 mL刻度線。3.2 恒溫水槽或其它保持恒溫的盛水玻璃容器。3.3 無無水煤油:應符合GB253的要求。3.4溫度計:分度值不大于0.1。3.5 TE212-L型電子天平:感量0.01g。3.6濾紙4 試樣方法4.1將無水煤油注入氏瓶中,液面至0 mL到1 mL刻度線(以彎月面的下部為準),蓋上瓶塞并放入恒溫水槽,使刻度部分浸入水中(水溫應控制在氏瓶刻度上的溫度),恒溫30分鐘,記下初始(第一次)讀數(shù)。4.2從恒溫水槽中取出氏瓶,用濾紙將氏瓶零點以上沒有煤油的部分仔細擦凈。興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX

31、-ZY101-2011第 15頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改4.3水泥預先通過0.90mm的方孔篩,在110±5溫度下干燥1h,并且在干燥器冷卻至室溫。稱取水泥60g,精確至0.01g。4.4 用小匙將水泥樣品裝入氏瓶中,反復搖動,直至沒有氣泡排出,再次將氏瓶靜置恒溫水槽中,在一樣溫度下恒溫30分鐘,記下第二次讀數(shù)。4.5兩次讀數(shù)時,恒溫水槽溫差不大于0.2。5 結果計算與處理5.1 水泥體積應為第二次讀數(shù)減去初始(第一次)讀數(shù),即水泥所排開的無水煤油的體積(ml)5.2 水泥密度(g/cm3)按下式計算: 水泥密度=水泥質量(g)/排開的體積(cm3)5.3結果計算到小

32、數(shù)第三位,且取整數(shù)到0.01 g/cm3,試驗結果取兩次試驗結果的平均值,兩次測定結果之差不得超過0.02 g/cm3。六、水泥比表面積試驗檢測細則 勃氏法1 適用圍 1.1 本細則規(guī)定了用勃式透氣儀來測定水泥細度的試驗方法。1.2 本細則適用于測定水泥的比表面積與適合采用本標準方法的、比表面積在2000cm²/g到6000cm²/g圍的其他各種粉狀物料,不適合用于測定多空材料與超細粉狀物料。2 引用標準水泥密度測定方法 GB/T208-94水泥細度和比表面積標準樣品GSB14-1511水泥比表面積測定方法 勃氏法 GB/T8074-20083 試驗設備與條件3.1透氣儀興

33、城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 16 頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改本方法采用的是SZB-9型勃氏比表面積透氣儀。符合JC/T956的要求。3.2電子天平采用TE313S-DS型電子天平,分度值為0.001g。3.3烘干箱 控制溫度靈敏度±13.4水泥樣品 水泥樣品按GB12573進行取樣,先通過0.9mm方孔篩,再在110±5下烘干1h,并在干燥中冷卻至室溫。3.5基準材料 GSB14-1511或一樣等級的標準物質。有爭議時以GSB14-1511為準。3.6壓力計液體 采用帶有顏色的蒸餾水或直接采用無色蒸餾水。3.7濾紙 采

34、用符合GB/T1914的中速定量濾紙。3.8試驗室條件 相對濕度不大于50%。4 儀器校準4.1儀器校準根據(jù)儀器設備自檢規(guī)程的要求。4.2 校準周期:至少每年進行一次。儀器設備使用頻繁則應半年進行一次;儀器設備維修后也要重新標定。5 試驗方法5.1測定水泥密度按GB/T208測定水泥密度。5.2漏氣檢查 將透氣圓通上口用橡皮塞塞緊,按到壓力計上。用抽氣裝置從壓力計一臂中抽出部分氣體,然后關閉閥門,觀察是否漏氣。如果發(fā)現(xiàn)漏氣,可用活塞油脂加以密封。5.3空隙率()的確定興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 17頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改P、P型水泥

35、的空隙率采用0.500±0.005,其他水泥或粉料的空隙率選用0.530±0.005。當按上述空隙率不能將試樣壓至試料層制備規(guī)定的位置時,則允許改變空隙率??障堵实恼{整以2000g砝碼(5等砝碼)將試驗壓實至試料層制備規(guī)定的位置為準。5.4確定試樣量 試樣量按公式(1)計算 m=V(1­) (1) 式中: m 需要的試樣量,單位為克(g);試樣密度,單位為克每立方厘米(g/cm³); V試料層體積,按JTG E30-2005測定;單位為每立方米(cm³);是料層空隙率。5.5試料層制備將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上,用搗棒把一片濾紙放到穿孔板上,

36、邊緣放平并壓緊。稱取按確定試樣量確定的試樣量,精確到0.001g,倒入圓筒。輕敲圓筒的邊,使水泥層表面平坦。再放入一次濾紙,用搗器均勻搗實試料直至搗器的支持環(huán)與圓筒頂邊接觸,并旋轉12圈,慢慢取出搗器。穿孔板上的濾紙為12.7mm邊緣光滑的圓形濾紙片。每次測定需要新的濾紙片。5.6透氣試驗把裝有試料層的透氣圓筒下錐面涂一薄層活塞油脂,然后把它插入壓力計頂端錐形磨口處,旋轉12圈。要保證緊密連接不致漏氣,并不震動所制備的試料層。打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣,知道壓力計液面上升到擴大部下端時關閉閥門。當壓力計液體的凹月面下降到第一條刻線時開始計時,當液體的凹月面下降到第二條刻線時停止計

37、時,記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時間。以秒記錄,并記錄下試驗時的溫度()。每次透氣試驗,應重新制備試料層。6 結果計算當被測試樣的密度、試料層中空隙率與標準樣品一樣,實驗時的溫度與校準溫度之差興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 18 頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改3時,可按式(2)計算。 SsT S= (2)Ts 如試驗時的溫度與校準溫度之差>3時,則按式(3)計算;SssT S= (3)Ts式中S被測試樣的比表面積,單位為平方厘米每克(cm²/g); Ss標準樣品的比表面積,單位為沒平方厘米每克(cm²/g

38、);T被測試樣是試驗時,壓力計中液面降落測得的時間,單位為秒(s);Ts標準樣品試驗時,壓力計中液面降落測得的時間,單位為秒(s);被測試樣試驗溫度下的空氣粘度,單位為微帕·秒(µPa·s);s標準樣品試驗溫度下的空氣粘度,單位為微帕·秒(µPa·s);當被測試樣的試料層中空隙率與標準樣品試料層中空隙率不同,試驗時的溫度與校準溫度之差3時,可按式(4)計算。 SsT(1-s)3 S= (4) (1-)s3 如試驗時的溫度與校準溫度之差>3時,則按式(5)計算; SssT(1-s)3 S= (5)Ts(1-) s3式中:被測試樣試

39、料層中的空隙率;s標準樣品試料層中的空隙率。當被測試樣的密度和空隙率均與標準樣品不同,實驗時的溫度與校準溫度之差3時,可按式(6)計算。SssT(1-s)3 S= (6)Ts(1-) s3 如試驗時的溫度與校準溫度之差大于3時,可按式(7)計算: SsssT(1-s)3 S= (7)Ts(1-) s3興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 19 頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改式中:被測試樣的密度,克每立方厘米(g/cm³);s標準樣品的密度,克每立方厘米(g/cm³)。7 結果處理水泥比表面積應由二次透氣試驗結果的平均值確定。如二次

40、試驗結果相差2%以上時,應重新試驗。計算結果保留至10cm²/g。當同一水泥用手動勃式透氣儀測定的結果與自動勃式透氣儀測定的結果有爭議時,以手動勃式透氣儀測定結果為準。七、水泥水化熱試驗檢測細則 (溶解熱法)1 適用圍 本細則規(guī)定了水泥水化熱測定方法的原理。儀器設備、試驗室條件、材料、結果的計算與處理等。本細則適用于中熱硅酸鹽水泥、低熱硅酸鹽水泥、低熱礦渣硅酸鹽水泥、硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥、火山灰硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥。其他品種水泥采用溶解熱方法時應確定該品種水泥測讀溫度的時間。2 引用標準水泥膠砂強度檢驗方法(ISO)GB/T17671-

41、1999水泥標準稠度用水量凝結時間安定性檢驗方法GB/T1346-2001水泥水化熱測定方法 GB/T12959-20083 材料、試劑與配置3.1水泥式樣應通過0.90mm的方孔篩,并充分混合均勻。3.2氧化鋅 用于標定熱量計熱容量,使用前應預先進行如下處理,將氧化鋅放入坩堝,在(900950)高溫下灼燒1h,取出,置于干燥器中冷卻后,用瑪瑙研缽研磨至全部通過0.15mm方孔篩,貯存于干燥器中備用。在標定試驗前還應將上述制取的氧化鋅約50g再在(900950)下灼燒5min,并在干燥器中冷卻至室溫。3.3 氫氟酸興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 20 頁

42、共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改濃度為40或密度(1.151.18)g/cm3。3.4 硝酸一次應配制大量濃度為(2.00±0.02)mol/L的硝酸溶液。配置時量取濃度為65%68%(質量分數(shù))或密度為(1.39 1.41)g/cm3 (20)的濃硝酸138Ml,加蒸餾水稀釋至1L。硝酸溶液的標定:用移液管吸取25mL上述已配制好的硝酸溶液,移入250mL的容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,搖勻。接著用已知濃度(約0.2mol/L)的氫氧化鈉標準溶液標定容量瓶中硝酸溶液的濃度,該濃度乘以10即為上述已配制好的硝酸溶液的濃度。3.5 標準中所用試劑應用分析純。用于標定的試劑應為基礎

43、試劑。所用水應符合GB/T 6682中規(guī)定的三級水要求。4 儀器設備4.1溶解熱測定儀 由恒溫水槽、筒、廣口保溫瓶、貝克曼差示溫度計或量熱溫度計、攪拌裝置等主要部件組成。另配一個曲頸玻璃加料漏斗和一個直徑加酸漏斗。4.1.1 保溫水槽水槽外殼之間裝有隔熱層,殼橫斷面為橢圓形的金屬筒,橫斷面長軸750mm,短軸450mm,深310mm,容積約75L。并裝有控制水位的溢流管。溢流管高度距底部約270mm,水槽上裝有二個用于攪拌保溫瓶中酸液的攪拌器,水槽裝有二個放置試驗筒的筒座,進排水管、加熱管與循環(huán)水泵等部件。4.1.2 筒筒口為帶法蘭的不銹鋼圓筒,徑150mm,深210mm筒襯有軟木層或泡沫塑料

44、,筒口上鑲嵌有橡膠圈以防漏水,蓋上有三個孔,中孔安裝酸液攪拌棒,兩側的孔分別安裝加料漏斗和貝克曼差示溫度計。4.1.3廣口保溫瓶配有耐酸塑料桶筒,容積約為600mL,當盛滿比室溫高5的水,靜置30min時,其冷卻速度不得大于0.001/min。4.1.4 量熱溫度計分度值為0.01,量程(1420),插入酸液部分須涂以石蠟或其他耐氫氟酸的涂料。興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 21 頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改4.1.5 攪拌裝置酸液攪拌棒用玻璃或耐酸尼龍制成。直徑(6.06.5)mm,總長約280mm,下端裝有兩片略帶軸向推進作用的葉片,插入

45、酸液部分必須涂以石蠟或其他耐氫氟酸涂料。水槽攪拌裝置使用循環(huán)水泵。4.1.6 曲頸玻璃加料漏斗由玻璃漏斗涂蠟或用耐氫氟酸塑料制成,漏斗口與漏斗管的中軸線夾角約為30°,口直徑約70mm,深100mm,漏斗管外徑7.5mm,長95mm,供裝試樣用。加料漏斗配有膠塞。4.1.7直頸裝酸漏斗由玻璃漏斗涂蠟或用耐氫氟酸塑料制成,上口直徑約70mm,管長120mm,外徑7.5mm。4.2電子天平TE214S型電子天平,分度值0.001g和TD21001型電子天平,分度值為0.1g各一臺。4.3高溫爐使用溫度不低于(900950),并帶有恒溫控制裝置。4.4試驗篩方孔邊長0.15mm和0.60m

46、m篩各一個。4.5鉑坩堝或瓷坩堝容量約30mL。瓷坩堝使用前應編號灼燒至恒重。4.6研缽4.7冰箱用于降低硝酸溶液溫度。4.8水泥水化試樣瓶由不與水泥作用的材料制成,具有水密性,容積約15mL。4.9其他磨口稱量瓶,最小分度0.1的溫度計、放大鏡、時鐘、秒表、干燥器、容量瓶、吸液管、石蠟、量杯、量筒等。5 試驗室條件5.1試驗室溫度應能控制在(20±1),相對濕度不低于50%,室應備有通風設備。興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 20 頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改5.2試驗期間恒溫水槽的水溫應保持在(20±0.1)。5.3恒溫

47、水槽用水為純凈的飲用水。6 試驗方法6.1 熱量計的熱容量的標定6.1.1 量熱溫度計、保溫瓶與塑料襯、攪拌棒等應編號配套使用。使用量熱溫度計,不需調整零點,可直接使用。6.1.2 在標定熱量計熱容量前24h應將保溫瓶放入筒中,酸液攪拌器放入保溫瓶,蓋緊筒蓋,接著將筒放入恒溫水槽。調整酸液攪拌棒懸臂梁使夾頭對準筒中心孔,并將酸液攪拌棒夾緊。在恒溫水槽加水使水面高出筒蓋(由溢流管控制高度)。開動循環(huán)水泵等,使恒溫水槽的水溫調整并保持到(20±0.1),然后關閉循環(huán)水泵備用。6.1.3 試驗前打開循環(huán)水泵,觀察恒溫水槽溫度使其保持在(20±0.1),從安放貝氏溫度計孔插入直徑加

48、酸漏斗,用500mL耐酸的塑料杯稱?。?3.5±0.5)的(2.00±0.02)mol/L硝酸溶液約410g,量取8mL40%氫氟酸加入耐氫氟酸量杯,再加入少量剩余的硝酸溶液,使兩種混合溶液總質量達到(425±0.1)g,用直徑加酸漏斗加入到保溫瓶,然后取出加酸漏斗,插入量熱溫度計,中途不應拔出避免溫度散失。6.1.4 開啟保溫瓶中的酸液攪拌棒,連續(xù)攪拌20min后,在量熱溫度計上讀出酸液溫度,此后每隔5min再讀一次酸液溫度,直至連續(xù)15min,每5min上升的溫度差值相等時(或三次溫度差值在0.002)為止。記錄最后一次酸液溫度,此溫度值即為初測讀數(shù)0,初測期

49、結束。6.1.5初測期結束后,立即將事先稱量好的(7±0.001)g氧化鋅通過加料漏斗徐徐地加入保溫瓶酸液中(酸液攪拌棒繼續(xù)攪拌),加料過程須在2min完成,漏斗和毛刷上均不得殘留試樣,加料完畢蓋上膠塞,避免試驗中溫度散失。6.1.6從讀出初測讀數(shù)0起分別測讀20min,40min,60min,80min,90min,120min時量熱溫度計的讀數(shù)。這一過程為溶解期。興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 23 頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改6.1.7熱量計在各時間區(qū)間的熱容量按式()計算,精確到0.1J/:C= (1)式中:C熱量計熱容量,

50、單位為焦耳每攝氏度(J/);G0氧化鋅重量,單位為克(g);t氧化鋅加入熱量計時的室溫,單位為攝氏度();ta溶解期第一次測讀數(shù)a,單位為攝氏度();R0經(jīng)校正的溫度上升值,單位為攝氏度();1072.0氧化鋅在30時的溶解熱,單位為焦耳每克(J/g);0.4溶解熱負溫比熱容,單位為焦耳每克攝氏度J/( g·);0.5氧化鋅比熱容,單位為焦耳每克攝氏度J/( g·)。R0值按式()計算,計算結果保留至0.001: (2)式中: 0初測期結束時(即開始加氧化鋅時)的量熱溫度計讀數(shù),單位為攝氏度();a溶解期的第一次測讀的量熱溫度計的讀數(shù),單位為攝氏度();b溶解期結束時測讀的

51、量熱溫度計的讀數(shù),單位為攝氏度();a、b分別不測讀a或b時距離測初讀數(shù)0時所經(jīng)過的時間,單位為分(min)。6.1.8為了保證試驗結果的精度,熱量計熱容量對應a、b的測讀時間a、b應分別與不同品種水泥所需要的溶解期測讀時間對應,不同水泥的具體溶解期測讀時間按表1規(guī)定。6.1.9熱量計熱容量應標定兩次,以兩次標定值的平均值作為標定結果。如兩次標定值相差大于5.0J/時,須重新標定。6.1.10在下列情況下,熱容量需重新標定:a.重新調整貝氏溫度計時;b.當溫度計、保溫瓶、攪拌器重新更換或重新涂覆耐酸涂料時;興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 22 頁 共33頁

52、1.水泥檢測第A版 第0次修改c.當新配制的酸液與標定量熱計熱容量的酸液濃度變化大于±0.02mol/L時;d.對試驗結果有疑問時。表1 各種水泥測讀溫度時間 單位為分水泥品種距初測期溫度0的相隔時間 ab硅酸鹽水泥中熱硅酸鹽水泥低熱硅酸鹽水泥普通硅酸鹽水泥2040礦渣硅酸鹽水泥低熱礦渣硅酸鹽水泥4060火山灰硅酸鹽水泥 6090粉煤灰硅酸鹽水泥 80120注:在普通水泥、礦渣水泥、低熱礦渣水泥中摻有大于10%(質量分數(shù))火山灰質或粉煤灰時,可按火山灰質水泥或粉煤灰水泥規(guī)定的測讀期。6.2 未水化水泥溶解熱的測定6.2.1按熱量計熱容量的標定步驟進行準備工作和初測期試驗,并記錄初測溫

53、度0。6.2.2讀出初測溫度0后,立即將預先稱好的四份(3±0.001)g未水化水泥試樣中的一份在2min通過加料漏斗徐徐加入酸液中,漏斗、稱量瓶與毛刷上均不得殘留試樣,加料完畢蓋上膠塞。然后按表規(guī)定的各品種水泥測讀溫度的時間,準時讀記量熱溫度計讀數(shù)a和b。第二份試樣重復第一份的操作。6.2.3 余下兩份式樣置于(900950)灼燒90min,灼燒后立即將盛有式樣的坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,并快速稱量。灼燒后質量G1以兩份試樣灼燒后的平均值確定,如二份試樣的灼燒質量相差大于0.003g時,應重新補做。6.2.4未水化水泥的溶解熱按式()計算,計算結果保留至0.1J/g: (3) 式

54、中:q1未水化水泥的溶解熱,單位為焦耳每克(J/g);興城市水泥作業(yè)指導文件編號:JCJ/SYZX-ZY101-2011第 23 頁 共33頁1.水泥檢測第A版 第0次修改C熱量計的熱容量,單位為焦耳每攝氏度(J/);G1未水化水泥試樣灼燒后的質量,單位為克(g);T未水化水泥試樣裝入熱量計時的室溫,單位為攝氏度();ta未水化水泥試樣溶解期第一次測讀數(shù)a,單位為攝氏度();R1經(jīng)校正的溫度上升值,單位為攝氏度();0.8未水化水泥試樣的比熱容, 單位為焦耳每克攝氏度J/( g·)。R1值按式()計算,計算結果保留至0.001: (4)式中:0、a、b分別為未水化試樣初測期結束時的量熱溫度計讀數(shù)、溶解期第一次和第二次測讀時的量熱溫度計讀數(shù),單位為攝氏度();a、b分別為未水化試樣溶解期第一次測讀時a與第二次測讀時b距初讀數(shù)0的時間,單位為分(min)。6.2.5未水化水泥試樣溶解熱以兩次測定值的平均值作為試樣測定結果。如兩次測定值相差大于10.0J/g時,應進行第三次試驗,其結果與前試驗中一次結果相差小于10.0J/g時,取其平均值作為測定結果,否則應重新做試驗。6.3 部分水化水泥溶解熱的測定6.3.1 在測定未水化水泥試樣溶解熱的同時,制備部分水化水泥試樣。測定兩個齡期水化熱時,用100g水泥加40mL蒸餾水,充分攪拌3min后,取取近似相等水溫漿

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