雙排管的使用

1、史蘭克線的使用Yang, Guoqiang2011, 03, 26無水無氧操作線也稱史蘭克線（Schlenk Line），是一套惰性氣體的凈化及操作系統(tǒng)。通過這套系統(tǒng)，可以將無水無氧惰性氣體導(dǎo)入反應(yīng)系統(tǒng)，從而使反應(yīng)在無水無氧氣氛中順利進(jìn)行。無水無氧操作線主要由除氧柱、干燥柱、NaK合金管、截油管、雙排管、真空計(jì)等部分組成 鼓泡器鼓泡器干燥柱干燥柱除氧柱除氧柱Na,K接真空泵接真空泵液體石蠟液體石蠟雙排管雙排管N2 or Ar雙斜活塞雙斜活塞 在干燥柱中，常填充脫水能力強(qiáng)并可再生的干燥劑，如 5A分子篩；在除氧柱中則選用除氧效果好并能再生的除氧劑，如銀分子篩。經(jīng)過這樣的脫水除氧系統(tǒng)處理后的惰性氣

2、體，就可以導(dǎo)入到反應(yīng)系統(tǒng)或其他操作系統(tǒng)。 在使用無水無氧操作線之前，事先要對(duì)干燥柱和除氧柱進(jìn)行在使用無水無氧操作線之前，事先要對(duì)干燥柱和除氧柱進(jìn)行活化活化。 若選用若選用5A5A分子篩作干燥劑，則在長為分子篩作干燥劑，則在長為60cm60cm、內(nèi)徑為、內(nèi)徑為3cm3cm的玻璃柱中，裝的玻璃柱中，裝入入5A5A分子篩。從柱的上端插入量程為分子篩。從柱的上端插入量程為 400400的溫度計(jì)，柱外繞上的溫度計(jì)，柱外繞上 500 W500 W電熱電熱絲，其外再罩上長為絲，其外再罩上長為 60 cm60 cm、內(nèi)徑為、內(nèi)徑為 6 cm6 cm的玻璃套管。柱的下端連三通，的玻璃套管。柱的下端連三通，分別與

3、真空泵及惰性氣體相接。在分別與真空泵及惰性氣體相接。在 1.33 kPa1.33 kPa（10mmHg10mmHg）、）、320320350350的條的條件下對(duì)分子篩柱活化件下對(duì)分子篩柱活化 10 h10 h。然后旋轉(zhuǎn)三通，導(dǎo)入惰性氣體，停止加熱，自然。然后旋轉(zhuǎn)三通，導(dǎo)入惰性氣體，停止加熱，自然冷卻至室溫，關(guān)上旋塞，并接入系統(tǒng)。冷卻至室溫，關(guān)上旋塞，并接入系統(tǒng)。 若選用銀分子篩來除氧，則在長為若選用銀分子篩來除氧，則在長為60 cm60 cm、內(nèi)徑為、內(nèi)徑為3 cm3 cm的玻璃柱內(nèi)，裝的玻璃柱內(nèi)，裝入銀分子篩，柱的上端插入量程為入銀分子篩，柱的上端插入量程為 400400的溫度計(jì)，柱外繞上的

4、溫度計(jì)，柱外繞上 300 W300 W的電熱的電熱絲，其外再罩上長為絲，其外再罩上長為 60 cm60 cm、內(nèi)徑為、內(nèi)徑為 6cm6cm的外管?；罨瘯r(shí)，從柱下端側(cè)管通的外管?；罨瘯r(shí)，從柱下端側(cè)管通入氫氣，尾氣從柱上端側(cè)管通至室外。加熱至入氫氣，尾氣從柱上端側(cè)管通至室外。加熱至9090110110，活化，活化 10 h10 h左右，左右，活化過程中生成的少量水可以通過柱下端的導(dǎo)管放出。當(dāng)銀分子篩變黑后，活化過程中生成的少量水可以通過柱下端的導(dǎo)管放出。當(dāng)銀分子篩變黑后，停止加熱，繼續(xù)通氫氣，自然冷卻至室溫，關(guān)上各旋塞，并接入系統(tǒng)。停止加熱，繼續(xù)通氫氣，自然冷卻至室溫，關(guān)上各旋塞，并接入系統(tǒng)。Na

5、NaK K合金管上端長為合金管上端長為50cm50cm、內(nèi)徑為、內(nèi)徑為 2 cm2 cm，下端長為，下端長為 15 cm15 cm、內(nèi)徑為、內(nèi)徑為 5 cm5 cm。上端。上端側(cè)管連三通，并分別與真空泵和惰性氣體相接。先抽真空并用電吹風(fēng)或煤氣側(cè)管連三通，并分別與真空泵和惰性氣體相接。先抽真空并用電吹風(fēng)或煤氣燈烘烤后，自然冷卻至室溫，再充惰性氣體，抽換氣三次。在充惰性氣體條燈烘烤后，自然冷卻至室溫，再充惰性氣體，抽換氣三次。在充惰性氣體條件下，從上口加入切碎的鈉（件下，從上口加入切碎的鈉（15 g15 g）和鉀（）和鉀（45 g45 g），并用適量的石蠟油加以），并用適量的石蠟油加以覆蓋。然后加

6、熱下端，使鈉、鉀熔融，冷卻后即成鈉覆蓋。然后加熱下端，使鈉、鉀熔融，冷卻后即成鈉- -鉀合金。插入已抽換氣鉀合金。插入已抽換氣的內(nèi)管，關(guān)上旋塞，并接入系統(tǒng)。的內(nèi)管，關(guān)上旋塞，并接入系統(tǒng)。 將上述柱子處理后串聯(lián)起來就可以進(jìn)行除水除氧操作。將上述柱子處理后串聯(lián)起來就可以進(jìn)行除水除氧操作。 將要求除水除氧的儀器通過帶旋塞的導(dǎo)管，與無水無氧操作線上的雙排將要求除水除氧的儀器通過帶旋塞的導(dǎo)管，與無水無氧操作線上的雙排管相連以便抽換氣。在該儀器的支口處要接上液封管以便放空。同時(shí)保持儀管相連以便抽換氣。在該儀器的支口處要接上液封管以便放空。同時(shí)保持儀器內(nèi)惰性氣體為正壓，使空氣不能入內(nèi)。關(guān)閉支口處的液封管，旋

7、轉(zhuǎn)雙排管器內(nèi)惰性氣體為正壓，使空氣不能入內(nèi)。關(guān)閉支口處的液封管，旋轉(zhuǎn)雙排管的雙斜旋塞使體系與真空管相連。抽真空，用電吹風(fēng)或煤氣燈烘烤待處理系的雙斜旋塞使體系與真空管相連。抽真空，用電吹風(fēng)或煤氣燈烘烤待處理系統(tǒng)各部分，以除去系統(tǒng)內(nèi)的空氣及內(nèi)壁附著的潮氣。烘烤完畢，待儀器冷卻統(tǒng)各部分，以除去系統(tǒng)內(nèi)的空氣及內(nèi)壁附著的潮氣。烘烤完畢，待儀器冷卻后，打開惰性氣體閥，旋轉(zhuǎn)雙排管上雙斜三通，使待處理系統(tǒng)與惰性氣體管后，打開惰性氣體閥，旋轉(zhuǎn)雙排管上雙斜三通，使待處理系統(tǒng)與惰性氣體管路相通。像這樣重復(fù)處理路相通。像這樣重復(fù)處理3 3次，即抽換氣完畢。次，即抽換氣完畢。注意事項(xiàng) （1）如果含氧要求在 2 mlm3

8、的范圍，在史蘭克操作線上可以不用鈉-鉀合金管。 （2）用 5A分子篩來干燥惰性氣體（如氬氣），容量大，易再生，水平衡蒸氣壓小于 0.13 Pa。 （3）用銀分子篩除氧容易，容量較大，可再生。一般經(jīng)銀分子篩除氧處理后的惰性氣體，其含氧量可降至 2 mlm3以下。 （4）無水無氧操作線中所用膠管宜采用厚壁橡皮管，以防抽換氣時(shí)有空氣滲入。 （5）如果在反應(yīng)過程中要添加藥品或調(diào)換儀器，需要開啟反應(yīng)瓶時(shí)，都應(yīng)在較大的惰性氣流中進(jìn)行操作。 （6）反應(yīng)系統(tǒng)若需攪拌，應(yīng)使用磁力攪拌。若使用機(jī)械攪拌器，應(yīng)加大惰性氣體氣流量。 （7）若要對(duì)乙醚、四氫呋喃等用鈉精制的溶劑作嚴(yán)格無水無氧處理時(shí)，同一雙排管上不可再連接

9、含有鹵代烴的反應(yīng)體系，因?yàn)榭砂l(fā)生伍茲反應(yīng)，劇烈放熱，易爆！ （8）用完后要將真空管用樣品管塞上，保持真空橡皮管內(nèi)無水。 （9）無水無氧操作線中，鼓泡器內(nèi)裝有石蠟油和汞。通過鼓泡器，一方面可以方便地觀察體系內(nèi)惰性氣體氣流的情況；另一方面也可以在體系內(nèi)部壓力或溫度稍微變化產(chǎn)生負(fù)壓時(shí)，使內(nèi)部與外部隔絕，防止空氣進(jìn)入。水銀安全管的作用主要是為了防止反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)部壓力太大而導(dǎo)致將瓶塞沖開。它既可以保持系統(tǒng)一定的壓力，又可以在系統(tǒng)壓力過大時(shí)，讓惰性氣體從中放空。截油瓶起著捕集鼓泡器中帶出的石蠟油的作用。截油管內(nèi)裝有活化的分子篩，以吸收惰性氣體流速過快時(shí)從鈉-鉀合金管中帶出的少量石蠟油，以免進(jìn)入反應(yīng)器。（10

10、）在常量反應(yīng)中，如果對(duì)于無水無氧條件要求不是很高，只要采用一根除氧柱和兩根干燥柱就可以了。 (11) 抽真空換氮?dú)鈺r(shí)，要看雙排管上是否連有其它通氮?dú)獾姆磻?yīng)體系，如有則需暫時(shí)關(guān)閉，待真空體系換好氮?dú)夂笤賹㈥P(guān)閉的反應(yīng)體系的氮?dú)忾_通。 (12)弄清楚雙斜三通活塞（對(duì)體系進(jìn)行抽真空和充惰性氣體兩種操作互不影響）的方向?qū)?yīng)的氣流走向。如果活塞上沒有用來標(biāo)志氣流走向，有必要在活塞上貼上有箭頭表示的膠帶 (13)在連接油泵的真空管與雙排管間一般要接上冷肼 (14)如用于抽換氣的物質(zhì)是很輕的粉塵狀物的話，則需注意在抽氣頭或者是Schlenk管與真空管的連接處塞上一小團(tuán)棉花，以免粉塵狀物抽入雙排管中。棉花不能塞得太嚴(yán)實(shí)，這樣不便于將其取出，而塞得太松的話，起不到防止粉塵抽入雙排管的目的。 (15)接到泵上抽的物質(zhì)要保證沒有溶劑殘留，切忌用泵抽溶劑，否則將嚴(yán)重影響泵的壓力及使用壽命。雙排管的清洗 1)取下活塞時(shí)要標(biāo)上相應(yīng)的號(hào)，不要搞混，否則再裝好時(shí)可能會(huì)漏