苯乙烯的懸浮聚合

1、苯乙烯的懸浮聚合一、實驗目的1通過對苯乙烯單體的懸浮聚合實驗，了解自由基懸浮聚合的方法和配方中各組分的作用；2學習懸浮聚合的操作方法；3通過對聚合物顆粒均勻性和大小的控制，了解分散劑、升溫速度、攪拌形式與攪拌速度對懸浮聚合的重要性。 二、實驗原理苯乙烯在水和分散劑作用下分散成液滴狀，在油性引發(fā)劑過氧化二苯甲酰引發(fā)下進行自由基聚合，其反應歷程如下： 懸浮聚合是由烯類單體制備高聚物的重要方法，由于水為分散介質，聚合熱可以迅速排除，因而反應溫度容易控制，生產工藝簡單，制成的成品呈均勻的顆粒狀，故又稱珠狀聚合，產品不經造?？芍苯蛹庸こ尚?。 苯乙烯是一種比較活潑非單體，容易進行聚合反應。苯乙烯在水中的溶

2、解度很小，將其倒入水中，體系分成兩層，進行攪拌時，在剪切力作用下單體層分散成液滴，界面張力使液滴保持球形，而且界面張力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的攪拌剪切力和界面張力作用下液滴達到一定的大小和分布。而這種液滴在熱力學上是不穩(wěn)定的，當攪拌停止后，液滴將凝聚變大，最后與水分層，同時聚合到一定程度以后的液滴中溶有的發(fā)黏聚合物亦可使液滴相黏結。因此，懸浮聚合體系還需加入分散劑。 懸浮聚合實質上是借助于較強烈的攪拌和懸浮劑的作用，將單體分散在單體不溶的介質中，單體以小液滴的形式進行本體聚合，在沒一個小液滴內，單體的聚合過程與本體聚合相似，遵循自由基聚合一般機理，具有與本體聚合相同的動力學過程

3、。由于攪拌和懸浮劑作用，單體被分散成細小液滴，因此懸浮聚合又有其獨到之處，即散熱面積大，防止了在本體聚合中出現(xiàn)的不易散熱的問題。由于分散劑的采用，最后的產物經分離純化后可得到純度較高的顆粒狀聚合物。 三、實驗儀器及藥品1主要試劑名稱試劑規(guī)格用量單體苯乙烯除去阻聚劑15g油溶性引發(fā)劑過氧化二苯甲酰CP，重結晶精制0.3g分散劑聚乙烯醇1799水溶液1.5%20ml分散介質水去離子水130ml2主要儀器250mL三口燒瓶一只，電動攪拌器一套，冷凝管一只，0100溫度計一只，加熱套一套，布氏漏斗，100mL錐型瓶一個。 四、實驗步驟1架好帶有冷凝管、溫度計、三口燒瓶的攪拌裝置，如圖11所示；1攪拌器

4、 2四氟密封塞 3溫度計 4溫度計套管 5球形冷凝管 6250ml三口燒瓶2分別將0.3g BPO和16ml苯乙烯加入100ml錐形瓶中，輕輕搖動至溶解后加入250ml三口燒瓶中；3再將7-8 ml 0.3% PVA溶液和130ml去離子水沖洗錐形瓶與量筒后加入250ml三口燒瓶中開始攪拌和加熱；4在半小時內，將溫度慢慢加熱至85-90，并保持此溫度聚合反應2小時后，用吸管吸少量反應液于含冷水的表面皿中觀察，若聚合物變硬可結束反應；5將反應液冷卻至室溫后，過濾分離，反覆水洗后，在50下溫風干燥后，稱重。五、思考1影響粒徑大小的因素有哪些？答：（1）攪拌速度；（2）苯乙烯的濃度。2攪拌速度的大小和變化，對粒徑的影響如何？答：如果攪拌速度變化不定，就會造成生成物的顆粒大小不均六、注意事項1除苯乙烯外，其他可進行懸浮聚合的單體，還有氯乙烯（vinyl chloride），甲基丙烯酸甲酯（MMA），醋酸乙烯酯（VAc）等；2攪拌太激烈時，易生成砂粒狀聚合體；攪拌太慢時，易生成結塊，附著在反應器內壁或攪拌棒上；3PVA難溶于水，必須待PVA完全溶解后，才可以開始