ZEEnitP中文軟件詳細操作規(guī)程

1、ZEEnit700P原子吸收光譜儀中文軟件操作規(guī)程(2013版)德國耶拿分析儀器股份公司目錄火焰模式：1. 開機.32. 空芯陰極燈的安裝及更換.43. 建立分析方法.54. 載入已存方法. .95. 光譜儀器（點燈、預熱燈及燈能量調節(jié)）106. 建立分析序列117. 點火、霧化器優(yōu)化及火焰優(yōu)化.148. 運行分析序列.179. 測量結果的修改、保存、打印及輸出.1910. 關機.22石墨爐模式（液體）：1. 開機232. 建立分析方法.243. 載入已存方法.324. 光譜儀器（點燈、預熱燈及燈能量調節(jié)）.335. 石墨管老化、格式化因子及石墨爐程序優(yōu)化.346. MPE60自動進樣器的調節(jié)

2、.357. 建立分析序列.398. 運行分析序列.439. 測量結果的修改、保存、打印及輸出.4510. 關機.47ZEEnit700P原子吸收光譜儀中文軟件操作規(guī)程火焰模式：一、 開機1、 打開乙炔氣瓶總閥，調節(jié)氣體減壓閥使氣體出口壓力為0.1-0.15Mpa左右。2、 打開氬氣氣瓶總閥，調節(jié)氣體減壓閥使氣體出口壓力為0.5Mpa左右。 3、 打開空氣壓縮機電源，調節(jié)氣體出口壓力為0.5 MPa左右。 4、 打開計算機電源。 5、 打開ZEEnit700P主機電源。 6、 雙擊ZEEnit700P儀器圖標，進入應用軟件的開始菜單界面：首先選擇分析技術-火焰7、 點擊“初始化”命令，進入儀器初

3、始化過程。8、 初始化之后，軟件右上角原來的？顯示字母后，點擊“OK”（否則需退出軟件，重新進入）。儀器開始進行初始化，當所有界面都顯示彩色后，進入軟件分析界面。 二、 空芯陰極燈的安裝及更換（已安裝，該步可省略）1. 點光譜儀器，然后點燈座進入下面界面2. 分別雙擊每一個位置，在燈類型中選擇HCL，然后選擇與燈座安裝的空芯陰極燈相對應的元素并點OK 3. 所有元素燈選擇完畢后，點關閉，退出燈座菜單。4. 空芯陰極燈的更換步驟同上。三、 建立分析方法（方法已建立，該步可省略）1.點擊進入方法菜單，在這個界面中選擇被測元素及所需參數，建立分析方法。 A) 點“添加”出現元素周期表, 選擇已安裝空

4、芯陰極燈所對應的元素及其分析譜線,然后點擊OK確認。B) 根據要求設置燈電流及狹縫大小，燈電流應設置大于3mA2.點方法中上面第二個評估，在該對話框中選擇背景扣除模式：不扣背景或D2燈扣背景3.點方法中上面第三個火焰，選擇燃燒頭類型，如：100mm4.點方法中上面第四個樣品傳輸，如果沒有自動進樣器，在這個界面中右側的清洗下選擇關，延遲時間設為10s。如果有則選擇相應的附件：自動進樣器，流動注射閥SFS，HS50氫化物等，此時延遲時間，自動控制清洗，自動稀釋等則需相應設置。5.a)點方法中上面第五項校正，選擇校正模式：標準校正法、標準加入法、標準加入校正法。通常選擇標準校正法！標正功能可選擇線性

5、或非線性或自動。b).點擊濃度，分別輸入標準曲線的點數和相應的標準值，如4個點標準值濃度0.5/1/2/3，0標1個值為0，輸好值后點擊OK確認。6.點方法中上面第六個界面統(tǒng)計,設置好樣品、標準、QC樣品的重復測量次數：7.方法中第七個界面“QCS”和第八個界面“QCC”通常不使用，不做任何設置。8.方法中上面第九個界面輸出 ，一般不做任何選擇及設置。9.點擊保存保存該方法，并對該方法取名，然后點OK。10.點擊接受，再點擊OK結束方法設定。四、載入已存方法如果方法已保存，下次開機后可直接載入。點方法，點打開，選擇所需方法，點OK，再點OK即可。五、光譜儀器（點燈、預熱燈及燈能量調節(jié)）1. 當

6、載入方法后，應點光譜儀器，在數據來源中選擇載入方法元素，并在預熱燈位置，選擇所需要預熱的燈，然后點設置。2. 在能量菜單下，首先點燈調整下的調節(jié)進行燈位置自動調節(jié)（光路準直），然后點自動增益控制，如果PMT負高壓較大，則需在HC放大倍數中增大數字（0-4），然后再點自動增益控制，使用PMT負高壓在200-500之間。3、然后點轉移到方法，點關閉退出光譜儀器，然后再點方法菜單，點保存，點OK，再點OK退出方法。六、建立分析序列1. 點擊左側圖標進入分析序列菜單：設置分析序列。2. 點擊添加，出現下列界面： 3. 點校正繪制標準曲線，再點接受.4. 點特殊動作出現下列界面，選擇顯示標準曲線（測完標

7、準溶液后將自動彈出標準曲線圖），再點接受。3、 點樣品并設定樣品的數量后點OK: 4、 分析序列表中將出現編輯樣品名稱及樣品信息的界面: 5、 在以上界面下點樣品將出現下面一個對話框，在對話框的下面空格處輸入數量（輸入數字與你選擇的樣品數一致）。點添加將出現相應樣品數量的樣品信息，在相應處可輸入樣品的名稱、固體樣品的稱重量，定容的體積，稀釋倍數等，另外還可選擇是否自動扣除樣品空白等，見下圖： 注：如果不需要輸入更多樣品信息，可無須選擇第7步和第8步設置，在第7步界面下輸入樣品名稱點OK即可！8. 然后將編輯好的樣品信息轉入分析序列，點擊樣品分析序列，再點關閉。9. 在分析序列表下點保存可保存分

8、析序列表，下次只需點打開就可將已保存的分析序列表載入，這樣可節(jié)省輸入樣品名稱的工作，所有信息輸好后點Ok10.此時出現下列界面，將分析序列顯示在分析界面上（左側），右側是分析結果。 七、點火、霧化器優(yōu)化及火焰自動優(yōu)化1. 點火：點火焰，進入火焰對話框，點測試空氣和測試燃氣，觀察空氣和乙炔氣是否正常。如果沒問題，則點點火。2. 霧化器優(yōu)化（如果沒有動霧化器，該步省略）：1）首先需建立一個銅Cu的分析方法，并準備一瓶1ppm的Cu標準液2）火焰點燃后，點手動優(yōu)化，進入下面手動優(yōu)化界面：3）點設置找到Cu的譜線，先將樣品進樣管插入清洗液中并點自動歸零，然后再點開始，并將進樣管插入1ppm的Cu標準液

9、中，松開霧化器外面的外螺母（1），旋轉里面大的內螺母（2），先順時針旋轉，至到吸光度降到很低或有氣泡從進樣管吹出，然后再逆時針旋轉，觀察吸光度變化，當吸光度下降時再順時針調節(jié)，至到吸光度接近最大且相對較穩(wěn)定，然后鎖緊外面的螺母。也可調節(jié)撞擊球的相對位置（上下和左右位置），至到吸光度接近最大且相對較穩(wěn)定。老霧化器（如下圖所示）的調節(jié)：上下調節(jié)螺母左右調節(jié)螺母內螺母2外螺母1 新霧化器（如下圖所示）的調節(jié)：內螺母2外螺母1松開內螺母2（鎖緊螺母），旋轉外面大的外螺母1，先逆時針旋轉，至到吸光度降到很低或有氣泡從進樣管吹出，然后再順時針旋轉，觀察吸光度變化，當吸光度下降時再逆時針針往回調節(jié)，至到吸光

10、度接近最大且相對較穩(wěn)定，然后鎖緊里面的內螺母2（一般1ppmCu標準液的吸光度應大于0.12Abs以上）。調好后點停止，然后點關閉退出對話框3. 火焰自動優(yōu)化（方法中已優(yōu)化，該步省略）： 如果需對所測元素進行火焰自動優(yōu)化，則點自動優(yōu)化，先點自動歸零，根據提示操作，然后再點開始，點OK，然后根據軟件提示進行操作，優(yōu)化完后點保存保存優(yōu)化結果，以便以后載入，點接受值，其值將自動保存在方法中，并點方法再重新保存一下方法。這樣火焰優(yōu)化結果就自動保存到方法中了，今后只需調用方法即可，無須再進行火焰自動優(yōu)化！4. 點關閉退出火焰菜單。八、運行分析序列1. 在分析界面（主界面）下點擊圖標開始運行分析序列，進行

11、標準曲線及樣品的測定。保存分析結果文件，可使用軟件默認的名字，也可自已命名。如果想將分析結果保存在原已有文件名下，則需選擇附在文件/列表后，點擊OK，開始測量，根據提示依次將進樣管插入相應溶液中。2. 測試完標準溶液后，標準曲線會自動彈出，可根據線性相關系數的大小來選擇線性或非線性，也可對曲線上的各個標準點進行編輯。3. 如果需要可編輯標準點，如取消第4點，先點藍該行，再點刪除標準，該標準點將不參加標準曲線的計算，再點一次又將恢復計算。4. 點擊參數，可查看線性相關系數R，斜率，特征濃度，線性方程等。5. 點離散，可觀察每個標準點的離散情況，根據此來確認是否該刪掉該標準點或重新測量該標準點。6

12、. 點LOD/LOQ，軟件可自動計算方法標準曲線的檢出限LOD和測量下限LOQ。但此僅限于標準曲線是線性的情況下。注意：該LOD和LOQ不是儀器的檢出限和測量下限！7. 當標準曲線修改好后，點“OK”退出標準曲線，然后自動開始測定樣品。8. 出現插入樣品提示框，插入相應樣品溶液后點OK，依次測量、9. 全部測完后出現下列對話框，點“OK”結束測定。 10.若需重新測量某一個或幾個標準點：使用Ctrl鍵選擇所需重新測量的標準點，并同時選擇計算標準曲線和顯示標準曲線，然后點 進行測量。 九、測量結果的修改、保存、打印及輸出 1. 測量結果的修改：1）如果想測量某一個樣品，只需將光標移動到該樣品上，

13、點 進行測量。2）如果想測某幾個樣品，同樣使用Ctrl或Shift可同時選中幾個樣品，然后點開始測量。3）如果對標準曲線進行了修改，可使用修改后的標準曲線對樣品測量結果進行重新計算，只需點 既可。輸入新的文件名，然后點2. 測量結果的保存：1）測量結果將自動保存，結果文件名是運行分析序列時，軟件需要輸入的文件名，如果不修改，儀器將自動以日期- 時間為名以保存Results-09-05-05 10202）測量結果文件保存路徑：C:Program fileAspect LSfl or EAResults.3）如果你自己改變了結果保存路徑，則需自己找到保存路徑4）點文件下的打開結果可選擇打開原來的結

14、果文件3. 打印及輸出：1). 點擊左側 可打印測量結果 2). 點打印，在打印目標欄中選擇Microsoft Excel Format格式，然后點Start，選擇輸出路徑，并命名后，點保存。 3). 然后在輸出路徑上，使用Excel打開文件，并根據打印需要編輯文件。4). 點綜覽，點下邊的打印，并根據空格中的選項進行打印。5). 在結果欄中，將光標移動到要打印的樣品的第一欄，然后按住Shift鍵，將光標移動到要打印的樣品最后一欄。按鼠標右鍵，彈出對話框，根據選項將樣品結果信息拷貝到Excel表格中，然后整理打印。§ 第一選項是拷貝當前可視屏幕下的樣品信息到Excel表格中，然后整理

15、打印。§ 第二選項是拷貝所有的樣品信息到Excel表格中，然后整理打印。§ 第三選項是直接將樣品信息以Excel文件名輸出，文件輸出路徑可自己選擇。輸出的樣品信息也可選擇，點菜單選項，再點ASCII/CSV輸出，在列表分隔符中，將“；”改為“，”，然后點擊結果輸出下的只輸出選項，根據自己的需要選擇樣品輸出信息，然后點OK退出該菜單，然后點接受選項。十、關機1、 樣品做完后，先把進樣管放到1%硝酸溶液中噴5分鐘；2 然后把進樣管放到超純水中噴5分鐘，3 最后把進樣管拿出在空氣中空燒2分鐘；4 在“火焰”菜單中點擊“熄火”熄滅火焰，或關閉乙炔氣瓶總閥燒掉管內殘留氣，讓火自動熄滅

16、；5 退出操作軟件系統(tǒng)6 關閉主機電源，7 關閉計算機電源。8 關閉乙炔氣瓶總閥，關閉氬氣氣瓶總閥，斷開空氣壓縮機電源，并將空壓機中的氣體放掉。9 關閉電源總開關。 10、 每三個月需定期將空壓機儲氣罐中的水和油污排放掉（旋開儲氣罐底部的螺母）！石墨爐模式（液體）一、開機1、打開氬氣瓶總閥，調節(jié)氣體減壓閥使氣體出口壓力為0.5Mpa左右。2、打開計算機電源。3、打開ZEEnit700P主機電源。4、雙擊ZEEnit700P儀器圖標，進入應用軟件的開始菜單界面：5、首先選擇分析技術-石墨爐 6、點擊“初始化”命令，進入儀器初始化過程。7、初始化之后，軟件右上邊原來的？顯示字母后，點擊“OK” （

17、否則需退出軟件，重新進入），儀器開始進行初始化，當所有界面都顯示彩色后，進入軟件分析界面。二建立分析方法：1. 點擊 進入方法菜單，在這個界面中編輯元素所有參數，標準曲線等 A)點“添加”出現元素周期表, 選擇要分析的元素和譜線, 點擊OKB) 根據要求設置燈電流及狹縫大小，燈電流應設置大于3mA2點方法中上面第二個“評估”，一般不做任何改動！3點方法中上面第三個“石墨爐”a). 然后點“編輯石墨爐升溫程序”設置干燥溫度，灰化溫度，原子化溫度，化學改進劑等。b).在這個界面中設定干燥溫度、灰化溫度、原子化溫度和清除溫度。注意：1）所有被測元素的水溶液干燥溫度都可設置成一樣：1 Drying 7

18、5 3/s 20s2 Drying 90 1/s 20s3 Drying 120 7/s 10s 2) 灰化溫度和原子化溫度應根據是否添加了化學改進劑來決定。如果對該元 素該添加什么化學改進劑，灰化溫度和原子化溫度該如何設定，請參考軟件介紹，點軟件上方 儀器推薦方法菜單將出現下列對話框，仔細閱讀其內容。 如：Cd 灰化溫度300（不加化學改進劑時） 保持時間 20s灰化溫度600-700（加化學改進劑時） 保持時間 20sPb 灰化溫度450（不加化學改進劑時） 保持時間 20s灰化溫度700-800（加化學改進劑時） 保持時間 20s原子化溫度可采用默認的溫度或比默認的溫度低100-200（

19、不加化學改進劑時），或比默認的溫度高100-200（加化學改進劑時）。3）清除溫度大都可以采用默認溫度。c).點擊下圖中的基改-化學改進劑添加，出現下列界面，可選擇是否添加化學改進劑，加入量，化學改進放置位置等4.點方法中上面第四個“樣品傳輸”，在這個界面中通常選擇當樣品濃度高于標準曲線時自動在石墨管內稀釋樣品，另外還應選擇自動除殘功能-樣品濃度超出時控制清洗，在其前面打勾。5. A). 點方法中上面第五項“校正”,設置好標準曲線模式：通常選擇標準校準，自動稀釋標準，曲線線性建議使用非線性。B). 在校正中點擊下面儲備液，出現下列界面：選擇手動輸入，然后點OK，然后輸入儲備液名稱，放在樣品盤的

20、位置，儲備液的濃度。C). 在這個界面中的濃度是你配制的標準儲備溶液濃度，如Pb10ug/L，Cd2ug/LD). 在校正中點擊下面“濃度”，輸入標準點數和空白點數，然后在體積欄中輸入相應的體積，如4ul/8ul/12ul/16ul/20ul，軟件將根據儲備液濃度自動計算每個標準點的濃度。輸好值后點擊OK：6.點方法中上面第六個界面“統(tǒng)計”,設置好樣品、QC樣品和標準重復次數：7. A).點QCS，并點新建/修改，在類型中選擇QC樣品、QC標準、QC空白、QC加標回收等。B).樣品加標回收率的測量：選擇QC 加標，并確定在樣品中加入多少標準液（即加標濃度），并在分析序列中設置被測樣品后緊跟QC

21、 加標，這樣軟件將自動計算加標回收率的大小，在分析結果表下點QC Res.可查看結果。8. 在QCC和輸出中不做任何設置，全部采用默認設置。9. 點擊保存該方法，并命名，然后點OK。10.點擊接受并結束方法設定。三、載入已存方法如果方法已保存，下次開機后可直接載入。點方法，點打開，選擇所需方法，點OK，再點OK即可。四、光譜儀器（點燈、預熱燈及燈能量調節(jié)）1. 當載入方法后，應點光譜儀器，在數據來源中選擇載入方法元素，并在預熱燈位置，選擇所需要預熱的燈，然后點設置。2. 在能量菜單下，首先點燈調整下的調節(jié)進行燈位置自動調節(jié)（光路準直），然后點自動增益控制，如果PMT負高壓較大，則需在HC放大倍

22、數中增大數字（0-4），然后再點自動增益控制，使用PMT負高壓在200-500之間。3、 然后點轉移到方法，點關閉退出光譜儀器，然后再點方法菜單，點保存，點OK，再點OK退出方法。五、石墨管老化、格式化因子及石墨爐程序優(yōu)化 1. 石墨管老化：點石墨爐，并點控制，在此界面下，點清潔石墨爐，可對石墨管進行老化處理。 2. 格式化因子：格式化因子要求每次開機后都要進行測量。點格式化，軟件將自動運行格式化溫度程序，完成后格式化因子將出現在空格處。 3. 石墨爐程序優(yōu)化：點石墨爐下的優(yōu)化，選擇灰化或原子化，并設置起始溫度和終點溫度，并選擇樣品位置，如1號位，然后點開始。測量完后，點接受和方法，將優(yōu)化后的

23、溫度保存在方法中。六、MPE60自動進樣器的調節(jié) 1. 點擊進入下列界面,按圖示選擇清洗方式和清洗次數.2.點擊上面的技術參數，進入下列界面:3.在上界面中一定要先點擊初始化，先點打開石墨爐，從石墨爐中取出石墨管，取出左邊石英窗，將校正工具從左邊插入石墨爐中，再點擊調整MPE到石墨爐進入下列界面: 4.在這個界面中，要求將進樣管伸出保護套的長度設定在大約8mm長度，然后點擊下一步，出現下列界面:5.先點向下鍵，降低自動進樣器擺臂高度，使進樣管接近校正工具，然后通過左右鍵調節(jié)進樣管離校正工具小孔的位置，切記在這個界面中左和右只是粗調進樣管離校正工具小孔中心位置的，要完全調整到位必須使用自動進樣器

24、上的左右和前后螺絲桿進行仔細的調整(先調前后，再調左右,切記偏左調左，偏右調右，如果調不動要適當的松開對面的螺絲)。上圖中的數字是指進樣管離十字調節(jié)器的高度，是通過上和下是來調整的，一般在420-450左右。要保證進樣管剛好插入校正工具小孔中心內，并保證進樣管在校正工具小孔正中心，同時固定所有螺絲桿，螺絲桿必需是旋緊的！調好后點擊下一步出現下列界面:6.出現這個界面后自動進樣器回到初始位置，此時取出校正工具，插入石墨管，插入左邊石英窗，然后點擊下一步出現下列界面：7.在這個界面，進樣管已插入石墨管內，先松開進樣管上面的鎖緊螺母，然后將進樣管向下插到石墨管底部，此時通過牙醫(yī)鏡可以看到(如果看不到

25、則點擊取消重新調整)，將剛剛松開的螺母擰緊，然后點擊下一步出現：8.這個界面就是要調整進樣管與石墨管底部的高度, 調整上下箭頭一般為-0.75或-1.0.調好后點擊完成結束調整工作.9.如果需要調整進樣管插入樣品杯和特殊杯的深度見下圖：這里要注意：光標要放在你要調整的樣品杯這一行，如果調整特殊杯的深度則將光標放在第二行特殊杯位置，再點設置，觀察進樣管插入深度，原則以進樣管保護套管不接觸樣品杯內的液面為好（一般設為16）。10.如果要檢查進樣管插入石墨管內的深度，可直接將第五行注入樣品行點藍，再點設置，觀察進樣管插入深度，通過深度改變其插入深度，如下圖：七、建立分析序列1.點擊左側圖標 進入分析

26、序列菜單：設置分析序列。2.點擊添加，出現下列界面： 3.先點校正，再點接受，點試劑空白，再點接受，點樣品（設置樣品個數，如4個），再點OK，如下圖： 4.再點上圖中的樣品，出現下面界面，在數中輸入樣品數如4，然后點添加，如果需要自動扣空白，需在空白扣除下選擇“打開”，然后點“樣品分析序列”，然后點“關閉”5.設定好樣品數量后點OK，出現編輯樣品名稱及樣品信息的界面，以及樣品盤的位置。 6.然后點OK出現下列界面，將分析序列顯示在分析界面上（左側），右側是分析結果。7.如果要對某個樣品測試加標回收率，應在其樣品后緊跟上QC 加標，這樣軟件將自動加標，并自動計算加標回收率，如下圖所示：樣品1，樣

27、品3將做加標回收測量（可略）8.但在方法中的QCS中需進行如下設置:點“新建/修改”，類型中選擇“QC加標”，在石墨管內QC加標前打勾，選擇加標體積即加標濃度。（可略）八、運行分析序列1. 在分析界面（主界面）下點擊圖標開始運行分析序列，進行標準曲線及樣品的測定。保存分析結果文件，可使用軟件默認的名字，也可自已命名。如果想將分析結果保存在原已有文件名下，則需選擇附在文件/列表后，點擊OK，開始測量。2. 測試完標準溶液和所有樣品后，點分析界面右邊的校準，標準曲線會自動彈出，可根據線性相關系數的大小來選擇線性或非線性，也可對曲線上的各個標準點進行編輯。3. 如果需要編輯標準點,如取消第4點，先點

28、藍該行，再點刪除標準，該標準點將不參加標準曲線的計算，再點一次又將恢復。4. 點擊參數，可查看線性相關系數，斜率，特征濃度，線性方程等。5. 點離散，可觀察每個標準點的離散情況，根據此來確認是否該刪掉該標準點或重新測量該標準點。6. 點LOD/LOQ，軟件可自動計算方法標準曲線的檢出限LOD和測量下限LOQ。但此僅限于標準曲線是線性的情況下。注意：該LOD和LOQ不是儀器的檢出限和測量下限！7. 當標準曲線修改好后，點“關閉”退出標曲線。8. 如果有必要，點軟件左上方的重新計算樣品分析結果。七、測量結果的修改、保存、打印及輸出 1. 測量結果的修改：1）如果想測量某一個樣品，只需將光標移動到該樣品上，點 進行測量。2）如果想測某幾個樣品，同樣可同時選中幾個樣品，然后點 開始測量。3）如果對標準曲線進行了修改，可使用修改后的標準曲線對樣品測量結果進行重新計算，只需點 既可，輸入新的文件名。 2. 測量結果的保存：1）測量結果將自動保存，結果文件名是運行Sequence時，軟件需要輸入的文件名，如果不修改，儀器將自動以日期- 時間為名以保存Results-09-05-05 10202）測量結果文件保存路徑