食品分析《食品中水分的測定》(第3章).教學(xué)文案

1、食品分析食品中水分的測定(第3章).食品分析課件 （1）食品中的水分含量；（2）水分的存在狀態(tài)： 游離水（或稱自由水） 結(jié)合水（或稱束縛水）（3）水分活度：水分活度與貨架期密切相關(guān) 相對濕度=100AwopA wp三.食品中水分的測定食品分析課件 水分活度 分 類 控 制 要 求 0.85以上 水份較大的食品 要求冷藏或其他措施控制病原體生長 0.60.85 中等水份食品 不需要冷藏控制病原體 由于因酵母和霉菌引起的腐敗而限制貨架期 0.6以下 低水份食品 較長貨架期，也不需要冷藏 食品分析課件 水份較高的食品 水分活度 生魚 0.99 蘋果 0.99 牛奶 0.98 熏火腿 0.87 面包

2、0.95 中等水分食品 水分活度 糖蜜 0.76 重鹽漬魚如鰻魚 0.70 面粉 0.70 果醬 0.80 果脯 0.70 醬油 0.80 食品分析課件 低水分食品 水分活度 干面條 0.50 餅干 0.10 微生物生長所需要的最低水份活度細菌0.910.95酵母0.88霉菌0.80嗜鹽菌0.75食品分析課件 在低水分含量時，水份含量與水份活度關(guān)系為等溫吸附曲線關(guān)系食品分析課件 水分的測定的意義-水分是影響食品質(zhì)量的因素，控制水分是保障食品不變質(zhì)的手段。直接法-利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測定水分： 重量法、蒸餾法、卡爾費休法、化學(xué)方法。間接法-利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量。

3、 如測相對密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接法比間接法準確度高。食品分析課件 （1）常壓干燥法；105或130（谷物）適用范圍：95-105內(nèi)不含或含其它揮發(fā)性成分極微且對熱穩(wěn)定的各種食品； 樣品處理： 固態(tài)樣品：磨碎，過20-40目篩，混均勻 水分含量在14%以下，一步干燥法； 水分含量在16%以上時，采用二次干燥法； 濃稠態(tài)樣品：直接干燥易表面硬化，測定前加入精制海砂或無水硫酸鈉，以增加蒸發(fā)面積； 液態(tài)樣品：先低溫濃縮，再高溫干燥。食品分析課件 操作條件的選擇： （1）稱量瓶的選擇 （鋁制、玻璃）玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于常壓干燥法。鋁制稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強，但對酸性

4、食品不適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測定。選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品1/3高度。食品分析課件 稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，取出時先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。食品分析課件 稱樣量 樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.53克；固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在 35 克；含水分較高的樣品控制在 1520 克； 干燥設(shè)備烘箱 電熱烘箱有各種形式，對流式、強力循環(huán)通風(fēng)式。 普通； 真空食品分析課件 （4）干燥條件干燥溫度：一般是 95105 ；對含還原糖較多的食品應(yīng) A 先（5060）干燥然后再105加熱。B 對熱穩(wěn)定的谷物可用120130 干燥。C 對于脂肪高的樣品，

5、后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計算（5）干燥時間：恒重最后兩次重量之差 2 mg ?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時間根據(jù)經(jīng)驗，準確度要求不高的。對于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。食品分析課件 樣品的預(yù)處理（對分析結(jié)果影響較大）a . 采集，處理，保存過程中，要防采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。的丟失或受潮。b. 固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達18目，其他目，其他3040目。目。c. 液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后進干燥箱，不然烘箱

6、受不了。進干燥箱，不然烘箱受不了。食品分析課件 d. 濃稠液體（糖漿、濃稠液體（糖漿、煉乳等）：煉乳等）： 加水稀釋，最后要加水稀釋，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。 加入海砂，海砂與加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要后入干燥箱，兩者要知重量。知重量。e. 含水量含水量16%的的谷類食品，采用兩谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，步干燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)切成薄片，自然風(fēng)干干1520h，再稱量，再稱量，磨碎，過篩，烘干磨碎，過篩，烘干 。食品分析課件 常壓干燥法操作過程：常壓干燥法操作過程： 烘箱預(yù)熱 稱量皿恒重m3 準確稱樣+稱量皿重 m1 干

7、燥1h 冷卻30min 稱量 干燥1h 冷卻30min 稱量 反復(fù)至恒重準確稱樣+稱量皿重 m2 。水分的計算：水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%食品分析課件 食品分析課件 （）減壓干燥法；基本原理：在低壓下水的沸點降低，干燥溫度可以降低。 適用范圍：在較高溫度下易分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水 的食品； 溫度：60-70， 壓力：0.7-13.3KPa(5-100mmHg)食品分析課件 食品分析課件 （3）蒸餾法；基本原理：基于二種互不相溶的液體二元體系的沸點低于各組分的沸點，將食品中的水分與甲苯或二甲苯共沸蒸出，冷凝收集餾液，由于密度的不同，餾出來的液體在接收管中

8、分層，根據(jù)餾出液中水的體積，可計算出樣品中水分含量。適用范圍：對易氧化、分解、熱敏性及含有大量揮發(fā)性組分的樣品測定準確度明顯優(yōu)于干燥法。注意事項：樣品用量：豆類20g，魚肉5-10g，果蔬5g含水量2-5ml。甲苯沸點：110.7，苯80.2，水苯混合物69.25。有關(guān)相對密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694食品分析課件 特點和使用范圍 此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低。另外是在密閉的容器中進行的，設(shè)備簡單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測定。 特別是香料，此法是唯一公認的水

9、分含量標(biāo)準分析方法。操作注意事項 a. 要先接好冷水，且先打開冷凝水。 b. 試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分備用。 c. 準確稱量適量的樣品（估計含水量25ml）。 d. 加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液/每秒。 計算：水分（%）= ( V W ) 100 V接收管內(nèi)水的體積, W樣品質(zhì)量。食品分析課件 水分測定蒸餾裝置食品分析課件 （4）卡爾費休法；基本原理：利用碘氧化二氧化硫時需要定量的水參加反應(yīng)此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)硫酸濃度達0.05%以上時發(fā)生，采用吡啶（C5H5N）作溶劑以中和生成的酸：生成的硫酸吡啶很不穩(wěn)定，能與水發(fā)生副反應(yīng)，若有甲醇存在時，則硫酸吡啶可生成穩(wěn)定的甲基硫酸吡啶。

10、2222422SOIH OHIH SO552552552555532C H NIC H NSOC H NH OC H NHIC H NSO55335543C H NSOCH OHC H NHSO CH食品分析課件 在食品分析中，能用于含水量從lppm 到接近l00的樣品的測定，是痕量水分（ppm級）標(biāo)準分析方法，適用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測定；各類食品水分含量的測定。已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，結(jié)果的準確度優(yōu)于直接干燥法，也是測定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 注意 a）對含有強還原性組分如VC的樣品不宜用此法；

11、 b）此法不僅測定樣品的自由水分，也可測定出結(jié)合水； c）滴定操作在氮氣流中進行。 d）用無水的試劑，有時需要蒸餾后再使用，加入無水硫酸鈉保存無水甲醇、無水吡啶，或選用費休試劑滴一下，配好費休試劑后，放置24小時后，進行標(biāo)定且每天要標(biāo)定。 食品分析課件 標(biāo)定有三種方法： 是用純水進行標(biāo)定。 用事先配好的水甲醇標(biāo)定。 用二水合酒石酸鈉標(biāo)定。測定注意： 甲醇有毒 ，操作時注意； 費休試劑可分為甲乙液儲存。食品分析課件 其它測定水分方法 化學(xué)干燥法 氣相色譜法 微波法 紅外吸收光譜法 其它還有聲波和超聲波法 ，直流和交流電導(dǎo)率法，介電容量法，核磁共振波譜法，中子法。GB/T 5009.32003 食

12、品的水分測定 直接干燥 減壓干燥 蒸餾食品分析課件 全自動卡爾費休水分測定儀食品分析課件 紅外線快速水分測定儀食品分析課件 水分活度水分活度表示食品中水分存在的狀態(tài)，反映水與食品的結(jié)合或游離程度，Aw結(jié)合程度，Aw結(jié)合程度。 Aw影響色、香、味和保存期。一般，同種食品水分含量，Aw值。定義：溶液中水的逸度與純水的逸度之比值，可近似表示為 溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比。逸度溶液中水逸出的趨勢、能力。 f=p（逸度系數(shù)） Aw = f水/f純水 p水分壓/p純水分壓水分活度值的測定方法（一） Aw測定儀法；（二） 擴散法；（三） 溶劑萃取法。食品分析課件 （1）擴散法；基本原理：樣品在康威氏微

13、量擴散皿的密封和恒溫條件下，分別在Aw較高和較低的標(biāo)準飽和溶液中擴散平衡后，根據(jù)樣品質(zhì)量的增加和減少的量，求出樣品的水分活度。 方法：以各種標(biāo)準飽和溶液在25時的Aw為橫坐標(biāo)，每克樣品質(zhì)量增減數(shù)為縱坐標(biāo)在方格紙上作圖，將各點連接成一條直線，此線與橫軸的交點即為所測樣品的Aw值。食品分析課件 食品分析課件 0.50.60.70.80.91.0-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.4aw=0.79weight increasement (g)water activity外室內(nèi)室平衡2h食品分析課件 食品分析課件 （2）水份活度儀法；便攜式水份活度測定儀臺式水份活度測定儀食品分析課件 （3）溶劑萃取法： 基本原理：以苯為溶劑將水分從樣品中萃取出來，水與苯不相混溶，在一定溫度下苯所萃取出的水量與樣品中水分活度成正比。用卡爾費休法測定苯從食品和純水中萃取水的量并求出二者的比值，即