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1、食品添加劑二、食品添加劑的種類二、食品添加劑的種類按來源分按來源分天然食品添加劑天然食品添加劑 化學(xué)合成添加劑化學(xué)合成添加劑 利用動(dòng)、植物組織利用動(dòng)、植物組織 通過一系列化學(xué)手段通過一系列化學(xué)手段 或分泌物及以微生或分泌物及以微生 所得到的有機(jī)或無機(jī)所得到的有機(jī)或無機(jī)物的代謝產(chǎn)物為原物的代謝產(chǎn)物為原 物質(zhì)。物質(zhì)。料,經(jīng)過提取、加料,經(jīng)過提取、加工所得到的物質(zhì)。工所得到的物質(zhì)。 如:淀粉糖漿、如:淀粉糖漿、 植物色素等。植物色素等。一些食品添加劑在不同的食品中添加的限量添加劑名稱添加劑名稱 食品食品 加入限量加入限量(mg /kg)mg /kg) NaNO NaNO2 2 午餐肉午餐肉 1251
2、25 NaNO NaNO3 3 午餐肉午餐肉 500500 SO SO2 2 白糖白糖 2020 苯甲酸苯甲酸 干酪制品干酪制品 10001000 山梨酸山梨酸 果汁類果汁類 600600 EDTA EDTA 果汁類果汁類 250250三、甜味劑的測(cè)定三、甜味劑的測(cè)定n一、主要甜味劑的性質(zhì) n 甜味劑是賦予食品甜味的添加劑,可分為天然甜味劑和人工合成甜味劑。n 天然甜味劑中包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麥芽糖等天然糖類和糖的衍生物(如木糖醇、麥芽糖醇等)以及其它天然甜味物(如甜菊糖甙、甘草酸、某些蛋白質(zhì)等)。n 人工合成甜味劑主要是一些具有甜味的化學(xué)物質(zhì),其甜度一般比蔗糖高數(shù)十倍仍至數(shù)百倍,但不具有
3、任何營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。n 我國(guó)批準(zhǔn)并廣泛使用的主要有糖精鈉、環(huán)已基氨基磺酯鈉(甜蜜素)、天門冬酰氨酸甲酯(甜味素)等。n 糖精化學(xué)名稱為鄰-磺酰苯甲酰亞胺其分子式為C7H5O3NS,白色結(jié)晶或白色晶狀粉末,難溶于水,溶于乙醚、乙醇、氯仿等有機(jī)試劑,化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定,遇熱易分解。n 糖精鈉為糖精的鈉鹽,是含有兩個(gè)水分子的無色或白色結(jié)晶,無臭,稍有苦味,在空氣中風(fēng)化失去結(jié)晶水后成粉末狀。溶于水,不溶于乙醚、乙醇、氯仿等有機(jī)試劑,化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定。 n糖精對(duì)人體無營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,一般認(rèn)為糖精鈉在體內(nèi)糖精對(duì)人體無營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,一般認(rèn)為糖精鈉在體內(nèi)不被利用,大部分由尿排出。不被利用,大部分由尿排出。n 有試驗(yàn)表明,過量攝入
4、糖精鈉可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)動(dòng)有試驗(yàn)表明,過量攝入糖精鈉可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)動(dòng)物腫瘤發(fā)生率增大。物腫瘤發(fā)生率增大。國(guó)際上對(duì)糖精鈉的利用普遍國(guó)際上對(duì)糖精鈉的利用普遍采取限制態(tài)度。美國(guó)允許使用在軟飲料采取限制態(tài)度。美國(guó)允許使用在軟飲料0.072g/L;冷飲冷飲0.150g/L;糖果;糖果2.12.6g/kg;烘焙食品;烘焙食品0.012g/kg。FAO/WHO規(guī)定糖精的規(guī)定糖精的ADI為為2.5mg/kg體重,在膳食治療中為體重,在膳食治療中為10mg/kg體重。體重。二二 食品中甜味劑的允許量標(biāo)準(zhǔn)食品中甜味劑的允許量標(biāo)準(zhǔn) 食品中的糖精鈉的分析n 糖 精 鈉 的 測(cè) 定 方 法 較 多 , 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)糖 精 鈉 的
5、 測(cè) 定 方 法 較 多 , 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB/T5009.28-1996中規(guī)定了高效液相色譜法、中規(guī)定了高效液相色譜法、薄層色譜法及離子選擇電極法測(cè)定食品中糖精薄層色譜法及離子選擇電極法測(cè)定食品中糖精鈉的標(biāo)準(zhǔn)方法。鈉的標(biāo)準(zhǔn)方法。n 另外氣相色譜法、比色法、紫外吸收分光另外氣相色譜法、比色法、紫外吸收分光光度法、熒光法等方法也常用于測(cè)定糖精鈉。光度法、熒光法等方法也常用于測(cè)定糖精鈉。n 應(yīng)用氣相色譜法測(cè)定時(shí),樣品提取液中的應(yīng)用氣相色譜法測(cè)定時(shí),樣品提取液中的糖精鈉需要通過甲基化或三甲基硅烷化處理,糖精鈉需要通過甲基化或三甲基硅烷化處理,然后才能進(jìn)行氣相色譜分離測(cè)定。然后才能進(jìn)行氣相色譜分離測(cè)
6、定。n 比色法測(cè)定糖精鈉是應(yīng)用糖精鈉與苯酚比色法測(cè)定糖精鈉是應(yīng)用糖精鈉與苯酚-硫酸在硫酸在175下反應(yīng),生成酚磺肽,在堿性條下反應(yīng),生成酚磺肽,在堿性條件下生成紅色產(chǎn)物的原理進(jìn)行測(cè)定。件下生成紅色產(chǎn)物的原理進(jìn)行測(cè)定。n高效液相色譜法高效液相色譜法n1 原理原理 樣品加溫除去二氧化碳和乙醇,調(diào)樣品加溫除去二氧化碳和乙醇,調(diào)pH至近中性,至近中性,過濾后進(jìn)高效液相色譜儀經(jīng)反相色譜分離后,根據(jù)保過濾后進(jìn)高效液相色譜儀經(jīng)反相色譜分離后,根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量分析。留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量分析。n2 試劑試劑n ()甲醇:經(jīng)濾膜()甲醇:經(jīng)濾膜(0.5m)過濾)過濾n ()氨水():氨水
7、加等體積的水混合()氨水():氨水加等體積的水混合n ()乙酸銨溶液()乙酸銨溶液(0.02mol/L):稱?。悍Q取1.54g乙酸,加乙酸,加水至水至1000mL溶解,經(jīng)濾膜(溶解,經(jīng)濾膜(0.45m)過濾)過濾n ()糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液()糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1.0mg/mL):準(zhǔn)確稱):準(zhǔn)確稱取取0.0851g經(jīng)經(jīng)120烘干小時(shí)后的糖精鈉,加水溶解烘干小時(shí)后的糖精鈉,加水溶解定容至定容至1000mL。n ()糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液()糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(0.1mg/mL):吸取糖):吸取糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0mL放入放入100mL容量瓶中,加水至容量瓶中,加水至刻度,經(jīng)濾膜(刻
8、度,經(jīng)濾膜(0.45m)過濾。)過濾。 n儀器儀器n高效液相色譜儀,紫外檢測(cè)器高效液相色譜儀,紫外檢測(cè)器n分析步驟分析步驟n()樣品處理()樣品處理n汽水:稱取汽水:稱取5.0010.00g樣品,放入小燒杯中,樣品,放入小燒杯中,微溫?cái)嚢璩ザ趸?,用氨水微溫?cái)嚢璩ザ趸?,用氨?1+1)調(diào)調(diào)pH約為。約為。加水定容至適當(dāng)體積,經(jīng)濾膜(加水定容至適當(dāng)體積,經(jīng)濾膜(0.45m)過濾。)過濾。n果汁類:稱取果汁類:稱取5.0010.00g樣品,放入小燒杯中,樣品,放入小燒杯中,用氨水用氨水(1+1)調(diào)調(diào)pH約為。加水定容至適當(dāng)體積,約為。加水定容至適當(dāng)體積,離心沉淀,上清液經(jīng)濾膜(離心沉淀,
9、上清液經(jīng)濾膜(0.45m)過濾。)過濾。n配制酒類:稱取配制酒類:稱取10.00g樣品,放入小燒杯中,水樣品,放入小燒杯中,水浴加熱除去乙醇,用氨水浴加熱除去乙醇,用氨水(1+1)調(diào)調(diào)pH約為。加水約為。加水定容至適當(dāng)體積,經(jīng)濾膜(定容至適當(dāng)體積,經(jīng)濾膜(0.45m)過濾。)過濾。 稱樣稱樣加熱加熱調(diào)調(diào)pH過濾過濾實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分n1儀器、試劑和材料儀器、試劑和材料 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 、 超純水儀超純水儀、 電子分析天平電子分析天平、 精密精密pH 酸度計(jì)酸度計(jì)、超聲波震蕩器超聲波震蕩器、甲醇和乙酸為色譜純甲醇和乙酸為色譜純; 乙酸銨、氨水、苯甲酸鈉、山梨酸鉀、糖精鈉和安賽
10、乙酸銨、氨水、苯甲酸鈉、山梨酸鉀、糖精鈉和安賽蜜均為分析純。實(shí)驗(yàn)用水為超純水。蜜均為分析純。實(shí)驗(yàn)用水為超純水。n 統(tǒng)一鮮橙多統(tǒng)一鮮橙多、雪碧雪碧、 可樂、統(tǒng)一冰紅茶可樂、統(tǒng)一冰紅茶、龍井茶、龍井茶n2色譜條件色譜條件n色譜柱色譜柱: EclipseXDB-C18 ( 4. 6mm 250mm, 5Lm, 美美國(guó)熱電菲尼根公司國(guó)熱電菲尼根公司) ; 流動(dòng)相流動(dòng)相:n甲醇甲醇 0. 02mol/ L 乙酸銨溶液乙酸銨溶液( pH 6. 0, 30 70, V / V ) ; 流速流速: 0. 7mL/ min; 柱溫柱溫: 25; 紫外檢測(cè)波紫外檢測(cè)波n長(zhǎng)長(zhǎng): 230nm; 進(jìn)樣量進(jìn)樣量: 20L
11、L。n3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備n用電子分析天平分別準(zhǔn)確稱取苯甲酸鈉、山梨酸鉀、用電子分析天平分別準(zhǔn)確稱取苯甲酸鈉、山梨酸鉀、糖精鈉、安賽蜜各糖精鈉、安賽蜜各0. 1000g 于于50mL 小燒杯中小燒杯中, 加水?dāng)嚰铀當(dāng)嚢枋谷芙馔耆枋谷芙馔耆? 并用水定容至并用水定容至100mL 容量瓶容量瓶, 分別準(zhǔn)確分別準(zhǔn)確移取移取4 種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)混合溶液各種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)混合溶液各125、250、500、1000、1500LL, 轉(zhuǎn)入轉(zhuǎn)入5 個(gè)不同的個(gè)不同的25mL 容量瓶中容量瓶中, 用超純水定用超純水定容至刻度容至刻度, 即配成濃度分別為即配成濃度分別為5、10、20、40、6 0Lg /
12、mL 4 種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)混合溶液。種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)混合溶液。n4樣品溶液的制備樣品溶液的制備n汽水汽水( 雪碧、可樂雪碧、可樂) 樣品溶液樣品溶液: 分別準(zhǔn)確稱取分別準(zhǔn)確稱取10. 00g 雪雪碧和可樂樣品碧和可樂樣品, 放入兩個(gè)不同的放入兩個(gè)不同的50mL 燒杯中燒杯中, 微溫?cái)嚢栉財(cái)嚢璩ザ趸汲ザ趸? 用氨水用氨水( 1+ 1) 調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)pH 約約7. 0, 超聲波震超聲波震蕩脫氣蕩脫氣15min, 再轉(zhuǎn)移至兩個(gè)不同的再轉(zhuǎn)移至兩個(gè)不同的50mL 容量瓶中容量瓶中, 加加水定容至刻度水定容至刻度, 經(jīng)經(jīng)0. 45Lm 濾膜過濾濾膜過濾, 待用。待用。n統(tǒng)一鮮橙多、康師傅橙汁飲品、統(tǒng)一冰紅茶、龍井綠統(tǒng)一鮮橙多、康師傅橙汁飲品、統(tǒng)一冰紅茶、龍井綠茶樣品溶液茶樣品溶液: 分別準(zhǔn)確稱取分別準(zhǔn)確稱取10. 00g 不同品牌的飲料樣不同品牌的飲料樣品品, 用氨水用氨水( 1+ 1) 調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)pH 約約7. 0, 超聲波震蕩脫氣超聲波震蕩
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