任更波暑假實(shí)驗(yàn)匯報(bào)

1、 2013年暑假實(shí)驗(yàn)匯報(bào) 任更波一， 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1， 做出丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)曲線2， 考察單因素PH對(duì)丙烯腈降解效果影響3， 對(duì)比均相和非均相體系對(duì)丙烯腈的降解效果4， 不同濃度梯度對(duì)丙烯腈降解效果的影響5， 考察不同操作條件對(duì)丙烯腈TOC的降解二， 實(shí)驗(yàn)條件陽(yáng)極陰極電流（mA）曝氣量（L/min）反應(yīng)液體積（mL）反應(yīng)時(shí)間廢水濃度（mg/L）DSA圓柱形ADE1000.51502小時(shí)100三， 實(shí)驗(yàn)結(jié)果1， 丙烯腈標(biāo)線的繪制分別配置1mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L的丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)液，用高效液相色譜儀檢測(cè)。檢測(cè)條件如下表：流動(dòng)相配比(V/V)流速(ml/min)壓強(qiáng)(MPa)進(jìn)樣

2、量(uL)檢測(cè)波長(zhǎng)(nm)柱箱溫度()保留時(shí)間(min)甲醇：水=20:800.88.0-9.020195304.52， 不同PH對(duì)丙烯腈降解效果的對(duì)比PH丙烯腈去除率(%)TOC去除率（%）反應(yīng)后 PH鐵碳（g/L）鐵的浸出（mg/L）758.3048.396.5763.82576.0354.176.176375.7149.913.35614.313， 均相和非均相體系的對(duì)比丙烯腈降解率（%）TOC去除率（%）含量PH反應(yīng)后PH鐵碳75.7149.916g/L33.35硫酸亞鐵（1）65.6743.5714.31mg/L32.98硫酸亞鐵（2）59.6138.3314.31mg/L33.09

3、4， 不同濃度梯度對(duì)丙烯腈降解效果的對(duì)比丙烯腈濃度（mg/L）丙烯腈降解率（%）TOC降解率（%）PH反應(yīng)后PH鐵碳（g/L）6037.63368078.1135.8133.28610075.7149.9133.356注：用高效液相色譜儀檢測(cè)60mg/L時(shí)，出峰效果非常不好，幾乎看不到特征峰，所以沒(méi)有作記錄。5， 不同操作條件下對(duì)丙烯腈TOC降解效果的檢測(cè)研究在均相體系、非均相體系、單純陽(yáng)極氧化、加鐵碳不通電四種情況下，80mg/L的丙烯腈廢水降解6個(gè)小時(shí)的TOC變化情況。取樣品時(shí)間（min）為：0、30、60、120、180、240、300、360.丙烯腈廢液濃度（mg/L）鐵碳量（g）PH

4、反應(yīng)結(jié)束PH浸出鐵含量（mg/L）不通電加鐵碳800.933.9172.35994單純陽(yáng)極氧化8032.94非均相體系800.933.1118.00659均相體系四， 實(shí)驗(yàn)異常的地方1， 高效液相色譜儀的異常（1） 以上由高效液相檢測(cè)出的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)全部與最初所做的丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)曲線不相符，以每次所配制溶液檢測(cè)出的峰面積為參考，對(duì)比此峰面積算出2小時(shí)后丙烯腈的降解率。（2） 丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)曲線剛做完時(shí)，我做了一組實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)符合標(biāo)準(zhǔn)曲線。如下：陽(yáng)極陰極丙烯腈降解率（%）TOC降解率（%）廢水體積（mL）PH反應(yīng)后PH鐵浸出（mg/L）鐵碳量（g/L）廢水濃度（mg/L）反應(yīng)時(shí)間DSA正方體ADE79.5

5、145.9150076.7211.4841003小時(shí)（3） 液相儀檢測(cè)丙烯腈出現(xiàn)異常后，我進(jìn)了師兄以前測(cè)過(guò)的氯酚，檢測(cè)波長(zhǎng)也出現(xiàn)異常。2， 檢測(cè)TOC出現(xiàn)的異常（1） 檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)過(guò)離譜的數(shù)據(jù)，如下圖：（2） 出問(wèn)題原因：由于擔(dān)心樣品中有雜質(zhì)影響TOC檢測(cè)，所以每次取樣品時(shí)，過(guò)了0.22um的膜，造成了離譜數(shù)據(jù)。重做時(shí)，選用離心的方法，在5000轉(zhuǎn)下，離心五分鐘，取上清液。3， 陰極漏水為了保證陰極能產(chǎn)生足量的雙氧水，做了幾組實(shí)驗(yàn)后，重新制備新電極。用PTFE和碳黑制備電極時(shí)，由于PTFE用量過(guò)少以及涂層不均勻，造成了漏水現(xiàn)象。五， 未來(lái)實(shí)驗(yàn)需要注意的地方（1） 丙烯腈有很強(qiáng)的揮發(fā)性，將來(lái)需要在控溫、密閉的反應(yīng)器中進(jìn)行。（2） 稀釋倍數(shù)不能太大，否則會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。（3） 由于丙烯腈的強(qiáng)揮發(fā)性，儀器檢測(cè)過(guò)程中需要注意操作過(guò)程，盡量避免。（4） 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要仔細(xì)觀察，PH變化，溶液顏色變化，鐵的浸出，電壓變化。六， 未來(lái)實(shí)驗(yàn)需要驗(yàn)證的地方（1） 均相體系對(duì)