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1、紫外分光光度法測定啤酒中的雙乙酰北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司1 原理雙乙酰作為揮發(fā)性組份從啤酒樣中蒸發(fā)出來,與鄰苯二胺反應(yīng),生成2, 3二甲喹喔啉,在 335nm波長下進(jìn)行測定。由于其他聯(lián)二酮類都具有相同的反應(yīng)特性,再加上 蒸餾過程中部分前驅(qū)體要轉(zhuǎn)化成聯(lián)二酮, 因此上述測定結(jié)果為總聯(lián)二酮含量 (以雙乙 酰表示)。2 儀器帶有加熱套管的雙乙酰蒸餾器 ;具有錐形瓶(或平底蒸餾燒瓶)的蒸汽發(fā)生瓶:2000mL(或 3000mL) ;容量瓶: 25 mL ;紫外分光光度計(jì) :備有 10mm石英比色皿或 20mm玻璃比色皿。3 試劑和溶液4mol/L 鹽酸溶液:按 GB/T 601 配制;l0g/L 鄰
2、苯二胺溶液: 稱取鄰苯二胺 0.100g ,溶于 4mol/L 鹽酸溶液中,并定容至 10mL, 搖勻,放于暗處。此溶液須當(dāng)天配制與使用;若配制出來的溶液呈紅色,應(yīng)重新更換 新試劑;有機(jī)硅消泡劑(或甘油聚醚) 。4 分析步驟4.1 蒸餾將雙乙酰蒸餾器安裝好,加熱蒸汽發(fā)生瓶,使水至沸。通汽預(yù)熱后,置25mL容量瓶于冷凝器出口接受餾出液,外加冰浴冷卻,加2 4 滴消泡劑于 100mL量筒中,再注入未經(jīng)除氣的預(yù)先冷至 5左右的酒樣 100mL,迅速移入已預(yù)熱的蒸餾器內(nèi),并用少 量水沖洗帶塞漏斗,蓋塞。然后用水封口,進(jìn)行蒸餾,直至餾出液接近25mL(蒸餾需在 3 5min 內(nèi)完成)時(shí)取下容量瓶,達(dá)到室溫用水定容,搖勻。4.2 顯色與測量:分別吸取餾出液 10.0mL 于兩支干燥的比色管中,并于第一支管中加入鄰苯二胺溶液 0.50mL,第二支管中不加(做空白),充分搖勻后,同時(shí)置于暗處放置20 30min,然后于第一支管中加 4mol/L 鹽酸溶液 2mL,于第二支管中加入 4mol/L 鹽酸溶液 2.5mL,混勻后,于 335nm波長下,用 20mm玻璃比色皿,以空白調(diào)儀器零點(diǎn),測定其 吸光度。比色測定操作須在 20min 內(nèi)完成。5 分析結(jié)果的表述 試樣中雙乙酰含量按式( 2)計(jì)算:X A335*1.2 式中: X 試樣中雙乙酰的含量, mg/L ;A335 試
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