黃芪注射液的制備

1、實驗實驗 黃芪注射液的制備黃芪注射液的制備 注射劑又稱針劑，系將藥物制成供注入體內(nèi)的無菌制劑。注射劑又稱針劑，系將藥物制成供注入體內(nèi)的無菌制劑。由于注射劑直接注入人體內(nèi)部，故吸收快，作用迅速，為保由于注射劑直接注入人體內(nèi)部，故吸收快，作用迅速，為保證用藥的安全性和有效性，必須對成品生產(chǎn)和成品質(zhì)量進行證用藥的安全性和有效性，必須對成品生產(chǎn)和成品質(zhì)量進行嚴格控制。嚴格控制。以溶液型注射劑制備過程為例，其工藝流程如下以溶液型注射劑制備過程為例，其工藝流程如下:主藥主藥附加劑附加劑 溶解溶解過濾過濾補加溶劑補加溶劑灌封灌封質(zhì)檢質(zhì)檢包裝包裝成品成品80%溶劑溶劑 安瓿安瓿檢查檢查洗滌洗滌干燥干燥 一、實

2、驗目的一、實驗目的二、主要儀器和試劑二、主要儀器和試劑天平，量筒，燒杯若干個，蒸發(fā)皿，天平，量筒，燒杯若干個，蒸發(fā)皿，G4垂熔玻垂熔玻璃漏斗，璃漏斗，2ml安瓿，乙醇，安瓿，乙醇，20%NaOH溶液，活溶液，活性炭，熱壓滅菌鍋，濾紙，漏斗性炭，熱壓滅菌鍋，濾紙，漏斗1.通過黃芪注射液的制備，掌握中草藥注射劑的通過黃芪注射液的制備，掌握中草藥注射劑的一般制法。一般制法。2.掌握影響中藥注射劑質(zhì)量的主要因素。掌握影響中藥注射劑質(zhì)量的主要因素。三、實驗原理三、實驗原理 黃芪注射液系采用豆科植物黃芪的根，經(jīng)提取精制后制黃芪注射液系采用豆科植物黃芪的根，經(jīng)提取精制后制備的滅菌注射液。每毫升含黃芪生藥備的

3、滅菌注射液。每毫升含黃芪生藥1克。一般采用水醇法克。一般采用水醇法提取其水溶性成分而制得的，含有多種氨基酸、香豆素和提取其水溶性成分而制得的，含有多種氨基酸、香豆素和黃酮化合物等。黃酮化合物等。 注射劑又稱針劑，系將藥物制成供注入體內(nèi)的無菌制注射劑又稱針劑，系將藥物制成供注入體內(nèi)的無菌制劑。由于注射劑直接注入人體內(nèi)部，故吸收快，作用迅速劑。由于注射劑直接注入人體內(nèi)部，故吸收快，作用迅速，為保證用藥的安全性和有效性，必須對成品生產(chǎn)和成品，為保證用藥的安全性和有效性，必須對成品生產(chǎn)和成品質(zhì)量進行嚴格控制。質(zhì)量進行嚴格控制。1.1.處方處方四、實驗過程四、實驗過程黃黃 芪芪 50 g苯甲醇苯甲醇 0

4、.25 ml（靜脈注射用不加）（靜脈注射用不加）注射用水注射用水 加到加到50 ml2.2.操作操作（1 1）提?。簩ⅫS芪切碎，稱?。┨崛。簩ⅫS芪切碎，稱取50 g50 g，加適量蒸餾水，加適量蒸餾水煎煮兩次，每次約煎煮兩次，每次約1 h1 h，過濾，合并兩次濾液，濃縮，過濾，合并兩次濾液，濃縮至約至約20 ml20 ml。四、實驗過程四、實驗過程（2）純化：取濃縮液，加乙醇至含醇量達）純化：取濃縮液，加乙醇至含醇量達70，靜，靜置置40 h以上，過濾，濾液回收乙醇并濃縮至約以上，過濾，濾液回收乙醇并濃縮至約10ml， 再加乙醇至含醇濃度達再加乙醇至含醇濃度達80，靜置，靜置40 h，過濾，濾

5、液，過濾，濾液回收乙醇，濃縮至約回收乙醇，濃縮至約5 ml。（3）配液：濃縮液中加入適量注射用水使成）配液：濃縮液中加入適量注射用水使成50 ml，冷藏過夜，過濾，濾液用冷藏過夜，過濾，濾液用20NaOH調(diào)至調(diào)至pH 7.5以上，以上，煮沸，稍冷后加活性炭煮沸，稍冷后加活性炭0.25 g，加入苯甲醇，再經(jīng)，加入苯甲醇，再經(jīng)4號號垂熔漏斗精濾。垂熔漏斗精濾。四、實驗過程四、實驗過程（4）灌封）灌封 灌封器的處理灌封器的處理 裝量調(diào)節(jié)裝量調(diào)節(jié) 熔封燈火焰調(diào)節(jié)熔封燈火焰調(diào)節(jié) 灌裝操作灌裝操作 熔封熔封（5）滅菌與檢漏）滅菌與檢漏 灌封好的安瓿，應及時滅菌，小容量針灌封好的安瓿，應及時滅菌，小容量針劑

6、從配制到滅菌應在劑從配制到滅菌應在12小時內(nèi)完成，大容量針劑應在小時內(nèi)完成，大容量針劑應在4小時小時內(nèi)滅菌。小容量針劑可采用內(nèi)滅菌。小容量針劑可采用100流通蒸汽滅菌流通蒸汽滅菌15 min。大容量針劑一般采用大容量針劑一般采用115熱壓滅菌熱壓滅菌30 min。滅菌完畢立。滅菌完畢立即將安瓿放入即將安瓿放入1%亞甲藍或曙紅溶液中，挑出藥液被染色的亞甲藍或曙紅溶液中，挑出藥液被染色的安瓿。將合格安瓿外表面用水洗凈，擦干，供質(zhì)量檢查用。安瓿。將合格安瓿外表面用水洗凈，擦干，供質(zhì)量檢查用。 四、實驗過程四、實驗過程3.質(zhì)量檢查質(zhì)量檢查（1）性狀：淡黃色具有光的澄明液體。）性狀：淡黃色具有光的澄明液

7、體。（2）pH：6.57.5。（3）鑒別）鑒別（4）裝量）裝量（5）澄明度檢查）澄明度檢查4. 安全檢查安全檢查（1）急性毒性試驗）急性毒性試驗（2）熱原檢查）熱原檢查討討 論：論：1.由于黃芪中含淀粉、蛋白質(zhì)、糖等雜質(zhì)較多，煎煮由于黃芪中含淀粉、蛋白質(zhì)、糖等雜質(zhì)較多，煎煮液濃縮粘度大，容易焦化，故不宜直火濃縮，且濃縮液濃縮粘度大，容易焦化，故不宜直火濃縮，且濃縮體積不宜太濃，一般在體積不宜太濃，一般在12至至13。因濃縮液冷卻后。因濃縮液冷卻后易成凝固狀膠塊，難于在乙醇中攪勻，故濃縮后稍冷易成凝固狀膠塊，難于在乙醇中攪勻，故濃縮后稍冷即需加入乙醇。即需加入乙醇。 2.配液后如果裝瓶貯存，灌封

8、時應重新調(diào)至配液后如果裝瓶貯存，灌封時應重新調(diào)至pH 7.5，否則會出現(xiàn)混濁沉淀否則會出現(xiàn)混濁沉淀。（3）水處理主要去除一些樹脂等雜質(zhì)，但往往尚有）水處理主要去除一些樹脂等雜質(zhì)，但往往尚有一些其它成分析出，混懸在溶液中，加入一些其它成分析出，混懸在溶液中，加入NaOH調(diào)至調(diào)至pH 7.5以上可使其溶解并使注射液色澤變深。如果不以上可使其溶解并使注射液色澤變深。如果不用用NaOH溶液溶解，而用活性炭吸附除去，則色澤很溶液溶解，而用活性炭吸附除去，則色澤很淡。淡。 （4）黃芪注射液內(nèi)含多種氨基酸等物質(zhì)，活性炭對）黃芪注射液內(nèi)含多種氨基酸等物質(zhì)，活性炭對其有一定吸附力，會使其含量降低，故為了提高澄明其有一定吸附力，會使其含量降低，故為了提高澄明度加入少量活性炭后應迅速趁熱過濾，不可加溫久置度加