AlN薄膜取向程度與實(shí)驗(yàn)參數(shù)間的函數(shù)關(guān)系

1、第16卷第6期2001年11月無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)Journal of Inorganic MaterialsVol. 16, No. 6Nov., 2001© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. h(lp：/ki.nel© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. h(lp：/ki.nel文章編號(hào)：1000-324X(2001)0

2、6-1161-08AIN薄膜取向程度與實(shí)驗(yàn)參數(shù)間的函數(shù)關(guān)系許小紅1耳張富強(qiáng)1,武海順-張聰杰-李佐宜2(1.山西師范犬學(xué)化學(xué)系，臨汾041004 , 2.華中科技大學(xué)電子科學(xué)與技術(shù)系，式漢 430074)摘 雯：反應(yīng)濺射制備AIN薄膜時(shí)，薄膜的擇優(yōu)取向與眾多的實(shí)驗(yàn)參數(shù)有關(guān)建立晶面擇優(yōu) 取向程度與濺射氣壓、靶基距、JE功率等直要實(shí)驗(yàn)參數(shù)之間的函數(shù)關(guān)系，避免了研究每一項(xiàng)參 數(shù)對(duì)薄腹擇優(yōu)取向影響所需的實(shí)驗(yàn)次數(shù)的繁多，得到制備擇優(yōu)取向程度最佳薄膜的實(shí)驗(yàn)參數(shù). 同時(shí)，通過(guò)用該函數(shù)關(guān)系式計(jì)算得到結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較，發(fā)現(xiàn)兩者具有很好的一致性.這一 系列函數(shù)關(guān)系式的建立，對(duì)進(jìn)一步設(shè)計(jì)新的實(shí)驗(yàn)方案、驗(yàn)證巳有的實(shí)

3、驗(yàn)結(jié)果以及制備良好擇優(yōu) 取向薄膜都有著蟲要意義.關(guān) 鍵詞：氮化鋁薄膜實(shí)驗(yàn)參數(shù)；擇優(yōu)取向】函數(shù)關(guān)系中圖分類號(hào)：TB 43文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A1引言氮化鋁是一種具有六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的HI族化合物，®6mm點(diǎn)群，具有不對(duì)稱中心， 是一種無(wú)機(jī)非鐵性壓電材料.A1N具有寬的帯隙、高的電阻率、高的抗擊穿電壓、高的聲 傳播速率和低的傳輸損耗，在微電子器件中有著廣泛的應(yīng)用前景在表聲波(SAW)器 件的應(yīng)用中，由于A1N薄膜的聲速比ZnO和CdS的聲速大約髙一倍，因而在不減小叉指電 極寬度的情況下，就能使中心頻率/o提高一倍，使它成為GHz級(jí)聲表面波和聲體波器件 的優(yōu)選材料.將A1N薄膜應(yīng)用于聲體波(BAW)

4、和表聲波(SAW)器件，要求其結(jié)構(gòu)必須具有多晶擇 優(yōu)取向低叫我們已通過(guò)控制實(shí)驗(yàn)條件，成功的在Si(lll)等基片上制備岀以(002)和(100) 面擇優(yōu)取向的A1N薄膜，并研究了濺射氣壓、靶基距、靶功率、氮分壓以及基片種類等實(shí)驗(yàn) 參數(shù)對(duì)A1N薄膜晶面取向的影響【79】.薄膜的擇優(yōu)取向與眾多的實(shí)驗(yàn)參數(shù)有關(guān)，但是要研 究每一項(xiàng)參數(shù)對(duì)擇優(yōu)取向的影響，所需的實(shí)驗(yàn)次數(shù)繁多統(tǒng)計(jì)實(shí)驗(yàn)參數(shù)與擇優(yōu)取向程度之 間的關(guān)系，建立兩者之間的函數(shù)關(guān)系式，對(duì)進(jìn)一步設(shè)計(jì)新的實(shí)驗(yàn)方案、驗(yàn)證巳有的實(shí)驗(yàn)結(jié) 果、制備良好擇優(yōu)取向薄膜以及指導(dǎo)氮化鋁薄膜表聲波器件規(guī)?；a(chǎn)都有著重要意義. 一般認(rèn)為磁控濺射難以制備AlN(100)面薄膜

5、【0.現(xiàn)有的文獻(xiàn)只報(bào)道了(002)面擇優(yōu)取向程 度與實(shí)驗(yàn)參數(shù)的關(guān)系模型小調(diào).本研究使實(shí)驗(yàn)參數(shù)可調(diào)范圍堆大，首次采用統(tǒng)計(jì)的方法得 出(002)面、(100)面、混區(qū)和非晶區(qū)的實(shí)驗(yàn)參數(shù)取值范圍，并且得到制備(002)和(100)面 的最佳擇優(yōu)取向的實(shí)驗(yàn)條件.收稿日期，2001-03-26,收到修改稿B期：2001-04-23基金項(xiàng)目|教育部高等學(xué)校骨干教師資助計(jì)劉項(xiàng)目I山西省自然科學(xué)基金I山西省青年科學(xué)基金資助 作者簡(jiǎn)介：許小紅(1966-)，女，博士后，刊教授.© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House.

6、 All rights reserved. h(lp：/ki.nel6期許小紅，等：A1N薄膜取向程度與實(shí)驗(yàn)參數(shù)間的函數(shù)關(guān)系11652實(shí)驗(yàn)方法本研究所采用570型磁控反應(yīng)濺射系統(tǒng)由山西師范大學(xué)材料億學(xué)研究所與沈陽(yáng)高真空 技術(shù)與應(yīng)用研究所聯(lián)合研制飢磁控靶為圓形，直徑為60mm,實(shí)驗(yàn)中選用的A1靶材純度為 99.999%.濺射前真空室的本底真空優(yōu)于5x1曠5pa,工作氣體Ar和反應(yīng)氣體恥的純度均為 99.995%.濺射過(guò)程基片屬于自然升溫狀態(tài)，不另加熱，選用的基片為拋光Si(lll)片570 型磁控濺射儀有一個(gè)旋轉(zhuǎn)的基片架，可以在8個(gè)不同位置上放置基片，因此在不打開真空 室的情況下，一次可連續(xù)在8

7、種工藝參數(shù)條件下制備8個(gè)樣品.另外，本磁控濺射儀的靶與 基片之間的可調(diào)范圍大(315cm),為研究靶基距對(duì)薄膜沉積速率的影響提供了條件.在沉 積之前，A1靶材須在Ar氣氛下進(jìn)行預(yù)濺射以除去其表面的污染物和氧化層.3結(jié)果和討論 3.1實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與結(jié)果在反應(yīng)濺射制備A1N薄膜時(shí)，濺射氣壓、靶基距、靶功率、氮分壓以及基片種類等實(shí)驗(yàn) 參數(shù)均會(huì)不同程度地影響薄膜擇優(yōu)取向及其程度其中氮分壓和基片種類對(duì)薄膜擇優(yōu)取向 影響較小迪他本文主要討論濺射氣壓、靶基距和靶功率對(duì)薄膜擇優(yōu)取向的影響.在此擴(kuò)大 實(shí)驗(yàn)參數(shù)的取值范圍，每個(gè)參數(shù)取9個(gè)水平，具體的實(shí)驗(yàn)參數(shù)與取值見(jiàn)表1當(dāng)選不同的實(shí) 驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行組合時(shí)，可得到一系列

8、實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并將實(shí)驗(yàn)結(jié)果列入表2.衷1實(shí)驗(yàn)參數(shù)與取值Table 1 Experimental parameters and their valuesParamctcrs/lcvel123456789Pr/Pa0.30.40.50.60.70.80.91.01.2D/cm34567891012Pw/W2030405060708090100Pr represents the sputtering pressure; D represents the distance from target to substrate; Pw represents target power3.2函數(shù)關(guān)系的建立從表2可以

9、看出，實(shí)驗(yàn)參數(shù)選取的不同，薄膜的擇優(yōu)取向也不同，薄膜可能在(002)擇 優(yōu)取向區(qū)、混合區(qū)、(100)面擇優(yōu)取向區(qū)或非晶薄膜區(qū)本文采用正態(tài)分布函數(shù)來(lái)模擬實(shí)驗(yàn) 參數(shù)對(duì)薄膜擇優(yōu)取向程度的影響.正態(tài)分布亦稱Gauss分布，可以用來(lái)表示誤差函數(shù)的普 遍性質(zhì)，定義式為【列：f(x) = l/sqrt(27r)exp(-2：2/2)(1)以畑工作圖，即是正態(tài)分布曲線將式的系數(shù)取為1,即得：f(x) = exp(-x2/2).圖 1給出了該類正態(tài)分布函數(shù)的曲線.設(shè)擇優(yōu)取向程度(F)的取值范圍為01.在建立函數(shù)關(guān)系式時(shí)，規(guī)定0.75< F <1.00為 以某一晶面擇優(yōu)取向良好；當(dāng)0< F &l

10、t;0.75時(shí)，則擇優(yōu)取向程度差，即為混區(qū)或非晶薄膜區(qū). 在此首先對(duì)(100)面的三個(gè)重要實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行模擬表2實(shí)驗(yàn)安排與結(jié)果Table 2 Arrangement and results of experimentNo.ParametersExperimental resultsNo.ParametersExperimental resultsRDPwPrD%1121Mixed31274(100)2122Mixed32334(100)3123(002)33344(100)4124(002)34354(100)5125(002)35364(100)6126(002)36424(100)7127M

11、ixed37434(100)8114(002)38444(100)9314(002)39454(100)10214(002)40514(100)11144Mixed41024(100)12224Mixed42534(100)13234Mixed43544(100)14324Mixed44614(100)15414Mixed45624(100)16134Mixed46634(100)17341Mixed47644(100)18342(100)48714(100)19343(100)49724(100)20344(100)50734(100)21345(100)518I4(100)22346Mix

12、ed52824(100)23347Mixed53284A24154(100)54374A25164(100)55464A26174(100)56554A27184(100)57654A28244(100)58744A29254(100)59834A30264(100)Mixed represents mixed orientation film , A represents amorphous film首先對(duì)(100)面的功率(Pw)因子進(jìn)行模擬.在一定的功舉范圍(3550W)內(nèi)，(100)面的擇優(yōu)取向程度為好，而不象類正態(tài)分布曲線那樣只有時(shí)，/M=l.另外，如功率值 高于或低于最佳慎范圍，擇

13、優(yōu)取向程度會(huì)迅速變差通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)，得到了功率 與擇優(yōu)取向程度的關(guān)系函數(shù)式：F為 KXP(-礦8x| 凡-45|6)此時(shí)的函數(shù)圖形如圖2所示.© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. h(lp：/ki.nel6期許小紅，等：A1N薄膜取向程度與實(shí)驗(yàn)參數(shù)間的函數(shù)關(guān)系#© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. h(lp：

14、/ki.nel6期許小紅，等：A1N薄膜取向程度與實(shí)驗(yàn)參數(shù)間的函數(shù)關(guān)系#圖2功率因子凡與耳為）關(guān)系圖 Fig. 2 Relation plot between Pw and圖1類正態(tài)分布函數(shù)圖形Fig. 1 Plot of Gauss-liked distribution function其次，對(duì)(100)面的濺射氣壓(R)因子進(jìn)行模擬濺射氣壓對(duì)薄膜(100)面擇優(yōu)取向有 一個(gè)范圍，如在D=4cm, Pr在0.6l0Pa均以(100)面擇優(yōu)取向.D不同,以(100)面擇優(yōu) 取向的R取值范圍也不同通過(guò)模擬得出如下函數(shù)：片仏)=exp(- | -1400D + 16200 | x | R + 0.

15、12163D - 1.302 |(-3/5D+h)j與式相比，R對(duì)擇優(yōu)取向程度的影響不是孤立的，與吧基距D有一定關(guān)系圖3(a)(b) 是當(dāng)D=4cm和6cm時(shí)，殆爲(wèi))與尺的關(guān)系圖.說(shuō)明D取值不同，耳的最佳取值范圍不 同.Pr/Pi圖3濺射氣壓（Pr）與F（仏）的關(guān)系圖Fig. 3 Relation plot between Pr and 片仏）最后對(duì)(100)面的耙基距(D)因子進(jìn)行模擬.靶基距對(duì)(100)面擇優(yōu)取向薄膜也有一個(gè) 取值范圍，在Pr=0.5Pa時(shí)，。在59cm均以(100)面擇優(yōu)取向.通過(guò)模擬得出如下函數(shù)： 硝oo) = exp(-| 0.0017Pr - 0.000711 x

16、| D + 8.6耳-11 |TA+i2.4|)© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. h(lp：/ki.nel6期許小紅，等：A1N薄膜取問(wèn)程皮與實(shí)驗(yàn)參數(shù)間的函數(shù)關(guān)糸11U5同時(shí)，D對(duì)擇優(yōu)取向程度的影響也不是孤立的，與R有一定關(guān)系.圖4(a)(b)分別是當(dāng) Pr=0.5Pa和0.3Pa時(shí)，得到的D與耳仏)的關(guān)系圖.當(dāng)耳取不同值時(shí)，D的最佳取值范圍 也不同.1994-2010 China Academic Journal Ekclronic Publish

17、ing House. All rights reserved. htlp：/ki.nel6期許小紅，等：A1N薄膜取問(wèn)程皮與實(shí)驗(yàn)參數(shù)間的函數(shù)關(guān)糸11U5圖4靶基距（D）與F（?°o）的關(guān)系圖Fig. 4 Relation plot between D and F00）通過(guò)以上模擬，分別得到了 (100)面擇優(yōu)取向程度(F(ioo)：l與耳,Pw及D之間的函數(shù)關(guān) 系，(100)面的擇優(yōu)取向程度是由這三種因素綜合作用得到的，因而可用下式來(lái)表示：F(ioo)= F常°)-昭的瑤J。)(5)由于F(儒)的函數(shù)關(guān)系式相對(duì)較為簡(jiǎn)單，若取血為(100)面的最佳值45W,那么， F(盅)=

18、 】 ®式就可變?yōu)椋篎(ioo)= F(?oo)瑞)o)(6)然后采用與(100)面相同的模擬方法對(duì)(002)面的三個(gè)重要影響參數(shù)進(jìn)行模擬，分別得 到F翻2)，尸離勾以及F%的函數(shù)關(guān)系式，即：碼 2)Kxp(-108x|Pw-50f)(7)昭02)= exp(- I 0.0385 - 0.075Pr | x | D + 7Pa - 5.25 |8)同理，(002)面擇優(yōu)取向程度F(o°2)是由F(盤2),F(寫勿以及F&2)這三個(gè)參數(shù)共同決定，那 么：F(S)2)= exp(-50000x | Pr + 0.15D - 0.8 |H8/s-4D/5)F(002) =

19、 (002) ' F(£o2) * 瑞2)(1°)若Pw取(002)面的最佳值50W,那么，F(xiàn)2)=1. (10)式就可變?yōu)椋篎(002) = F(?o2)* 瑞)2)將式中的D取4cm：所得Pt對(duì)(002)面擇優(yōu)取向的影響趨勢(shì)與Hickernell(lll的結(jié)果 接近用建立的函數(shù)關(guān)系式(6)和(11)進(jìn)行圖形模擬，其中R每間隔O.OlPa取一個(gè)點(diǎn)；D每 間隔0.1cm取一個(gè)點(diǎn)，可得到圖5.此時(shí)的功率選擇范圍為4450W.平面圖中I , U , ID和 IV區(qū)分別對(duì)應(yīng)著(002)擇優(yōu)取向區(qū)、混合區(qū)、(100)面擇優(yōu)取向區(qū)以及非晶薄膜區(qū)該圖與 實(shí)驗(yàn)取向分布圖吻合得很好

20、從立體圖也可以清楚地看出(002)和(100)面擇優(yōu)取向程度F與D和齊之間的關(guān)系若取功率凡為30W,可得到圖6.從圖中可知，此時(shí)(100)面仍可擇優(yōu)取向，F(xiàn)(1Oo)=0.95. 而(002)面的擇優(yōu)取向程度已很差，F(xiàn)(oo2)=0.53, <0.75,說(shuō)明(100)面所需要的功率校(002)1994-2010 China Academic Journal Ekclronic Publishing House. All rights reserved. htlp：/ki.nel#無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)16卷面低.若將功率幾取為65W,可得到圖6(b).從圖中可清楚地看到，此時(shí)(002)面的擇優(yōu)取

21、向程度很好，F(xiàn)(o°2)=0.93.而(100)面的擇優(yōu)取向程度很差，此時(shí)F(ioo)=0.55, V0.75,同樣說(shuō) 明(002)面所需要的功率比(100)面高.m 5 A1N薄膜的取向分布鍥擬圖Fig. 5 Simulative drawing of orientation distribution of AIN films(a) Planar drawing; (b) Three-dimensional drawing圖6 AIN薄膜的取向分布立體模擬圖Fi© 6 Simulative tliree-dimcnsional drawing of orientation

22、 distribution of AIN films(a) Pw=30W; (b)幾=65W3.3計(jì)算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的比較為了與實(shí)驗(yàn)結(jié)果相比較，證明所建立函數(shù)關(guān)系的正確性，我們選取與表2相同的實(shí)驗(yàn) 參數(shù)組合，采用公式(5)和(10)進(jìn)行計(jì)算，并將計(jì)算結(jié)果列于表3,同時(shí)標(biāo)岀該計(jì)算結(jié)果處 在圖5(a)中相應(yīng)的I、D . ID或IV區(qū)的位直，并與實(shí)驗(yàn)結(jié)果相比較.比較表2和表3,可知實(shí)驗(yàn)結(jié)果與計(jì)算結(jié)果冇很好的一致性.在設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案之前，只 要給定功率、靶基距和濺射氣壓這三個(gè)實(shí)驗(yàn)參數(shù)，就可首先通過(guò)(5)或(10)式計(jì)算岀該條件 下薄膜是以(】00)面還是以(002)面擇優(yōu)取向，或是在混區(qū)或非晶區(qū)該函數(shù)關(guān)

23、系的另一個(gè) 重要的作用就是可以采用(5)或(10)式計(jì)算出以(100)面或(002)面擇優(yōu)取向程度屐佳的薄 膜所對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)參數(shù)這對(duì)制備良好擇優(yōu)取向的A1N溥膜有著非常塑要的意義.© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. htlp:/ki.nel6期許小紅，等：A1N薄膜取向程度與實(shí)驗(yàn)參數(shù)間的函數(shù)關(guān)系1167衷3卷數(shù)取值安排與計(jì)算結(jié)果Table 3 Arrangement of parameters and results of calculationNo.P

24、arametersResults of calculationI)PwDistributionF(002)F(100)Urientation1121I0.000.00Mixed2122I0.510.00Mixed3123I0.970.00(002)4124I0.980.00(002)512510.970.00(002)6126I0.510.00Mixed7127I0.000.00Mixed8.11411.000.00(002)0.3141n.94n.nn(002)10.21411.000.00(002)11.144n0.000.15Mixed12.224n0.140.00Mixed13.234

25、n0.000.55Mixed14.324n0.000.33Mixed15.414n0.030.24Mixed16.134n0.000.00Mixed17.341m0.000.09Mixed1&342in0.000.89(100)19.343in0.001.00(100)20.344ID0.001.00(100)21.315ID0.000.89(WO)22.346UI0.000.09Mixed23.347w0.000.00Mixed24.154in0.000.98(100)25.164Dl0.001.00(100)26.174in0.000.99(ioo)27.184IV0.000.36

26、A2&244m0.000.98(100)29.254ID0.001.00(100)30.264ni0.001.00(100)31.274IV0.000.70A32.334in0.000.97(100)33.3440.001.00(100)34.354in0.001.00(100)35.364in0.000.91(100)36.424皿0.000.95(100)37.4340.001.00(100)38.444in0.001.00(100)39.454m0.000.98(100)40.514DI0.000.93(100)41.524ID0.001.00(100)42.534m0.001.

27、00(100)43.544in0.000.99(100)44.614n0.001.00(100)45,624n0.001.00(100)46.6340.001.00(100)47.644ID0.000.85(100)4&714m0.001.00(100)49724ni0.001.00(100)50.734m0.000.9C(100)51.814DI0.001.00(100)52.824m0.000.99(100)53.284IV0.000.00A54.374IV0.000.02A55.464IV0.000.20A56.554IV0.000.57A57.654IV0.000.02A5&a

28、mp;744IV0.000.11A59.834IV0.000.46A© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. h(lp：/?ki.nel1169無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)16卷4結(jié)論1首次利用正態(tài)分布函數(shù)，建立了磁控反應(yīng)濺射制備A1N薄膜時(shí)，濺射氣壓、靶基 距、靶功率等蟲要實(shí)驗(yàn)參數(shù)與晶面擇優(yōu)取向程度之間的函數(shù)關(guān)系弍.2-比較該函數(shù)關(guān)系式計(jì)算得到的結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果，發(fā)現(xiàn)兩老具有很好的一致性.3.給定功率、靶基距和濺射氣壓等實(shí)驗(yàn)參數(shù)后，采用該系列函數(shù)式可計(jì)算出某條件下 薄膜的擇

29、優(yōu)取向狀況.4 采用該函數(shù)關(guān)系可以計(jì)算出以(100)面或(002)面擇優(yōu)取向程度最佳的薄膜所對(duì)應(yīng) 的實(shí)驗(yàn)參數(shù).參考文獻(xiàn)1 Liufu D, Kao K C. J. Vac. Sci. Technol. A, 199& 16 (4): 2360-2366.2 Marc-Alexandre Dubois, Paul Muralt. Appl. Phys. Lett., 1999, 74 (20): 3032-3034.3 Wauk M T, Winslow D K. Appl. Phys. Lett. 1968)13: 286-28&4 Davis R F. Proc IEEE,

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