化妝品中鉛的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書-

1、化妝品中鉛的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書火焰原子吸收光譜法1目的為了保證實(shí)驗(yàn)有序進(jìn)行,規(guī)范實(shí)驗(yàn)操作,使工作有據(jù)可依,特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2適用范圍適用于化妝品中鉛的測(cè)定。引用標(biāo)準(zhǔn)GB化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007年版。本方法儀器檢出限:火焰原子吸收光譜法為0.20mg/L。3原理火焰原子吸收光譜法原理:試樣經(jīng)處理后,將溶液導(dǎo)入原子吸收光譜儀中,火焰原子化后,吸收217.0nm共振線,其吸收量與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。4檢測(cè)限、測(cè)定低限和線性范圍火焰原子吸收光譜法:由0.2、0.5、1.0、1.5、2.0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)系列繪制成鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性關(guān)系良好(r>0.9990本方法儀器最低檢測(cè)限為0.2mg

2、/L,取樣量為1g,樣品消解液定容體積為25mL時(shí),最低定量限為2.0mg/kg。5儀器和設(shè)備5.1HITACHI Z-2300原子吸收分光光度計(jì)(附火焰原子化器和鉛空心陰極燈。5.21000µL、5000µL移液器。5.3可調(diào)式電熱板,可調(diào)式電爐。5.4Mettle TOLEDO電子天平:PL403型。6試劑與溶液6.1試劑6.1.1硝酸,優(yōu)級(jí)純。6.1.3高氯酸,優(yōu)級(jí)純。6.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液6.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):向國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購(gòu)買,標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1000g/mL,介質(zhì)為5%HNO3。6.2.2鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10g/mL:吸取1000g/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL于容量瓶

3、中,加硝酸0.5mol/L至刻度,混勻,該標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液濃度為10g/mL;6.2.3鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1g/mL:吸取10g/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于容量瓶中,加硝酸0.5mol/L至刻度,混勻,該標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液濃度為1g/mL;6.2.4鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(1g/mL:吸取1g/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于容量瓶中,加硝酸0.5mol/L至刻度,混勻,該標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液濃度為50g/L。50g/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液儲(chǔ)存于塑料瓶中,使用期為1個(gè)月以內(nèi)。用于火焰原子吸收的0.2、0.5、1.0、1.5、2.0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)系列在4時(shí)可保存三個(gè)月。7實(shí)驗(yàn)方法本方法所使用的酸、堿溶液對(duì)人體有害,應(yīng)佩戴乳膠手套、口罩和護(hù)目鏡避免

4、攝入口或與皮膚接觸。7.1檢驗(yàn)流程:樣品制備稱樣,同時(shí)稱取有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)量控制樣樣品,標(biāo)物化學(xué)前處理,并定容后上機(jī)原子吸收儀器開機(jī)并優(yōu)化條件上機(jī)測(cè)試并分析數(shù)據(jù)不符合標(biāo)物中鉛含量與證書給定范圍比較符合7.2試樣制備:在采樣和制備過程中,應(yīng)注意不使試樣污染。7.3試樣消解:每次取樣時(shí)應(yīng)取一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選定以本次能力驗(yàn)證樣品性質(zhì)類似的標(biāo)樣。濕法消解法:稱取樣品0.5-1.0g(干樣、含脂肪高的樣品約1.00g,鮮樣< 2.0g,液體樣品2-5mL于三角瓶或高腳燒杯中,放數(shù)粒玻璃珠,加20mL硝酸+高氯酸混合液(4+1,加蓋浸泡過夜。置于電爐上消解,直至冒白煙,如果消化不完全則

5、需繼續(xù)加入硝酸+高氯酸混合液(4+1,直至消化液呈無(wú)色透明或呈微黃色。將樣品消化液洗入10-25mL容量瓶中,用少量水多次洗滌三角燒瓶洗液合并于容量瓶中定容至刻度,混勻備用;同時(shí)作試劑空白。注意:試樣消解方法根據(jù)樣品類別和基體決定,容易消化的樣品如蔬菜、水果、魚類、肉類、蛋類及飲料等采用濕法消解,樣品質(zhì)量約1g定容至10mL(飲料取2-5mL;有些含鹽量高的樣品如醬油、調(diào)味料等和保健食品等基體較為復(fù)雜的,可采用濕法消解和微波消解法,樣品消解液定容為50-100mL。7.4上機(jī)測(cè)定7.4.2火焰原子吸收光譜法:7.4.2.1開機(jī)順序:打開空壓機(jī)(出口壓力調(diào)節(jié)到350kpa左右打開乙炔(出口壓力到

6、75kpa左右打開通風(fēng)系統(tǒng)開儀器電源開計(jì)算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng)。7.4.2.2元素?zé)粜盘?hào)優(yōu)化:a.進(jìn)入優(yōu)化界面。待開機(jī)后,將鉛元素?zé)舭惭b在相應(yīng)的燈座上,然后打開軟件,點(diǎn)擊“工作表格”“由.新建”在“模板”里選中以前做鉛的文件在“名稱”里以當(dāng)前日期命名新建的文件“確定”,在彈出的對(duì)話框里點(diǎn)擊“優(yōu)化”b.打開火焰屏蔽蓋,將儀器自帶的卡片垂直于狹縫放置,其中要求卡片中的豎線落在狹縫中,用手調(diào)節(jié)元素?zé)舻鬃陌粹o,使元素?zé)艄獍吲c氘燈光斑重合以達(dá)到扣背景的目的。c.將卡片移開,蓋上屏蔽蓋,觀察信號(hào)優(yōu)化界面中背景燈與元素?zé)舻哪芰?觀察發(fā)現(xiàn)元素?zé)舻哪芰吭诓粩嗑徛仙?待20-30min左右元素?zé)粜盘?hào)開始穩(wěn)定下來(lái),此

7、時(shí)點(diǎn)擊“自動(dòng)增益”,發(fā)現(xiàn)自動(dòng)增益值較開始變小,由原來(lái)的60%減小為56%,元素?zé)舻哪芰恳蚕陆挡⑴c氘燈能量開始匹配。這表明元素?zé)粜盘?hào)優(yōu)化完畢。點(diǎn)擊“確定”。7.4.2.3儀器主要測(cè)試條件a.進(jìn)樣模式:手動(dòng)b.儀器模式:吸收c.火焰類型:空氣/乙炔d.空氣流速:13.60L/mine.乙炔流速:2.80L/minf.測(cè)量模式:積分g.校正模式:濃度h.測(cè)量時(shí)間:3.0si.讀數(shù)延遲:3.0sj.讀數(shù)次數(shù):標(biāo)樣:3次;樣品:3次。k.元素?zé)綦娏?4.0mAl.單色器波長(zhǎng):217.0nmm.狹縫:1.0nmn.扣背景:開7.4.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:將配制好的0.20、0.50、1.0、1.5、2.0m

8、g/L鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液直接上機(jī)測(cè)試,測(cè)得其吸光值與濃度關(guān)系的線性回歸方程。7.4.2.4樣品測(cè)定:分別吸取樣液和試劑空白液,測(cè)得其吸光值,代入標(biāo)準(zhǔn)系列的線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。7.4.2.5填寫原始記錄并在LRP上登記結(jié)果。8相關(guān)記錄:8.13JS4.12-3檢驗(yàn)原始記錄-火焰法8.23S3-94VARIAN AA240FS原子吸收分光光度計(jì)安全操作規(guī)程8.33S3-94VARIAN AA240FS原子吸收分光光度計(jì)維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程附錄一 檢驗(yàn)原始記錄 格式編號(hào)： 樣 品 名 稱 樣品數(shù)/重量 檢 驗(yàn) 項(xiàng) 目 委托單/樣品 編 號(hào) / 產(chǎn) 地 / GB/T 7917.3-1987 鉛 檢 驗(yàn)

9、 依 據(jù) 一、消解方法： 取 1.00-2.00 g 混勻后的樣品于高腳燒杯中，加數(shù)粒玻璃珠，加 10 mL 硝酸由低溫到高 溫加熱消解，當(dāng)消解液體積減少到 23 mL，移去熱源，冷卻。加入高氯酸 25 mL，繼續(xù) 加熱消解，不時(shí)緩緩搖動(dòng)使均勻，消解至冒白煙，消化液無(wú)色透明或略帶黃色，濃縮消解液 至 1 mL 左右。冷至室溫后用水洗滌高腳燒杯并入 10mL 具塞比色管中，以去離子水定容至 刻度。如樣液混濁，離心沉淀后，取上層清液測(cè)定。同時(shí)作試劑空白。 二、測(cè)定方法： 火焰原子吸收分光光度法。 三、主要儀器： HITACHI Z-2300 原子吸收分光光度計(jì)，編號(hào)：1248JSS076；天平編號(hào)

10、：0848JSS212。 四、儀器條件： 波長(zhǎng)：283.3 nm；狹縫：1.3 nm。儀器檢測(cè)低限：0.20 mg/L。 五、標(biāo)準(zhǔn)系列（由 S12-0342-011000 mg/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋而得） ： 0.20、0.50、1.0、1.5、2.0 mg/L。 六、測(cè)定結(jié)果： 平行樣 1 2 七、計(jì)算公式： M (g V (mL A0 (mg/L A1 (mg/L X (mg/kg X (mg/kg X= ( A1 - A0 ´ V M X樣品中鉛含量(mg/kg； V 樣品消化液定容體積(mL； A1測(cè)定樣品溶液中鉛含量(mg/L； A0空白溶液中鉛含量(mg/L； M 樣品

11、質(zhì)量( g 。 檢驗(yàn)員： 檢驗(yàn)日期： 復(fù)核： 附錄二 3S3-94 VARIAN AA240FS 原子吸收分光光度計(jì) 安全操作規(guī)程 1開機(jī)順序 1.1 輔助系統(tǒng)檢查 打開空壓機(jī)，出口壓力調(diào)節(jié)到 350 kPa 左右；打開乙炔，出口壓力調(diào)節(jié)到 75 kPa 左右。 （乙炔氣壓力如低于 700 kPa ，請(qǐng)更換鋼瓶，防止丙酮溢出。 ） 1.2 通電 打開通風(fēng)系統(tǒng)， 開附件和外設(shè)電源， 開儀器電源， 開計(jì)算機(jī)， 進(jìn)入操作系統(tǒng)。 1.3 運(yùn)行工作軟件，啟動(dòng) SpectrAA 軟件。 2 新編元素分析方法 單擊工作表格窗口， 單擊新建窗口， 在“名稱”處輸入分析方法名稱， 按確定， 進(jìn)入新建頁(yè)面。單擊添

12、加方法窗，選擇要分析的元素并進(jìn)入下一步驟。 2.1 手動(dòng)模式 調(diào)節(jié)燈位，燃燒頭，霧化器等，直至信號(hào)最佳化。 2.1.1 編輯方法（建立編輯方法） 類型/模式：選擇進(jìn)樣模式-手動(dòng)；選擇需要的火焰類型和氣體流量；選擇儀 器模式-吸收； 測(cè)量：選擇測(cè)量模式-積分；選擇校正模式-濃度（或其他） ；選擇讀數(shù)次數(shù)； 選擇測(cè)量時(shí)間； 光學(xué)參數(shù)：選擇元素?zé)魠?shù)；選擇單色器參數(shù)； 標(biāo)樣：輸入標(biāo)液濃度等其它參數(shù)； 校正：輸入各個(gè)參數(shù)； 編輯完各個(gè)參數(shù)后，點(diǎn)擊“確定”保存方法。 2.1.2 編輯樣品信息（標(biāo)簽） 在標(biāo)簽窗口編輯樣品信息。 2.1.3 分析樣品（分析） 點(diǎn)擊“優(yōu)化”選擇要優(yōu)化的元素?zé)?；調(diào)節(jié)燈座后面的兩

13、個(gè)螺帽，同時(shí)按“自動(dòng) 增益”，直至增益值不變；點(diǎn)擊“確定”。 點(diǎn)擊“選擇”選擇需要分析的樣品； 點(diǎn)擊“開始”，按提示進(jìn)行分析測(cè)量。 2.1.4 打印報(bào)告 在“工作表格”選擇需要打印的工作表格，選擇報(bào)告風(fēng)格和內(nèi)容，在“報(bào)告”界 面打印報(bào)告，同時(shí)保存結(jié)果。 2.2 快速序列分析（FS）模式 2.2.1 編輯方法：編輯各種參數(shù)。 2.2.2 編輯樣品信息 2.2.3 分析樣品：按照提示完成操作。 3關(guān)機(jī) 樣品分析完成后，儀器吸蒸餾水 3-5 分鐘，清洗霧化器系統(tǒng)。 關(guān)閉乙炔氣瓶閥。 按點(diǎn)火按鈕點(diǎn)燃火焰，并讓火焰自然熄滅，將管道中的乙炔消耗掉。 關(guān)閉空壓機(jī)，放掉空壓機(jī)中氣體。 關(guān)閉所有被打開的窗口并退

14、出軟件。 附錄三 3S3-95 VARIAN AA240FS 原子吸收分光光度計(jì) 維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程 1主題內(nèi)容與適用范圍 本規(guī)程規(guī)定了 VARIAN AA240FS 原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù)保養(yǎng)要求。 本規(guī)程適用于 VARIAN AA240FS 原子吸收分光光度計(jì)。 2引用文件 2JS17儀器設(shè)備管理程序 3維護(hù)保養(yǎng)要求 3.1 儀器需放置于清潔、干燥通風(fēng)的環(huán)境中。儀器室盡量不要長(zhǎng)時(shí)間放置暴露的 酸溶液。 3.2 空心陰極燈：一般低電流時(shí)，預(yù)熱 5-10 分鐘；高電流(10mA時(shí)，應(yīng)預(yù)熱 30 分鐘。 燃燒頭：應(yīng)該有 5 分鐘的時(shí)間燃燒，以達(dá)到熱平衡。 3.3 乙炔： 乙炔氣出口壓力應(yīng)保持 100 kPa (15 psig以下； 乙炔氣壓力