實(shí)驗(yàn)一水中溶解氧的測(cè)定-碘量法

1、水中溶解氧的測(cè)定碘量法一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 理解碘量法測(cè)定水中溶解氧的原理。2. 學(xué)會(huì)溶解氧采樣瓶的使用方法。 3. 掌握碘量法測(cè)定水中溶解氧的操作技術(shù)要點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理水中溶解氧的測(cè)定，一般用碘量法。在水中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，生成氫氧化錳沉淀。此時(shí)氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2MnMnO3+2H2O(棕色沉淀)加入濃硫酸使棕色沉淀(MnMn03)與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應(yīng)，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的顏色也就越深。2K

2、I+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反應(yīng)完畢的水樣，以淀粉做指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算出水樣中溶解氧的含量。三、實(shí)驗(yàn)用品：1、儀器：溶解氧瓶(250ml)   錐形瓶(250ml)     酸式滴定管(25ml)   移液管(50m1)   吸球2、藥品：硫酸錳溶液  堿性碘化鉀溶液  濃硫酸   淀粉溶液(1) &#

3、160; 硫代硫酸鈉溶液(0.025molL)四、實(shí)驗(yàn)方法(一)水樣的采集與固定1、用溶解氧瓶取水面下2050cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水樣充滿250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢蓋上，不留氣泡。2、在河岸邊取下瓶蓋，用移液管吸取硫酸錳溶液1ml插入瓶?jī)?nèi)液面下，緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。3、取另一只移液管,按上述操作往水樣中加入2ml堿性碘化鉀溶液,蓋緊瓶塞，將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時(shí)，水樣中的氧被固定生成錳酸錳(MnMnO3)棕色沉淀。將固定了溶解氧的水樣帶回實(shí)驗(yàn)室備用。(二)酸化 往水樣中加入2ml濃硫酸，蓋上瓶塞，搖勻，直至沉淀物完全溶解為止(若沒(méi)全溶解還可再加少量的濃酸)。此

4、時(shí)，溶液中有I2產(chǎn)生，將瓶在陰暗處放5分鐘，使I2全部析出來(lái)。(三)用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中。2、用標(biāo)準(zhǔn)Na2SN2O3溶液滴定至淺黃色。3、向錐形瓶中加入淀粉溶液2ml(此時(shí)確芤合岳渡?。4、繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色變成無(wú)色為止。5、記下消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。 6、按上述方法平行測(cè)定三次。(四)計(jì)算 溶解氧(mgL)CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水O22Mn(OH)2MnMnO32I24Na2S2O3 1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當(dāng)用硫代硫

5、酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以4可得到氧的質(zhì)量(mg)，再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數(shù)：CNa2S2O3硫代硫酸鈉摩爾濃度(00250molL)VNa2S2O3硫代硫酸鈉體積(m1)V水 水樣的體積(ml)測(cè)定結(jié)果記錄表水樣編號(hào)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 c/（mol/L）硫代硫酸鈉溶液消耗量V/ml水樣溶解氧值 DO（mg/L）(五)參考資料溶解于水中的氧稱為溶解氧，以每升水中含氧(O2)的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的含量與大氣壓力、空氣中氧的分壓及水的溫度有密切的關(guān)系。在1.013×105Pa的大氣壓力下，空氣中含氧氣20.9時(shí)，氧在不同溫度的淡水中的溶解度也不同。如果大氣壓力改變

6、，可按下式計(jì)算溶解氧的含量：S1SP1.013×105式中S1大氣壓力為P( Pa)時(shí)的溶解度(mgL)；S在l.013×105Pa時(shí)的溶解度數(shù)(mgL)；P實(shí)際測(cè)定時(shí)的大氣壓力(Pa)。氧是大氣組成的主要成分之一，地面水敞露于空氣中，因而清潔的地面水中所含的溶解氧常接近于飽和狀態(tài)。在水中有大量藻類繁殖時(shí)，由于植物的光合作用而方出氧，有時(shí)甚至可以含有飽和的溶解氧。如果水體被易于氧化的有機(jī)物污染，那么，水中所含溶解氧就會(huì)減少。當(dāng)氧化作用進(jìn)行的太快，而水體又不能從空氣中吸收氧氣來(lái)補(bǔ)充氧的消耗，溶解氧不斷減少，有時(shí)甚至?xí)咏诹?。在這種情況下，厭氧細(xì)菌繁殖并活躍起來(lái)，有機(jī)物發(fā)生腐

7、敗作用，水體產(chǎn)生臭味。因此，溶解氧的測(cè)定對(duì)于了解水體的自凈作用，有極其重要的關(guān)系。在一條流動(dòng)的河水中，取不同地段的水樣來(lái)測(cè)定溶解氧?？梢詭椭私庠撍w在不同地點(diǎn)所進(jìn)行的自凈作用情況。(六)試劑的配制l、硫酸錳溶液。溶解480g分析純硫酸錳(MnS04· H20)溶于蒸餾水中，過(guò)濾后稀釋成1L。2、堿性碘化鉀溶液。取500g分析純氫氧化鈉溶解于300400ml蒸餾水中(如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉，此時(shí)如有沉淀生成，可過(guò)濾除去)。另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中。將上述兩種溶液合并，加蒸餾水稀釋至1L。3、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶解6.2g分析純硫代硫酸鈉(N

8、a2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸餾水中，然后在加入0.2g無(wú)水碳酸鈉，移入1L的溶量瓶中，加入蒸餾水至刻度(0.0250molL)。為了防止分解可加入氯仿數(shù)毫升，儲(chǔ)于棕色瓶中用前進(jìn)行標(biāo)定：1)重鉻酸鉀標(biāo)溶液：精確稱取在于110干燥2小時(shí)的分析純重鉻酸鉀1.2258g，溶于蒸餾水中，移入1L的溶量瓶中，稀釋至刻度(0.0250molL)。2)用0.0250molL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫代硫酸鈉的濃度。在250ml的錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及50ml蒸餾水。用滴定管加入15.00ml 0.0250moll重鉻酸鉀溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此時(shí)發(fā)生下列反應(yīng)：K2Cr07十6KI十7H2S044K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20在暗處?kù)o置5分鐘后，由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色，加入2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。標(biāo)定應(yīng)做三個(gè)平行樣，求出硫代硫酸鈉的準(zhǔn)確濃度，較準(zhǔn)0.0250molL。CNa2S20315.00×0.0250VNa2S203五、注意事項(xiàng) 1.當(dāng)水樣中的亞硝酸鹽氮含量高于0.05mg/L時(shí)會(huì)干擾測(cè)定，可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。 2.若水中含鐵離子達(dá)100200mg/L時(shí)，可加入1mL40%的氟化鉀溶