實驗1 儀器的認領、洗滌與干燥

1、實驗1 儀器的認領、洗滌與干燥實驗目的1、熟悉無機化學實驗室的規(guī)則和要求。2、領取無機實驗常用儀器，熟悉其名稱、規(guī)格及使用注意事項。3、學習并練習使用常用儀器的洗滌和干燥方法。實驗內容一、認領儀器按儀器數(shù)量、規(guī)格型號逐個領取儀器，填寫儀器認領清單并認識無機實驗常用儀器。品 名規(guī) 格數(shù)量品 名規(guī) 格數(shù)量燒杯(beaker)500mL1移液管(pipet)5mL1250mL12mL1100mL2表面皿(watch glass)9cm50mL1蒸發(fā)皿(evaporating dish)9cm1容量瓶(volumetric flask)100mL1坩堝(crucible)150ml2泥三角(clay

2、triangle)1錐形瓶(Erlenmeyer flask)50mL1井穴板(well board)6孔125mL29孔1硬質試管(test tube)大2微量滴頭(minim eye dropper)2離心試管(centrifugal tube)10mL10多用滴管(multiuse dropper)2小試管(test tube )小6稱量瓶(weighing bottle)4比色管(calorimetric tube)5mL2溫度計(thermometer)1501量筒(graduated cylinder)50mL1玻璃棒(stirring rod)小125mL1洗耳球(suction

3、 ball)110mL1坩堝鉗(crucible clamp)1洗瓶(wash bottle)_1藥品箱(medical box)1研缽(mortar)酒精燈(spirit blowlamp)1鑷子(plier)1酒精噴燈(Bunsen burner)布氏漏斗(Buchner funnel)9cm1石棉網(asbestos net)1試管架(test tube rack)1三角架(tripod)1試管夾(test tube clamp)1玻璃漏斗(glass funnel)6cm1常用儀器總匯附：儀器的使用方法與注意事項儀器規(guī)格主要用途使用方法和注意事項試管、離心試管分硬質試管、軟質試管，有刻

4、度、無刻度、有支管、無支管等。按容量分有5，10，15，20，25，50（ml）等。無刻度的按管外徑×管長(mm)，如15×75等。常溫或加熱條件下作少量試劑反應容器，便于操作和觀察。收集少量氣體用。具支試管可檢驗氣體產物。離心試管可用于沉淀分離。反應液不超過1/2；加熱時不超過1/3，以防濺出。管外水應擦干，防有水滴使受熱不勻，試管破裂和燙手。加熱液體時，傾斜45度，防爆沸，管口不對人。加熱固體管口略下傾，增大受熱面，避免管的冷凝水回流。離心試管不可直接加熱。燒杯硬質、軟質、一般按容量(ml)分：25，50，100，150，200，250常溫或加熱下作大量物質反應器，反應

5、物易混合均勻。配制容液用。反應液不超過2/3，防液體濺出。加熱時，反應液不超過1/2，外壁擦干，燒杯底要墊石棉網，以防受熱不勻。錐形瓶硬、軟質，有無刻度，廣、細口，微型等,容量(ml):50，100，150，200反應容器。振蕩方便，適用于滴定。盛液不能太多，防止液體濺出。實驗時應下墊石棉網或置于水槽中，以防受熱不勻。滴瓶玻璃質，分棕色、無色兩種，滴管上帶有橡皮膠頭。按容量（ml）分：15，30，60，125盛放少量液體試劑或溶液，便于取用。棕色瓶裝見光易分解或不太穩(wěn)定的物質，防止物質或解或變質。滴管不能吸得太滿，也不能倒置，防止試劑侵蝕橡皮膠頭。滴管專用，不得弄亂、弄臟，以防沾污試劑漏斗長頸

6、、短頸，規(guī)格(按斗徑大小分)有 60,100,（mm）,熱漏斗用于熱濾過濾液體傾注液體長頸漏斗常裝配氣體發(fā)生器，加液用。不可直接加熱。過濾時漏斗頸尖端必須緊靠承接濾液的容器壁。長頸漏斗作加液時斗頸應插入液面內。稱量瓶按容量(ml)分：高型：10，20；矮型：5，10，15準確稱取一定量固體藥品時用不能加熱，蓋子是磨口配套的，不得丟失、弄亂。不用時應洗凈，磨口處墊紙條，防止粘連。量筒按容量分（ml）：5，10，20，25，50，100，200上部大下部小的叫量杯用于量取一定體積的液體應豎直放在桌面上讀數(shù)。視線與彎月面相切不可加熱，不可作為實驗容器（溶解、稀釋等）。不可量熱溶液或液體。移液管刻度管

7、型和單刻度胖肚型。按最大標度(ml)有1,2,5,10,25等,微量0.1,0.2,0.25,此外還有自動移液管。精確移取一定體積的液體時用。吸入液體液面超過刻度時用食指按住管口，輕輕放氣，使液面降于刻度，食指按住管口，移往指定容器上，放開食指，使液體注入。用時先用待移液潤洗三次。最后一滴殘留液不要吹出(有吹字除外)。 容量瓶按刻度以下的容量分：5，10，25，50，100，150，200現(xiàn)在也有塑料塞的。配制準確濃度溶液時用。溶液先在燒杯內全部溶解，然后移入容量瓶。不能加熱，避免影響容量瓶的精確度，不能代替試劑瓶來存放溶液。抽濾瓶布氏漏斗為質。以口徑大小表示;抽濾瓶為玻璃制品，以容量大小表示

8、，如250ml、500ml兩者配套使用，用于無機制備中晶體或沉淀的減壓過濾。不能直接加熱。濾紙要略小于漏斗內徑，又要把詢問小孔全部蓋住，以免漏濾。使用時先抽氣，再過濾，停止過濾時，要先放氣，后關泵。蒸發(fā)皿平底、圓底等，規(guī)格（按上口徑mm）分：30，60，50，60，80，95口大底淺，蒸發(fā)速度快，作蒸發(fā)、濃縮溶液用，視液體性質不同選不同質的蒸發(fā)皿能耐高溫，但不宜驟冷。一般放在石棉網上加熱。坩鍋瓷質，也有石墨、石英、鐵、Ni、Pt等，規(guī)格以容量（ml）分：10，15，25，50強熱、鍛燒固體用，隨固體性質不同可選不同質地的坩鍋放在泥三角上直接強熱或鍛燒；加熱或反應完畢后用坩鍋鉗取下時，坩鍋應預熱

9、，取下后應放置石棉網上。二、常用儀器的洗滌玻璃儀器的洗滌方法很多，應根據實驗的要求，污物的性質，沾污的程度來選用，常用的洗滌方法如下：1、刷洗：用水和毛刷刷洗，除去儀器上的塵土，其它不溶性雜質和可溶性雜質。2、用去污粉、肥皂或洗滌劑洗：洗去油污和有機物質，若油污和有機物質仍洗不干凈，可用熱的堿液洗。3、用鉻酸洗液洗：在進行精確的定量實驗時，對儀器的潔凈程度要求很高，所用儀器形狀特殊，這時要用洗液洗。將8g研細的工業(yè)K2Cr2O7加入到溫熱的100mL濃硫酸中小火加熱，切勿加熱到冒白煙。邊加熱邊攪動，冷卻后儲于細口瓶中。洗滌方法： 先將玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。盡量把器皿內的水去掉，以免沖稀

10、洗液。 然后將洗液倒入待洗容器，反復浸潤內壁，使污物被氧化溶解。 用畢將洗液倒回原瓶內，以便重復使用。 洗液瓶的瓶塞要塞緊，以防洗液吸水失效。鉻酸洗液有強酸性和強氧化性，去污能力強，適用于洗滌油污及有機物。洗液有強腐蝕性，勿濺在衣物、皮膚上。當洗液的顏色由原來的深棕色變?yōu)榫G色，即重鉻酸鉀被還原為硫酸鉻時洗滌效能下降，應重新配制。比色皿應避免使用毛刷和鉻酸洗液。4、用濃HCl洗：可以洗去附著在器壁上的氧化劑，如二氧化錳，大多數(shù)不溶于水的無機物都可洗去，如灼燒過沉淀物的瓷坩堝，可先用熱HCl(1:1)洗滌，再用洗液洗。5、用氫氧化鈉的高錳酸鉀洗液洗：可以洗去油污和有機物，洗后在器壁上留下的二氧化錳

11、沉淀可再用鹽酸洗。6、其它洗滌方法：除上述方法外，還可根據污物的性質選用適當試劑，如AgCl沉淀，可用氨水洗滌；硫化物沉淀可用硝酸加鹽酸洗滌。洗滌玻璃儀器的基本要求：用以上各種方法洗滌后，經用自來水沖洗干凈的儀器上往往還留有Ca2+、Mg2+、Cl等離子，如果實驗中不允許這些離子存在，應該再用蒸留水把它們洗去，使用蒸餾水的目的只是為了洗去附在儀器壁上的自來水，所以應該盡量少用，符合少量(每次用量少)多次(一般洗3次)的原則。1、洗凈的儀器壁上不應附著不溶物、油污。這樣的儀器可被水完全濕潤，把儀器倒過來，水即順器壁流下，器壁上只留下一層薄而均勻的水膜，不掛水珠，表示儀器已洗凈。2、已洗凈的儀器不

12、能用布或紙抹。因為布和紙的纖維會留在器壁上弄臟儀器。3、在定性、定量的實驗中，由于雜質的引進會影響實驗的準確性，對儀器的要求比較高，但在有些情況下，如一般的無機制備，性質實驗，對儀器的潔凈程度要求不高，儀器只要刷洗干凈，用不到要求不掛水珠，也不必用蒸餾水蕩洗，工作中應要求實際情況決定洗滌的程度。三、儀器的干燥常用儀器可用以下方法干燥1、晾干：不急用的儀器，在洗凈后可倒掛在干凈的實驗柜內或儀器架上，任其自然干燥。2、烘箱烘干：將洗凈的儀器盡量倒干水后，放進烘箱內，放時應使儀器口朝下，并在烘箱最下層放一搪瓷盤，承接從儀器上滴下來的水，以免水滴到電熱絲上，損壞電熱絲。3、烤干：一些常用的燒杯，蒸發(fā)皿

13、等可放在石棉網上，用小火烤干，試管可用試管夾夾住，在火焰上來回移動，直至烤干，但必須使管口低于管底，以免水珠倒流至試管灼熱部分，使試管炸裂，待烤到不見水珠后，將管朝上趕盡水氣。4、氣流烘干：試管、量筒等適合于在氣流烘干器上烘干。5、電吹風吹干。6、有機溶劑揮發(fā)帶走水汽。 注意事項1、試管內廢液必須先倒入廢液缸中，后注水洗滌。實驗用水應做到少量多次。2、不能一手同時握拿多支試管。刷洗時用力適度，實驗柜內儀器擺放應便于取用。3、若用王水洗滌，王水必須用新配制的（王水不穩(wěn)定）。4、鉻酸洗液常放置在通風櫥內，用后要回收。5、無機化學實驗主要采用微量化，所有涉及到實驗中的試劑，在藥品箱二級試劑瓶中應備有

14、，若無，則在公共藥品臺上；二級試劑瓶每次取藥僅限當天實驗用，不必多取，以防變質；二級試劑瓶不要混裝，瓶蓋亦不可任意調換。實驗習題1、烤干試管時為什么管口略向下傾斜？2、什么樣的儀器不能用加熱的方法進行干燥，為什么？3、畫出離心試管、多用滴管、井穴板、量筒、容量瓶簡圖，說明其主要用途和注意事項。實驗報告及書寫要求每次做完實驗后均應及時上交實驗報告，書寫無機化學實驗報告應根據實驗的類型有所側重，常見的基本格式如下，同學們應注意以下幾點。1、實驗報告的書寫應實事求是、獨立完成，同學間可互相討論，但嚴禁杜撰、修改實驗數(shù)據或抄襲他人數(shù)據和報告。2、原理、過程、結果分析與討論應簡明詳實。3、書寫應字跡工整，段落結構層次清楚，文字敘述準確、規(guī)范。（實驗報告的書寫有法，但無定法，一份好的實驗報告，應目標明確，重點突出、條理清楚，層次分明，書寫整潔，格式規(guī)范，表述準確，詳略得當。用盡可能用圖、表、公式等科學語言，在較少的篇幅里，讓閱讀者獲得實驗者的關于實驗的盡可能多的信息。）附無機化學實驗報告的書寫格式無機化學測定（原理）實驗報告實驗名稱：_時間：_同組人：_氣溫：_氣