實驗室試劑管理及實驗用水

1、 一、實驗室試劑管理試劑的定義廣義的講，藥品檢驗實驗室中所指的廣義的講，藥品檢驗實驗室中所指的試試劑劑包括包括溶溶劑、劑、微微 生物培養(yǎng)基、固態(tài)、液態(tài)和生物培養(yǎng)基、固態(tài)、液態(tài)和氣氣態(tài)物態(tài)物質(zhì)質(zhì)以及以及除除標(biāo)準(zhǔn)物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)或?qū)φ栈驅(qū)φ?物質(zhì)之外的制備物質(zhì)。物質(zhì)之外的制備物質(zhì)。 分分類類123化學(xué)試劑（商業(yè)途徑）化學(xué)試劑（商業(yè)途徑）試液試液滴定液滴定液4 實驗用水實驗用水一、化學(xué)試劑基本知識介紹一、化學(xué)試劑基本知識介紹級別中文名稱英文名稱標(biāo)簽顏色主要用途一級優(yōu)級純GR綠精密分析實驗二級分析純AR紅一般分析實驗三級化學(xué)純CP藍一般化學(xué)實驗生化試劑生化試劑生物染色劑BR黃色生物化學(xué)實驗醫(yī)化學(xué)實驗化學(xué)試

2、劑的分級化學(xué)試劑的分級按照國家標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)試劑中所含按照國家標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)試劑中所含雜雜質(zhì)的質(zhì)的多多少，分少，分為為四個四個等等級級。此外，還有基準(zhǔn)試劑、色譜此外，還有基準(zhǔn)試劑、色譜純純試劑試劑、光譜光譜純純試劑試劑等等。化學(xué)試劑的標(biāo)準(zhǔn)簡介化學(xué)試劑的標(biāo)準(zhǔn)簡介國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)：國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)：1. 國家標(biāo)準(zhǔn)：化學(xué)工業(yè)部提出，國家標(biāo)準(zhǔn)局審批和發(fā)布，國家標(biāo)準(zhǔn)：化學(xué)工業(yè)部提出，國家標(biāo)準(zhǔn)局審批和發(fā)布， 其代號是其代號是“GB”，其編號采用順序號加年代號，中間用其編號采用順序號加年代號，中間用 以橫線分開，都用阿拉伯?dāng)?shù)字。以橫線分開，都用阿拉伯?dāng)?shù)字。如如GB2299-80高純硼酸高純硼酸，表示國家標(biāo)，表示國家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)2299號

3、號，1980年頒布。年頒布。2. 部頒標(biāo)準(zhǔn)：由化學(xué)工業(yè)部組織制訂、審批和發(fā)布，報送部頒標(biāo)準(zhǔn)：由化學(xué)工業(yè)部組織制訂、審批和發(fā)布，報送 國家標(biāo)準(zhǔn)局備案，其代號是國家標(biāo)準(zhǔn)局備案，其代號是“HG”或或“HGB”3. 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑的標(biāo)準(zhǔn)簡介化學(xué)試劑的標(biāo)準(zhǔn)簡介國國外外標(biāo)準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)：對我國化學(xué)試劑工業(yè)影響較大的國外試劑標(biāo)準(zhǔn)有：對我國化學(xué)試劑工業(yè)影響較大的國外試劑標(biāo)準(zhǔn)有：1.默克標(biāo)默克標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)：世界上第一個制定和公布試劑標(biāo)準(zhǔn)的公司。：世界上第一個制定和公布試劑標(biāo)準(zhǔn)的公司。2.羅津標(biāo)準(zhǔn)：全稱為具有試驗和測定方法的化學(xué)試劑及羅津標(biāo)準(zhǔn)：全稱為具有試驗和測定方法的化學(xué)試劑及 其標(biāo)準(zhǔn)，目前世界上很有名的一部學(xué)者

4、標(biāo)其標(biāo)準(zhǔn)，目前世界上很有名的一部學(xué)者標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)。3.ACS規(guī)格：全稱為化學(xué)試規(guī)格：全稱為化學(xué)試劑劑-美國化學(xué)學(xué)會規(guī)格，由美國化學(xué)學(xué)會規(guī)格，由 美國化學(xué)學(xué)會分析委員會編撰。美國化學(xué)學(xué)會分析委員會編撰。試劑管理主要包括下面三個環(huán)節(jié)。購買/制備使用廢棄二、試劑管理二、試劑管理Nati評評估估內(nèi)內(nèi)容容信信譽譽售售后服后服務(wù)務(wù)管管 理理1. 供應(yīng)商的選擇及供應(yīng)商的選擇及資質(zhì)資質(zhì)評價評價質(zhì)質(zhì) 量量 價價 格格評價報告與有關(guān)資料一并存檔備案評價報告與有關(guān)資料一并存檔備案應(yīng)定期進行應(yīng)定期進行2. 試劑的接收試劑的接收是否符合實 驗要求有效期等等檢查包裝檢查包裝 完整性完整性發(fā)票送貨單檢驗報告等等檢查標(biāo)簽檢查標(biāo)簽

5、準(zhǔn)確性準(zhǔn)確性文件資料文件資料 的驗收的驗收3、試劑的存放、試劑的存放安全培訓(xùn)安全培訓(xùn)專人管理專人管理建立試建立試 劑目錄劑目錄監(jiān)控存儲監(jiān)控存儲 環(huán)境環(huán)境集中、分集中、分類存放類存放試劑應(yīng)集中在適宜的條件下存放（室溫， 冷藏或者冷凍），實驗室中應(yīng)盡量少存放 試劑。相互混合或接觸后可以產(chǎn)生劇烈反應(yīng)、燃燒、爆炸、放出有毒氣體的兩種以上的化合物 稱為不相容化合物，不能混放。如：強氧化 性物質(zhì)與還原性物質(zhì)腐蝕性試劑宜放在塑料或搪瓷的盤或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。易燃易爆試劑應(yīng)儲存于鐵柜中，柜的頂部有 通風(fēng)口。嚴(yán)禁在化驗室存放20L的瓶裝易燃 液體。易燃易爆藥品不要放在冰箱內(nèi)（防爆 冰箱除外）集中分類

6、存放集中分類存放藥品柜和試劑溶液均應(yīng)避免陽光直曬及靠近 暖氣等熱源。要求避光的試劑應(yīng)裝于棕色瓶 中或用黑紙/黑布包好存于柜中毒、麻、精、放、易制毒、危險化學(xué)品等的管理按照國家及各省市的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行4. 試劑標(biāo)簽試劑標(biāo)簽試劑標(biāo)簽（供應(yīng)商）開瓶簽（實驗室）品名批號生產(chǎn)商含量(純度)收到日期開啟日期開啟人有效日期/復(fù)驗期5、試液制備、試液制備應(yīng)有制備記錄，并歸檔留存。應(yīng)有制備記錄，并歸檔留存。應(yīng)在瓶上粘貼統(tǒng)一標(biāo)簽，標(biāo)簽上注明應(yīng)在瓶上粘貼統(tǒng)一標(biāo)簽，標(biāo)簽上注明“溶質(zhì)、溶質(zhì)、 溶劑、濃度、配制人、配制日期及有效期溶劑、濃度、配制人、配制日期及有效期”等等名稱填寫化學(xué)名，緩沖液的名稱后要注明溶液名稱填寫化學(xué)

7、名，緩沖液的名稱后要注明溶液 的的 p H 值值溶液濃度可以用物質(zhì)的量濃度、質(zhì)量濃度、質(zhì)溶液濃度可以用物質(zhì)的量濃度、質(zhì)量濃度、質(zhì) 量分?jǐn)?shù)、體積分?jǐn)?shù)等表示量分?jǐn)?shù)、體積分?jǐn)?shù)等表示當(dāng)溶劑是水時不必寫出，溶劑為非水物質(zhì)時，當(dāng)溶劑是水時不必寫出，溶劑為非水物質(zhì)時， 應(yīng)寫出溶劑應(yīng)寫出溶劑專人管理專人管理專門存放專門存放6.滴定液滴定液應(yīng)嚴(yán)格按照藥典或其他規(guī)定要求制備和標(biāo)定制備和標(biāo)定制備和標(biāo)定應(yīng)有滴定液標(biāo)化記錄，并存檔管理應(yīng)有具有資質(zhì)的專人管理，并專門存放。應(yīng)有明顯的標(biāo)簽，應(yīng)包括下述內(nèi)容：(a)名稱；(b)摩爾濃度（或者濃度）；(c)配制 日期和配制者姓名；(d)標(biāo)化日期和標(biāo)化者姓名。存放和管理存放和管理7

8、、試劑的有效期、試劑的有效期試劑試劑有出廠規(guī)定的,按出廠規(guī)定填 寫相對穩(wěn)定的試劑，有效期可為購入 后5年無規(guī)定，又不十分穩(wěn) 定的，根據(jù)相關(guān)資料 設(shè)定試劑的有效期試液試液標(biāo)準(zhǔn)/方法有要 求的，按標(biāo)準(zhǔn)/ 方法執(zhí)行常用溶液自配之 日起有效期為3 個月標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期一般 為2個月也可根據(jù)使用者的具體需要 設(shè)定培養(yǎng)基等生物制 劑的有效期一般 為3個月易變質(zhì)溶液，如緩沖溶液、NaOH、Na2S2O3、HCl等有效為1個月8、廢棄化學(xué)試劑和實驗廢液的、廢棄化學(xué)試劑和實驗廢液的處處理理使用過的化學(xué)試劑和實驗廢使用過的化學(xué)試劑和實驗廢液液應(yīng)按應(yīng)按照照建立建立的的規(guī)章制規(guī)章制度度處處理。建議實驗科室收集后由理。建

9、議實驗科室收集后由后后勤部勤部門門統(tǒng)一統(tǒng)一處處理。理。過期的試劑也應(yīng)廢棄，過期的試劑也應(yīng)廢棄，但但如如果果經(jīng)過經(jīng)過驗驗證，證，試試劑的有劑的有效效期期可可 以延長；以延長；過期過期的試劑可的試劑可以用以用于特定的于特定的目的目的。在這種。在這種情況情況下下， 必須給試劑的容器貼上合適必須給試劑的容器貼上合適的的標(biāo)簽。標(biāo)簽。9、試劑使用的一些注意事項、試劑使用的一些注意事項使用前應(yīng)嚴(yán)格確使用前應(yīng)嚴(yán)格確 認(rèn)標(biāo)簽，確定該認(rèn)標(biāo)簽，確定該 試劑能滿足實驗試劑能滿足實驗 要求要求。凡取出的試劑不凡取出的試劑不 允允許再倒回原試劑許再倒回原試劑瓶中。取完試劑后瓶中。取完試劑后要要蓋蓋緊緊瓶塞瓶塞，不可不可錯

10、錯換瓶塞。換瓶塞。應(yīng)根據(jù)實驗需要應(yīng)根據(jù)實驗需要 選擇不同純度級選擇不同純度級 別的試劑。別的試劑。打開易揮發(fā)打開易揮發(fā) 試劑的試劑的瓶瓶塞塞時時， 不可將瓶口對不可將瓶口對 準(zhǔn)臉部準(zhǔn)臉部或或他他人人。取用有毒、有惡取用有毒、有惡 臭的試劑，應(yīng)在臭的試劑，應(yīng)在 通風(fēng)櫥中進行，通風(fēng)櫥中進行， 用畢將用畢將瓶瓶塞塞蠟封蠟封。試劑的信息應(yīng)在試劑的信息應(yīng)在 原始記原始記錄錄中中體現(xiàn)體現(xiàn)， 以保證結(jié)果的可以保證結(jié)果的可追溯性。追溯性。不可直接用鼻子對不可直接用鼻子對 著試劑瓶口去辨認(rèn)著試劑瓶口去辨認(rèn) 氣味。絕不可用舌氣味。絕不可用舌 頭品嘗試劑。頭品嘗試劑。滴定液使用時，滴定液使用時， 應(yīng)注意標(biāo)化方法應(yīng)注

11、意標(biāo)化方法 和使用方法是否和使用方法是否 一致。一致。常規(guī)化學(xué)藥品實驗室安全注常規(guī)化學(xué)藥品實驗室安全注意意事項事項一、注意個人安全防護：實驗服、手套、防護鏡了解實驗室配備的安全設(shè)施的使用：急救箱、洗眼器、 沖淋設(shè)備、滅火器等。避免皮膚大面積暴露。二、應(yīng)了解關(guān)注不熟悉試劑的安全信息、標(biāo)簽化學(xué)品安全數(shù)據(jù)說明書（MSDS）三、避免不相容化學(xué)品互相接觸。了解一些易爆化學(xué)品的 使用方式，例如：乙醚老化和干燥形成結(jié)晶后極不穩(wěn)定，可能會爆炸。高氯酸如果在木制品、砌磚或纖維性物質(zhì)上干燥時，一旦 碰撞會發(fā)生爆炸并引起火災(zāi)?？辔端岷涂辔端猁}在加熱和撞擊時會發(fā)生爆炸。四、易揮發(fā)試劑應(yīng)注意密閉。 例如：流動相五、壓縮

12、氣體鋼瓶和液化氣容器的安全應(yīng)該安全地固定（例如用鐵鏈鎖?。┰趬ι匣驁怨痰膶嶒炁_上，以確保鋼瓶不會因為自然災(zāi)害而移動。 運輸時必須戴好蓋帽，并用手推車運送。大儲量鋼瓶應(yīng)存放在與實驗室有一定距離的適當(dāng)設(shè)施內(nèi)。 存放地點應(yīng)上鎖并適當(dāng)標(biāo)識。不應(yīng)放置在散熱器、明火或其他熱源或會產(chǎn)生電火花的 電器附近，也不應(yīng)置于陽光直曬下六、電和噪音斷電和漏電保護裝置, 接地系統(tǒng)，最好采用三相接頭。電路應(yīng)定期檢查和維護。超聲波：建議在密封單元中打開儀器。七、常見儀器的一些安全注意事項：1.離心機：液體飛濺，玻璃管碎裂。建議離心時應(yīng)密閉， 盡量使用安全材料，等儀器停止后再開啟蓋子。2.水浴：應(yīng)定期清潔，以避免微生物生產(chǎn)。建

13、議不要使用 疊氮化鈉作為抑菌劑。3.破損的玻璃儀器應(yīng)丟棄。二、實驗用水 蒸餾水 去離子水 反滲水超超純水純水將源水經(jīng)預(yù)處理除去懸浮物、不溶性雜質(zhì)后，用蒸餾法或離子交換法進一步純化除去可溶性、不溶性鹽類、有機物、 膠體而達一定純度標(biāo)準(zhǔn) 的水。Example Text以純水為水源，再經(jīng)離子交換、膜分離除鹽及非電解質(zhì)，使純水電解 質(zhì)幾乎完全除去，又將 不溶解膠體物質(zhì)、有機 物、細(xì)菌、SiO2等去除 到非常低的程度。純水純水原原水水又稱常水，指人們?nèi)粘?生活用水，有地面水、 地下水和自來水，是制 備純水的水源。源水水 質(zhì)直接關(guān)系純水制備工 藝的選取。源水中有懸 浮物、膠體及溶解性物 質(zhì)等雜質(zhì)。實驗室常

14、見水分類：實驗室常見水分類：中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB 66822008實驗室用 水規(guī)格中規(guī)定了實驗室用水規(guī)格、等級、制備方法、技 術(shù)指標(biāo)及檢驗方法。實驗用水質(zhì)量控制及檢測方法：可含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質(zhì)?？?采用蒸餾、反滲透、去離子后再經(jīng)蒸餾等 方法制備。適用于一般實驗室采用?？梢圆捎谜麴s、反滲透、或去離子等方法制備。三級水三級水二級水二級水基本不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機物。一級水一級水根據(jù)根據(jù)GB6682-2008分類分類藥品檢驗分析實驗室中常用的藥品檢驗分析實驗室中常用的純純水的水的種種類類三級水三級水二級水二級水一級水一級水純水純水超純水超純水包括蒸餾水、離子交換水等包括蒸餾

15、水、離子交換水等相當(dāng)于中國藥典中的純化水相當(dāng)于中國藥典中的純化水GB6682-2008分類分類實驗用水分類實驗用水分類水中可能存在的雜質(zhì)水中可能存在的雜質(zhì)微粒子微粒子：鐵銹、膠體、懸浮物、固體顆粒微生物微生物：細(xì)菌類、藻類可溶性無機物可溶性無機物：無機 鹽類、溶解氣體、重金屬、硬度成分（鈣、 鎂等）可溶性有機可溶性有機物物：腐植 酸、內(nèi)毒素、農(nóng)藥、 三氯甲烷、有機溶劑 等等。藥品檢驗實驗用水的管理要求藥品檢驗實驗用水的管理要求實驗用水管理包括制備、使用、儲存及質(zhì)量保障這幾個方面。國內(nèi)外藥典對制藥用水有詳細(xì)的要求， 在藥典正文中也收載了不同水的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)， 但對實驗用水的質(zhì)量要求沒有明確的規(guī)定。每

16、個實驗室應(yīng)根據(jù)自身對實驗用水的使用需求建立相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和方法，并以文件的形式進行規(guī)定。藥品檢驗實驗用水的管理要求藥品檢驗實驗用水的管理要求應(yīng)制備相應(yīng)應(yīng)制備相應(yīng)的的SOP，對實驗用水的制對實驗用水的制備備、使用、使用、儲存儲存及及質(zhì)量質(zhì)量保保障障 進行規(guī)范化的管理。進行規(guī)范化的管理。注：“”表示不進行測定。名稱超純水純水外觀目視觀察應(yīng)為無色透明液體pH 值范圍（25C）5.0 7.5電導(dǎo)率（25C），uS /cm0.15.0可氧化物質(zhì)【以O(shè)計】，mg/L0.4吸光度 (254nm，1cm 光程)0.001蒸發(fā)殘渣（1052C），mg/L2.0可溶性硅【以SiO 2計】，mg/L0.01Nation

17、al Institutes for Food and Drug Control電導(dǎo)率的測定電導(dǎo)率的測定電導(dǎo)儀電導(dǎo)儀測量測量電 極 常 數(shù) 為 0.01cm-1 0.1cm-1的“在線”電導(dǎo)池具有溫度自動補償功能若電導(dǎo)儀不具溫度補償功 能，可裝“在線”熱交換器， 使 測 量 時 水 溫 控 制 在251。將電導(dǎo)池裝在水處 理裝置流動出水口處， 調(diào)節(jié)水流速，趕凈管道 及電導(dǎo)池內(nèi)的氣泡，即 可進行測量。電極常數(shù)為0.1cm-11cm-1的“在線”電導(dǎo)池具有溫度自動補償功能若電導(dǎo)儀不具溫度補償功 能，可裝恒溫水浴槽，使待 測 量 水 樣 溫 度 控 制 在251。取400mL水樣于錐形瓶 中，插入電導(dǎo)

18、池后即 可進行測量。超純水純 水關(guān)于電導(dǎo)率的其他說明關(guān)于電導(dǎo)率的其他說明電導(dǎo)電導(dǎo)率的率的單單位及位及換換算方式算方式GB6682-2008：mS/m中國藥典2015年版：S/cm或S/cm三者關(guān)系：1S/cm=1000S/cm1 mS/m=10 S/cm超純水還常用mcm來表示，mcm為S/cm的倒數(shù)關(guān)于電導(dǎo)率的其他說明關(guān)于電導(dǎo)率的其他說明超純水（一級水）電導(dǎo)率超純水（一級水）電導(dǎo)率通常情況下，我們將超純水的電導(dǎo)率限度規(guī)定為18.2 mcm，該數(shù)值的來源： 當(dāng)水中除了H和OH之外，沒有任何其它離子時，電導(dǎo)率的最低值是0.055 S/cm (這個值是根據(jù)水中個別離子的濃度，以及該離子的流動性及其

19、它因素計算出來的，計算基礎(chǔ)是建立在H 1107 M ， OH 1107 M 上)0.055 S/cm=1/0.055 mcm = 18.2 mcm 因此，GB6682-2008中規(guī)定的0.1S/cm=10mcm關(guān)于電導(dǎo)率的其他說明關(guān)于電導(dǎo)率的其他說明超純水耗材更換時機超純水耗材更換時機 當(dāng)水中的總離子濃度超過1ppb 時，18.2mcm這個數(shù)字就會掉下來，如果掉到10 mcm以下時，就表示水中的總離子濃度超過50ppb了，又如果掉到1mcm以下時，就表示水中的總離子濃度超過500ppb了，根據(jù)不同的實驗室會對水質(zhì)有不同的要求，如果實驗要求的解析度在個位數(shù)的ppb時，建議一旦發(fā)生18.2mcm的

20、數(shù)值掉下來，就請立即更換耗材。 3 可氧化物質(zhì)限量試驗可氧化物質(zhì)限量試驗試劑試劑操作步驟操作步驟結(jié)果判定結(jié)果判定New Solutions0.02mol/L高錳酸鉀溶液 硫酸溶液（20%）量取 200mL蒸餾水，注入燒杯中。加入 1.0mL硫酸溶液（20%），混勻。在上述已酸化的試液 中，加入0.5mL高錳酸鉀溶液（0.02mol/L），混勻、 蓋上表面皿，加熱至沸騰并保持5min 。溶液的粉紅色不得完全消失4 吸光度的測定吸光度的測定取水樣，以空氣為空白，于254nm處，測定水樣的吸光 度。紫外可見分光光度計石英吸收池 厚度1cm超純水：0.001純水：儀器儀器操作步驟操作步驟判定標(biāo)準(zhǔn)判定標(biāo)

21、準(zhǔn)5 蒸發(fā)殘渣的測定蒸發(fā)殘渣的測定儀儀器器水樣預(yù)濃集水樣預(yù)濃集1.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，配 備 500mL 蒸餾瓶2 恒溫水浴。3 蒸發(fā)皿：材質(zhì)可選用鉑、石英、硼硅玻璃4 電烘箱：溫度可 保持在1052量取蒸餾水500mL。將水樣 分幾次加入旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)器的蒸餾瓶 中，于水浴上減 壓蒸發(fā)（避免蒸 干）,水樣最后蒸 至約50mL時， 停止加熱。測定測定將預(yù)濃集水樣， 轉(zhuǎn)移至一個已于 1052恒重的 玻璃蒸發(fā)皿中。 并用510mL水樣 分23次沖洗蒸餾 瓶，合并于水浴 上蒸干，并1052的電烘箱中 干燥至恒重。判定標(biāo)準(zhǔn)：殘渣質(zhì)量不得大判定標(biāo)準(zhǔn)：殘渣質(zhì)量不得大于于1.0mg試劑試劑6 可溶性硅的限量試驗可溶性硅

22、的限量試驗儀儀器器操作步驟操作步驟二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶 液（10g/ml）硫酸溶液（20%）鉬酸銨溶液（50g/L）對甲氨基酚硫酸鹽（米吐爾）溶液（2g/L）草酸溶液（50g/L）鉑 皿 容 量 為250mL，或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀比色管容量至少為25mL水浴可控制恒溫為約60量取520mL超純水，注入鉑皿或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 中。在防塵條件下，亞沸蒸發(fā)至約20mL時，停止加熱。冷至室溫，加1.0mL 鉬酸銨溶液，搖勻。放置5min后，加1.0mL草酸溶液搖勻。放置1min后，加1.0mL對甲氨基酚硫酸鹽溶液，搖勻。轉(zhuǎn)移至比色管中，加水樣稀釋至刻度，搖勻，于60水浴中保溫10min。目視觀察，試液的藍色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。另取0.50mL 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入20mL水樣后，從加1.0mL鉬酸銨溶液起與樣品試液同法操作。National Institutes